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1、專題訓練(十三)　化學實驗基礎(chǔ)知識 時間：45分鐘　 分值：100分 一、選擇題(每小題5分，共50分) 1．(2013·臨沂質(zhì)檢)下列有關(guān)實驗基本操作的說法錯誤的是(　　) A．存放濃硝酸時，使用帶玻璃塞的棕色玻璃瓶 B．酸堿中和滴定時，若未用待測液潤洗錐形瓶，對測定結(jié)果無影響 C．用苯萃取溴水中的溴時，將溴的苯溶液從分液漏斗上口倒出 D．將Mg(OH)2濁液直接倒入已裝好濾紙的漏斗中過濾，洗滌并收集沉淀 解析　A項，濃硝酸見光分解且具有強氧化性，故需要保存于帶玻璃塞的棕色玻璃瓶中；B項，酸堿中和滴定時，錐形瓶不需要用待測液潤洗，也不需要干燥，但需要潔凈；C項，苯的密度比水小

2、，萃取后溴的苯溶液在上層，分液時，上層液體從分液漏斗上口倒出；D項，不能直接將Mg(OH)2濁液倒入過濾器中，應(yīng)用玻璃棒引流且玻璃棒應(yīng)靠在三層濾紙一側(cè)。 答案　D 2．(2013·蘇北二調(diào))用下列實驗裝置進行相應(yīng)實驗，能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．用圖1所示裝置分離乙醇與乙酸 B．用圖2所示裝置向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體 C．用圖3所示裝置制備少量氨氣 D．用圖4所示裝置進行石油的分餾 解析　乙醇與乙酸互溶，用分液的方法無法分離，A錯；用NH4Cl和Ca(OH)2固體共熱制氨氣，試管口應(yīng)略向下傾斜，C錯；石油分餾時，溫度計水銀球應(yīng)在蒸餾燒瓶支管口處，D錯。 答案　B 3．(20

3、13·杭州學軍中學模擬)下列有關(guān)實驗操作或儀器的使用正確的是(　　) 解析　A項，分液時下層液體從分液漏斗的下口放出，上層液體從上口倒出，錯誤；B項，濃硝酸具有強氧化性，能氧化橡皮塞使其老化，故應(yīng)使用玻璃塞，錯誤。C項，NO與空氣中的氧氣反應(yīng)且NO密度與空氣相近，故應(yīng)用排水法收集，錯誤。 答案　D 4．(2013·中原名校聯(lián)考)用下列實驗裝置進行相應(yīng)實驗，設(shè)計正確且能達到實驗?zāi)康牡氖?　　) A．用圖1所示裝置制取少量H2 B．用圖2所示裝置進行用已知濃度的氫氧化鈉溶液測定鹽酸的濃度的實驗 C．用圖3所示裝置制取少量Cl2 D．用圖4所示裝置確定導線中有電流通過及電流方向

4、 解析　B項，圖中將NaOH溶液裝入酸式滴定管，錯誤；C項，1 mol·L－1鹽酸為稀鹽酸，與MnO2不反應(yīng)，錯誤；D項，沒有構(gòu)成閉合回路，無法構(gòu)成原電池，錯誤。 答案　A 5．(2013·長沙一中模擬)下列實驗操作正確的是(　　) A．當某實驗沒有明確的藥品用量說明時，為看到明顯現(xiàn)象，取用藥品越多越好 B．取用細口瓶里的試液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上，然后標簽朝外拿起瓶子，瓶口要緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管中 C．膠頭滴管取完一種試液后，直接取用另一種不與其反應(yīng)的試液 D．取用粉末狀固體或固體顆粒時，應(yīng)用藥匙或紙槽，取用塊狀固體時，應(yīng)用鑷子夾取 解析　實驗時要節(jié)約藥品，

5、應(yīng)嚴格按照實驗規(guī)定的用量取用藥品，并不是越多越好，如果沒有說明用量，一般取最少量，即液體1～2 mL，固體只要蓋住試管底部即可，A錯誤；取用藥品時，試劑瓶上的標簽正對著手掌心，以免試液流下腐蝕標簽，B項錯誤；C項操作會造成藥品污染，錯誤。 答案　D 6．(2013·南昌一模)安全是順利進行實驗的保障，下列實驗處理或方法正確的是(　　) A．尾氣(主要含氯氣)用澄清石灰水吸收較好 B．把氫氣和氯氣混合光照制氯化氫 C．導管口點燃一氧化碳時也要驗純 D．重金屬鹽有毒，如果不慎食入氯化鋇，喝硫酸銅溶液即可 解析　澄清石灰水濃度較小，不能充分吸收尾氣中的氯氣，A項錯；氫氣和氯氣的混合物在

6、光照條件下會發(fā)生爆炸，B項錯；硫酸銅也是重金屬鹽，對人體有害，D項錯。 答案　C 7．(2013·湖南聯(lián)考)下列實驗操作中正確的是(　　) A．蒸餾實驗中，溫度計水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處 B．制備乙酸乙酯的實驗中，導管末端要伸入飽和Na2CO3溶液液面下 C．分液操作中，待下層液體流出后，再將上層液體從分液漏斗下口放出 D．測定溶液pH時，可用pH試紙蘸取少量待測液，并與標準比色卡比較 解析　A項，蒸餾操作中溫度計測定的是氣體的溫度，故溫度計水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶支管口處；B項，為防止液體倒吸，導管末端不能插入碳酸鈉溶液液面下，而應(yīng)在接近液面處；C項，分液操作中，下層液體從下口

7、放出后，上層液體應(yīng)從上口倒出；D項操作中試紙會污染待測溶液，pH試紙測定溶液pH時，應(yīng)該用潔凈的玻璃棒蘸取少量溶液點在pH試紙上。 答案　A 8．(2013·福建卷)下列有關(guān)實驗的做法不正確的是(　　) A．分液時，分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出 B．用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體 C．配制0.100 0 mol·L－1氯化鈉溶液時，將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．檢驗NH時，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，用濕潤的藍色石蕊試紙檢驗逸出的氣體 解析　分液時，分液漏斗中的下層液體從漏斗的下口放出，上層液體從上口倒出，A項正確；碳酸鈉穩(wěn)定，受熱不易分解，碳酸氫

8、鈉受熱易分解，B項正確；配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，將液體轉(zhuǎn)移至容量瓶中時需用玻璃棒引流，C項正確；檢驗是否有氨氣生成時，要加濃NaOH溶液，加熱，并用濕潤的紅色石蕊試紙，看其是否變藍，D項錯誤。 答案　D 9．(2013·江西聯(lián)考)下列各組物質(zhì)，不用任何試劑即可鑒別的是(　　) A．NaCl、NaBr、KI三種無色溶液 B．HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO3四種溶液 C．NaBr、HCl、KCl三種溶液 D．淀粉、淀粉碘化鉀、碘化鉀、溴水四種溶液 解析　NaCl、NaBr、KI三種無色溶液要用AgNO3溶液鑒別，選項A不符合題意；HCl、NaCl、NaNO3、Na2CO

9、3四種溶液兩兩混合，有氣泡產(chǎn)生的是HCl和Na2CO3兩種溶液，剩余的是NaCl和NaNO3兩種溶液，需再用AgNO3溶液鑒別，選項B不符合題意；NaBr、HCl、KCl三種溶液需先用Na2CO3溶液鑒別出HCl，再用AgNO3溶液鑒別，選項C不符合題意；淀粉、淀粉碘化鉀、碘化鉀、溴水四種溶液中溴水有顏色，溴水與碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘，溶液顏色加深，溴水與淀粉碘化鉀溶液反應(yīng)生成碘，溶液呈藍色，剩余的為淀粉，選項D符合題意。 答案　D 10．(2013·華師大附中模擬)為確定某溶液的離子組成，進行如下實驗：①測定溶液的pH，溶液顯強堿性；②取少量溶液加入稀鹽酸至溶液呈酸性，產(chǎn)生無刺激性氣味且能

10、使澄清石灰水變渾濁的氣體；③在②中溶液中再滴加Ba(NO3)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀；④取③中上層清液繼續(xù)滴加Ba(NO3)2溶液至無沉淀時，再滴加AgNO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀。根據(jù)實驗現(xiàn)象，以下推測正確的是(　　) A．一定有SO B．一定有CO C．一定有Cl－ D．不能確定HCO是否存在 解析　根據(jù)實驗中關(guān)鍵現(xiàn)象及步驟中試劑的使用對下步造成的干擾可進行綜合推理。由①知強堿性溶液中不存在HCO；②中產(chǎn)生的無刺激性氣味且能使澄清石灰水變渾濁的氣體必是CO2，故一定無SO，一定有CO；由③證明有SO存在；由于②中加入鹽酸會引入Cl－，因此不能通過④確定是否有Cl－存在。 答案　B 二

11、、填空題(共50分) 11．(10分)(2013·南昌調(diào)研) (1)圖甲是實驗室常用的一種儀器，其名稱是________；其主要用途是________________________________________________________________________。 (2)小明用某規(guī)格的量筒量取一定體積的液體，液面位置如圖乙，則其量得的液體體積為________(用a、b來表示)。 (3)圖丙是某研究性小組設(shè)計的一個儲氣裝置。 ①將氣體存于Ⅱ瓶中，下列說法不正確的是________。 A．打開止水夾a和b，將氣體從導管d通入，可將氣體儲存在Ⅱ瓶中 B．作為儲

12、氣或取氣時都無需在c處安裝止水夾 C．該裝置主要缺陷是c導管上未裝止水夾 D．該裝置也可用作制取氫氣的發(fā)生裝置 ②要從該儲好氣的裝置中取用氣體，正確操作是________________________________________________________________________。 解析　(1)圖甲是膠頭滴管，是用來取用少量液體藥品的。(2)量筒的數(shù)值從下向上逐漸增大，在刻度“a”和“b”間有4個小刻度，每2個相鄰刻度間可量取液體的數(shù)值為(a－b)/5，據(jù)此可表示出所量取的液體體積。(3)①Ⅱ瓶中導管深入液面以下，打開止水夾a、b，從d端通入氣體，可將液體排入Ⅰ瓶，隨

13、后關(guān)閉止水夾a、b而將氣體儲存在Ⅱ瓶中，A項對；導管伸入Ⅰ瓶底部，液體不會流出，所以c導管上不用加止水夾，B項對、C項錯。②打開止水夾a、b，Ⅰ瓶中液體流下將Ⅱ瓶中氣體排出。 答案　(1)膠頭滴管　取用少量液體藥品 (2)b＋或a－ (3)①C　②打開止水夾a、b，氣體即可由d導出 12．(20分)(2013·新課標全國卷Ⅰ)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下： 可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 合成反應(yīng)： 在a中加入20 g環(huán)己醇和2 小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL，濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 ℃。

14、 分離提純： 反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。 回答下列問題： (1)裝置b的名稱是________。 (2)加入碎瓷片的作用是________；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標號)。 A．立即補加 B．冷卻后補加 C．不需補加 D．重新配料 (3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為______________________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實驗分離過程中，

15、產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的____________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________________________________________________________________________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填正確答案標號)。 A．圓底燒瓶　　　B．溫度計　　　C．吸濾瓶 D．球形冷凝管　　E．接收器 (7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________ (填正確答案標號)。 A．41% B．50% C．61% D．70% 解析　(1)裝置b為直形冷

16、凝管。(2)碎瓷片的存在可防止在加熱過程中產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象；補加碎瓷片時需要待已加熱的試液冷卻后再加入。(3)加熱過程中，環(huán)己醇除可發(fā)生消去反應(yīng)生成環(huán)己烯外，還可發(fā)生取代反應(yīng)生成二環(huán)己醚()。(4)由于分液漏斗有活塞開關(guān)，故使用前需要檢查是否漏液；分液過程中，由于環(huán)己烯的密度比水的密度小，故應(yīng)該從分液漏斗的上口倒出。(5)無水CaCl2用于吸收產(chǎn)物中少量的水等。(6)觀察題目提供的實驗裝置圖知蒸餾過程不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)環(huán)己醇為0.2 mol，理論上可得到0.2 mol環(huán)己烯，其質(zhì)量為16.4 g，故產(chǎn)率為×100%＝61%。 答案　(1)直形冷凝管　 (2)防止暴沸　B (

17、3) (4)檢漏　上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C 13．(20分)(2013·江蘇卷)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下： 甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表： (1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。①分離出甲醇的操作是________。②萃取用到的分液漏斗使用前需________并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的________(填“上”或“下”)層。 (2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽

18、和NaHCO3溶液洗滌的目的是________；用飽和食鹽水洗滌的目的是________。 (3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是________(填字母)。 a．蒸餾除去乙醚 b．重結(jié)晶 c．過濾除去干燥劑 d．加入無水CaCl2干燥 (4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先________，再________。 解析　(1)①乙醚與甲醇互溶，但二者沸點不同，故可用蒸餾法分離甲醇與乙醚。②使用分液漏斗前需要檢驗是否漏水；乙醚和甲醇密度均比水小，故有機層在分液漏斗的上層。(2)反應(yīng)物甲醇中含有HCl，故其中含有酸性HCl雜質(zhì)，飽和碳酸氫鈉溶液可以洗去HCl雜質(zhì)；飽和食鹽水可以洗去上述操作中過量的碳酸氫鈉。(3)先加較多的干燥劑，除去混合體系中的水；然后過濾，除去干燥劑；通過蒸餾除去有機溶劑乙醚；最后重結(jié)晶純化產(chǎn)品。(4)利用抽濾瓶和布氏漏斗進行減壓過濾時，抽氣泵的作用是使抽濾瓶內(nèi)壓強變小，從而使布氏漏斗中固體與液體快速分離。因此結(jié)束操作時，為防止出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，必須先撤掉抽濾瓶支管上的橡皮管，然后關(guān)閉抽氣泵。 答案　(1)①蒸餾?、跈z查是否漏水　上 (2)除去HCl　除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 (3)dcab (4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管　關(guān)閉抽氣泵