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1、2022年高中化學(xué) 專題一 物質(zhì)的分離與提純 課題2 用紙層析法分離鐵離子和銅離子教學(xué)案 蘇教版選修6 　【學(xué)考報(bào)告】 知識(shí)條目 加試要求 ①層析法的基本原理 ②氨水使Fe3＋、Cu2＋顯色的原理 ③紙層析法分離溶液中鐵離子和銅離子的操作方法和步驟 a a b 一、紙層析法 1．紙層析法是一種物質(zhì)分離的簡(jiǎn)單方法，是色譜分析法的一種。它以濾紙作為惰性支持物，附著在紙上的水是固定相，不與水混溶的有機(jī)溶劑作為流動(dòng)相(mobile phase)，這種方法是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相間的分配比的不同而使之分離。 2．基本原理：樣品混合物中各組分在水或有機(jī)溶劑中的溶解能

2、力各不相同，親脂性強(qiáng)的成分在流動(dòng)相中分配得多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就快一些；而親水性強(qiáng)的成分在固定相中分配得多一些，隨流動(dòng)相移動(dòng)的速度就慢一些，這樣，性質(zhì)不同的組分就分離在濾紙的不同位置上，達(dá)到分離的目的。 二、紙層析法分離鐵離子和銅離子實(shí)驗(yàn)步驟 1．實(shí)驗(yàn)用品 儀器(必要用品)：大試管、濾紙、小刀、燒杯、量筒、玻璃棒、滴管、毛細(xì)管、橡膠塞、回形針、表面皿、鑷子、剪刀。 試劑：飽和FeCl3溶液、飽和CuSO4溶液、濃氨水、6 mol·L－1鹽酸、丙酮。 2．實(shí)驗(yàn)操作 取一支大試管，配一個(gè)合適的橡膠塞。在橡膠塞的下部用小刀切開(kāi)一條縫，插入回形針以?shī)A持濾紙條。在距濾紙條末端約2 cm

3、處用鉛筆畫一個(gè)小圓點(diǎn)作為原點(diǎn)。 取一個(gè)表面皿，加入1 mL飽和FeCl3溶液和1 mL飽和CuSO4溶液，混合后作為層析試樣。用毛細(xì)管蘸取試樣在濾紙條的原點(diǎn)處輕輕點(diǎn)樣，晾干后再點(diǎn)，重復(fù)3～5次，要求留下斑點(diǎn)的直徑小于0.5 cm。將晾干的濾紙條夾持在橡膠塞下面的回形針上。 另取一支試管，加入9 mL丙酮和1 mL 6 mol·L－1鹽酸，混合均勻，作為展開(kāi)劑。用滴管吸取一定量展開(kāi)劑，小心地注入大試管的底部，注意不要沾到試管壁。將橡膠塞和點(diǎn)有試樣的濾紙條慢慢伸入試管內(nèi)，使紙條末端浸入展開(kāi)劑中約0.5 cm，注意不要讓試樣點(diǎn)接觸展開(kāi)劑。塞緊橡膠塞，將大試管垂直靜置，等待展開(kāi)劑展開(kāi)。約3～5 m

4、in后，展開(kāi)劑上升至濾紙條的上端。 用鑷子取下濾紙條，放在盛有濃氨水的試劑瓶瓶口上方，進(jìn)行氨熏。得到兩個(gè)清晰斑點(diǎn)，從上至下依次呈紅棕色(說(shuō)明含F(xiàn)e3＋)、深藍(lán)色(說(shuō)明含Cu2＋)。 點(diǎn)撥一、紙層析法的操作步驟 注意：1.濾紙條的大小一定要和試管匹配，太大易使濾紙和試管內(nèi)壁接觸，太小可吸附的溶劑太少，均不利于實(shí)驗(yàn)。 2．點(diǎn)樣所用的毛細(xì)管一定要細(xì)，每次所取的試劑量一定要少，要盡量做到試樣點(diǎn)“色濃斑小”。 點(diǎn)撥二、Fe3＋、Cu2＋的分離及檢驗(yàn) 1．Fe3＋、Cu2＋的分離 (1)紙層析法分離Fe3＋、Cu2＋的原理： Fe3＋、Cu2＋在濾紙上隨展開(kāi)劑展開(kāi)的速率不同，展開(kāi)后

5、Fe3＋、Cu2＋分離在濾紙的不同位置上。 (2)Fe3＋、Cu2＋的顯色反應(yīng)： 吸附有Fe3＋、Cu2＋的濾紙經(jīng)氨熏后顯色：Fe3＋遇氨水反應(yīng)生成紅棕色沉淀，Cu2＋遇氨水后生成深藍(lán)色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為： Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH， Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O。 2．Fe3＋的檢驗(yàn) Fe3＋遇亞鐵氰化鉀可生成藍(lán)色沉淀，遇硫氰化鉀生成血紅色溶液。發(fā)生反應(yīng)分別為： Fe3＋＋[Fe(CN)6] 4－＋K＋===KFe[Fe(CN)6]↓ Fe3＋＋SCN－[Fe(SCN)]2＋。 注意：1.紙層析法分離F

6、e3＋、Cu2＋時(shí)為防止水解，飽和FeCl3和飽和CuSO4溶液可加少量鹽酸或H2SO4酸化，不影響實(shí)驗(yàn)效果。 2．Fe3＋遇苯酚時(shí)生成紫色配合物，該反應(yīng)也為Fe3＋的顯色反應(yīng)。通常可利用FeCl3檢驗(yàn)苯酚或酚羥基。 [典例剖析] 有人用氯化鐵、硫酸銅混合溶液進(jìn)行紙層析分離實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。 試回答下列問(wèn)題。 (1)燒杯中所加展開(kāi)劑的主要成分是______________________________。 (2)請(qǐng)指出裝置中的3處錯(cuò)誤。 ①_____________________________________________________________； ②_

7、____________________________________________________________； ③_____________________________________________________________。 (3)圖中濾紙剪去兩角有利于增強(qiáng)層析的實(shí)驗(yàn)效果，其作用是______________________________________________________________。 (4)層析操作結(jié)束后應(yīng)進(jìn)行顯色反應(yīng)，若實(shí)驗(yàn)用氨水作為顯色試劑，寫出本實(shí)驗(yàn)中進(jìn)行顯色反應(yīng)的操作方法：______________________________

8、__________ _______________________________________________________________。 (5)顯色反應(yīng)后，可觀察到_________________________________________ _______________________________________________________________。 寫出顯色反應(yīng)時(shí)所發(fā)生反應(yīng)的離子方程式：__________________________ _____________________________________________________

9、____________。 解析　(1)展開(kāi)劑應(yīng)用丙酮，為防止Fe3＋和Cu2＋水解，常在展開(kāi)劑中加入少量鹽酸酸化。 (2)在進(jìn)行紙層析法操作時(shí)，層析液不能與點(diǎn)樣點(diǎn)或點(diǎn)樣線接觸，因?yàn)辄c(diǎn)樣中的成分是易溶于展開(kāi)劑的，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)失敗；點(diǎn)樣點(diǎn)直徑太大或細(xì)線過(guò)粗，會(huì)使樣品中的成分分離不清晰，降低實(shí)驗(yàn)效果；展開(kāi)操作的過(guò)程需要在密閉空間內(nèi)進(jìn)行，因此要給燒杯加蓋或在大試管中進(jìn)行，并塞上橡膠塞。 (3)剪去兩角可防止濾紙兩端離子擴(kuò)散太快而造成分離不明顯的現(xiàn)象。 (4)采用氨熏法進(jìn)行顯色。 (5)Fe3＋與Cu2＋分別轉(zhuǎn)化為紅棕色的Fe(OH)3沉淀和深藍(lán)色的[Cu(NH3)4]2＋。 答案　(1)

10、丙酮、6 mol·L－1鹽酸 (2)層析液沒(méi)及點(diǎn)樣點(diǎn)　點(diǎn)樣點(diǎn)太大　燒杯口上端沒(méi)加蓋 (3)防止兩端離子擴(kuò)散快而導(dǎo)致分離不明顯 (4)用鑷子取下濾紙條，放在盛濃氨水的試劑瓶瓶口上方，由于濃氨水中可揮發(fā)出NH3，進(jìn)行氨熏，使鐵離子、銅離子跟NH3發(fā)生反應(yīng) (5)濾紙上分別出現(xiàn)紅棕色、深藍(lán)色區(qū)域，紅棕色區(qū)域靠近濾紙上方，深藍(lán)色區(qū)域出現(xiàn)在紅棕色區(qū)域下方 Fe3＋＋3NH3·H2O===Fe(OH)3↓＋3NH， Cu2＋＋4NH3·H2O===[Cu(NH3)4]2＋＋4H2O [跟蹤訓(xùn)練] 下列關(guān)于紙上層析法分離Fe3＋和Cu2＋操作正確的是(　　) A．裁濾紙應(yīng)垂直纖維方向裁開(kāi)

11、 B．點(diǎn)樣時(shí)，斑點(diǎn)盡量小，且再點(diǎn)時(shí)必須在同一位置 C．展開(kāi)時(shí)，用流動(dòng)相溶劑剛好淹過(guò)色斑進(jìn)行展開(kāi) D．當(dāng)流動(dòng)相溶劑上升至濾紙上沿時(shí)，取出晾干觀察 解析　裁濾紙時(shí)注意使濾紙纖維為豎直走向；流動(dòng)相溶劑的液面低于色斑；當(dāng)流動(dòng)相溶劑上升至濾紙條的上端(距濾紙上沿約1 cm處)時(shí)，取出濾紙，用鉛筆在流動(dòng)相溶劑前沿處畫一條線，再晾干。 答案　B 歸納總結(jié)　 紙層析法是用濾紙作為支持劑(載體)的一種色譜分析法，這種方法的基本原理一般認(rèn)為主要是利用混合物中各組分在流動(dòng)相和固定相間的分配比的不同而使之分離。分配比較大的物質(zhì)移動(dòng)速率較快，移動(dòng)的距離較遠(yuǎn)；分配比較小的物質(zhì)移動(dòng)速率慢，移動(dòng)的距離較近。這樣，便把試樣中各組分分開(kāi)聚集在濾紙的不同位置上。