《SDBS改性的Mg-Fe類(lèi)水滑石-活性炭-EDTA電極的制備及其對(duì)銅(II)的電化學(xué)催化氧化行為的研究化學(xué)專(zhuān)業(yè)畢業(yè)論文》由會(huì)員分享，可在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)《SDBS改性的Mg-Fe類(lèi)水滑石-活性炭-EDTA電極的制備及其對(duì)銅(II)的電化學(xué)催化氧化行為的研究化學(xué)專(zhuān)業(yè)畢業(yè)論文（17頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、 2011屆（09級(jí)）專(zhuān)升本畢業(yè)論文 SDBS改性的Mg-Fe類(lèi)水滑石-活性炭-EDTA電極的制備及其對(duì)銅(II)的電化學(xué)催化氧化行為的研究 學(xué) 號(hào) 姓 名 指導(dǎo)教師 x x x 專(zhuān) 業(yè) 化 學(xué) 完成時(shí)間：2011年06月 目 錄 摘要 I 關(guān)鍵詞 I 1 引言 1 1.1類(lèi)水滑石綜述 1 1.1.1類(lèi)水滑石的結(jié)構(gòu) 1 1.1.2 類(lèi)水滑石的性質(zhì) 1 1.1.3 類(lèi)水滑石的制備 2 1.1.4類(lèi)水滑石的應(yīng)用 3 1.

2、2電化學(xué)工作站簡(jiǎn)介 4 1.3循環(huán)伏安法的原理及簡(jiǎn)介 5 1.3.1循環(huán)伏安法概念 5 1.3.2基本原理 5 1.3.3循環(huán)伏安法的應(yīng)用 5 1.3.4循環(huán)伏安法的用途 6 2實(shí)驗(yàn)部分 6 2.1試劑與儀器 6 2.2電極的制作及溶液的配制 6 2.3電化學(xué)測(cè)定 7 3結(jié)果與討論 7 3.1電極材料配比對(duì)電化學(xué)測(cè)定的影響 7 3.2不同濃度的Cu(II)對(duì)電化學(xué)測(cè)定的影響 8 3.3不同掃描速率對(duì)電化學(xué)測(cè)定的影響 9 4結(jié)論 11 參考文獻(xiàn) 12 Abstract 13 Keywords 13 致 謝 14 運(yùn)城學(xué)院專(zhuān)升本畢業(yè)論文 SDBS

3、改性的Mg-Fe類(lèi)水滑石-活性炭-EDTA電極的制備及其對(duì)銅(II)的電化學(xué)催化氧化行為的研究 摘要：本文探究了用十二烷基苯磺酸鈉修飾的類(lèi)水滑石電極的制備，并以硫酸銅溶液為體系，對(duì)該電極進(jìn)行了電化學(xué)測(cè)試。結(jié)果表明，類(lèi)水滑石和EDTA對(duì)銅離子的電化學(xué)氧化有一定的協(xié)同作用；峰電流與電解液濃度的關(guān)系為：y=3.38594×10-4+7.09621×10-4x (R2=0.99256)；峰電流與掃描速率的關(guān)系為：y=1.74×10-4+7.2×10-6x (R2=0.9899)，由此可知，銅離子在該電極表面的電化學(xué)氧化過(guò)程屬于吸附控制。 關(guān)鍵詞：類(lèi)水滑石 循環(huán)伏安法 修飾電極 銅離

4、子 I 運(yùn)城學(xué)院專(zhuān)升本畢業(yè)論文 1 引言 1.1類(lèi)水滑石綜述 1.1.1類(lèi)水滑石的結(jié)構(gòu) 類(lèi)水滑石化合物（Hydrotalcite－like compounds,HTlc）是由帶正電荷的金屬氫氧化物層和層間電荷平衡陰離子構(gòu)成的層狀雙金屬氫氧化物?？捎猛ㄊ奖硎緸?，其中M2+ 是二價(jià)金屬陽(yáng)離子，可以有Fe2+，Co2+，Cu2+，Zn2+，Mn2+ 等；M3+ 是三價(jià)金屬陽(yáng)離子，可以有Fe3+,Cr3+等，由這些二價(jià)和三價(jià)金屬離子的有效組合，可形成二、三元甚至四元的HTlc。An- 為層間陰離子，可為無(wú)機(jī)陰離子如Cl-、CO32-等；也可以是有機(jī)陰離子，如對(duì)苯二甲

5、酸根以及配合物陰離子如Zn(BPS)34-等。A是價(jià)數(shù)為-n的陰離子，X是M3+與｛M3++M2+｝的摩爾比。HTlc單元晶層相互平行重疊形成層狀結(jié)構(gòu)，層狀結(jié)構(gòu)中的每一層的結(jié)構(gòu)和水鎂石Mg(OH)2類(lèi)似(水鎂石為正八面體結(jié)構(gòu)，中心為Mg2+，六個(gè)頂點(diǎn)為OH-，相鄰的正八面體通過(guò)羥基共用邊相互連接形成片層)，是由金屬(氫)氧八面體靠共用邊相互連接而成，但化學(xué)組成與水鎂石不同，其中部分二價(jià)金屬離子被三價(jià)金屬離子代替(稱(chēng)為同晶置換)，稱(chēng)為類(lèi)水鎂石層。類(lèi)水鎂石層相互平行重疊形成HTlc層狀結(jié)構(gòu)。層和層之間有孔隙，通常稱(chēng)為通道 (Gallery)。水鎂石層是電中性的，而類(lèi)水鎂石層中由于三價(jià)金屬離子同晶置

6、換部分二價(jià)金屬離子而帶有剩余正電荷。這種由晶體結(jié)構(gòu)本身產(chǎn)生的電荷與外界條件(如分散介質(zhì)的pH，電解質(zhì)等)無(wú)關(guān)，所以稱(chēng)為永久電荷。為維持電中性，在通道中存在陰離子以平衡片層所帶的剩余正電荷。通道中的陰離子是可以交換的，所以HTlc具有陰離子交換性，因而也常稱(chēng)為陰離子黏土[1]。 1.1.2 類(lèi)水滑石的性質(zhì) HTlc片層化學(xué)組成有可調(diào)節(jié)性，HTlc片層中的二價(jià)或三價(jià)金屬陽(yáng)離子均可被其它離子半徑與之相近的同價(jià)金屬離子所代替，形成新的HTlc。同價(jià)金屬離子對(duì)類(lèi)水滑石結(jié)構(gòu)形成影響不同，有的同價(jià)金屬離子間具有離子濃度疊加效應(yīng)[2]，有的則沒(méi)有[3]。 HTlc具有陰離子交換特性，可使HTlc與許多無(wú)

7、機(jī)和有機(jī)陰離子進(jìn)行交換，形成具有不同層間陰離子的新HTlc。不同層間陰離子的引入可能使HTLc表面得以改性而改善使用功能，如大分子陰離子的插入可使HTlc層間距變大，使柱撐HTlc的擇形催化能力更加顯著，得到更多的反應(yīng)面和暴露更多的活性中心。其陰離子交換能力與其層間陰離子種類(lèi)有關(guān)[4]。HTlc是帶有結(jié)構(gòu)正電荷且有較大比表面的一類(lèi)物質(zhì)，因此有較好的吸附性能。未修飾過(guò)的HTlc可通過(guò)靜電引力吸附水中的物質(zhì)，如腐殖質(zhì)、農(nóng)藥、三氯苯酚和三硝基苯酚等有機(jī)物質(zhì)[5]，起到凈化水源的目的。經(jīng)表面修飾的HTlc(如用直鏈酸進(jìn)行表面改性)，則可作為疏水性有機(jī)化合物的吸附劑。研究認(rèn)為，HTlc在溶液中優(yōu)先吸附C

8、032-和P043-，但離子交換吸附能力遠(yuǎn)低于理論最大值。HTlc經(jīng)鍛燒后得到混合金屬氧化物，吸附能力會(huì)大大提高。對(duì)一些無(wú)機(jī)離子如Cr042-，Si032-，S042-，CI-，Mn04-吸附研究表明，HTlc鍛燒后得到的金屬混合氧化物是良好的廢水處理劑，核反應(yīng)廢水中一些放射性元素也可用這種吸附劑進(jìn)行處理。 根據(jù)國(guó)內(nèi)文獻(xiàn)可查知，HTlc表面具有酸堿兩種活性中心[6]。 HTlc 具有一定的熱穩(wěn)定性。加熱到一定溫度時(shí)，HTlc開(kāi)始分解，熱分解過(guò)程包括層間水、片層羥基、層間陰離子的脫除及新相的形成。HTlc熱分解可形成具有催化活性的金屬氧化物固態(tài)溶液，這是HTlc一個(gè)非常重要的性質(zhì)。不同金屬組成

9、的HTlc熱穩(wěn)定性各有不同[7]。 1.1.3 類(lèi)水滑石的制備 1942年，F(xiàn)eitknecht等首次用共沉淀法合成了HTlc。制備過(guò)程可表示如下：滴加→沉淀→晶化→過(guò)濾→洗滌→老化→干燥。人們普遍認(rèn)為共沉淀法是合成HTlc最可靠有效的辦法。因?yàn)樗墒闺x子半徑相近的兩種或兩種以上二價(jià)和三價(jià)金屬離子混合在一起，經(jīng)過(guò)反應(yīng)形成相應(yīng)的HTlc；同價(jià)金屬元素混合在一起往往會(huì)產(chǎn)生協(xié)同效應(yīng)，因此適用范圍廣；二價(jià)和三價(jià)金屬離子的原料配比易于調(diào)控，可由此獲得具不同片層電荷的系列HTlc；也可使不同的陰離子存在于層間，獲得所需樣品。 共沉淀的基本條件是造成過(guò)飽和條件的形成。在HTlc的合成中，通常采

10、用的是pH值調(diào)節(jié)法，其中最重要的是，沉淀的pH值必須高于或至少等于最可溶的金屬氫氧化物沉淀的pH值[8] 。大多數(shù)HTlc的制備要求pH在8-10之間。共沉淀法包括非穩(wěn)態(tài)共沉淀法和穩(wěn)態(tài)共沉淀法。非穩(wěn)態(tài)共沉淀法(又稱(chēng)變化pH值法或單液法)，指將金屬陽(yáng)離子先配制成混合金屬鹽溶液(一般用一價(jià)陰離子金屬鹽，原因是它們都不是特性吸附粒子，易于被其他陰離子所交換)。然后加入共沉淀劑并加以強(qiáng)烈攪拌。隨著共沉淀劑的加入，金屬離子的濃度及溶液的pH都會(huì)發(fā)生改變。由于制備時(shí)，HTlc晶體粒子的形成時(shí)間各不相同，因此，HTlc晶體粒子大小不均勻，粒徑分布范圍較寬。穩(wěn)態(tài)共沉淀法(又稱(chēng)雙液法)，是將分別配制好的混合金屬

11、鹽溶液和堿液控制滴加到反應(yīng)容器中，反應(yīng)過(guò)程中金屬離子濃度、溶液pH不變。要得到純凈和結(jié)晶度良好的水滑石樣品，還需注意以下幾種條件：(1)合適的組成比，其中x值：0.2

12、H值會(huì)使合成按更復(fù)雜的路線(xiàn)進(jìn)行，并且合成不完全。(4)晶化后處理。為得到結(jié)晶度良好的產(chǎn)品，在共沉淀發(fā)生后，必須經(jīng)過(guò)一段時(shí)間的晶化。晶化過(guò)程可是靜態(tài)的,也可以是動(dòng)態(tài)的，必要時(shí)加壓晶化[8]。 另外，制備類(lèi)水滑石還有其他一些方法，例如：水熱合成法、鹽－氧化物法、結(jié)構(gòu)重建法、離子交換法、氧化還原法、溶膠-凝膠法等，這里就不再一一詳述。 1.1.4類(lèi)水滑石的應(yīng)用 HTlc物質(zhì)可作為泥漿處理劑應(yīng)用于油田的石油鉆井。對(duì)于井壁和地層中的粘土顆粒來(lái)說(shuō)，由于HTlc帶有永久正電荷，可與帶負(fù)電的粘土粒形成穩(wěn)定的復(fù)合體，達(dá)到穩(wěn)定泥漿的作用[9]。同時(shí)正電膠?？梢砸种频貙拥呐蛎浐头稚?，保持地層穩(wěn)

13、定。 HTlc具有獨(dú)特的組成和結(jié)構(gòu)特征，可作為堿性催化劑、氧化還原催化劑、酸堿雙功能催化劑以及催化劑載體等在催化劑中得到廣泛應(yīng)用。HTlc作催化劑應(yīng)用的一種情況是HT1c本身作催化劑，另一種情況是HTlc煅燒后的混合氧化物作催化劑。HTlc作催化劑之所以引起人們的廣泛興趣是因?yàn)轭?lèi)水滑石可使多種二價(jià)和三價(jià)金屬離子進(jìn)行匹配，金屬陽(yáng)離子可在原子尺度上進(jìn)行混合，并且HTlc熱分解后可生成熱穩(wěn)定性的混合氧化物，有較大的表面積[10]。 HTlc具有弱堿性和低毒副作用?？勺鳛橹委熚覆∪缥秆?、胃潰瘍、十二指腸潰瘍等常見(jiàn)疾病的抗酸劑而應(yīng)用于醫(yī)療臨床上。它們作為抗酸劑應(yīng)用，繼承了傳統(tǒng)抗酸劑

14、的優(yōu)點(diǎn)，并可避免導(dǎo)致軟骨病和缺磷綜合癥等副作用的發(fā)生。同時(shí)由于HTlc的高比表面積和陰離子交換性，可使一些藥物分子插入到HTlc片層間而起到控制釋放作用[11]。 水滑石可以用作吸附劑、離子交換劑。Amin對(duì)比了水滑石和柱撐礦土去除高地表層水中腐殖質(zhì)的能力，發(fā)現(xiàn)水滑石有特別好的效果，在水與固體比為40：l的情況下，水滑石接觸1 d后可以保持100％的去除效果，這是因?yàn)樗哂休^好的陰離子交換能力，并且它的夾層空間和表面可以吸附腐殖質(zhì)[12]。 HTlc的化學(xué)組成決定其對(duì)紅外具有顯著的吸收效果，而且HTlc的層間可插入其他對(duì)紅外有吸收作用的有機(jī)分子，如此制得的層柱材料對(duì)紅外的吸收范圍可根據(jù)需要

15、進(jìn)行設(shè)計(jì)和調(diào)整。目前將其用于農(nóng)業(yè)棚膜，大幅度提高了保溫效果，同時(shí)HTlc組成和結(jié)構(gòu)上的特點(diǎn)使其兼?zhèn)淇估匣阅堋⒏纳屏W(xué)性能、提高阻隔性能、抗靜電性能、防塵性能等。HTlc經(jīng)煅燒后表現(xiàn)出優(yōu)異的紫外吸收和散射效果，利用表面反應(yīng)還可進(jìn)一步強(qiáng)化其紫外吸收能力，使之兼?zhèn)湮锢砗突瘜W(xué)兩種作用。大量實(shí)踐證明，以其作為光穩(wěn)定劑，效果明顯優(yōu)于傳統(tǒng)材料，可廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、纖維、化妝品、涂料、油漆等領(lǐng)域[13]。 1.2電化學(xué)工作站簡(jiǎn)介 電化學(xué)工作站，即是研究電化學(xué)相關(guān)體系的電化學(xué)性質(zhì)的測(cè)試儀器。所有的電化學(xué)研究，都是表征電極的電位變化以及流過(guò)電極的電流的大小之間的關(guān)系。電化學(xué)工作站是由電腦控制的全自動(dòng)的恒

16、電位儀、恒電流儀及阻抗分析儀，因?yàn)樗鄬?duì)于手動(dòng)的設(shè)備更為先進(jìn)，功能更強(qiáng)大，所以叫做電化學(xué)工作站。具體工作時(shí)，儀器按照一定的規(guī)律輸出電位信號(hào)，同步記錄體系的電流響應(yīng)信號(hào)；或反之，輸出電流信號(hào)，同步記錄電位信號(hào)。采集到的信號(hào)，由儀器內(nèi)置的微處理器解析后，變?yōu)閿?shù)字信號(hào)反饋回電腦。此時(shí)在屏幕上出現(xiàn)的為原始的數(shù)據(jù)，電腦上裝的儀器數(shù)據(jù)處理軟件，具有強(qiáng)大的解析功能，可以對(duì)原始數(shù)據(jù)作更詳細(xì)的變化和分析，得到關(guān)于研究體系的詳細(xì)信息。 電化學(xué)工作站內(nèi)含快速數(shù)字信號(hào)發(fā)生器、高速數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)、電位電流信號(hào)濾波器、多級(jí)信號(hào)增益、IR降補(bǔ)償電路以及恒電位儀、恒電流儀?？芍苯佑糜诔㈦姌O上的穩(wěn)態(tài)電流測(cè)量。如果與微電流放大

17、器及屏蔽箱連接，可測(cè)量1pA或更低的電流。如果與大電流放大器連接，電流范圍可拓寬為±2A。某些實(shí)驗(yàn)方法的時(shí)間尺度的數(shù)量級(jí)可達(dá)l0倍，動(dòng)態(tài)范圍極為寬廣?？蛇M(jìn)行循環(huán)伏安法、交流阻抗法、交流伏安法等測(cè)量。工作站可以同時(shí)進(jìn)行四電極的工作方式。四電極可用于液／液界面電化學(xué)測(cè)量，對(duì)于大電流或低阻抗電解池(例如電池)也十分重要，可消除由于電纜和接觸電阻引起的測(cè)量誤差。儀器還有外部信號(hào)輸入通道，可在記錄電化學(xué)信號(hào)的同時(shí)記錄外部輸入的電壓信號(hào)，例如光譜信號(hào)等。這對(duì)光譜電化學(xué)等實(shí)驗(yàn)極為方便。 電化學(xué)工作站應(yīng)用非常廣泛：研究電化學(xué)機(jī)理；物質(zhì)的定性定量分析；常規(guī)電化學(xué)測(cè)試，包括電合成、電沉積(電鍍)性能評(píng)價(jià)；功能和

18、能源材料（電池、超級(jí)電容器、納米材料、生物傳感器等）的機(jī)理和制備研究；緩蝕劑、水質(zhì)穩(wěn)定劑、涂層以及陰極保護(hù)效率快速評(píng)價(jià)以及氫滲測(cè)試等；金屬材料在導(dǎo)電性介質(zhì)（包括水/混凝土等環(huán)境）中的腐蝕電化學(xué)測(cè)試。 1.3循環(huán)伏安法的原理及簡(jiǎn)介 1.3.1循環(huán)伏安法概念 循環(huán)伏安法(Cyclic Voltammetry)一種常用的電化學(xué)研究方法。該法控制電極電勢(shì)以不同的速率，隨時(shí)間以三角波形一次或多次反復(fù)掃描，電勢(shì)范圍是使電極上能交替發(fā)生不同的還原和氧化反應(yīng)，并記錄電流-電勢(shì)曲線(xiàn)。根據(jù)曲線(xiàn)形狀可以判斷電極反應(yīng)的可逆程度，中間體、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶聯(lián)化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì)等。常用來(lái)測(cè)量電極反應(yīng)參數(shù)

19、，判斷其控制步驟和反應(yīng)機(jī)理，并觀(guān)察整個(gè)電勢(shì)掃描范圍內(nèi)可發(fā)生哪些反應(yīng)，及其性質(zhì)如何。對(duì)于一個(gè)新的電化學(xué)體系，首選的研究方法往往就是循環(huán)伏安法，可稱(chēng)之為“電化學(xué)的譜圖”。本法除了使用汞電極外，還可以用鉑、金、玻璃碳、碳纖維微電極以及化學(xué)修飾電極等。 1.3.2基本原理 如以等腰三角形的脈沖電壓加在工作電極上，得到的電流電壓曲線(xiàn)包括兩個(gè)分支，如果前半部分電位向陰極方向掃描，電活性物質(zhì)在電極上還原，產(chǎn)生還原波，那么后半部分電位向陽(yáng)極方向掃描時(shí)，還原產(chǎn)物又會(huì)重新在電極上氧化，產(chǎn)生氧化波。因此一次三角波掃描，完成一個(gè)還原和氧化過(guò)程的循環(huán)，故該法稱(chēng)為循環(huán)伏安法，其電流—電壓曲線(xiàn)稱(chēng)為循環(huán)伏安圖。如果電活性

20、物質(zhì)可逆性差，則氧化波與還原波的高度就不同，對(duì)稱(chēng)性也較差。循環(huán)伏安法中電壓掃描速度可從每秒鐘數(shù)毫伏到1伏。工作電極可用懸汞電極，或鉑、玻碳、石墨等固體電極。 1.3.3循環(huán)伏安法的應(yīng)用 循環(huán)伏安法是一種很有用的電化學(xué)研究方法，可用于電極反應(yīng)的性質(zhì)、機(jī)理和電極過(guò)程動(dòng)力學(xué)參數(shù)的研究。但該法很少用于定量分析。 可以判斷電極的可逆性，循環(huán)伏安法中電壓的掃描過(guò)程包括陰極與陽(yáng)極兩個(gè)方向，因此從所得的循環(huán)伏安法圖的氧化波和還原波的峰高和對(duì)稱(chēng)性中可判斷電活性物質(zhì)在電極表面反應(yīng)的可逆程度。若反應(yīng)是可逆的，則曲線(xiàn)上下對(duì)稱(chēng)，若反應(yīng)不可逆，則曲線(xiàn)上下不對(duì)稱(chēng)。 電極反應(yīng)機(jī)理的判斷循環(huán)伏安法還可研究電極吸附現(xiàn)象、

21、電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)物、電化學(xué)－化學(xué)耦聯(lián)反應(yīng)等,對(duì)于有機(jī)物、金屬有機(jī)化合物及生物物質(zhì)的氧化還原機(jī)理研究很有用。 1.3.4循環(huán)伏安法的用途 循環(huán)伏安法在各個(gè)領(lǐng)域都有很廣泛的應(yīng)用，例如利用循環(huán)伏安法判斷電極表面微觀(guān)反應(yīng)過(guò)程、判斷電極反應(yīng)的可逆性、作為無(wú)機(jī)制備反應(yīng)“摸條件”的手段、為有機(jī)合成“摸條件”、前置化學(xué)反應(yīng)（CE）的循環(huán)伏安特征、后置化學(xué)反應(yīng)（EC）的循環(huán)伏安特征。 2實(shí)驗(yàn)部分 2.1試劑與儀器 表1 儀器與試劑 Table1 the instruments and agents 儀器/試劑 型號(hào)/規(guī)格 生產(chǎn)廠(chǎng)家 電化

22、學(xué)工作站 CS-310 武漢科思特儀器有限公司 攪拌器 MEC-12B 江蘇江分點(diǎn)分析儀器有限公司 電子分析天平 FA系列 上海越平科學(xué)儀器有限公司 乙二胺四乙酸二鈉(EDTA) 分析純 天津市申泰化學(xué)試劑有限公司 無(wú)水硫酸銅 分析純 天津市永達(dá)化學(xué)試劑開(kāi)發(fā)中心 石墨 聚四氟乙烯（PTFE） 2.2電極的制作及溶液的配制 將石墨用研缽研成粉末狀，用分析天平稱(chēng)取一定質(zhì)量的類(lèi)水滑石、EDTA和PTFE，并以一定的質(zhì)量比制作電極

23、。用電子分析天平準(zhǔn)確稱(chēng)取8.0184g、16.1248g、24.0136g、32.0784g、40.0576g無(wú)水硫酸銅分別配成0.10023mol/L、0.20156mol/L、0.30017mol/L、0.40098mol/L、0.50072mol/L硫酸銅溶液各500mL。 2.3電化學(xué)測(cè)定 將各個(gè)電極在100mV/s的速率下和0.50072mol/L的硫酸銅溶液中，用三電極體系進(jìn)行測(cè)定，以鉑電極作為輔助電極，甘汞電極作為參比電極，制作電極作為工作電極進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，采用循環(huán)伏安法對(duì)該電極對(duì)Cu(II)的電化學(xué)催化氧化行為進(jìn)行測(cè)定，選出最優(yōu)質(zhì)量比的電極進(jìn)行下一步實(shí)驗(yàn)； 將選取好的

24、電極在一定速率下、不同濃度的硫酸銅溶液中進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定該電極對(duì)不同濃度Cu(II)的電化學(xué)催化氧化行為； 將選取好的電極在一定濃度的硫酸銅溶液中、不同速率下進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，測(cè)定不同掃描速率下該電極對(duì)Cu(II)的電化學(xué)催化氧化行為。 3結(jié)果與討論 3.1電極材料配比對(duì)電化學(xué)測(cè)定的影響 圖1為類(lèi)水滑石、石墨、EDTA分別以1:1:1、1:1:2、1:1:3、2:1:1、3:1:1的比例混合后以及沒(méi)有類(lèi)水滑石制成的電極的循環(huán)伏安曲線(xiàn)，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表2。由表2可知，類(lèi)水滑石與EDTA都對(duì)銅(II)的電化學(xué)氧化有一定的影響，并且當(dāng)它們的質(zhì)量比為1:1:3時(shí)，峰電流最大，因此選此電極作為實(shí)驗(yàn)電極。

25、 圖1 不同電極配比的循環(huán)伏安曲線(xiàn) Fig1 the cyclic voltammetry curves of different electrodes 表2 不同電極配比的峰電流數(shù)據(jù) Table2 the peak current data of different electrodes m(類(lèi)水滑石):m(石墨):m（EDTA） 峰電位(mV/s) 峰電流(A/cm2) 1:1:1 無(wú) 無(wú) 1:1:2

26、 1.58 0.00052 1:1:3 2.17 0.00084 2:1:1 1.18 0.00044 3:1:1 1.28 0.00029 0:1:1 無(wú) 無(wú) 3.2不同濃度的Cu(II)對(duì)電化學(xué)測(cè)定的影響 圖2為類(lèi)水滑石、石墨、EDTA質(zhì)量比為1:1:3

27、的電極在不同濃度下的硫酸銅溶液和水中的循環(huán)伏安曲線(xiàn)，具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表3，可知隨著硫酸銅濃度的增加，峰電流也隨之增大，0.50072mol/L的溶液中的氧化峰電流最大。圖3為硫酸銅濃度與峰電流的線(xiàn)性關(guān)系圖，由圖3可以看出，硫酸銅的濃度與峰電流呈線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性關(guān)系為：y=3.38594×10-4+ 7.09621×10 x (R2=0.99256)。 圖2不同濃度硫酸銅的循環(huán)伏安曲線(xiàn) Fig2 the cyclic voltammetry curves of different concentrations of copper sulfate 表3 不同濃度硫酸銅溶液中的峰電流數(shù)據(jù) Tab

28、le3 peak current data of different concentrations of copper sulfate 硫酸銅濃度(mol/L) 峰電位(V) 峰電流（A/cm2） 0.10023 1.13 0.00073 0.20156 1.14 0.00092 0.30017 1.17 0.00118 0.40098 1.17 0.0013

29、2 0.50072 1.19 0.00157 水 無(wú) 無(wú) 圖3硫酸銅濃度與峰電流的線(xiàn)性關(guān)系 Fig3 the relationship between the copper sulfate concentration and peak current 3.3不同掃描速率對(duì)電化學(xué)測(cè)定的影響 圖4為在0.50072mol/L的硫酸銅溶液中該電極在不同的掃描速率下的循環(huán)伏安曲線(xiàn)，數(shù)據(jù)見(jiàn)表4，可知隨著掃描速率的增加峰電流也隨之增加，掃描速率為170mV/s時(shí)，氧化

30、峰電流最大。圖5為掃描速率與峰電流的線(xiàn)性關(guān)系圖，由圖可知，兩者呈線(xiàn)性關(guān)系，線(xiàn)性關(guān)系為：y=1.74 ×10-4+7.2 ×10-6 x (R2=0.9899)。 圖4 不同掃描速率下的循環(huán)伏安曲線(xiàn) Fig4 cycle voltammetry curves in different scan rates 表4 不同掃描速率下的峰電流數(shù)據(jù) Table4 the peak current data of different scan rates 掃描速率(mV/s) 峰電位(V) 峰電流(A/cm2) 50 1.17

31、 0.00057 80 1.17 0.00071 110 1.37 0.00096 140 1.37 0.00117 170 1.32 0.00127 14 圖5掃描速率與峰電流的線(xiàn)性關(guān)系 Fig5 relationship between the scanrate and peak cu

32、rrent 4結(jié)論 結(jié)果表明，類(lèi)水滑石和EDTA對(duì)銅離子的電化學(xué)氧化有一定的協(xié)同作用。 峰電流與電解液濃度的關(guān)系為：y=3.38594×10-4+ 7.09621×10 x (R2=0.99256)。 峰電流與掃描速率的關(guān)系為線(xiàn)性關(guān)系為：y=1.74 ×10-4+7.2 ×10-6 x (R2=0.9899)，由此可知，銅離子在該電極表面的電化學(xué)氧化過(guò)程屬于吸附控制。 參考文獻(xiàn)

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39、Like Clay Electrode and the investigation of Cu(Ⅱ) Electrochemical oxidation in Mg-Fe-SDBS Hydrotalcite-Like Clay Electrode Abstract:This paper prepared working electrodes with different mass ratio of Mg-Al-SDS Hydrotalcite-Like Clay, activated Carbon and EDTA, and the electrochemical behavior

40、 of copper(II) on the electrode surface was studied; The relationship between the concentration of copper(II), the scan rate and the peak currents was also explored. The results show that, HTLc and EDTA have an collaboration effect on the electrochemical behavior of Cu(Ⅱ). The relationship between t

41、he peak current and electrolyte concentration is y=3.38594×10-4+7.09621×10x (R2=0.99256). The relationship between the oxidation peak current and scan rate is y=1.74×10-4+7.2×10-6x (R2=0.9899).It indicates that the electrochemical behavior of Cu(II) on the working electrode is dominated by adsorption. Keywords: Hydrotalcite-like clay; Cyclic voltammetry; Modified Electrode; Copper(II) 致 謝 這篇論文的結(jié)束標(biāo)志著我的大學(xué)學(xué)業(yè)的結(jié)束。從開(kāi)始選題，論文的寫(xiě)作，做實(shí)驗(yàn)的時(shí)候，修改到最后定稿得到了我的指導(dǎo)老師xxx悉心指導(dǎo)。特別是他從百忙中抽出時(shí)間為我指點(diǎn)迷津，幫助我開(kāi)拓思路，細(xì)心點(diǎn)撥，感謝學(xué)院為我提供良好的學(xué)習(xí)和做畢業(yè)論文的機(jī)會(huì)。同時(shí)，也要感謝在論文寫(xiě)作過(guò)程中，幫助過(guò)我的同學(xué)們，及親如兄弟的同事們，再次衷心感謝所有在我論文寫(xiě)作過(guò)程中給予我?guī)椭娜恕?