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1、 高壓釜安全操作規(guī)程 1.目的：規(guī)范高壓釜的安全使用和日常維護。 2.范圍：適用于所有涉及到使用PCF05－10型高壓反應(yīng)釜的實驗。 3.責任：研發(fā)部對本辦法的實施負責。 4.內(nèi)容： 4.1 前言 高壓釜屬于特種設(shè)備，應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓操作室內(nèi)，操作室應(yīng)有直接通向室外或通道的出口，高壓釜應(yīng)有可靠的接地。使用高壓釜前，要注意以下要點： 4.1.1 高壓釜屬于精密設(shè)備，通過密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達到密封的目的。必須對密封錐面特別加以愛護，避免各種碰撞而導致其損壞。在裝蓋時，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在

2、擰緊主螺栓時，必須按對角，對稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不允許釜蓋向一邊傾斜，以達到良好的密封效果，不可超過規(guī)定之擰緊力矩，以防密封面被擠壞或加速磨損。如密封面損壞，需重新加工修復，方可恢復良好的密封性能。 4.1.2 高壓釜使用前應(yīng)進行加溫、加壓密封性試驗，試驗介質(zhì)可用氮氣，嚴禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進行。升溫速度不大于80度/小時。試壓時，用連接管將高壓釜的進氣閥和鋼瓶相連。升壓必須分次進行，以20%工作壓力為間距，每升一級停留5分鐘，升至試驗壓力時停留30分鐘，檢查密封情況。試驗壓力為100～105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當擰緊螺母和接頭，嚴

3、禁在高壓下擰緊螺母和接頭。 4.1.3 進氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時僅需輕輕轉(zhuǎn)動閥針，壓緊密封面，即能達到良好的密封為止，禁止使用過大的力，以免損壞密封面。 4.1.4 反應(yīng)過程中禁止速冷速熱，以防過大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后，先進行冷卻降溫，可通水冷卻（放熱反應(yīng)）或空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體，使壓力降至常壓，然后將螺栓對稱均等地旋松卸下。開蓋過程中應(yīng)特別注意保護密封面，均勻的將釜蓋抬起，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 4.1.5 每次操作完畢，應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物，高壓釜上所有密封面，應(yīng)經(jīng)常清洗，并保持干燥，不允許用硬物或表面粗糙的軟物進行清洗。

4、 4.2 高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程： 4.2.1 使用前準備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管以及接合面等用乙醇進行清洗，再用蒸餾水沖洗，沖洗后要再用棉花或綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使用前必須檢查各閥門是否暢通，特別是壓力表及防爆膜的管口。對于進氣導管，還需要特別注意有無堵塞現(xiàn)象，如有物料污染或堵塞，應(yīng)將導管和進氣支管從釜蓋上拆卸，清洗干凈后再安裝上去。 4.2.2 清洗完畢，釜體內(nèi)膽干燥以后，應(yīng)先進行密封性檢查。將內(nèi)膽放入釜體中，將釜蓋輕輕與釜體合上，應(yīng)特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜

5、上下接口處是否對齊，輕輕旋動釜蓋，確認釜蓋已經(jīng)放平，密封環(huán)接觸良好，開始上螺絲。 4.2.3 上螺絲時一定要對號入座，先用手擰緊后，再用扭力扳手成十字形對稱地上，以避免受力不均。螺絲不要一次扭到位，分多次擰對角螺絲，逐步加力對稱上緊。 4.2.4 檢查氣密性時，應(yīng)先檢查各閥門（加料口，排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速、加熱開關(guān)調(diào)到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。 4.2.5 將試壓氣體鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟鋼瓶總閥及減壓閥，先將減壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當反

6、應(yīng)釜顯示的壓力值與鋼瓶減壓閥上設(shè)定壓力相同且不再變化時，先關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥，再關(guān)閉鋼瓶的出氣閥，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時后觀察其壓力是否有變化。 4.2.6 如壓力觀察到明顯下降趨勢，則應(yīng)檢查漏氣點。使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏點進行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放空后，對相應(yīng)漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干凈。特別應(yīng)注意的是：當實驗用氣體為危險氣體（如氫氣、氧氣等）時，每次實驗前必須試漏。 4.2.

7、7 確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮氣鋼瓶總閥及分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 4.2.8 試壓完畢，可以進行投料操作。往干凈、干燥的高壓釜內(nèi)膽加入反應(yīng)物料和溶劑，重復上述4.2.2和4.2.3操作，將釜體和釜蓋密封好。 4.2.9 檢查各閥門（加料口，排氣閥，進氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），將攪拌軸所連接冷卻水閥門打開，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)，檢查控制器的轉(zhuǎn)速表、溫控表調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，再開啟攪拌開關(guān)，通過調(diào)

8、速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。 4.2.10 實驗開始前先打開通風櫥，保證釜體周圍與室外空氣流通。將鋼瓶與高壓釜進氣口通過導管連接，擰緊相關(guān)螺絲。開啟鋼瓶總閥及減壓閥，先將減壓閥的壓力調(diào)節(jié)到實驗壓力的1/3數(shù)值，再開啟反應(yīng)釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當反應(yīng)釜顯示的壓力值與鋼瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥。進行釜內(nèi)氣體置換，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復充氣和放氣過程3～5次，確保釜內(nèi)氣體置換完畢。將鋼瓶減壓閥壓力調(diào)至實驗壓力，再開啟反應(yīng)釜進氣閥，使氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當反應(yīng)釜顯示的壓力值與鋼瓶上設(shè)定壓力相同且不再變化時，關(guān)閉反應(yīng)釜的進氣閥，運行加熱程序，開

9、始反應(yīng)。 4.2.11 反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，尤其是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)馬上關(guān)閉加熱開關(guān)，并報告設(shè)備負責人，如溫度過高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，可以進行降溫或從排氣閥放空。 4.2.12 反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過插底管放料出來進行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳等非均相催化劑，取樣前應(yīng)先將攪拌停止，靜置約10min后，方可取樣。如需多次取樣分析，管道中首先放出的部分為管道中的殘留，不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出一部分后再取樣分析。如果取樣次數(shù)過多時，可以在每次取樣后，將壓力泄掉

10、后將取樣閥打開使取樣管中液位降低后，再將壓力充到實驗壓力。 4.2.13 反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然降溫或通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40℃以下時，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力完全釋放后，用扭力扳手成十字形對稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特別注意保護密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導致?lián)p壞。 4.2.14 將釜體取出，將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物料全部洗出，再用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道，用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢馬上進行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導致清洗困難。清洗完畢，將釜體和釜蓋置于通風處晾干。 4.3其它注意事項：

11、 4.3.1 要嚴格按照“高溫高壓反應(yīng)釜安全操作規(guī)程”使用操作反應(yīng)釜。 4.3.2 壓釜工作過程中，打開換氣扇，保證通風良好。 4.3.3 釜內(nèi)有壓力時，嚴禁扭動螺母或敲擊高壓釜。 4.3.4 正反螺母連接處（進氣管、排氣管及壓力表與釜蓋連接的支管），只準旋動螺母，不得使兩密封面相對轉(zhuǎn)動。 4.3.5 操作時隨時觀察壓力表的示數(shù)，嚴禁在超溫超壓情況下用釜。 4.3.6 實驗過程如有漏氣現(xiàn)象，立刻停止加熱，停止實驗，嚴禁高溫扭動螺母。 4.3.7 實驗過程中必須有人值守。 4.3.8 反應(yīng)釜不耐強酸，反應(yīng)液中禁用鹽酸、硫酸、硝酸等強酸。 4.3.9 新項目使用高壓釜前需經(jīng)得研發(fā)部門負責人同意。任何人使用釜前，一定要先詳細閱讀本文件，并通過現(xiàn)場指導培訓后，方可取得高壓釜使用資格。 7 僅供參考#