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1、(2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯的制備 摘要：本設(shè)計(jì)是在氧氟沙星合成設(shè)計(jì)中的一段工序，(2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯生產(chǎn)工藝，通過(guò)物料衡算對(duì)中試進(jìn)行設(shè)備的選型。 關(guān)鍵詞：(2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯 物料衡算 設(shè)備選型 引言 將2.3.4三氟硝基苯(50g,0.282mol)、甲苯250ml投入反應(yīng)瓶，冷至0℃以下，加入 研細(xì)的KOH(84g,1.5mol)，于-5-0℃滴加2(50g,0.427mol)，約30min滴畢，再于-

2、5-0 ℃反應(yīng)3h,過(guò)濾，濾餅用甲苯(5Omlx3)洗滌;合并洗滌液及濾液，用水(200mlx3)洗滌，5Og無(wú)水硫酸鈉干燥，將干燥后的甲苯溶液減壓燕餾至干。得4,淡黃色油狀物74.6g,收率96 %。無(wú)須精制，直接用于下一步反應(yīng)。本工藝的主要設(shè)備有反應(yīng)釜、換熱器、離心泵等。在生產(chǎn)過(guò)程中還要考慮環(huán)境的保護(hù)及三廢處理問(wèn)題，且要走綠色化學(xué)道路。 1 產(chǎn)品概述 1.1 化學(xué)名稱：氧氟沙星（氟嗪酸， Ofloxacin） 1.2 分子式：C18H20FN3O4 分子量：361.38 1.3 化

3、學(xué)結(jié)構(gòu)式： 1.4 熔點(diǎn)：220～228℃ 1.5 性狀：品為淡黃色或類白色粉末。無(wú)臭，味微苦。在冰醋酸或氫氧化鈉中易溶，在氯仿中微溶，難溶于乙醇，在水、甲醇中幾乎不溶。 1.6 用途：由對(duì)氟間氯苯胺為原料制得。為抗菌藥。用于對(duì)本品敏感的細(xì)菌所致的感染，如對(duì)泌尿系統(tǒng)、胃腸道及生殖器官等的感染等。制劑有膠囊劑。 1.7 原料性質(zhì) 1.7.1 （2，3，4-三氟硝基苯） 淺黃色液體。沸點(diǎn)：92℃/20 mmHg 密度：1.541 折光率n20/D：1.4920 閃點(diǎn)：93℃。 1.7.2 甲苯 無(wú)色透明液體，有類似苯的芳香氣味。 熔點(diǎn)(℃)：-94.9 相對(duì)密度（

4、水=1）：0.87 沸點(diǎn)(℃)：110.6 相對(duì)蒸氣密度（空氣=1）：3.14 閃點(diǎn)(℃)：4 爆炸上限%(V/V)：7.0 引燃溫度(℃)：535 爆炸下限%(V/V)：1.2 不溶于水，混溶于苯、醇、醚等多數(shù)有機(jī)溶劑。 1.7.3 KOH 白色晶體，易潮解 熔點(diǎn)(℃)： 360.4 沸點(diǎn)(℃)： 1320 相對(duì)密度(水=1)： 2.04密度：2.044g/cm3 水中溶解度：1100 g/L (25 ℃) 溶于水、乙醇，微溶于醚，溶于水放出大量熱，易溶于酒精和甘油。 1.7.4 無(wú)水硫酸鈉 白色細(xì)顆?；蚍勰o(wú)嗅，味咸而帶苦。 密度：2．68g/cm。 熔點(diǎn)884℃。

5、易溶于水，溶解度在0-30.4℃隨溫度的升高增大。溶于甘油，不溶于乙醇。 2 安全處理事項(xiàng) 危險(xiǎn)品名 危險(xiǎn)敘述 防護(hù)及救治 甲苯 健康危害：對(duì)皮膚、粘膜有刺激性，對(duì)中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。 急性中毒：短時(shí)間內(nèi)吸入較高濃度該品可出現(xiàn)眼及上呼吸道明顯的刺激癥狀、眼結(jié)膜及咽部充血、頭暈、頭痛、惡心、嘔吐、胸悶、四肢無(wú)力、步態(tài)蹣跚、意識(shí)模糊。重癥者可有躁動(dòng)、抽搐、昏迷。 慢性中毒：長(zhǎng)期接觸可發(fā)生神經(jīng)衰弱綜合征，肝腫大，女工月經(jīng)異常等。皮膚干燥、皸裂、皮炎。 環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有嚴(yán)重危害，對(duì)空氣、水環(huán)境及水源可造成污染。 燃爆危險(xiǎn)：該品易燃，具刺激性。 皮膚接觸：脫去污染的衣著，

6、用肥皂水和清水徹底沖洗皮膚。 眼睛接觸：提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。保持呼吸道通暢。如呼吸困難，給輸氧。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)。 食入：飲足量溫水，催吐。就醫(yī)。 KOH 侵入途徑：吸入、食入、皮膚接觸 健康危害：本品具有強(qiáng)腐蝕性。粉末刺激眼和呼吸道，腐蝕鼻中隔；皮膚和眼直接接觸可引起灼傷；誤服可造成消化道灼傷，粘膜糜爛、出血、休克，食入量大會(huì)出現(xiàn)嘔吐、腹瀉和胃疼等癥狀。 慢性影響：長(zhǎng)期接觸，除短期影響的癥狀外還會(huì)出現(xiàn)消化障礙。 皮膚接觸：立即脫出被污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗，至少15分鐘。就醫(yī)，根據(jù)癥狀

7、給予治療。 眼睛接觸：立即提起眼瞼，用大量流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘，覆上滅菌紗布。就醫(yī)，根據(jù)癥狀給予治療。 吸入：迅速脫離現(xiàn)場(chǎng)到空氣新鮮處。保持呼吸道暢通。如呼吸困難，給氧氣。如呼吸停止，立即進(jìn)行人工呼吸。就醫(yī)，根據(jù)癥狀給予治療。 食入：誤服者用水漱口，給飲牛奶或蛋清；患者失去意識(shí)或不能吞咽時(shí)，不要往嘴里塞任何東西。就醫(yī)，根據(jù)癥狀給予治療。 無(wú)水硫酸鈉 健康危害：對(duì)眼睛和皮膚有刺激作用?；緹o(wú)毒。 環(huán)境危害：對(duì)環(huán)境有危害，對(duì)大氣可造成污染。 燃爆危險(xiǎn)：本品不燃，具刺激性。 皮膚接觸： 脫去污染的衣著，用大量流動(dòng)清水沖洗。 眼睛接觸： 提

8、起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗。就醫(yī)。 吸入： 脫離現(xiàn)場(chǎng)至空氣新鮮處。如呼吸困難，給輸氧。就醫(yī)。 食入： 飲足量溫水，催吐。 2.1 危險(xiǎn)化學(xué)品的防護(hù)與救治 2.2 技術(shù)安全衛(wèi)生要求及勞動(dòng)保護(hù) 2.2.1 技術(shù)安全 熟悉設(shè)備運(yùn)行情況，洞悉各種事故隱患，執(zhí)行和制訂有關(guān)巡視、設(shè)備維護(hù)、隱患處理的安全管理制度，減少事故的發(fā)生，保證安全生產(chǎn)，提高經(jīng)濟(jì)效益。嚴(yán)格執(zhí)行各項(xiàng)規(guī)章制度，安全上有超前意識(shí)，運(yùn)用專業(yè)知識(shí)，摸索出事故規(guī)律，預(yù)防事故的發(fā)生。提高安全意識(shí)，認(rèn)真對(duì)作業(yè)過(guò)程中可能發(fā)生事故的地點(diǎn)、部位、場(chǎng)所、工器具或行為等進(jìn)行分析判斷，并制定出可靠的安全控制措施，變被動(dòng)防范為主動(dòng)控制

9、，以確保工作安全，避免事故的發(fā)生 2.2.2 工藝衛(wèi)生 2.2.2.1 物料衛(wèi)生 投入生產(chǎn)的物料必須符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)并有合格證，包裝要求完好。無(wú)受潮、混雜、變質(zhì)、發(fā)霉、蟲(chóng)蛀等。物料進(jìn)入生產(chǎn)區(qū)前，應(yīng)在外包裝清潔處理間脫去外包裝，諾不能脫去外包裝，應(yīng)對(duì)外包裝進(jìn)行清潔處理，進(jìn)入無(wú)菌室的物料還需滅菌，物料在生產(chǎn)區(qū)內(nèi)應(yīng)整齊碼放于規(guī)定位置。與藥品直接接觸的干燥用空氣和惰性氣體應(yīng)經(jīng)凈化處理。 2.2.2.2 生產(chǎn)過(guò)程衛(wèi)生要求 各車間、工序、崗位、容器、工具、更衣室、合成區(qū)、設(shè)備等均應(yīng)按生產(chǎn)和空氣潔凈度級(jí)別要求制度相應(yīng)的清潔操作規(guī)程。 3 工藝流程設(shè)計(jì) 3.1 工藝流程

10、3.1.1 小試工藝 (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯(4)的制備 將2.3.4三氟硝基苯(50g,0.282mol)、甲苯250ml投入反應(yīng)瓶，冷至0℃以下，加入 研細(xì)的KOH(84g,1.5mol)，于-5-0℃滴加2(50g,0.427mol)，約30min滴畢，再于-5-0 ℃反應(yīng)3h,過(guò)濾，濾餅用甲苯(5Omlx3)洗滌;合并洗滌液及濾液，用水(200mlx3)洗滌，5Og無(wú)水硫酸鈉干燥，將干燥后的甲苯溶液減壓燕餾至干。得4,淡黃色油狀物74.6g,收率96 %。無(wú)須精制，直接用于下一步反應(yīng)。 3.1.2 工藝方框圖

11、3.2 設(shè)備論證 3.2.1 反應(yīng)釜的選擇 由于反應(yīng)物料大部分是液體，物料腐蝕性小，反應(yīng)過(guò)程中需攪拌、加熱、冷 卻，故選帶夾套的搪瓷攪拌罐式反應(yīng)釜。 3.2.2 換熱器的選擇 采用固定管板式換熱器。在(2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯生產(chǎn)中，需要將原料從25℃降到0℃以下，冷卻介質(zhì)采用25℃循環(huán)水。從兩流體的溫度來(lái)看，估計(jì)換熱器的管壁溫度和殼體溫度之差不會(huì)很大，因此初步確定選用固定管板式換熱器。 3.2.3 離心機(jī)的選擇 本設(shè)計(jì)所得成品需要干燥，所以選擇離心機(jī)用于干燥脫水。 3.2.4 干燥器的選擇 本產(chǎn)品不耐高溫，且易氧化，采用不銹鋼真空雙錐干燥器。

12、 4 衡算與設(shè)備選型 根據(jù)年產(chǎn)10噸的(2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯工藝要求，按一年250個(gè)工作日算（扣設(shè)備檢修時(shí)間）；其生產(chǎn)方式為間歇生產(chǎn)。則日生產(chǎn)=40kg/天 已知全過(guò)程的總收率為：96%，根據(jù)已定的生產(chǎn)能力，算投料量。 (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯：40/0.96=41.7 kg 以2.3.4三氟硝基苯為基準(zhǔn)物，則： 2.3.4三氟硝基苯每天消耗=41.7172/269=26.6kg 4.1 物料衡算 4.1.1 主要反應(yīng) 分子量 172 116 56 269 配料比 1

13、 2 5 1 投料量 26.6 x1 x2 x3 實(shí)際投料量: (參與反應(yīng)) 2-羥甲基-2-甲基-1,3-二氧五環(huán)：26.62116/172=35.9kg KOH: 26.6556/172=43.3kg (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯:26.6269/172=41.6kg （不參與反應(yīng)） 甲苯：26.654000.803/50

14、=170.9kg 水：26.62003/50=319.2kg 無(wú)水硫酸鈉: 26.650/50=26.6 kg 根據(jù)年產(chǎn)10噸的2-丙酮氧基-3,4二氟硝基苯工藝要求，按一年250個(gè)工作日算（扣設(shè)備檢修時(shí)間）；其生產(chǎn)方式為間歇生產(chǎn)。則 日生產(chǎn)=40kg/天 已知全過(guò)程的總收率為:96%，根據(jù)已定的生產(chǎn)能力，算投料量。 2-丙酮氧基-3,4二氟硝基苯: 40/0.96=41.7 以(2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯

15、為基準(zhǔn)物，則： (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯每天消耗=41.7269/229=49 + Hcl 分子量 269 36.5 229 配料比 1 26.7 投料量 49 x1 x2 實(shí)際投料量: (參與反應(yīng)) HCl:4926.736.5/269=177.5kg (2,2-亞乙二

16、氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯:49x229/269=41.6kg (不參與反應(yīng)) 甲醇：49x198/269=36kg 乙醇:49x24.48/269=4.5kg 4.1.2 主要物料衡算表 工段 物料名稱 實(shí)際投入量 投料比 合計(jì) 實(shí)際消耗（kg） 密度(kg/L） 體積/L 理論 實(shí)際 投入 212.6 kg 合成 2.3.4三氟硝基苯 26.6 1.541 17.3 1 1 2-羥甲基-2-甲基-1,3-二氧五環(huán) 35.9 1.60 22.4 2 KOH 43.3 2.04

17、 21.2 5 甲苯 106．8 0.87 122.8 (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯 41.6 41.6 產(chǎn)出 212.6 kg KOH 43.3 2.04 21.2 甲苯 106.8 0.87 122.8 雜質(zhì) 62.5 62．5 提取 反應(yīng)液 212.6 212.6 投入 622.5 kg 甲苯 64.1 0.87 73.7 水 319.2 1.00 319.2 無(wú)水硫酸鈉 26.6 2.68 26.6 粗品 41.6

18、 41．6 產(chǎn)出 622.5 Kg 廢水 580.9 580.9 4.2 設(shè)備選型 (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯(4)的制備 反應(yīng)釜R101 2，3，4-三上內(nèi)三氟硝基苯 KOH 甲苯 (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯(4) 粗品 2-羥甲基-2-1，3-二氧五環(huán) 投料量：17.3+22.4+21.2+122.8=183.7L V=183.7/0.7=262.4L 因此可選用300L的釜。 反應(yīng)釜R102 (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯(4)粗品

19、甲苯 (2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯(4) 甲苯 投料量：73.7+319.2=392.9L V=392.9/0.7=561.3L 所以選用600L反應(yīng)釜 5 主要設(shè)備一覽表 名稱 編號(hào) 規(guī)格 數(shù)量 材質(zhì) 崗位 2.3.4三氟硝基苯貯罐 V101 V=50L 1 不銹鋼 合成、后處理 甲苯1貯罐 甲苯2貯罐 V102 V106 V=200L V=100L 2 無(wú)水硫酸鈉料斗 V105 1 不銹鋼 合成、后處理 水 V105 V=50L 1 不銹鋼 后處理 反應(yīng)釜 R101 V=

20、300L 1 不銹鋼 合成、后處理 R102 V=1500L 1 不銹鋼 后處理 R103 V=1500L 1 不銹鋼 后處理 換熱器 E101 1 不銹鋼 合成 E102 1 不銹鋼 后處理 E103 1 不銹鋼 合成、后處理 壓濾機(jī) W101 1 不銹鋼 后處理 W102 1 不銹鋼 后處理 總結(jié) 本設(shè)計(jì)題目是(2,2-亞乙二氧基丙氧基)-3,4-二氟硝基苯的制備，這是制備氧氟沙星的其中一段工序的設(shè)計(jì)。本設(shè)計(jì)涉及到很多課本里面的知識(shí)，例如

21、設(shè)備的選型，物料衡算等等。按一年250個(gè)工作日算（扣設(shè)備檢修時(shí)間）；其生產(chǎn)方式為間歇生產(chǎn)，日生產(chǎn)主要為40kg每天。設(shè)計(jì)以環(huán)保、經(jīng)濟(jì)、實(shí)用為目標(biāo)，注重經(jīng)濟(jì)合理性。 謝詞 大學(xué)三年，所有付出的努力，在隨著畢業(yè)論文的完成，即將畫(huà)上一個(gè)完美的句號(hào)。 從論文選題到搜集資料，從寫(xiě)稿到反復(fù)修改，在整個(gè)寫(xiě)論文當(dāng)中最大的感覺(jué)就是資料整理起來(lái)太煩雜，很多需要的資料找不到，出現(xiàn)的都是文不對(duì)題的內(nèi)容。碰到有些文獻(xiàn)還要充值才能下載使用。在這過(guò)程中，我很感謝我的企業(yè)指導(dǎo)老師生產(chǎn)部的經(jīng)理，還有我的校內(nèi)指導(dǎo)老師張老師，

22、從始至終他們都在認(rèn)真耐心的負(fù)責(zé)給我指導(dǎo)，幫我一起探討研究思路，遇到問(wèn)題還主動(dòng)幫我解決。同時(shí)，我也要感謝身邊的同事和同學(xué)給予我多方面的幫助和支持，讓我對(duì)本次答辯有了一定的自信，順利完成論文的編寫(xiě)，讓我更加有信心完成答辯。 最后，感謝所有在大學(xué)期間傳授我知識(shí)的老師，每一位的悉心教導(dǎo)都是我完成這篇論文的基礎(chǔ)。現(xiàn)在的自己已經(jīng)不再是個(gè)小孩子了，同時(shí)，我也要感謝身邊的同事和同學(xué)給予我多方面的幫助和支持，讓我對(duì)本次答辯有了一定的自信，順利完成論文的編寫(xiě)，讓我更加有信心完成答辯。 參考文獻(xiàn) [1]敘明. 傳熱應(yīng)用技術(shù)[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008. [2]劉承先、張?jiān)Ｆ? 流體輸送與非均相分離技術(shù)[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2005. [3]陶杰.化學(xué)制藥技術(shù)[M].化學(xué)工業(yè)出版社，2005. [4]劉書(shū)志、陳利群. 制藥工程設(shè)備[M]. 北京:化學(xué)工業(yè)出版 [5]顧海寧,蔣永祥,葛海泉. 左旋氧氟沙星合成的新工藝研究[J]. 高?；瘜W(xué)工程學(xué)報(bào). 2005(05) [6]李家明,王剛,章興,周思祥. 左旋氧氟沙星不對(duì)稱合成工藝的研究[J]. 中國(guó)藥物化學(xué)雜志. 2000(04) [7] [8]顧柳燕范文 15 - 15 -