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1、《高效液相色譜法》考核試題 滿分：100 分 考試日期： 姓名： 部門： 一、填空題（1-4 題每空3分，共 33 分，第5-8 題每空4 分，共20 分；填空題共 53 分） 1、 高效液相色譜法系采用 將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝入填充劑的色譜柱進(jìn)行分離 測(cè)定的色譜方法。 2、 高效液相色譜儀基本由泵， ， ， 和 組成。 3、 定量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液和供試品溶液均應(yīng)分別配制 份。供試溶液在注入色譜儀前， 一般應(yīng)經(jīng) 適宜的濾膜濾過(guò)。 4、 色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常包括 、 、 和 等四個(gè)指標(biāo)。 5、 無(wú)論是定性鑒別還是定量分析，均要求待測(cè)峰與其他峰、內(nèi)標(biāo)峰或特定的雜質(zhì)對(duì)照

2、峰之間有 較好的分離度。除另有規(guī)定外，定量分析時(shí)分離度應(yīng)大于 。 6、 色譜柱的理論板數(shù)按n二 計(jì)算。 7、 重復(fù)性測(cè)定中，取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣 5 次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)定值 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 。 8、 為保證分離效果和測(cè)量精度，應(yīng)檢測(cè)待測(cè)峰的拖尾因子是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。除另有 規(guī)定外，峰高法定量時(shí)T應(yīng)在 ? 之間。 二、判斷題（每題 5 分，共25 分） 1、 在梯度洗脫裝置中，兩個(gè)泵通過(guò)一個(gè)'T”型接口接到柱子上，這樣不同的溶劑就能按照標(biāo)準(zhǔn) 中規(guī)定的進(jìn)行混合。整個(gè)梯度洗脫過(guò)程由梯度控制器控制。 （ ） 2、 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主

3、成分含量，測(cè)量對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)成分的峰 面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： A 含量（C ）二 C——X一 X R A R （） 3、 面積歸一化法一般也宜用于微量雜質(zhì)的檢查，方法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑 峰以外的色譜峰面積，計(jì)算各峰面積及其之和占總峰面積的百分率。 （ ） 4、 對(duì)所有的反相柱，先用高比例水相的脫鹽流動(dòng)相至少?zèng)_洗30 分鐘，流速同檢測(cè)時(shí)的流速，然 后用水：甲醇=50： 50沖洗，最后用甲醇。 （） 5、使用的流動(dòng)相應(yīng)與儀器系統(tǒng)的原保存溶劑能互溶，如不互溶，則先取下上次的色譜柱，用異 丙醇沖洗過(guò)渡，進(jìn)樣器和檢測(cè)器的流通池也注入異丙醇進(jìn)行

4、過(guò)渡，過(guò)渡完畢后，接上相應(yīng)的色譜 柱，換上本次使用的流動(dòng)相。 （ ） 三、問(wèn)答題（共 22 分） 如果系統(tǒng)適應(yīng)性指標(biāo)不符合要求，應(yīng)對(duì)柱子進(jìn)行哪些檢查？ 《高效液相色譜法》試題答案 滿分：100分 一、填空題（1-4題每空3分，共33分，第5-8題每空4分，共20分；填空題共53分） 1、 高效液相色譜法系采用髙壓輸液泵將規(guī)定的流動(dòng)相泵入裝入填充劑的色譜柱進(jìn)行分離測(cè)定的 色譜方法。 2、 高效液相色譜儀基本由泵，進(jìn)樣器,色譜柱,檢測(cè)器和色譜數(shù)據(jù)處理器組成。 3、 定量測(cè)定時(shí)，對(duì)照品溶液和供試品溶液均應(yīng)分別配制2份。供試溶液在注入色譜儀前，一般 應(yīng)經(jīng)0. 45um適宜的濾膜濾過(guò)。

5、4、 色譜系統(tǒng)的適用性試驗(yàn)通常包括理論板數(shù)、分離度、重復(fù)性和拖尾因子等四個(gè)指標(biāo)。 5、 無(wú)論是定性鑒別還是定量分析，均要求待測(cè)峰與其他峰、內(nèi)標(biāo)峰或特定的雜質(zhì)對(duì)照峰之間有 較好的分離度。除另有規(guī)定外，定量分析時(shí)分離度應(yīng)大于1.5。 6、 色譜柱的理論板數(shù)按n=5.54 （t / W ） 2計(jì)算。 R h/2 7、 重復(fù)性測(cè)定中，取各品種項(xiàng)下的對(duì)照溶液，連續(xù)進(jìn)樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測(cè)定值 的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于2?0%。 8、 為保證分離效果和測(cè)量精度，應(yīng)檢測(cè)待測(cè)峰的拖尾因子是否符合各品種項(xiàng)下的規(guī)定。除另有 規(guī)定外，峰高法定量時(shí)T應(yīng)在0.95?1?05之間。 二、判斷題（每題5

6、分，共25分） 1、 在梯度洗脫裝置中，兩個(gè)泵通過(guò)一個(gè)'T”型接口接到柱子上，這樣不同的溶劑就能按照標(biāo)準(zhǔn) 中規(guī)定的進(jìn)行混合。整個(gè)梯度洗脫過(guò)程由梯度控制器控制。 （V ） 2、 外標(biāo)法測(cè)定供試品中某個(gè)雜質(zhì)或主成分含量，測(cè)量對(duì)照品溶液和供試品溶液中待測(cè)成分的峰 面積（或峰高），按下式計(jì)算含量： A 含量（C ）二 C —X一 X R A R （V） 3、 面積歸一化法一般也宜用于微量雜質(zhì)的檢查，方法是測(cè)量各雜質(zhì)峰的面積和色譜圖上除溶劑 峰以外的色譜峰面積，計(jì)算各峰面積及其之和占總峰面積的百分率。 （X ） 4、 對(duì)所有的反相柱，先用高比例水相的脫鹽流動(dòng)相至少?zèng)_洗30分鐘，流速同檢測(cè)時(shí)的流速，然 后用水：甲醇=50： 50沖洗，最后用甲醇。 （X ） 5、 使用的流動(dòng)相應(yīng)與儀器系統(tǒng)的原保存溶劑能互溶，如不互溶，則先取下上次的色譜柱，用異 丙醇沖洗過(guò)渡，進(jìn)樣器和檢測(cè)器的流通池也注入異丙醇進(jìn)行過(guò)渡，過(guò)渡完畢后，接上相應(yīng)的色譜 柱，換上本次使用的流動(dòng)相。 （V） 三、問(wèn)答題（22 分） 如果系統(tǒng)適應(yīng)性指標(biāo)不符合要求，應(yīng)對(duì)柱子進(jìn)行哪些檢查？ ① 泵、進(jìn)樣器及色譜柱有無(wú)泄漏。 ② 是否按照儀器技術(shù)手冊(cè)設(shè)置了泵的參數(shù)。 ③ 沖洗或再生柱子，或更換一根新柱子。 ④ 是否是 SOP 要求規(guī)格、型號(hào)、填料的色譜柱。 ⑤ 色譜柱柱壓、柱溫是否符合規(guī)定。