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1、本文通過介紹藥物鑒別的常用方法，來表現(xiàn)藥物鑒別的重要性。藥物鑒別試驗結(jié)果反映的是該藥物在某些物理、化學、或生物學的性質(zhì)特征；同時藥物鑒別方法要求專屬性強。再現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡便，快速等。,藥物鑒別方法的綜述,藥物鑒別的定義目的,,藥物的鑒別試驗就是依據(jù)藥物的組成，結(jié)構(gòu)與性質(zhì)。采用化學、物理化學或生物化學方法來判斷藥物的真?zhèn)?。只有在藥物鑒別無誤的情況下，進行藥物的雜質(zhì)檢查、含量測定等檢驗工作才有意義。藥物質(zhì)量標準中鑒別項下規(guī)定的試驗方法，僅適用于鑒別藥物的真?zhèn)?，對于原料藥還應結(jié)合形狀項下的外觀性狀，溶解度及物理常數(shù)進行確認。,,藥物鑒別的特點,1.2.1藥物鑒別為已知物的確證試驗。 根

2、據(jù)藥物質(zhì)量標準鑒別藥物時，供視試品都是已知物，鑒別的目的是確證起真?zhèn)?，而不是鑒別其組成和化學結(jié)構(gòu)。鑒別試驗結(jié)果反應的是該藥物的某些物理、化學或生物學等性質(zhì)特征。 1.2.2藥物的鑒別通常是利用藥物的離子或官能團特征反應、紅外或紫外一 可見特征吸收，色譜行為、熔點與眩光性物理性質(zhì)以及物理活性等，采用一般鑒別試驗。專屬鑒別試驗、薄層色譜法、高效夜相色譜法、色相色譜法。紅外分光光度法、紫外-可見光度法、生物學等不同方法鑒別同一供試品綜合分析試驗結(jié)果，做出判斷。 1.原料藥鑒別項下的試驗項目一般為34個，有的僅12個。 2.制劑鑒別項下的試驗項目一般比原料藥少。對制劑進行鑒別時，要注意消除輔料的干擾，

3、對復方制劑尤其要注意消除各主要成分的干擾。 1.3藥物鑒別方法 藥物鑒別的方法要求專屬性強，再現(xiàn)性好，靈敏度高，以及操作簡便?？焖俚?。藥物質(zhì)量標準中鑒別項下的方法主要包括：化學鑒別法（分為一般鑒別試驗與專屬試驗鑒別法）。光譜鑒別法（分為紅外分光度法與紫外-可見分光度法），色譜鑒別法（分為薄層色譜法、紙色譜法、高效液相法與氣相色譜法），生物學法等,,,,化學鑒別法是根據(jù)藥物與化學試劑在一定條件下發(fā)生離子反應活官能團反應從而產(chǎn)生不同顏色。生成不同沉淀。呈現(xiàn)不同熒光活放出不同氣體等現(xiàn)象，從而做出定性分析結(jié)論。,一般鑒別試驗 一般鑒別試驗是依據(jù)某一類藥物的化學結(jié)構(gòu)或理化性質(zhì)的特征，通過化學反應來鑒別藥

4、物的真?zhèn)?。對無機藥物是根據(jù)其組成的陰離子和陽離子的特殊反應；對有機藥物則采用典型的官能團反應。因此，一般鑒別試驗只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。 芳香第一胺類的鑒別 a.藥典附錄方法 取供試品50mg,加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶解。放冷，加0.1md/L煙硝酸鈉溶液數(shù)滴，滴加堿性試液數(shù)滴，供視供試品不同，生成由橙黃到猩紅色沉淀。 b.鑒別原理 芳香第一胺類藥物或水解后能還原生成芳香第一胺類的藥物，均不可與亞硝酸鈉發(fā)生重氧化反應，生成的重鹽與堿性。 本法僅適用于含有芳伯胺基或潛在的芳伯氨基類藥物 氯化物的鑒別 a.藥典附錄方法 (a) 取供試品溶液，加硝酸使成酸性后，加硝酸

5、試液，即發(fā)生白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加胺試液，即溶解，再加硝酸，沉淀復生成。如供試品為生物堿或其他有機堿的鹽酸鹽，需先知氮試液使成堿性，將析出的沉淀濾過除去，取濾液進行試驗。 （b） 取供試品少量，曾試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即發(fā)生氯氣，能使用水濕潤的碘化鉀淀粉試紙呈藍色。,,專屬鑒別試驗 藥物專屬鑒別試驗是證實某一種藥物的依據(jù)，它是根據(jù)每一種藥物的化學結(jié)構(gòu)的差異及其所引起的物理化學特性的不同，選用某些特有的靈敏的、定性反應過來鑒別藥物的真?zhèn)?。例如：鹽酸普魯卡因采用水解反應生成含有酯鍵（酯胺鍵）的反應進行鑒別。,光譜鑒別法,紫外可見光譜鑒別法,紅外光譜鑒別,,,分

6、光光度法是通過測定被測物質(zhì)在特定波長處或一定波長范圍內(nèi)的光吸收度,對該物質(zhì)進行定性和定量分析的方法,又稱吸收光譜法。,,紫外可見光譜鑒別法 1.適用范圍及特點 含有芳環(huán)或共軛鍵的藥物在紫外區(qū)有特征吸收，含有生色團和助色團的藥物在可見光區(qū)有吸收。他們都可以用紫外-可見分光光度法鑒別。 本方法適用范圍廣，使用頻率高。同時，紫外-可見分光光度計的普及率高，操作比較簡單，在藥物檢驗工作中易于為人們所接受。但因吸收光譜較為簡單，吸收曲線變化情況不大，缺乏精細結(jié)構(gòu)，故用作鑒別的專屬性遠不如紅外光譜法。 2.常用方法 對比吸收曲線的一致性 對比最大吸收波長和相應吸光度或?qū)Ρ茸畲笪詹ㄩL和相應吸光系數(shù)的一致性

7、 對比吸光系數(shù)的一致性 對比最大吸收波長的一致性或?qū)Ρ茸畲?、最小吸收波長的一致性 對比最大、最小吸收波長和相應吸光度比值的一致性 經(jīng)化學處理后，測定其反應產(chǎn)物的吸收光譜特性,紅外光譜鑒別 1.適用范圍及特點 有機藥物在紅外光區(qū)用特征吸收，藥物分子的組成、結(jié)構(gòu)、官能團不同時，其紅外吸收光譜也不同，故可作為有機藥物鑒別的依據(jù)。 藥物的紅外光譜能反映藥物分子的結(jié)構(gòu)特點，具有專屬性強、準確度高的特點，是驗證已知藥物的有效方法。主要用于組分單一、結(jié)構(gòu)明確的原料藥，特別是藥物化學結(jié)構(gòu)比較復雜，相互之間差異較小，用顏色反應或沉淀生成以及紫外-可見光譜法不足以相互區(qū)別時，采用紅外光譜法?？捎行У慕鉀Q 2.常用

8、方法 用紅外光譜鑒別藥物時，中國藥典（2005年版）和BP（2007）均采用標準圖譜對照法，即按照藥典指定的條件繪制供試品的紅外吸收光譜，然后與藥品紅外光譜集中的相應標準圖譜進行對比，核對是否一致，如果峰位、峰形及相對強度都一致時，表示該項檢查符合規(guī)定，也可認為二者為同一藥物。,,色譜鑒別法,,,薄層色譜鑒別法,高相液相色譜和氣相色譜法,,,色譜是一種分離方法，這種方法是基于溶質(zhì)（被分離組分）在一個兩相體系中的動力學遷移速度的差異。在上述兩相體系中，一相向一個方向連續(xù)移動，稱流動相；另一相是固定的，稱固定相,薄層色譜鑒別法 薄層色譜鑒別方法的特點是固定相一次使用，不會被污染，樣品預處理簡單。應

9、用范圍廣，節(jié)約溶劑，減少污染，利于不同性質(zhì)化合物分離。在實際工作中，一般采用對照品（或標準品）比較法，即將供試品和對照品（或標準品）用同種溶劑配制成同樣濃度的溶液，在同一薄層級上點樣、展開、顯色，供試品所顯主斑點的顏色、位置應與對照品的主斑點相同。,高相液相色譜和氣相色譜法 高效液相色譜法，采用液體為流動相，采用ODS為固定相， 氣相色譜法是一種重要的分析、分離方法。這種技術(shù)廣泛應用于藥物分析等多個領(lǐng)域。氣相色譜法氣態(tài)樣品的傳質(zhì)速度快，柱阻力小，分離效能高的特點，化學惰性介質(zhì)流動相干擾小，靈敏度高的特點。 氣相色譜法和高效液相色譜法具有相同的工作原理，在快速發(fā)展的21世紀，又將研究藥物鑒別推進了一步。,生物學鑒別法 生物鑒別法就是用微生物或?qū)嶒瀯游锏姆椒▉磉M行對藥物的鑒別。,參考文獻,【1】國家藥典委員會 中華人民共和國. 2005年版（二部） 北京.化學出版社.2005 【2】國家藥典委員會 藥品紅外光譜集 第三卷 北京. 化學出版社.2005 【3】蘇勤 藥物檢驗技術(shù) 北京.中國醫(yī)藥科技出版社.2003 【4】霍燕蘭 藥物分析技術(shù) 北京. 化學出版社.2006 【5】盧小曼 分析化學 北京. 化學出版社.2004 【6】何麗一 盛龍生等 藥物分析 北京. 化學出版社.2007 【7】梁穎 藥檢技術(shù) 北京. 化學出版社.2008,