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大連交通大學2017屆本科生畢業(yè)設計（論文）實習（調研）報告
材料加工技術學報
用于控制表面形貌的潤濕性的微加工
Takashi Matsumura a，F(xiàn)umio Iida a，Takuya Hirose a，Masahiko Yoshino b
a東京電機大學機械工程系，日本東京市立町區(qū)森旭朝日町，日本，120-8551，日本
b東京工業(yè)大學機械與控制工程系，日本東京都目黒山山2-12-1日本152-8552
例子
文章歷史：
收到2011年10月23日
2012年4月17日修訂
接受2012年5月25日
可在線2012年6月23日
關鍵詞：微加工，F(xiàn)IB，沖壓，塑料成型，功能表面，疏水性，接觸角
摘要：提出微制造以制造具有微尺度結構的疏水性表面。疏水性通過結構中微柱的形狀和排列來控制。該結構在大面積上以高生產(chǎn)率在以下工藝中制造：（1）通過聚焦離子束濺射在工具上制造結構;（2）通過使用結構化工具的增量沖壓在金屬板上形成相反的結構;（3）通過模塑將結構轉移到塑料板上。還提出了連續(xù)的沖壓，用結構??化工具在表面上精確地制造幾個結構，其中結構化工具的移動間距被數(shù)字控制。通過在水滴測試中測量結構化表面上的接觸角來討論表面形貌對疏水性的影響。基于Cassie-Baxter模型，塑料板上的疏水性與結構化表面上的固體部分相關。對于表面的較小的固體部分觀察到較大的接觸角。
一.引言
功能性表面不斷增加，對于不僅工業(yè)而且生物醫(yī)學用途的復雜裝置的需求。 Bruzzone等人討論了表面的功能特性，并回顧了功能表面的許多應用（Bruzzone et al。2008）。表面功能也不僅受到材料性能的控制，而且也受到表面形貌的控制。當通過數(shù)字控制的微加工在表面上制造微尺度結構時，制造諸如功能梯度表面和功能集成表面的可控功能表面（Yoshino等人，2006）。
潤濕性是表面上控制流體流動和附著力的重要功能之一。疏水性和親水性表面與表面材料和表面結構控制的表面能相關。自從表面活性劑研究領域拉普拉斯和楊的開創(chuàng)性作品以來，許多研究已經(jīng)討論了液滴接觸角的潤濕性（Hartland，2004）。作為用表面形貌控制潤濕性的嘗試，Wenzel與表面粗糙度相關聯(lián)的潤濕性，并提出了固體表面的潤濕行為模型（Wenzel，1936）。 Cassie和Baxter還將疏水性與受控表面形貌聯(lián)系起來，并提出了結構化表面的另一種模型（Cassieand Baxter，1944）。Patankar回顧了這些模型，并從能源角度進行了很好的討論（Patanker，2003）。Onda等在分形表面上顯示疏水性（Onda等，1996）。 Bico等人基于早期的工作設計了具有微尺度結構的疏水表面，并驗證了其在水滴測試中的設計（Bico等，1999）。Bizi-Bandoki等人用飛秒激光治療來控制表面的潤濕性（Bizi-Bandoki等，2011）。張等人改善了微測試裝置的表面性能（Zhang et al。2009）。
盡管施加表面結構以改變潤濕性，但是其大部分是通過蝕刻來加工的。然而，在蝕刻中，待加工的材料受到物理和化學性質的限制。此外，工業(yè)裝置需要靈活的潤濕性可控性。然后，蝕刻過程在設計時具有控制表面結構的潤濕性變化的一些困難。需要更靈活的工藝來制造用于控制潤濕性的表面結構。
機械加工是數(shù)值控制表面結構的有效過程。機械加工中的微型化使用使微型工具和高精度運動控制技術顯著發(fā)展。然后，微型切割，成型和注射成型最近已被應用于微型零件的制造（Vollertsen等人，2004; Qin，2006）。討論了微形成的尺寸效應，研究了FE模擬中的材料行為（Chen和Tsai，2006）。因為材料的晶粒尺寸相對于加工尺寸較大，所以微觀形成已經(jīng)在材料科學方面進行了討論（Yeh et al。2008）。提出了晶粒和晶界上的一些模型來模擬FEM中的材料行為（Ku和Kang，2003）。Wang等模擬了微觀形貌中的晶體可塑性（Wang et al。2009）。由于材料變形在微細成形過程中是關鍵的，因此已經(jīng)嘗試加熱輔助以改善變形過程中的流動應力。Peng et al分析了微型沖壓激光加熱（Peng et al。2004a，b，2007）。
微型注塑也是微型制造中的相關工藝。Sha et al討論了加工參數(shù)和幾何因子對三種不同聚合物材料微觀特征表面質量的影響（Sha et al.2007）。宋等對超薄壁塑料件的成型進行了參數(shù)研究（Song et al。2007）。 Grif fi ths 等將工具表面粗糙度與熔體流動長度和零件質量相關聯(lián)（Grif fi ths et al。2007）。Larsson提出了3D聚合物特征的微型化，具有用于MEMS應用的任意配置（Larsson，2006）。 一些納米壓印技術也已經(jīng)開發(fā)出來，最近隨著MEMS技術的發(fā)展，應用也越來越多。 Schift等人開發(fā)了壓印光刻技術的多功能快速沖壓工藝（Schift et al。2005）。
本文介紹了功能表面的微觀制造，以控制表面形貌的潤濕性。微尺度結構以大的生產(chǎn)速率在微加工過程的序列中在表面上大面積地制造。這些過程控制結構元件在設計時的形狀和對齊。根據(jù)Cassie的模型（Cassie和Baxter，1944），疏水表面上接觸角的變化與固體分數(shù)相關，固體分數(shù)是結構元素上的液固接觸面積與表面總面積之比。然后，通過制造結構化表面來討論表面形貌對疏水性的影響。
二. 結構化表面的制造
1. 制造過程
具有表面形貌的功能表面的制造需要考慮生產(chǎn)效率以及結構質量。過程的功能要求是：
(1) 結構要素應為微尺度控制功能。
(2) 該結構應在足夠大的范圍內加工控制表面功能的實際應用。
(3) 結構化表面應以高生產(chǎn)率和低成本制造。
聚焦離子束濺射通常在微/納米級加工中有效。然而，在大面積上加工結構需要很長時間。然后，生產(chǎn)成本隨著生產(chǎn)時間的增加而增加。在本研究中，制造順序如圖1所示。1提出了提高生產(chǎn)率。微尺度結構在以下過程中加工：
(1) 通過聚焦離子束濺射在工具上制造微尺度結構。
(2) 然后，反向結構通過增量沖壓形成金屬板。
(3) 最后，通過塑料成型將板上的結構轉移到聚合物上。
雖然在第一個過程中，該結構在小于0.1平方的小面積內加工，但第二個過程在短時間內擴展了結構化區(qū)域。第三種方法與第一種方法相同的表面結構以高生產(chǎn)率轉移到塑料板上。
2. 結構化制造
微型結構在由碳化鎢制成的工具上加工，其通常用于車削刀具中。加工區(qū)域是通過磨削刀具來指定的，如圖所示。2（a）。通過聚焦離子束濺射對結構進行數(shù)值控制。圖2（b）示出了結構化工具的示例，其中在140m平方的面積中以60m的間距加工9個圓柱形微柱。直徑18米，高18米。加工結構化工具可減少粗加工和精加工過程中的制造時間。使用濃度為2.0×10^ 14離子/平方厘米的離子。濺射在14 nA的探針電流下進行8小時粗加工，然后在5.2 nA的探針電流下完成8.5小時的濺射。圖2（c）示出了用激光共聚焦顯微鏡測量的結構化工具的橫截面中的剖面圖。由于深度比要測量的最大深度深，所以不能在柱體周圍獲得特征信號。
3. 結構板制造
在金屬板上沖壓工具上的結構以形成相反的結構。 圖1所示的機器。 3（a）是為增量沖壓開發(fā)的。機器用步進電機控制三軸。X軸和Y軸以25nm的分辨率進行控制。Z軸的分辨率為2.5 nm。結構化工具安裝在上橫梁上。該結構在Z軸上重復機臺的垂直運動，如圖所示。3（b）。兩個壓電測力計安裝在工作臺下，以檢測結構化工具與工件的接觸，并控制沖壓負荷。結構區(qū)域由X軸和Y軸的運動控制。
圖4（a）示出了通過圖1所示的結構化工具以1.5mm正方形加工的鋁板上的結構。2.在結構化板的沖壓中，煤油用于減少工具與工件之間的摩擦。在12.5N的載荷下重復沖壓操作，其被確定為在與結構工具上的柱高度相同的深度上形成凹坑。雖然開發(fā)機器的加工時間不超過45分鐘，但是在較高性能的機器上沖壓速率將會提高。圖4（b）將板上形成的凹坑與結構化工具上的柱的情況進行比較，其中結構化工具的圖案被倒置顯示。結構化工具和板的平面是比較的參考。由于彈性恢復，凹坑深度的成形誤差或多或少為1 m，盡管材料行為應以數(shù)值方式進行分析，以獲得更精確的沖壓。盡管公差取決于結構設計的規(guī)范，但是如下所述，誤差小到可以忽略在液滴測試中的潤濕性。
4.塑膠成型
該結構在塑料模塑中轉移到聚乙烯板上。圖1所示的成型機。這里通常使用SEM觀察樣品5（a）。塑料成型在180℃，180kPa的壓力下進行40分鐘。應該控制脫模中的運動，以防止結構件的形狀變差。圖1所示的裝置。圖5（b）被開發(fā)成以直線運動從模具中釋放塑料板。在由支撐裝置夾緊的金屬板上模制塑料材料。然后，在釋放裝置上用螺絲運動將塑料板從金屬板上釋放出來。釋放裝置的內側作為運動指導。在操作中，成型時間受到成型機規(guī)格限制。傳統(tǒng)的注塑機可以顯著提高生產(chǎn)率。
圖6（a）示出了由圖1所示的結構化金屬板模制的聚乙烯板上的結構化表面。圖6（b）將塑料板上的支柱與金屬板上的凹坑的形狀進行比較。雖然應該對微尺度結構中的塑性流動進行進一步的討論，但是柱的結構與凹坑的相似。與圖中的誤差相比較。如圖4（b）所示，塑料成型中的誤差小于成形誤差。增量沖壓成形誤差是制造順序中的主要因素。
5.連續(xù)控制微尺度結構
作為該過程的優(yōu)點，通過改變結構化工具的移動間距來控制微尺度結構。圖7示出了具有運動控制的增量沖壓過程的示例。使用結構化工具在金屬板上加工不同的結構。然后將這些結構轉移到塑料板上。圖8（a）顯示了由8平方米的柱子組成的結構化工具的例子。如圖所示，微凹坑在金屬上加工，改變間距。圖8（b）。最后，圖中所示的微柱。圖8（c）轉移到塑料板上。
雖然已經(jīng)將諸如化學蝕刻的其它方法應用于表面結構的加工，但是通過覆蓋在非加工區(qū)域上的掩模來唯一地確定結構。同時，本文提出的過程，通過逐步運動的數(shù)字運算來控制結構，只使用增量沖壓中的一個結構化工具。根據(jù)階段的分辨率，在指定的位置準確地形成凹坑。如果為所有結構制造結構化工具，制造時間將需要更多的工具成本。由于刀具更換時的夾緊誤差，結構的位置和方向的精度將會降低。具有圖1所示工具的工藝。7對于結構設計的精確沖壓和靈活性是有效的。
三. 潤濕性評估
1. 疏水表面與表面形貌
圖9（a）示出了聚乙烯板的平坦表面上的水滴。潤濕性與液滴的接觸角，蒸汽-液體和液-固邊界之間的角度有關。疏水表面的接觸角大于90°，疏水性增加。眾所周知，接觸角取決于表面粗糙度。粗糙表面的接觸角大于疏水材料的平坦表面的接觸角。溫澤爾和卡西（Wenzel）和卡西（Cassie）提出了模型的表面結構（Wenzel，1936; Cassie和Baxter，1944）。根據(jù)Cassie的模型，液相由結構元素支撐，氣相滲透在液體彎液面之下，如圖1所示。9（b）。因此，結構化表面上的接觸角增加。在Cassie模型中，表觀接觸角由下式給出：
cosθrc=?scosθe+?s-1 (1)
其中是平面上的接觸角;是結構化表面的固體部分。聚乙烯板的接觸角為96°，如圖1所示。9（a）。固體分數(shù)是支柱上的液固接觸面積與總面積的比率。對于較大間距對齊的較小的支柱，估計較小的固體分數(shù)
2. 結構化表面上的疏水性
通過改變表面結構測量接觸角，并與Cassie模型進行比較。在這里8米長的立柱與改變柱子之間的距離是一致的。柱的高度被設計為10m，使得氣相存在于不接觸結構底部的液體彎月面之下。結構中方柱的固體分數(shù)為：
?s=(ad)2 (2)
其中a是方柱的一側的長度，d是柱的間距。
圖10示出了表面結構的實例，其中柱的間距為15μm和30μm，固體分數(shù)分別為0.28和0.07。圖11（a）示出了表觀接觸角與固體分數(shù)的變化，其中角度的方差小于平均值的5％。實線顯示了卡西的模型。（1），平面上的接觸角為96°。結構化表面上的表觀接觸角隨著固體分數(shù)的降低而增加。測量的接觸角的變化幾乎與Cassie的模型一致。然而，在高固體分數(shù)下觀察到來自Cassie模型的測量的接觸角的差異。Cassie的模型討論了各向同性固體接觸的接觸角的變化，這不取決于柱的形狀和對準。同時，測試結構由矩形柱組成。因此，支柱的側面和對角線長度不同。然后，支柱之間的柱與對角方向之間的距離在支柱的正交陣列中也不同。該誤差由形狀的各向異性和柱的對準引起。當固體接觸隨著固體部分增加時，各向異性對潤濕性的影響增加。圖11（b）將水滴放在表面上的結構化和平坦區(qū)域上。接觸角在結構化表面上的固體分數(shù)為0.07的大于150°，其中柱以30m的間距排列。圖11（b）證明了在本文所述工藝中加工的微尺度結構的表面上不同的潤濕性功能共存。
四. 結論
本文以高生產(chǎn)率提出了具有微尺度結構的功能表面的制造順序。微型結構在三個過程中制造。首先，通過FIB濺射在工具上制造微尺度結構。然后，通過增量沖壓在金屬板上形成相反的結構。該結構通過模制最終轉移到塑料板上。第一個過程定義了微觀結構元素的形狀和對齊。第二個過程擴展了結構化區(qū)域。最后一個過程會影響生產(chǎn)率。因此，表面結構以大的生產(chǎn)率大面積地加工。作為該過程的主要優(yōu)點，通過改變結構化工具的移動間距來控制表面結構中柱之間的距離。在可控性方面，該方法在功能表面的制造精度和靈活性方面是有效的。
微觀結構控制表面的潤濕性。疏水性通常與固體成分相關，液-固界面面積與總面積的比值。由于制造過程以數(shù)字方式控制柱的形狀和對準，所以通過改變結構中柱的間距來測量接觸角。將接觸角的變化與Cassie的模型進行了比較。 柱子的較大間距促進了較高的疏水性，如Cassie的模型。最后，在一個特定的區(qū)域中加工了超疏水表面。由于在不改變材料的情況下進行處理，表面結構容易控制表面功能。
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