農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
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1、農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)采樣、分析方法、質(zhì)控措施、數(shù)理統(tǒng)計(jì)、成果表達(dá)與資料整編等技術(shù)內(nèi)容。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于農(nóng)田土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)。 2 引用標(biāo)準(zhǔn) 下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過(guò)在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文。本標(biāo)準(zhǔn)出版時(shí),所示版本均為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會(huì)被修訂,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)最新版本的可能性。 GB 8170—1987 數(shù)值修約規(guī)則 GB/T 14550—1993 土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測(cè)定 氣相色譜法 GB 15618—1995 土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn) GB/T17134,—1997 土壤質(zhì)量 總砷的
2、測(cè)定 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 GB/T 17135—1997 土壤質(zhì)量 總砷的測(cè)定 硼氫化鉀—硝酸銀分光光度法 GB/T 17136—1997 土壤質(zhì)量 總汞的測(cè)定 冷原子吸收分光光度法 GB/T 17137—1997 土壤質(zhì)量 總鉻的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138—1997 土壤質(zhì)量 銅、鋅的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17139—1997 土壤質(zhì)量 鎳的測(cè)定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17140—1997 土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測(cè)定 KI—MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17141—1997 土壤質(zhì)量
3、鉛、鎘的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法 NY/T 52—1987 土壤水分測(cè)定法(原GB 7172—1987) NY/T 53—1987 土壤全氮測(cè)定法(半微量開(kāi)氏法) (原GB 7173—1987) NY/T 85—1988 土壤有機(jī)質(zhì)測(cè)定法(原GB 9834—1988) NY/T 88—1988 土壤全磷測(cè)定法(原GB 9837—1988) NY/T 148—1990 土壤有效硼測(cè)定方法(原GB 12298—1990) NY/T 149,一1990 石灰性土壤有效磷測(cè)定方法(原GB 12297一1990) 3 定義 本標(biāo)準(zhǔn)采用下列定義。 3.1 農(nóng)田土
4、壤 用于種植各種糧食作物、蔬菜、水果、纖維和糖料作物、油料作物及農(nóng)區(qū)森林、花卉、藥材、草料等作物的農(nóng)業(yè)用地土壤。 3.2 區(qū)域土壤背景點(diǎn) 在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近,相對(duì)未受污染,而母質(zhì)、土壤類型及農(nóng)作歷史與調(diào)查區(qū)域土壤相似的壤樣點(diǎn)。 3,3 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 人類活動(dòng)產(chǎn)生的污染物進(jìn)入土壤并累積到一定程度引起或懷疑引起土壤環(huán)境質(zhì)量惡化的壤樣點(diǎn)。 3.4 農(nóng)田土壤剖面樣品 按土壤發(fā)生學(xué)的主要特征,擔(dān)整個(gè)剖面劃分成不同的層次,在各層中部位多點(diǎn)取樣,等量混均后的A、B、C層或A、C等層的土壤樣品。 3.5 農(nóng)田土壤混合樣 在耕作層采樣點(diǎn)的周圍采集若干點(diǎn)的耕層土壤、經(jīng)均勻混合
5、后的土壤樣品,組成混合樣的分點(diǎn)數(shù)要在5~20個(gè)。 4 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)采樣技術(shù) 4.1 采樣前現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查與資料收集 4.1.1 區(qū)域自然環(huán)境特征:水文、氣象、地形地貌、植被、自然災(zāi)害等。 4.1.2 農(nóng)業(yè)生產(chǎn)土地利用狀況:農(nóng)作物種類、布局、面積、產(chǎn)量、耕作制度等。 4.1.3 區(qū)域土壤地力狀況:成土母質(zhì)、土壤類型、層次特點(diǎn)、質(zhì)地、pH、Eh、代換量、鹽基飽和度、壤肥力等。 4.1.4 土壤環(huán)境污染狀況:工業(yè)污染源種類及分布、污染物種類及排放途徑和排放量、農(nóng)灌水污染狀況、大氣污染狀況、農(nóng)業(yè)固體廢棄物投入、農(nóng)業(yè)化學(xué)物質(zhì)投入情況、自然污染源情況等。 4.1.5 土壤生態(tài)
6、環(huán)境狀況:水土流失現(xiàn)狀、土壤侵蝕類型、分布面積、侵蝕模數(shù)、沼澤化、潛育化、鹽漬化、酸化等。 4.1.6 土壤環(huán)境背景資料:區(qū)域土壤元素背景值、農(nóng)業(yè)土壤元素背景值。 4.1.7 其他相關(guān)資料和圖件:土地利用總體規(guī)劃、農(nóng)業(yè)資源調(diào)查規(guī)劃、行政區(qū)劃圖、土壤類型圖、土壤環(huán)境質(zhì)量圖等。 4.2 監(jiān)測(cè)單元的劃分 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)單元按土壤接納污染物的途徑劃分為基本單元,結(jié)合參考土壤舉型、農(nóng)作物種類、耕作制度、商品生產(chǎn)基地、保護(hù)區(qū)類別、行政區(qū)劃等要素,由當(dāng)?shù)剞r(nóng)業(yè)環(huán)境監(jiān)測(cè)部門根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行劃定。同一單元的差別應(yīng)盡可能縮小。 4.2.1 大氣污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來(lái)源于大氣污
7、染沉降物。 4.2.2 灌溉水污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來(lái)源于農(nóng)灌用水。 4.2.3 固體廢棄堆污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來(lái)源于集中堆放的固體廢棄物。 4.2.4 農(nóng)用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來(lái)源于農(nóng)用固體廢棄物。 4.2.5 農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來(lái)源于農(nóng)藥、化肥、生長(zhǎng)素等農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)。 4.2.6 綜合污染型土壤監(jiān)測(cè)單元 土壤中的污染物主要來(lái)源于上述的兩種或兩種以上途徑。 4.3 監(jiān)測(cè)點(diǎn)的布設(shè) 4.3.1 布點(diǎn)數(shù)量 土壤監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)數(shù)量要根據(jù)調(diào)查目的、調(diào)查精度和調(diào)查
8、區(qū)域環(huán)境狀況等因素確定。一般要求每個(gè)監(jiān)測(cè)單元最少應(yīng)設(shè)3個(gè)點(diǎn)。 土壤污染糾紛的法律仲裁調(diào)查的樣點(diǎn)數(shù)量要大,可采用1~5個(gè)樣點(diǎn)/hm2;綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)按“綠色食品產(chǎn)地環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀評(píng)價(jià)綱要”規(guī)定執(zhí)行;一般土壤質(zhì)量調(diào)查在保證土壤樣品代表性的前提下,可根據(jù)實(shí)際情況自定。 4.3.2 布點(diǎn)原則與方法 4.3.2.1 區(qū)域土壤背景點(diǎn)布點(diǎn)原則與方法 a)區(qū)域土壤背景點(diǎn)布點(diǎn)是指在調(diào)查區(qū)域內(nèi)或附近,相對(duì)未受污染,而母質(zhì)、土壤類型及農(nóng)作歷史與周查區(qū)域土壤相似的土壤樣點(diǎn)。 b)代表性強(qiáng)、分布面積大的幾種主要土壤類型分別布設(shè)同類土壤的背景點(diǎn)。 c)采用隨機(jī)布點(diǎn)法,每種土壤類型不得低于3
9、個(gè)背景點(diǎn)。 4.3.2.2 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn)布點(diǎn)原則與方法 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn)是指人類活動(dòng)產(chǎn)生的污染物進(jìn)入土壤并累積到一定程度引起或懷疑引起土壤環(huán)境質(zhì)量惡化的土壤樣點(diǎn)。 布點(diǎn)原則應(yīng)堅(jiān)持哪里有污染就在哪里布點(diǎn),把監(jiān)測(cè)點(diǎn)布設(shè)在懷疑或已證實(shí)有污染的地方,根據(jù)技術(shù)力量和財(cái)力條件,優(yōu)先布設(shè)在那些污染嚴(yán)重、影響農(nóng)業(yè)生產(chǎn)活動(dòng)的地方。 4.3.2.2.1 大氣污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 以大氣污染源為中心,采用放射狀布點(diǎn)法。布點(diǎn)密度由中心起由密漸稀,在同一密度圈內(nèi)均勻布點(diǎn)。此外,在大氣污染源主導(dǎo)風(fēng)下風(fēng)方向應(yīng)適當(dāng)增加監(jiān)測(cè)距離和布點(diǎn)數(shù)量。 4.3.2.2.2 灌溉水污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 在納污灌溉水體兩側(cè)
10、,按水流方向采用帶狀布點(diǎn)法。布點(diǎn)密度自灌溉水體納污口起由密漸稀,各引灌段相對(duì)均勻。 4.3.2.2.3 固體廢物堆污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 地表固體廢物堆可結(jié)合地表徑流和當(dāng)?shù)爻D曛鲗?dǎo)風(fēng)向,采用放射布點(diǎn)法和帶狀布點(diǎn)法;地下填埋廢物堆根據(jù)填埋位置可采用多種形式的布點(diǎn)法。 4.3.2.2.4 農(nóng)用固體廢棄物污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 在施用種類、施用量、施用時(shí)間等基本一致的情況下采用均勻布點(diǎn)法。 4.3.2.2.5 農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 采用均勻布點(diǎn)法。 4.3.2.2.6,綜合污染型土壤監(jiān)測(cè)點(diǎn) 以主要污染物排放途徑為主,綜合采用放射布點(diǎn)法、帶狀布點(diǎn)法及均勻布點(diǎn)法。 4.4
11、 樣品采集 4.4.1 采樣準(zhǔn)備 4.4.1.1 采樣物質(zhì)準(zhǔn)備:包括采樣工具、器材、文具及安全防護(hù)用品等。 a)工具類:鐵鏟、鐵鎬、土鏟、土鉆、土刀、木片及竹片等。 b)器材類:羅盤、高度計(jì)、卷尺、標(biāo)尺、容重圈、鋁盒、樣品袋、標(biāo)本盒、照相機(jī)、膠卷以及其他特殊儀器和化學(xué)試劑。 c)文具類:樣品標(biāo)簽、記錄表格、文具夾、鉛筆等小型用品。 d)安全防護(hù)用品:工作服、雨衣、防滑登山鞋、安全帽、常用藥品等。對(duì)長(zhǎng)距離大規(guī)模采樣尚需車輛等運(yùn)輸工具。 4.4.1.2 組織準(zhǔn)備 組織具有一定野外調(diào)查經(jīng)驗(yàn)、熟悉土壤采樣技術(shù)規(guī)程、工作負(fù)責(zé)的專業(yè)人員組成采樣組。采樣前組織學(xué)習(xí)有關(guān)業(yè)務(wù)技術(shù)
12、工作方案。 4.4.1.3 技術(shù)準(zhǔn)備 a)樣點(diǎn)位置(或工作圖)圖。 b)樣點(diǎn)分布一覽表,內(nèi)容包括編號(hào)、位置、土類、母質(zhì)母巖等。 c)各種圖件:交通圖、地質(zhì)圖、土壤圖、大比例的地形圖(標(biāo)有居民點(diǎn)、村莊等標(biāo)記)。 d)采樣記錄表,土壤標(biāo)簽等。 4.4.1.4 現(xiàn)場(chǎng)踏勘,野外定點(diǎn),確定采樣地塊。 ’ a)樣點(diǎn)位置圖上確定的樣點(diǎn)受現(xiàn)場(chǎng)情況干擾時(shí),要作適當(dāng)?shù)男拚? b)采樣點(diǎn)應(yīng)距離鐵路或主要公路300m 以上。 c)不能在住宅、路旁、溝渠、糞堆、廢物堆及墳堆附近設(shè)采樣點(diǎn)。 d)不能在坡地、洼地等具有從屬景觀特征地方設(shè)采樣點(diǎn)。 e)采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在土壤自然狀態(tài)良好,
13、地面平坦,各種因素都相對(duì)穩(wěn)定并具有代表性的面積在1—2公頃左右的地塊。 f)采樣點(diǎn)一經(jīng)選定,應(yīng)作標(biāo)記,并建立樣點(diǎn)檔案供長(zhǎng)期監(jiān)控用。 4.4.2 采集階段 4.4.2.1 土壤污染監(jiān)測(cè)、土壤污染事故調(diào)查及土壤污染糾紛的法律仲裁的土壤采樣一般要按以下三個(gè)階段進(jìn)行。 a)前期采樣:對(duì)于潛在污染和存在污染的土壤,可根據(jù)背景資料與現(xiàn)場(chǎng)考察結(jié)果,在正式采樣前采集一定數(shù)量的樣品進(jìn)行分析測(cè)試,用于初步驗(yàn)證污染物擴(kuò)散方式和判斷土壤污染程度,并為選擇布點(diǎn)方法和確定測(cè)試項(xiàng)目等提供依據(jù)。前期采樣可與現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查同時(shí)進(jìn)行。 b)正式采樣:在正式采樣前應(yīng)首先制定采樣計(jì)劃,采樣計(jì)劃應(yīng)包括布點(diǎn)方法、樣品類型、
14、樣點(diǎn)數(shù)量、 采樣工具、質(zhì)量保證措施、樣品保存及測(cè)試項(xiàng)目等內(nèi)容。 按照采樣計(jì)劃實(shí)施現(xiàn)場(chǎng)采樣。 c)補(bǔ)充采樣:正式采樣測(cè)試后,發(fā)現(xiàn)布設(shè)的樣點(diǎn)未滿足調(diào)查的需要,則要進(jìn)行補(bǔ)充采樣。例如在污 染物高濃度區(qū)域適當(dāng)增加點(diǎn)位。 4.4.2.2 土壤環(huán)境質(zhì)量現(xiàn)狀調(diào)查、面積較小的土壤污染調(diào)查和時(shí)間緊急的污染事故調(diào)查可采取一次采樣方式。 4.4.3 樣品采集 4.4.3.1 農(nóng)田土壤剖面樣品采集 a)土壤剖面點(diǎn)位不得選在土類和母質(zhì)交錯(cuò)分布的邊緣地帶或土壤剖面受破壞地方。 b)土壤剖面規(guī)格為寬1 m,深l~2m,視土壤情況而定,久耕地取樣至l m,新墾地取樣至2m,果林地取樣至l.5~2m
15、;鹽堿地地下水位較高,取樣至地下水位層;山地土層薄,取樣至母巖風(fēng)化層。 c)用剖面刀將觀察面修整好,自上至下削去5cm厚、10cm寬呈新鮮剖面。準(zhǔn)確劃分土層,分層按梅花法,自下而上逐層采集中部位置土壤。分層土壤混合均勻各取l kg樣,分層裝袋記卡。 d)采樣注意事項(xiàng):挖掘土壤剖面要使觀察面向陽(yáng),表土與底土分放土坑兩側(cè),取樣后按原層回填。 4.4.3.2 農(nóng)田土壤混合樣品采集 4.4.3.2.1 每個(gè)土壤單元至少有3個(gè)采樣點(diǎn)組成,每個(gè)采樣點(diǎn)的樣品為農(nóng)田土壤混合樣。 4.4.3.2.2 混合樣采集方法 a)對(duì)角線法:適用于污水灌溉的農(nóng)田土壤,由田塊進(jìn)水口向出水口引一對(duì)角線,
16、至少分五等分,以等分點(diǎn)為采樣分點(diǎn)。土壤差異性大,可再等分,增加分點(diǎn)數(shù)。 b)梅花點(diǎn)法:適于面積較小,地勢(shì)平坦,土壤物質(zhì)和受污染程度均勻的地塊,設(shè)分點(diǎn)5個(gè)左右。 c)棋盤式法:適宜中等面積、地勢(shì)平坦、土壤不夠均勻的地塊,設(shè)分點(diǎn)10個(gè)左右;但受污泥、垃圾等固體廢棄物污染的土壤,分點(diǎn)應(yīng)在20個(gè)以上。 d)蛇形法:適宜面積較大、土壤不夠均勻且地勢(shì)不平坦的地塊,設(shè)分點(diǎn)15個(gè)左右,多用于農(nóng)業(yè)污染型土壤。 4.4.4 采樣深度及采樣量 種植一般農(nóng)作物每個(gè)分點(diǎn)處采0~20cm耕作層土壤,種植果林類農(nóng)作物每個(gè)分點(diǎn)處采0~60cm耕作層土壤;了解污染物在土壤中垂直分布時(shí),按土壤發(fā)生層次采土壤剖
17、面樣。各分點(diǎn)混勻后取I kg,多余部分用四分法棄去。 4.4.5 采樣時(shí)間及頻率 4.4.5.1 一般土壤樣品在農(nóng)作物收獲后與農(nóng)作物同步采集。必測(cè)污染項(xiàng)目一年一次,其他項(xiàng)目3~5年—次。 4.4.5.2 污染事故監(jiān)測(cè)時(shí),應(yīng)在收到事故報(bào)告后立即采樣。 4.4.5.3 科研性監(jiān)測(cè)時(shí),可在不同生育期采樣或視研究目的而定。 4.4.6 采樣現(xiàn)場(chǎng)記錄 4.4.6.1 采樣同時(shí),專人填寫土壤標(biāo)簽、采樣記錄、樣品登記表,并匯總存檔。土壤標(biāo)簽見(jiàn)圖1。 土壤樣品標(biāo)簽 樣品標(biāo)號(hào) 業(yè)務(wù)代號(hào) 樣品名稱 土壤類型 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 采樣地點(diǎn) 采樣深度 采樣人
18、采樣時(shí)間 圖1 土壤樣品標(biāo)簽 4.4.6.2 填寫人員根據(jù)明顯地物點(diǎn)的距離和方位,將采樣點(diǎn)標(biāo)記在野外實(shí)際使用地形圖上,并與記錄卡和標(biāo)簽的編號(hào)統(tǒng)一。 4.4.7 采樣注意事項(xiàng) 4.4.7.1 測(cè)定重金屬的樣品,盡量用竹鏟、竹片直接采取樣品,或用鐵鏟、土鉆挖掘后,用竹片刮去與金屬采樣器接觸的部分,再用竹片采取樣品。 4.4.7.2 所采土樣裝入塑料袋內(nèi),外套布袋。填寫土壤標(biāo)簽一式2份,l份放人袋內(nèi),1份扎在袋口。 4.4.7.3 采樣結(jié)束應(yīng)在現(xiàn)場(chǎng)逐項(xiàng)逐個(gè)檢查,如采樣記錄表、樣品登記表、樣袋標(biāo)簽、土壤樣品、采樣點(diǎn)位圖標(biāo)記等有缺項(xiàng)、漏項(xiàng)和錯(cuò)誤處,應(yīng)及時(shí)補(bǔ)齊和修正后方可撤離現(xiàn)場(chǎng)
19、。 4.5 樣品編號(hào) 4,5.1 農(nóng)田土壤樣品編號(hào)是由類別代號(hào)、順序號(hào)組成。 4.5.1.1 類別代號(hào):用環(huán)境要素關(guān)鍵字中文拼音的大寫字母表示,即“T”表示土壤。 4.5.1.2 順序號(hào):用阿拉伯?dāng)?shù)字表示不同地點(diǎn)采集的樣品,樣品編號(hào)從T001號(hào)開(kāi)始,一個(gè)順序號(hào)為一個(gè)采集點(diǎn)的樣品。 4.5.2 對(duì)照點(diǎn)和背景點(diǎn)樣,在編號(hào)后加CK”。 4.5.3 樣品登記的編號(hào)、樣品運(yùn)轉(zhuǎn)的編號(hào)均與采集樣品的編號(hào)一致,以防混淆。 4.6 樣品運(yùn)輸 4.6.1 樣品裝運(yùn)前必須逐件與樣品登記表、樣品標(biāo)簽和采樣記錄進(jìn)行核對(duì),核對(duì)無(wú)誤后分類裝箱。 4.6.2 樣品在運(yùn)輸中嚴(yán)防樣品的損失、混
20、淆或沾污,并派專人押運(yùn),按時(shí)送至實(shí)驗(yàn)室。接受者與送樣者雙方在樣品登記表上簽字,樣品記錄由雙方各存一份備查。 4.7 樣品制備 4.7.1 制樣工作場(chǎng)地:應(yīng)設(shè)風(fēng)干室、磨樣室。房間向陽(yáng)(嚴(yán)防陽(yáng)光直射土樣),通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)。 4.7.2 制樣工具與容器 4.7.2.1 晾干用白色搪瓷盤及木盤。 4,7.2.2 磨樣用瑪瑙研磨機(jī)、瑪瑙研缽、白色瓷研缽、木滾、木棒、木棰、有機(jī)玻璃棒、有機(jī)玻璃板、硬質(zhì)木板、無(wú)色聚乙烯薄膜等。 4.7.2.3 過(guò)篩用尼龍篩,規(guī)格為20~100目。 4.7.2.4 分裝用具塞磨口玻璃瓶、具塞無(wú)色聚乙烯塑料瓶,無(wú)色聚乙烯塑料袋或
21、特制牛皮紙袋,規(guī)格視量而定。 4.7.3 制樣程序 4.7.3.1 土樣接交:采樣組填寫送樣單一式三份,交樣品管理人員、加工人員各一份,采樣組自存一份。三方人員核對(duì)無(wú)誤簽字后開(kāi)始磨樣。 4.7.3.2 濕樣晾干:在晾干室將濕樣放置晾樣盤,攤成2cm厚的薄層,并間斷地壓碎、翻拌、揀出碎石、砂礫及植物殘?bào)w等雜質(zhì)。 4.7.3.3 樣品粗磨:在磨樣室將風(fēng)干樣倒在有機(jī)玻璃板上,用棰、滾、棒再次壓碎,揀出雜質(zhì)并用四分法分取壓碎樣,全部過(guò)20目尼龍篩。過(guò)篩后的樣品全部置于無(wú)色聚乙烯薄膜上,充分混合直至均勻。經(jīng)粗磨后的樣品用四分法分成兩份,一份交樣品庫(kù)存放,另一份作樣品的細(xì)磨用。粗磨樣可直
22、接用于土壤pH、土壤代換量、土壤速測(cè)養(yǎng)分含量、元素有效性含量分析。 4.7.3.4 樣品細(xì)磨:用于細(xì)磨的樣品用四分法進(jìn)行第二次縮分成兩份,一份留備用,一份研磨至全部過(guò)60目或100目尼龍篩,過(guò)60目(孔徑0.25mm)土樣,用于農(nóng)藥或土壤有機(jī)質(zhì)、土壤全氮量等分析;過(guò)100目(孔徑0.149mm)土樣,用于土壤元素全量分析。 4.7.3.5 樣品分裝:經(jīng)研磨混均后的樣品,分裝于樣品袋或樣品瓶。填寫土壤標(biāo)簽一式兩份(土壤標(biāo)簽格式見(jiàn)圖1),瓶?jī)?nèi)或袋內(nèi)放l份,外貼l份。 4.7,4 制樣注意事項(xiàng) 4.7.4.1 制樣中,采樣時(shí)的土壤標(biāo)簽與土壤樣始終放在一起,嚴(yán)禁混錯(cuò)。 4.7.4.
23、2 每個(gè)樣品經(jīng)風(fēng)干、磨碎、分裝后送到實(shí)驗(yàn)室的整個(gè)過(guò)程中,使用的工具與盛樣容器的編碼始終一致。 4.7.4.3 制樣所用工具每處理一份樣品后擦洗一次,嚴(yán)防交叉污染。 4.7.4.4 分析揮發(fā)性、半揮發(fā)有機(jī)污染物(酚、氰等)或可萃取有機(jī)物無(wú)需制樣,新鮮樣測(cè)定。 4.8 樣品保存 4.8.1 風(fēng)干土樣按不同編號(hào)、不同粒徑分類;存放于樣品庫(kù),保存半年至1年?;蚍治鋈蝿?wù)全部結(jié)束,檢查無(wú)誤后,如無(wú)需保留可棄去。 4.8.2 新鮮土樣用于揮發(fā)性、半揮發(fā)有機(jī)污染物(酚、氰等)或可萃取有機(jī)物分析,新鮮土樣選用玻璃瓶置于冰箱,小于4℃,保存半個(gè)月。 4.8.3 土壤樣品庫(kù)經(jīng)常保持干燥、通風(fēng)
24、,無(wú)陽(yáng)光直射、無(wú)污染;要定期檢查樣品,防止霉變、鼠害及土壤標(biāo)簽脫落等。 5 農(nóng)田土壤環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)項(xiàng)目及分析方法 5.1 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目確定的原則 5.1.1 規(guī)定必測(cè)項(xiàng)目:GB 15618中所要求控制的污染物。 5.1.2 選擇必測(cè)項(xiàng)目:GB 15618中未要求控制的污染物,但根據(jù)當(dāng)?shù)丨h(huán)境污染狀況(如農(nóng)區(qū)大氣、農(nóng)灌水等),確認(rèn)在土壤中積累較多,對(duì)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)危害較大,影響范圍廣、毒性較強(qiáng)的污染物,亦屬必測(cè)項(xiàng)目。具體項(xiàng)目由各地自己確定。 5.1.3 選擇項(xiàng)目:由各地自己選擇測(cè)定。選擇項(xiàng)目一般包括以下幾類: a)新納入的在土壤中積累較少的污染物; b)由于環(huán)境污染導(dǎo)致土壤性狀發(fā)生
25、改變的土壤性狀指標(biāo); c)農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境指標(biāo)。 5.2 分析方法選擇的原則 5.2.1 第一方法:標(biāo)準(zhǔn)方法(即仲裁方法),為土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中選配的分析方法。 5.2.2 第二方法:由權(quán)威部門規(guī)定或推薦的方法。 5.2.3 第三方法:根據(jù)各站實(shí)情,自選等效方法。但應(yīng)作比對(duì)實(shí)驗(yàn),其檢出限、準(zhǔn)確度、精密度不低于相應(yīng)的通用方法要求水平或待測(cè)物準(zhǔn)確定量的要求。 5.3 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法 農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與分析方法見(jiàn)表l、2。 表1農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(必測(cè)元素)及分析方法一覽表 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)儀器 監(jiān)測(cè)方法 方法來(lái)源 鎘 原子吸收光譜儀 石墨爐原子吸收分光光度法 GB
26、/T 1714l 原子吸收光譜儀 KI-MIBK萃取原子吸收分光光度法 GB/T 17140 總汞 原子熒光光度計(jì) 冷原子熒光法 《土壤元素近代分析方法》 測(cè)汞儀 冷原子吸收法 GB/T 17136 總砷 分光光度計(jì) 二乙基二硫代氨基甲酸銀分光光度法 GB/T 17134 分光光度計(jì) 硼氫化鉀硝酸銀光度法 GB/T 17135 原子熒光光度計(jì) 氫化物—非色散原子熒光法 《土壤元素近代分析方法》 銅 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138 鉛 原子吸收光譜儀 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T 17141 原子吸收光譜儀 KI—MIBK萃取原子吸
27、收分光光度法 GB/T 17140 總鉻 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17137 分光光度計(jì) 二苯碳酰二肼光度法 《土壤元素近代分析方法》 鋅 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17138 鎳 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 GB/T 17139 六六六 氣相色譜儀 氣相色譜法 GB/T 14550 滴滴涕 氣相色譜儀 氣相色譜法 GB/T 14550 pH 離子計(jì) 玻璃電極法 《土壤元素近代分析方法》 表1農(nóng)田土壤監(jiān)測(cè)項(xiàng)目(選測(cè)元素)及分析方法一覽表 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)儀器 監(jiān)測(cè)方法 方法來(lái)源 鐵 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收
28、分光光度法 《土壤元素近代分析方法》 錳 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 《土壤元素近代分析方法》 總鉀 原子吸收光譜儀 火焰原子吸收分光光度法 《土壤元素近代分析方法》 有機(jī)質(zhì) 微量滴定管 重鉻酸鉀容量滴定 NY/T 85 總氮 半微量定氮儀 半微量法 NY/T 53 有效磷 分光光度計(jì) 鉬銻抗光度法 NY/T 149 總磷 分光光度計(jì) 鉬銻抗光度法 NY/T 88 水份 分析天平 重量法 NY/T 52 總硒 原子熒光光度計(jì) 原子熒光法 《土壤元素近代分析方法》 有效硼 分光光度計(jì) 姜黃素光度法 NY/T 148 總硼 分光光度計(jì) 亞甲藍(lán)光度法 《土壤元素近代分析方法》 總鉬 分光光度計(jì) 硫氰化鉀光度法 農(nóng)業(yè)部門選用 氟 離子計(jì) 離子選擇電離法 《土壤元素近代分析方法》 氯化物 硝酸銀滴定法 《土壤理化分析》 礦物油 油份濃度分析儀 5A分子篩吸附法 農(nóng)業(yè)部門選用 苯并(a)芘 分光光度計(jì) 萃取層次法 農(nóng)業(yè)部門選用 全鹽量 分析天平 重量法 《土壤理化分析》
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