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1、【食品工業(yè)論文】自貢市部分食品稀土元素研究分析
1方法
1.1樣品制備
糧食類:磨碎,過20目篩。蔬菜、肉類等取可食部分水洗干凈,晾干,剁碎后混勻。
1.2樣品處理
取各類樣品2.00g,置于瓷灰化皿中,加5.00ml6mol/L硫酸,浸泡過夜,小火蒸干,繼續(xù)加熱炭化至不冒煙,移入高溫爐中,250℃保持1h后,以50℃/0.5h升溫至(60020)℃,灰化4~6h,冷卻后取出,滴加2.00ml硝酸濕潤灰分,蒸干后移入高溫爐中,600℃灰化2h。取出冷卻后加2.00ml6mol/L鹽酸,2滴或氧化氫,水浴蒸干,再熱溶解蒸干1次。用水少量多次洗入10.00ml刻度試管中并
2、稀釋至刻度。少量不溶物離心。按同一方法做試劑空白試驗。
1.3測定
吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標準使用液(相當于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00μg稀土總量)、2.00ml試樣制備液和同量的試劑空白液分別置于預先加入2.00ml緩沖液的刻度試管中,各家1.00ml磺基水楊酸溶液,1.00ml抗壞血酸溶液,混勻,用水補充至8.00ml,混勻后放置10min,各加1.00ml二苯胍乙醇液,即刻搖勻,然后各加1.00ml偶氮胂Ⅲ-偶氮胂K混合絡合劑,混勻,20min,用3cm杯,于分光光度計上以
3、零管調節(jié)零點,分別在波長λ1=680nm;λ2=660nm、λ3=640nm處測定其對應的吸光度。按公式:△A=A2-(A1+A3)/2計算各標準的△A值,以△A值為縱坐標,對應的標準含量為橫坐標繪制標準曲線,樣品與標準比較定量。
1.4實施標準
檢測標準按照GB/T5009.94-2005《食品中稀土的測定方法》,評價標準GB2762-2005《食品中污染物限量》進行。
2結果
2.1標準工作液測試數(shù)據(jù)。吸取0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00ml稀土混合標準使用液(相當于0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.
4、00μg稀土總量)按測定方法測定,每天做1次,連續(xù)10d,共制作10次標準曲線,r均為0.999。表1為標準工作液測試數(shù)據(jù),表中各吸光值為10次標準系列測得的平均值。
2.2線性范圍與檢出限對各濃度標準工作液的測定值呈現(xiàn)較好的線性關系(r=0.9996),且對低濃度(0.482g/10ml,相當于樣品0.24mg/kg)的測定也較理想。
2.3精密度試驗與回收率試驗實驗室對同一樣品稱量6份,每1天進馬弗爐消化1份共6d,得到6次重復測定數(shù)據(jù),RSD<10%,總平均回收率為85.3%。
2.4樣品檢測結果。此次抽樣為魚、玉米、大米、面粉、禽蛋、茶葉、菇類、肉類、蔬菜共9種食品種
5、類,其中除肉類未檢出稀土元素外,其余8種均有不同程度檢出,糧食類、魚類、禽蛋類、茶葉的稀土含量較高,蔬菜類、菇類稀土含量較低(低1個數(shù)量級),所有樣品無1例超標。各食品種類稀土含量范圍、合格率見表2。
2.5各類食品含量分析對本市抽樣的部分食品的研究表明,動物性食品中以魚類稀土元素含量最高,禽蛋類次之,肉類最低。植物性食品中其稀土元素含量以玉米類最高,大米、茶葉、面粉次之,菇類、蔬菜類較低,與胡書玉研究相似。其平均含量為魚類1.119mg/kg、玉米類1.054mg/kg、大米類1.046mg/kg、茶葉類1.026mg/kg、面粉類1.017mg/kg、禽蛋類0.767mg/kg、菇類
6、0.165mg/kg、蔬菜類0.037mg/kg、肉類0.000mg/kg。
3討論
測定數(shù)據(jù)表明,按照GB2762-2005《食品中污染物限量》對各類食品的限量指標要求,筆者所測樣品的稀土總合格率為100%,雖無1例超標,表明自貢市市售食品稀土污染并不嚴重。但稀土含量大部分在1.0~1.382mg/kg之間,還是有必要提醒相關部門及企業(yè)的重視。稀土元素屬重金屬元素,人體攝入過多可能會對健康產生一定危害。經過分析,食品中稀土含量高的主要原因可能會與以下因素有關:一是土壤母質稀土含量高;二是施用的肥料、農藥不純,可能含有某些稀土元素;三是環(huán)境污染,灌溉用水污染,空氣漂移污染等;四是長期施用化肥,土壤酸化,土壤中的稀土由不可利用態(tài)變成可利用態(tài)被農作物吸收。有關方面應從源頭抓起,改善生態(tài)條件,控制城市和工礦區(qū)污染源,在土壤污染物含量較低的地方建立蔬菜和糧食基地,加強對蔬菜和糧食基地的管理;并在蔬菜和糧食生產、加工、貯運和銷售全過程中,嚴格控制其不受污染,確保公眾消費安全。