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1、工業(yè)廢水中總氮的測(cè)定 工業(yè)廢水中總氮的測(cè)定 2014/09/19 《環(huán)境科技雜志》2014年第三期 1實(shí)驗(yàn)部分 1.1方法的適用范圍 本實(shí)驗(yàn)方法適用于地表水、地下水、工業(yè)廢水中總氮的測(cè)定。方法檢出限:0.02~5mg/L。 1.2方法的原理 在60℃以上的水溶液中，過(guò)硫酸鉀分解成氫離子和氧，方程式如下：在溶液中加入氫氧化鈉中和分解出的氫離子，使過(guò)硫酸鉀可以分解完全。在120~124℃的堿性條件下，用過(guò)硫酸鉀做氧化劑，可以將水樣中的氨氮、亞硝酸鹽氮和大部分有機(jī)氮氧

2、化成硝酸鹽氮。再用氣相分子吸收光譜儀以Cd燈作原子吸收光譜，三氯化鈦將硝酸鹽氮還原成亞硝酸鹽氮測(cè)定吸收值，計(jì)算總氮濃度。 1.3實(shí)驗(yàn)儀器與試劑 1.3.1實(shí)驗(yàn)儀器（1）微波消解儀（奧普勒MD8H型），聚四氟乙烯消解罐；（2）25，50mL具塞玻璃比色管；（3）氣相分子吸收光譜儀（北裕，GMA3212型）；（4）鎘原子吸收燈。 1.3.2實(shí)驗(yàn)試劑無(wú)氨水（實(shí)驗(yàn)室艾柯超純水機(jī)自制），氫氧化鈉（國(guó)藥，分析純），過(guò)硫酸鉀（德國(guó)進(jìn)口，分析純），鹽酸（國(guó)藥，分析純），三氯化鈦（國(guó)藥，分析純），硝酸鉀（基準(zhǔn)），硝酸鉀（優(yōu)級(jí)純），氯化銨（優(yōu)級(jí)純），尿素（分析純），高純氮?dú)狻? 1.4實(shí)驗(yàn)條件 微波消解時(shí)

3、間30min，溫度122℃，壓力0.12MPa。氣相分子法測(cè)定條件：流動(dòng)相為無(wú)氨水；試劑為三氯化鈦；原子吸收燈為鎘燈；泵轉(zhuǎn)速為46r/min；流量為5mL/min，檢測(cè)波長(zhǎng)為214.4nm；分析時(shí)間為42s；打開(kāi)加熱測(cè)定吸光度定量計(jì)算。 1.5實(shí)驗(yàn)方法 1.5.1總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作以硝酸鉀基準(zhǔn)試劑配制成氮質(zhì)量濃度為20.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別做a，b，c，d共4組相同濃度標(biāo)準(zhǔn)點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)曲線實(shí)驗(yàn)。a，b組采用壓力鍋消解，c，d組采用微波消解；a，c組消解體積15mL，測(cè)定積定容至25mL，b，d組消解體積30mL，測(cè)定體積定容至50mL。壓力鍋消解和微波消解的條件一樣，即在123℃恒溫下

4、密封消解30min，消解后冷卻至室溫后，加（1+9）鹽酸溶液調(diào)pH值呈中性或弱酸性，啟動(dòng)氣相分子吸收光譜儀測(cè)定。 1.5.2樣品的測(cè)定優(yōu)級(jí)純氯化銨配制成氮質(zhì)量濃度為20.00mg/L的待測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液，做a1，b1，c1，d1共4組實(shí)驗(yàn)，測(cè)定方法步驟同4組標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作，每個(gè)濃度點(diǎn)做3個(gè)平行。 2結(jié)果與討論 2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線從a，b，c，d這4組實(shí)驗(yàn)結(jié)果來(lái)看，以硝酸鉀為標(biāo)準(zhǔn)溶液制作標(biāo)準(zhǔn)曲線不管是壓力鍋消解還是微波消解，消解體積定在10mL或是25mL對(duì)曲線均沒(méi)有影響；4組不同的方法實(shí)驗(yàn)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程和相關(guān)系數(shù)如下。過(guò)硫酸鉀消解法測(cè)總氮的原理就是將水樣中存在的各種形態(tài)的氮轉(zhuǎn)變成硝酸鹽氮

5、形態(tài)，硝酸鉀在此過(guò)程中是沒(méi)有發(fā)生化學(xué)變化，因此用硝酸鉀制作標(biāo)準(zhǔn)曲線用2種消解方法和測(cè)定方法均無(wú)差別，實(shí)驗(yàn)表明硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作可以用以上任何方法，均可得到較好相關(guān)系數(shù)。a，b，c，d這4組實(shí)驗(yàn)得到的標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1~圖4。 2.2蒸汽鍋消解與微波消解的差異現(xiàn)場(chǎng)日常實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)按國(guó)標(biāo)法要求用民用蒸汽壓力鍋消解會(huì)出現(xiàn)樣品測(cè)定穩(wěn)定性差的現(xiàn)象，操作需非常仔細(xì)認(rèn)真做好每一細(xì)節(jié)，包括需反復(fù)檢查比色管塞子是否密封、紗布是否扎好等，即使如此也是經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)：比色管塞未蓋好或被蒸汽頂開(kāi)，玻璃比色管壓力消解環(huán)境下易裂，多次使用后磨口塞被腐蝕漏氣等現(xiàn)象。造成檢測(cè)結(jié)果與實(shí)際值嚴(yán)重不符的現(xiàn)象；導(dǎo)致需返工重新測(cè)量，耗費(fèi)大量時(shí)

6、間與人力。為避免由以上原因造成的問(wèn)題，本文提出用微波消解的方法來(lái)代替蒸汽鍋消解，可以有效避免以上造成結(jié)果偏差的現(xiàn)象。由a1和c1這2組實(shí)驗(yàn)可得出采用微波消解提高了實(shí)驗(yàn)的一次成功率，結(jié)果的準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性高于蒸汽消解。由表1數(shù)據(jù)可見(jiàn)，經(jīng)過(guò)微波消解后測(cè)定的結(jié)果平均相對(duì)誤差比蒸汽消解后測(cè)定誤差明顯降低，大誤差小于2%。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.1%，完全滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，測(cè)試結(jié)果更加準(zhǔn)確、穩(wěn)定，微波消解的方法控溫更精準(zhǔn)、避免了蒸汽鍋可能出現(xiàn)的各種漏氣的現(xiàn)象。 2.3消解體積不同的差異影響由標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作可以看出用硝酸鉀做消解條件實(shí)驗(yàn)看不出區(qū)別，因此選用氯化銨和尿素2種非硝態(tài)氮做不同消解方法穩(wěn)定性和準(zhǔn)

7、確度的條件實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)消解體積和最后定容體積不同，實(shí)驗(yàn)結(jié)果也有差異。通過(guò)a1，b1，c1，d1組對(duì)比實(shí)驗(yàn)可以看出：不管是壓力鍋消解還是微波消解，消解體積為25mL的樣品的結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度均高于消解體積為10mL的樣品。微波消解不同消解體積測(cè)定氯化銨標(biāo)準(zhǔn)樣結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可見(jiàn)，消解體積由10mL增大到25mL時(shí)，各濃度標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)量結(jié)果的平均相對(duì)誤差顯著減小，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也有所降低。 2.4結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度配制質(zhì)量濃度為1.0，10.0，20.0mg/L的硝酸鉀、氯化銨、尿素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。消解體積定為25mL，在122℃條件下消解30min，自然冷卻后，氣相分子測(cè)定法。做6組平行實(shí)驗(yàn)。

8、實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示以硝酸鉀、氯化銨和尿素配制的混合標(biāo)液測(cè)定的3組實(shí)驗(yàn)，相對(duì)誤差不大于2.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.0%，此結(jié)果滿(mǎn)足實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制要求，優(yōu)于經(jīng)典蒸汽消解后紫外比色法的測(cè)定誤差。實(shí)驗(yàn)表明采用微波消解后氣相分子吸收光譜儀測(cè)定總氮的方法具有較高的準(zhǔn)確度和精密度，而且具有操作簡(jiǎn)單、快捷對(duì)人員要求不高的優(yōu)點(diǎn)。 2.5含氮實(shí)際廢水的加標(biāo)回收試驗(yàn)實(shí)驗(yàn)以?xún)?yōu)級(jí)純硝酸鉀為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，對(duì)武鋼焦化廢水、小區(qū)生活污水、脂肪胺類(lèi)廢水3種實(shí)際廢水按微波消解后用氣相分子吸收光譜儀測(cè)定的方法做了加標(biāo)回收試驗(yàn)，回收率在94%~105%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于3.5%。結(jié)果表明按照消解消解后再用氣相分子法測(cè)定總氮

9、的方法可將加標(biāo)回收率測(cè)定結(jié)果控制在有效范圍內(nèi)。 3結(jié)語(yǔ) 實(shí)驗(yàn)表明微波消解的方法使消解反應(yīng)更充分、完全，并且可以避免漏氣、溫度不穩(wěn)等影響結(jié)果的因素；測(cè)定結(jié)果比蒸汽壓力鍋消解測(cè)定結(jié)果更穩(wěn)定、準(zhǔn)確度更高，也提高了實(shí)驗(yàn)的一次成功率。增大消解時(shí)溶液體積，可以大幅降低結(jié)果相對(duì)誤差。氣相分子法測(cè)定不受樣品渾濁度和有機(jī)物存留的干擾，測(cè)定結(jié)果的精密度和穩(wěn)定性較好；且氣相分子吸收光譜儀操作簡(jiǎn)單，方法利于推廣。 作者：劉娟王克云袁麗娟王開(kāi)春田鳳蓉崔慶蘭單位：中藍(lán)連海設(shè)計(jì)研究院 上一個(gè)文章： 自然保護(hù)區(qū)生態(tài)修復(fù)措施研究下一個(gè)文章： 新能源汽車(chē)拆解回收產(chǎn)業(yè)探析