《《儀器分析》第二十二章復(fù)雜體系的綜合分析.ppt》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《儀器分析》第二十二章復(fù)雜體系的綜合分析.ppt（11頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、復(fù)雜體系的綜合分析 多種分離手段 、 分析方法 、 結(jié)構(gòu)鑒定結(jié) 合 ， 獲得組成 、 含量 、 形態(tài) 、 結(jié)構(gòu)的信息 ， 這一分析過(guò)程成為綜合分析 。 綜合分析特點(diǎn) 復(fù)雜性 組成復(fù)雜 ， 人尿含 300多種化合物 含量有高有低 信息量大 ， 空間分布 ， 構(gòu)象 、 序列 、 活性 樣品量少 樣品剖析 分離方法選擇 ， 實(shí)現(xiàn)分離 、 富集或濃縮 ， 對(duì)獲得 的純品的純度進(jìn)行鑒定 波譜分析對(duì)各純組分的結(jié)構(gòu)作合理的推測(cè) 對(duì)推測(cè)的結(jié)構(gòu)作合成驗(yàn)證 綜合分析過(guò)程 分析任務(wù)確定 分析方法選擇 樣品性質(zhì) 、 穩(wěn)定性 含量大致范圍 方法檢測(cè)限及準(zhǔn)確度 、 分析時(shí)間 設(shè)備 、 費(fèi)用 、 經(jīng)驗(yàn) 樣品預(yù)處理 含量測(cè)定

2、 、 結(jié)構(gòu)鑒定及表界面性質(zhì)表征 數(shù)據(jù)的正確表示與評(píng)估 取樣和樣品保存 取樣 代表性：取樣點(diǎn) ， 取樣量 制樣：固體樣品磨粉 ， 過(guò)篩 ， 四分法 采樣容器：硬質(zhì)玻璃瓶或塑料瓶 連續(xù)間隔取樣 大氣樣品 保存 保存時(shí)間越短 ， 分析結(jié)果越可靠 避免污染 、 損失 、 分解及基體變化 不穩(wěn)定轉(zhuǎn)化成穩(wěn)定狀態(tài) 樣品預(yù)處理和分離的作用 與干擾物質(zhì)分離 預(yù)濃集痕量組分 將被測(cè)組分轉(zhuǎn)移至合適介質(zhì) 離析出純組分 分離基體 ， 消除基體效應(yīng) 利用分離行為鑒別組分 實(shí)現(xiàn)間接分析 樣品分解和溶解 無(wú)機(jī)固體樣品 水溶 稀酸：有些金屬反應(yīng)慢 ， 甚至鈍化 濃熱酸：正標(biāo)準(zhǔn)電極電位金屬 混合酸：氧化 、 配位陰離子 輔助試劑

3、酸：氧化劑 ， 配位劑 熔融：水泥等 堿溶液：鋁 、 鎂 、 鈹?shù)?誤差來(lái)源 試劑不純 揮發(fā)性組分損失 容器雜質(zhì) 分解條件不當(dāng) 有機(jī)和生物物質(zhì)樣品 干法灰化：測(cè)定無(wú)機(jī)殘留 濕法灰化：強(qiáng)氧化性酸共熱 ， 適合痕量金屬 微波消解：避免合金 ， H2爆炸 ， 惰性氣體 ， 密閉耐 壓容器 鈉融：過(guò)氧化納 、 金屬鈉 分離方法 機(jī)械： 篩分 ， 滲析 ， 離心 分配： 色譜 、 萃取 （ 液 -液 、 固相萃取 ） 、 區(qū)域熔融 泡沫： 浮選 物理狀態(tài)變化： 蒸餾 、 升華 、 結(jié)晶 化學(xué)狀態(tài)變化： 沉淀 、 電沉積 、 掩蔽 、 離子交換 電泳 分離過(guò)程 間歇式 連續(xù) 聯(lián)用技術(shù) GC-MS， GC-FTIR， GC-AES LC-MS， LC-FTIR， LC-NMR CE-MS 復(fù)雜樣品分析 分析對(duì)象全面考察 來(lái)源 、 用途 ， 估計(jì)可能成分 材料類型 （ 無(wú)機(jī) 、 有機(jī) ） 物質(zhì)性質(zhì) （ 極性 ， 分子量 ， 熔點(diǎn) ， 沸點(diǎn)等 ） 含量大致范圍 （ 常 、 微 、 痕 ） 需要獲得何種信息 分析思路 無(wú)機(jī)成分分析 原子發(fā)射 ， 原子吸收 ， X射線熒光 有機(jī)成分分析 色譜 、 質(zhì)譜 、 核磁 、 紅外 、 紫外 -可見(jiàn)等 表面分析 X射線和紫外光電子能譜 ， 掃描隧道顯微鏡 ， 原子力顯微鏡等