《物質(zhì)的制備》PPT課件.ppt
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1、物質(zhì)制備實驗 龍港高級中學(xué) 11屆高考復(fù)習(xí) 高三化學(xué)備課組 一、考綱要求及歷年高考情況: 考綱要求: 了解常見氣體和一些簡單化合物的制備原理和方法; 能發(fā)現(xiàn)生產(chǎn)、生活和化學(xué)實驗研究中有意義的化學(xué)問題。 近年高考情況: 1、無機(jī)物制備 :江蘇卷 05年廢鐵屑制備 FeSO47H2O晶體; 06年含鐵廢鋁制備硫酸鋁晶體;廣東卷 04年海 水的綜合利用制備金屬鎂;廣東卷 06年用工業(yè)硫酸銅制備氧化銅; 08年江蘇卷 17工業(yè)上制備 BaCl2, 08海南卷 16制取少量氮化鎂, 08 年天津卷 28制取制備少量硫酸亞鐵晶體,上海卷 05年用鐵的氧化物 為原料來制取聚合硫酸鐵; 08上海卷合成氨、明礬
2、石制取鉀肥和氫 氧化鋁、石膏( CaSO42H2O)轉(zhuǎn)化為硫酸鉀肥料和氯化鈣水合物, 2009年浙江省調(diào)研卷摩爾鹽制備。 2、有機(jī)物制備 :上海卷 05年制取溴苯; 06年以環(huán)己醇制備環(huán)己烯, 江蘇卷 06年由甲苯氧化制備苯甲醛, 07年高考江蘇卷乙酸乙酯制備。 制備實驗主要考查 反應(yīng)的原理、裝置的選擇與儀器連接、裝置氣密 性的檢驗、實驗現(xiàn)象描述、尾氣處理等, 命題趨勢是: 物質(zhì)制備與 多種基本操作(特別是分離提純操作)相結(jié)合。 二、物質(zhì)制備基本要求: 制備實驗方案設(shè)計的一般思路:可能途徑 優(yōu)化 選擇 擬定步驟 具體方案。 制備過程中考濾以下幾點因素: 1、 制備實驗條件控制 :應(yīng)注意防污染、
3、防倒吸、防 氧化、防潮解、防爆炸、防揮發(fā)、步驟少。 2、 制備實驗產(chǎn)物要求 :產(chǎn)率高、易分離、易收集、 雜質(zhì)少。 3、防止空氣中的 O2、 H2O( g) 對物質(zhì)制備產(chǎn)生的 影響。 三、重要課本實驗 物質(zhì)制備類型有: 氣體制備 (詳見氣體制備)、 無機(jī)物制備 、 有機(jī)物制備 。 (一)典型無機(jī)物的制備 無機(jī)制備實驗的原則: 1、科學(xué)性:原理正確、方案合理 2、安全性:無危險、毒性小、綠色化 3、可行性:方法可行、原料易得 4、簡約性:操作方便、裝置簡單 5、高效性:速率快、產(chǎn)率高 1、摩爾鹽的制備 【 (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O的性質(zhì) 】 商品名:摩爾鹽,是一種復(fù)鹽, 淺綠色 晶
4、體 ,易 溶于水, 不 溶于乙醇 ,在水中的溶 解度比 FeSO4或( NH4) 2SO4都要 小 。 【 制備原理 】 Fe+H2SO4=FeSO4+H2 FeSO4+( NH4) 2SO4+6H2O= ( NH4) 2SO4FeSO46H2O 將含 FeSO4和( NH4) 2SO4的溶液 蒸發(fā)濃縮 , 冷卻 后結(jié)晶 可得到( NH4) 2SO4FeSO46H2O晶體。 一、無機(jī)物制備 【 課題設(shè)計方案 】 1、鐵屑的凈化: 鐵屑放到 Na2CO3溶液( 去油污, 促進(jìn)油酯水解 )中浸泡數(shù)分鐘,洗滌,晾干。 2、 FeSO4的制備: 稱取 4.2g洗凈的鐵屑( Fe屑過 量,防止 Fe2+
5、被氧化 ),加入 25mL3mol/LH2SO4溶液,加熱,振蕩,反應(yīng)過 程中適當(dāng)補(bǔ)充水,使溶液體積基本保持不變,待 反應(yīng)基本完成后,再加入 1mL3mol/LH2SO4溶 液( 使溶液呈酸性,抑制水解 ), 趁熱過濾 。根 據(jù) FeSO4晶體的溶解度,用水浴加熱,趁熱過濾 (最好減壓過濾), 防止析出 FeSO4晶體 。 3、硫酸亞鐵銨晶體的制備: 稱?。?NH4) 2SO4晶 體,配成飽和溶液,倒入到 FeSO4溶液中,攪拌, 在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮到 溶液表面出現(xiàn)晶膜為止 , 自然冷卻,即有( NH4) 2SO4.FeSO4.6H2O析出, 抽濾,并用少量酒精洗去晶體表面附著的水分。 鐵屑表
6、面的鐵銹對制備無 影響 ? 鐵銹( Fe2O3)與 H2SO4反應(yīng)可生成 Fe2( SO4) 3, 過量的 Fe屑將 Fe3+還原成 Fe2+,只要保證 Fe過量 就可排除鐵銹的影響。 例 1、 ( 2009年浙江省調(diào)研卷 28)將綠礬 (FeSO47H2O)、 硫酸銨 (NH4)2SO4以相等物質(zhì)的量混合可制得摩爾鹽 FeSO4(NH4)2SO46H2O晶體。 根據(jù)上圖回答: ( 1)步驟 1Na2CO3的主要作用是 。 ( 2)步驟 3在溶液濃縮時不能蒸發(fā)至干,為什么? 除去鐵屑表面的油污 蒸干時溶液中的雜質(zhì)離子會被帶入晶體中; 蒸干時晶體會受熱分解或氧化 引伸 1: 該實驗中,要得到摩爾
7、鹽晶體,步驟 3應(yīng) 加熱到 時,停止加熱。那么 蒸發(fā)下列溶液呢? 從 CuSO4溶液得到膽礬晶體: 。 從 NaCl溶液得到 NaCl固體: 。 ( 3)制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌而不用蒸 餾水,理由是 。 溶液表面出現(xiàn)晶膜 減少晶體在洗滌時的溶解 減少蒸餾水中溶解氧對晶體的氧化 減少晶體表面的水分 加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時,停止加熱 加熱到大量晶體析出時,停止加熱,用余熱蒸干 引伸 2: 制備硫酸亞鐵銨的實驗中,向新制的硫酸 亞鐵溶液中加入硫酸銨時,常會出現(xiàn)黃色。產(chǎn)生 黃色的原因有兩個:一是溶液的 PH較 (填 “高” 或“低”);二是加入的硫酸銨溶液中含 有 。 可采取的相應(yīng)措施是:
8、一是 ; 二是 。 高 氧氣 向硫酸亞鐵溶液中加入適量的硫酸 將硫酸銨溶液煮沸除氧 亞鐵離子在空氣中及堿性條件下極易被氧化, 實驗中采取了哪些措施對此進(jìn)行預(yù)防? 后續(xù)研究: 1、三個步驟中都含有加熱的操作: 步驟 1中:小火加熱的目的是: ; 步驟 2中:水浴加熱的優(yōu)點是 ; 水浴加熱是為了 ; 步驟 3中:加熱是為了蒸發(fā)溶劑,濃縮結(jié)晶。 升溫,溶液堿性增強(qiáng),去油污能力增強(qiáng) 受熱均勻、便于控制溫度 加速鐵的溶解 后續(xù)研究: 2、三個步驟中都含有固液分離的操作: 步驟 1中采用 傾析法 分離出鐵屑下列適合用傾析法 的有: A、沉淀的顆粒較大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀 步驟
9、 2中溶液趁熱過濾的原因是 。 步驟 3中可以用 減壓過濾 (也稱 抽濾或吸濾 ),其 優(yōu)點是 ________________________。 A B 防止溶液冷卻時,硫酸亞鐵因析出而損失 A B C 較快得到較干燥的沉淀 3、摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗: 例:為檢驗硫酸亞鐵銨晶體中的 NH4 、 Fe2+、 SO42 , ( 1)甲同學(xué)提出可以用濕潤的 試紙、稀鹽酸 和 溶液檢驗出這三種離子。 Ba(OH)2 氯水 先加 KSCN溶液,無明顯變化, 再加氯水,溶液呈血紅色 繼續(xù)滴加氯水后,溶液的紅色明顯加深 紅色石蕊 但是實際操作中,乙加入 KSCN溶液后發(fā)現(xiàn)溶液變?yōu)?淺紅色,于是對自己提出
10、的方法產(chǎn)生懷疑。丙同學(xué)仔 細(xì)思考后認(rèn)為,可以從另一現(xiàn)象證明產(chǎn)品中的 Fe2+, 該現(xiàn)象是: 。 ( 2)乙同學(xué)提出檢驗產(chǎn)品中的 Fe2+ 、可以用 KSCN溶 液和另一種試劑 來檢驗,試簡述操作和現(xiàn)象: 。 稀硫酸 NaOH 溶液 A B C 鐵屑 飽和硫酸 銨溶液 變式訓(xùn)練: 右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽 晶體的實驗裝置。 步驟如下: 3、利用容器的反應(yīng),向容器中通入 H2 ,應(yīng)關(guān)閉活 塞 ,打開活塞 (填字母)。向容器中 通入 H2的目的是 。 1、先用 15的 Na2CO3 溶液煮沸廢鐵屑 (含少量油污、鐵銹、 FeS) ,再用清水洗凈。 2、將處理好的鐵屑放人錐形瓶中,加入適量稀硫酸。 A
11、 B C 排出裝置中的空氣,帶出溶解氧,防止 Fe2+被氧化 5、簡述從容器中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶 體的操作步驟是: ______ 、 ______ 、 _______。 稀硫酸 NaOH 溶液 A B C 鐵屑 飽和硫酸 銨溶液 過濾 洗滌 干燥 4、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時, , (填寫操作)繼續(xù)產(chǎn)生的 H2會將錐形瓶中的 FeSO4(含 少量未反應(yīng)的稀硫酸)壓到飽和 (NH4)2SO4溶液的底部。 常溫,放置一段時間,試劑瓶底部會析出淺綠色晶體。 關(guān)閉活塞 B、 C, 打開活塞 A 6、容器中 NaOH溶液的作用: 。 稀硫酸 NaOH 溶液 A B C 鐵屑 飽和硫酸 銨溶液
12、吸收 FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的 H2S氣體, 防止污染。 6、產(chǎn)品中 Fe2 的定量分析 ( 1)請完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式: Fe2 MnO4 ( ) Mn2 Fe3 H2O ( 2)本實驗的指示劑 。 A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要 D ( 3) KMnO4溶液置于 ( 酸式、堿式)滴定管中 酸式 ( 4)終點顏色的變化 : 。 溶液由無色變?yōu)闇\紅色,半分鐘內(nèi)不褪色 5 1 8H 1 5 4 80% ( 5)產(chǎn)品中 Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。 3、易水解物質(zhì)制備 (易水解的無水鹽制備如氯 化鐵、氯化鋁、氯化錫等制備) 例 4 01年全國高考 實驗室可用氯氣與金屬鐵反應(yīng)制備
13、無水三氯化鐵,該化合物是棕紅色、 易潮解 , 100 左 右時升華 。下圖是兩個學(xué)生設(shè)計的實驗裝置、左邊的反 應(yīng)裝置相同,而右邊的產(chǎn)品收集裝置則不同,分別如 ( )和( )所示。試回答: 1 B中反應(yīng)的化學(xué)方程式為: __________________________________; 2 D中的反應(yīng)開始前,需排除裝置中的空氣,應(yīng) 采取的方法是; _______________________________________。 3 D中反應(yīng)化學(xué)方程式為: _______________________________________。 4 裝置( )的主要缺點是: _____________
14、__________________________ 5 裝置( )的主要缺點是: _______________________________________。 如果選用此裝置來完成實驗,則必須采取的改進(jìn) 措施是: __________________________________。 B中的反應(yīng)進(jìn)行一段時間后,看到黃 綠色氣體充滿裝置,再開始加熱 D 導(dǎo)管易被產(chǎn)品堵塞,尾氣排入空氣,易造成環(huán)境污染 產(chǎn)品易受潮解 在瓶 E和 F之間連接裝有干燥劑的裝置 223 NOH3Cu3 C u O3NH2 例 5已知氨氣跟氧化銅反應(yīng)可以制備氮氣( ),純氮氣跟鎂在高溫下反應(yīng)可得到氮化鎂,但氮化鎂 遇
15、水即反應(yīng)生成氫氧化鎂和氨氣。 ( 1)下面是某化學(xué)課外小組的同學(xué)提出的實驗室制備氨 氣的幾種方案 A硫酸銨固體與消石灰共熱 B濃氨水逐滴加到新制的生石灰水 C在一定條件下,氮氣與氫氣化合 D加熱分解氯化銨固體 你認(rèn)為其中較簡便易行的方案有 (填字母);其反 應(yīng)的化學(xué)方程式為 _________________________________________________ ___________________________。 AB ( 2)該小組同學(xué)設(shè)計的制備氮化鎂的方案有以下 兩個。分別見實驗方案的裝置圖(夾持及加熱儀器 沒有畫出)。且在實驗前系統(tǒng)內(nèi)的空氣均已排除。 該實驗完成后,能否得
16、到純凈的氮化鎂 (填 “能”或“不能”);簡述理由 裝置 C的作用 是 。 不能 23NMg 由于在 F裝置后缺少一干燥裝置,部分 將與空氣中的 水蒸氣發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鎂,導(dǎo)致產(chǎn)品不純。 做安全瓶,防止裝置 D中的水倒吸。 2223 H3)NH(Mg3Mg3NH6 高溫 方案二 已知: 該方案中存在的主要問題是 _______________________________________________ _________________________。 如何才能解決上述問題 。 由于與鎂粉反應(yīng)的氮氣中混有氨氣, 且氨氣也可與鎂粉反應(yīng),造成產(chǎn)品不純。 可將裝置 D換成一裝有濃硫酸的洗
17、氣瓶并在裝置 C與裝置 D之間加一安全瓶。或在裝置 C與裝置 D之 間順序加入安全瓶和裝有水的洗氣瓶。 拓展練習(xí) 1: (1)燒杯 漏斗 (2)除去鐵等不溶于堿的雜質(zhì) (3)取上層清液,逐滴加入稀硫酸,若變渾濁,則說明沉 淀不完全,基不變渾濁,則說明沉淀完全 (4)通入足量的 CO2氣體 2: (1)c d (2)冷卻結(jié)晶 引流 (3)NH3H 2O b (4)平視凹液面 (或平視刻度線 ) 凹液面的最低點與 刻度線相切 酸式 3、( 1) Fe2O3 H2SiO3 ( 2)否過量 NaOH會溶解生成的 Al(OH)3 產(chǎn)品 NH4Al(SO4)212H2O會受熱失去結(jié)晶水 晶膜 ( 4)減壓
18、過濾 得到的產(chǎn)品更干燥 布氏漏斗 抽濾瓶 安全瓶 導(dǎo)管等 例 7.實驗室模擬合成氨和氨催化氧化的流程如下: 制 取 N 2 制 取 H 2 氣 體 混 合 合 成 氨 氨 吸 收 氨 氧 化 已知實驗室可用飽和亞硝酸鈉 (NaNO2)溶液與飽和 氯化銨溶液經(jīng)加熱后反應(yīng)制取氮氣。 (1)從圖中選擇制取氣體的合適裝置: 氮氣 、氫氣 。 4、工業(yè)生產(chǎn)的實驗?zāi)M(如合成氨、 SO3制備等) a b (2)氮氣和氫氣通過甲裝置,甲裝置的作用除了將 氣體混合外,還有 、 ________________。 (3)氨合成器出來經(jīng)冷卻的氣體連續(xù)通入乙裝置的 水中吸收氨, (“會”或“不會” )發(fā)生倒吸, 原
19、因是: __________________________________。 (4)用乙裝置吸收一段時間氨后,再通入空氣,同 時將經(jīng)加熱的鉑絲插入乙裝置的錐形瓶內(nèi),能使 鉑絲保持紅熱的原因是: , 錐形瓶中還可觀察到的現(xiàn)象是: 。 (5)寫出乙裝置中氨氧化的化學(xué)方程式: _______________________________________。 (6)反應(yīng)結(jié)束后錐形瓶內(nèi)的溶液中含有 H 、 OH 、 離子。 干燥氣體 控制氫氣和氮氣的流速 因為混合氣體中含有大量難溶于水的氮、氫兩種氣體。 不會 說明氨的氧化反應(yīng)是一個放熱反應(yīng) 有紅棕色氣體產(chǎn)生 4NH3十 5O2 催 化 劑 4NO 6
20、H2O NH4 NO3 例 8. ( 10分)(其余每空 2分) ( 1) CaCO3; NH3; H2O(可不寫); ( 2) CaSO4+CO3 2 = CaCO3 +SO42; ( 3) CaSO4 ( 1分); ( 4)將濾液滴加到鹽酸中產(chǎn)生氣泡; ( 5) a; d( 1分); ( 6)碳酸鈣和氨在工藝中循環(huán)使用、原料利用率高, 沒有有害物質(zhì)排放到環(huán)境中等。 鞏固練習(xí) 3:( 1)增大硫酸濃度;加熱升高溫度; 邊加硫酸邊攪拌(要求寫出兩條) ( 2)濾渣 主要成分有 Fe(OH)3、 Al(OH)3 ( 3)從濾液 中可回收利用的主要物質(zhì)有 CaSO4、 Na2SO4 ( 4) 該反
21、應(yīng)的生成物為 Mg(ClO3)2和 NaCl的混合 溶液, NaCl的溶解度隨溫度變化不大, Mg(ClO3)2的溶 解度隨溫度升高而升高。利用兩物的溶解度差異,通 過加熱蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,過濾,將 Mg(ClO3)2與 NaCl分離,制得 Mg(ClO3)2。 因為在相同溫度向下 NaCl的溶解度最小,所以在冷 卻結(jié)晶過程中,會有少量 NaCl隨 Mg(ClO3)2析出;重結(jié) 晶。 例 5用下面兩種方法可以制得白色的 Fe(OH)2沉淀。 方法一:用不含 Fe3 的 FeSO4溶液與用不含 O2的蒸 餾水配制的 NaOH溶液反應(yīng)制備。 ( 1)用硫酸亞鐵晶體配制上述 FeSO4溶液時還需
22、加入 。 ( 2)除去蒸餾水中溶解的 O2常采用 ______的方 法。 ( 3)生成白色 Fe(OH)2沉淀的操作是用長滴管吸 取不含 O2的 NaOH溶液,插入 FeSO4溶液液面下,再 擠出 NaOH溶液。這樣操作的理由是 ________________________________________ 稀硫酸、鐵屑 煮沸 避免生成的 Fe(OH)2沉淀接觸氧氣。 方法二 :在如圖裝置中,用 NaOH溶液、鐵屑、稀 H2SO4等試劑制備。 ( 1) 在試管 里加入的試劑 。 ( 2) 在試管 里加入的試劑是 。 ( 3)為了制得白色 Fe(OH)2沉淀,在試管 和 中 加入試劑,打開止水
23、夾,塞緊塞子后的實驗步驟 是 。 ( 4) 這樣生成的 Fe(OH)2沉淀能較長時 間保持白色,其理由是 。 稀硫酸、鐵屑 NaOH溶液 檢驗試管 出口處排出氫氣的純度,當(dāng) 排出的氫氣純凈時,再夾緊止水夾。 試管 中生成的氫氣充滿了試管 和試管 , 且外界空氣不容易進(jìn)入。 陰極 : 2H+ + 2e- = H2 陽極: Fe - 2e- = Fe2+ Fe + 2H2O Fe(OH)2 + H 2 電解 按圖進(jìn)行實驗,最終在兩極問的溶液中首先觀察 到白色沉淀。請從所提供的試劑或電極材料中選 擇正確的序號填在橫線上: 純水 NaCl溶液 NaOH溶液 四氯化碳 CuCl2溶液 乙醇 Fe棒 植物
24、油 碳棒 a為 , b為 , C為 , d為 , 方法三:采用電解法進(jìn)行制備 5、產(chǎn)率計算 將 4.2g洗凈的鐵屑和 25mL 3molL-1H2SO4充分反 應(yīng),將反應(yīng)液過濾,向濾液中加入用 9.5g硫酸銨 晶體配制的飽和溶液,攪拌加熱,結(jié)晶出 21.16g 晶體。求 ( NH4) 2SO4FeSO46H2O的產(chǎn)率。 FeSO4+( NH4) 2SO4+6H2O=( NH4) 2SO4FeSO46H2O 132 396 9.5 x X = 28.21 g = 100% =75% 21.16 28.21 2、易氧化物質(zhì)制備 例、用下面兩種方法可以制得白色的 Fe(OH)2沉淀。 方法一:用不含
25、 Fe3+的 FeSO4溶液與用不含 O2的蒸 餾水配制的 NaOH溶液反應(yīng)制備。 方法二:在如右圖裝置中,用 NaOH溶 液、鐵屑、稀 H2SO4等試劑制備。 方法三:采用電解法進(jìn)行制備。 一、無機(jī)物制備 練習(xí) :(天津卷 28)實驗室制備少量硫酸亞鐵晶體的實驗 步驟如下:取過量潔凈的鐵屑,加入 20% 30%的稀硫 酸溶液,在 50 80 水浴中加熱至不再產(chǎn)生氣泡。 將溶液趁熱過濾,濾液移至試管中,用橡膠塞塞緊試管 口,靜置、冷卻一段時間后收集產(chǎn)品。 ( 1)寫出該實驗制備硫酸亞鐵的化學(xué)方程 式: 。 ( 2)硫酸溶液過稀會導(dǎo)致 。 ( 3)采用水浴加熱的原因是 。 ( 4)反應(yīng)時鐵屑過量的目的是(用離子方程式表 示) 。 ( 5)溶液趁熱過濾的原因是 。 塞緊試管口的目的是 。 ( 6)靜置冷卻一段時間后,在試管中觀察到的現(xiàn)象 是 。 反應(yīng)速率慢 不利于晶體析出 Fe3+2Fe 3Fe2+ 減少 FeSO4的損失 受熱均勻,溫度容易控制。 防止空氣中的氧氣將 FeSO4氧化。 有淺綠色晶體析出
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