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1、實 驗 六 銨 鹽 中 氮 含 量 的 測 定 (甲 醛 法 ) 實 驗 目 的 1 了 解 酸 堿 滴 定 法 的 應(yīng) 用 ， 掌 握 甲 醛 法 測 定 銨 鹽 中 氮 含 量 的 方 法 ； 2 熟 悉 容 量 瓶 移 液 管 的 使 用 ； 3 了 解 大 樣 的 取 用 原 則 。 實 驗 原 理 NH4+的 酸 性 較 弱 (Ka=5.6 10-10)， 不 能 用堿 標 準 溶 液 直 接 滴 定 。4NH4+6HCHO=(CH2)6N4H+3H+6H2OKa =7.110-5(CH2)6N4H+3H+4NaOH=(CH2)6N4+4Na+4H2O pHsp8.7，選 酚 酞 為

2、 指 示 劑 ， 滴 定 至 微 紅 色 ， 30s內(nèi) 不 褪 色 即 為 終 點 。 儀 器 與 試 劑1 儀 器 ： 堿 式 滴 定 管 、 錐 形 瓶 3只 、 分 析 天 平 、250mL燒 杯 、 容 量 瓶 、 移 液 管 、 塑 料 洗 瓶 、 玻 璃 棒2 試 劑 ： 氫 氧 化 鈉 溶 液 0.1molL-1、 酚 酞 指 示 劑 0.2%、 甲 醛 (1+1， 18%)、 甲 基 紅 0.2%、 硫 酸銨 試 樣 實 驗 步 驟 1、 配 制 試 液 準 確 稱 取 試 樣 (NH4)2SO4， 直 接 法 1.5-1.6g于 250mL燒 杯 中 ， 加 入 約30mL水

3、 溶 解 ， 把 溶 液 定 量 的 完 全 轉(zhuǎn) 移至 250mL的 容 量 瓶 中 ， 以 水 定 容 ， 搖勻 備 用 。 2、 測 定 移 取 樣 液 25.00mL于 250mL錐 形 瓶 中 ，加 入 10mL 18%中 性 甲 醛 進 行 轉(zhuǎn) 化 ， 然 后加 入 12滴 酚 酞 指 示 劑 ， 搖 勻 后 放 置 1分鐘 ， 用 氫 氧 化 鈉 標 準 溶 液 滴 定 至 微 紅 色 ，并 30s內(nèi) 不 褪 色 即 為 終 點 （ 平 行 測 定 三次 ） 。 原 始 數(shù) 據(jù) 記 錄m樣 =_gCNaOH= 0.0953 molL-1 1 2 3VNaOH(mL) 數(shù) 據(jù) 處 理

4、 記錄項目 測定次數(shù) 1 2 3m樣/g CNaOH /molL -1VNaOH /mLW N（%） N（%） 相對平均偏差/% 計 算 公 式NaOH NaOH (NH ) SO4 2 4C V 14.01 250.0 100% m 25.00 1000Nw 注 意 事 項 1. 甲 醛 中 含 有 微 量 酸 ， 應(yīng) 事 先 中 和 。 滴 定 時加 入 甲 醛 后 要 放 置 一 分 鐘 ， 使 反 應(yīng) 完 全 。 2. 直 接 法 準 確 稱 取 試 樣 （ 硫 酸 銨 試 樣 ） 1.5-1.6g于 250mL燒 杯 中 ， 溶 解 后 溶 液 定 量 的 完全 轉(zhuǎn) 移 至 250m

5、L的 容 量 瓶 中 。 1、 硫 酸 銨 試 樣 溶 解 于 水 后 ， 溶 液 為 堿性 還 是 酸 性 ?能 否 用 氫 氧 化 鈉 溶 液 直 接進 行 測 定 其 中 的 含 氮 量 ? 答 ： 溶 液 為 酸 性 ， 但 是 由 于 銨 鹽 的 酸性 太 弱 Ka=5.6 10-10， 不 能 用 氫 氧 化 鈉標 液 直 接 進 行 測 定 。 思 考 題 2、 本 測 定 為 什 么 要 取 大 樣 進 行 分 析 ？ 答 ： 由 于 試 樣 不 夠 均 勻 ， 多 取 些 試 樣 ，其 測 定 結(jié) 果 的 代 表 性 就 可 大 一 些 。 下 次 實 驗EDTA標準溶液的配制與標定請 預(yù) 習 : P168-170