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1、材 料 科 學 與 工 程 專 業(yè) 2012級 02班本 科 畢 業(yè) 論 文 答 辯鈣 鈦 礦 太 陽 能 電 池 薄 膜 形 貌 調 控 與 光 電 性 能 研 究 答 辯 人 ： XXX 導 師 ： 2021年 6月 7日 星 期 一 目錄CONTENTS 緒 論 研 究 內 容 和 主 要 工 作實 驗 結 果 和 數(shù) 據(jù) 分 析論 文 結 論1 234 Chapter1緒 論 章節(jié) 研究背景1.1 PSCs的研究狀況PSCs自2009年問世以來，發(fā)展迅猛，數(shù)年內從3.8%的PCE躍升到22.1%鈣鈦礦作為光吸收材料，一直是科研工作者研究PSCs的重點與難點 以Cl部分替代鈣鈦礦中的I可

2、以延長激子的擴散長度、改變帶隙、提高光電轉換效率鈣鈦礦光吸收材料是以CH3NH3PbI為主，研究出諸多制備方法，應用最多的為溶液法和氣相沉積法 鈣鈦礦太陽能電池的結構和工作原理1.2 n 光子n 電子-空穴對n ETM & HTMn 外電路 鈣 鈦 礦 太 陽 能 電 池 的 結 構 鈣 鈦 礦 太 陽 能 電 池 的 工 作 原 理 研究方向1.3 低溫合成CH3NH3I 和 CH3NH3Cl 兩步法沉積鈣鈦礦光吸收層以CH 3NH3Cl為氯源，向CH3NH3PbI3摻雜Cl元素改變摻雜量，研究其對鈣鈦礦膜和光電性能的影響 Chapter2研 究 內 容 和 主 要 工 作 章節(jié) 2.1 合

3、 成 CH3NH3I 和 CH3NH3Cl以 合 成 CH3NH3I為 例 ， CH3NH3Cl的 合 成 方 法 相 似 CH3NH3I粉 體 合 成 流 程 圖 乙 醚 純 化真 空 干 燥旋 轉 蒸 發(fā)N2氛 圍0 冰 浴CH3NH2醇 溶 液HI溶 液 CH3NH3I溶 液 CH3NH3I 粗 制 粉 體 CH3NH3I純 凈 粉 末 2.2 刻蝕和清洗導電玻璃（FTO）n 導 電 玻 璃 ： 摻 雜 氟 元 素 的 二 氧 化 錫 ， FTO均 勻 涂 覆待 刻 蝕 區(qū) 1:1混 合 均 勻滴 在 鋅 粉 上切 割 導 電 玻 璃粘 貼 膠 帶鋅 粉 （ Zn） 濃 鹽 酸（ HCl

4、）去 離 子 水（ H2O）導 電 玻 璃 刻 蝕 流 程 圖 （ a） 刻 蝕 FTO制 備 的 PSCs （ b） 未 刻 蝕 FTO制 備 的 PSCs l 未 刻 蝕 ： 測 試 時 ， 針 狀 電 極易 壓 穿 電 池 接 觸 到 X區(qū) 域 ，正 負 極 直 接 接 觸 ， 電 池 短 路 ，損 害 電 池 和 測 試 儀 器l 刻 蝕 ： 針 狀 電 極 無 法 接 觸 到FTO， 電 池 類 似 斷 路 狀 態(tài) 2.3 制備TiO2致密層（磁控濺射法 & 旋涂法）u磁控濺射法氬 氣 流 量 /sccm 真 空 度 /Pa 濺 射 氣 壓 /Pa 濺 射 功 率 /w 濺 射 時

5、間 /minTiO2 Ti1 5 7 .9 1 0 -4 3 1 0 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 4 1 0 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 5 1 0 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 6 1 0 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 5 8 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 5 9 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 5 9 5 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 5 1 0 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 5 1 0 5 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -

6、4 5 1 0 0 6 0 61 5 7 .9 1 0 -4 5 1 0 0 6 0 81 5 7 .9 1 0 -4 5 1 0 0 6 0 1 01 5 7 .9 1 0 -4 5 1 0 0 6 0 1 2 易出現(xiàn)的問題 Problem TiO2膜太厚膜的電導率差別太大 根據(jù)優(yōu)化工藝制備出來的膜厚都超過150nm,不利于提高性能同批樣品經(jīng)過蒸銀后，用數(shù)字源表測試得到電阻值差異太大 u 通 過 一 系 列 試 驗 確 定 了 最 佳 工 藝 參 數(shù) ： 氬 氣 流 量 ： 15sccm； 真 空 度 ： 7.9 10-4Pa； 濺 射 氣 壓 ： 5Pa 濺 射 功 率 ： 100w； 濺

7、 射 時 間 ： 60min TiO2+10min Ti 2.3 制備TiO2致密層（磁控濺射法 & 旋涂法）u旋涂法（溶液法）配 制漿 料 旋 涂漿 料 130 預熱 處 理 退 火結 晶 制 備 TiO2致 密 層 過 程 圖 TiO2致 密 層 退 火 工 藝 圖 n 130 預熱： 蒸發(fā)乙醇等有機物，干燥旋涂層 n 分段式加熱：溫度升高過快，會造成晶體生長加快，晶粒粗大，甚至會造成膜上出現(xiàn)較大的裂痕n 450 下退火：TiO2由無定形態(tài)變?yōu)殇J鈦礦均 勻 致 密 的 TiO2膜 ， 厚 度 60nm，但 是 膜 的 穩(wěn) 定 性 沒 有 磁 控 濺 射 的 好 2.4 兩步法制備CH3NH

8、3PbI3-xClx鈣鈦礦光吸收層按 照 下 表 參 數(shù) 配 制 PbI2-xMACl前 驅 體 溶 液溶 液 編 號 PbI2質 量 /g MACl質 量 /g DMF/mL0 mmol 0.231 0 0.50.10 mmol 0.231 0.00337 0.50.15 mmol 0.231 0.00505 0.50.20 mmol 0.231 0.00674 0.50.25 mmol 0.231 0.00842 0.5配 制 CH 3NH3I異 丙 醇 溶 液濃 度 10mg/mL的 碘 甲 胺 異 丙 醇 溶 液 20mL 2.4 兩步法制備CH3NH3PbI3-xClx鈣鈦礦光吸收層

9、旋 涂 、 沖 洗旋 干 、 退 火旋 涂退 火配 制 PbI2-xMACl溶 液 配 制 CH3NH3I溶 液PbI2-xMACl膜 鈣 鈦 礦 膜uCH3NH3PbI3-xClx鈣 鈦 礦 薄 膜 的 制 備 流 程 u 裝 配 電 池 的 其 他 步 驟2 .62 .7 制 備 HTM層 配 制 HTM溶 液 ： 磁 力 攪 拌 A液 （ 氯 苯 、 spiro-OMeTAD、 4 -叔 丁 基 吡 啶 ） 和 B液 （ 乙 腈 、 雙 三 氧 甲 烷 磺 酰 亞 胺 鋰 ）勻 膠 機 上 旋 涂 3 0 s后 手 套 箱 中 靜 置 1 2 小 時光 陰 極 制 備 光 陽 極 焊 銦

10、 -丁 內 酯 擦 除 部 分 鈣 鈦 礦 膜 和 空 穴 傳 輸 材 料 ，超 聲 焊 將 金 屬 銦 焊 接 在 FTO的 導 電 面 上真 空 蒸 鍍 法 將 金 屬 銀 蒸 鍍 到 空穴 傳 輸 層 上 ， 膜 厚 約 為 5 0 nm 鈣 鈦 礦 太 陽 能 電 池 試 樣 2 .5 IX射線衍射（XRD）物相分析 II掃描電鏡（SEM）微觀形貌分析 III紫外可見光分光光度記（UV-vis）吸收光譜 IV電池量子效率分析（IPCE測試） V光伏特性曲線（J-V曲線）分析l 2 .8 表 征 方 法 2 .9 PSCs的基本參數(shù)介紹 填充因子（FF）：太陽能電池對外輸出的最大功率（P

11、max）與開路電壓（Voc）和短路電流（Jsc）乘積的比值。 開路電壓（Voc）：外電路處于斷路時的電壓，即J-V曲線上負載電流密度趨 于0 時，電壓軸上的截距。 短路電流（Jsc）：外電路處于短路時的電流，即J-V曲線上電壓值趨于0時，電流軸 上的截距。 鈣 鈦 礦 太 陽 能 電 池 的 光 伏 特 性 曲 線 Chapter3實 驗 結 果 和 數(shù) 據(jù) 分 析 章節(jié) u PbI2在 12.7 處（ 001） 特 征 衍射 峰u PbI2含 量 的 減 少3.1 XRD物相分析pPbI2層 的 XRD (a)TiO 2上 PbI2-x mmol MACl膜 的 XRD圖 (b)11 15

12、內 放 大 圖 uPbI2（001）晶面在12.7處的特征衍射峰可觀察到u摻入0.1mmol和0.15mmol的MACl，鈣鈦礦膜的結晶度得到提升 p 鈣鈦礦層的XRD分析 (a)CH3NH3PbI3-xClx/TiO2膜 的 XRD圖 (b)12 16 范 圍 內 放 大 的 XRD圖 3.2PbI2層的微觀形貌 (a)0mmol (b) 0.1mmol (c) 0.15mmol (d) 0.2mmol (e) 0.25mmol (f) 不 同 x值 PbI 2-xmmol MACl膜 的 照 片 微 孔 數(shù) 目 和 尺寸 ： 先 減 后 增形 成 一 定 數(shù) 量 的 鈣 鈦 礦 晶 體 (

13、a)0mmol (b)0.1mmol (c), (f)0.15mmol (d) 0.2mmol (e) 0.25mmol (g) 電 池 截 面 圖 n 鈣鈦礦層的微觀形貌（SEM） 鈣 鈦 礦 的 晶 粒尺 寸 先 減 后 增 微 孔 數(shù) 目 和 尺寸 先 減 后 增 3.3吸收光譜分析（UV-vis）Lorem ipsum dolor sit amet consectetur adipisicing elit sed do eiusmod u摻0.15和0.2mmol，鈣鈦礦膜的光吸收率要高于原始膜u摻雜0.25mmol波長400-600nm：低 波長600-750nm：高總體衰減 CH3

14、NH3PbI3-xClx鈣 鈦 礦 膜 的 紫 外 可 見 光 吸 收 光 譜 圖 3.4 PSCs的光伏特性曲線 樣 品 Voc（ V） Jsc（ mAcm-2） FF（ %） （ %）0 mmol 0.90 17.31 66.15 10.320.10mmol 0.95 16.86 62.67 10.060.15mmol 0.97 19.40 68.91 13.060.20mmol 0.93 17.87 67.99 11.360.25mmol 0.80 9.41 61.21 4.61 電 子 空 穴 對 復合 幾 率 的 下 降 3.5 IPCE分析 l 加 入 0.15mmol時 ， 電

15、池 最 高 量 子 效 率 從 75%提 升 到 84%l 在 600nm710nm波 長 內 ， 電 池 量 子 效 率 的 上 升 更 加 明 顯l 當 摻 入 量 達 到 0.25mmol時 ， 器 件 的 量 子 效 率 顯 著 下 降 。 3.6 電池的平均效率比較 初始和0.15mmolMACl鈣鈦礦電池的效率分布圖 論文結論4 摻 雜 對 PbI2膜 的 影 響 01摻 雜 對 吸 光 的 影 響 03 摻 雜 對 鈣 鈦 礦 膜 的 影 響 02摻 雜 對 轉 換 效 率 的 影 響 04摻雜量越多，產(chǎn)物中的碘化鉛成分越少，碘化鉛層上的微孔尺寸和數(shù)目先減后增摻入適量增強鈣鈦礦膜對某些波長光的吸收率，摻入過多會成整體吸收性能的衰減 摻雜會影響鈣鈦礦晶體的結晶度，隨著MACl摻入量的增加，鈣鈦礦晶體的結晶性呈現(xiàn)先增后減摻入適量增強其器件轉換效率，但過量摻雜會造成效率的衰減 Thank you for your attention！感 謝 關 注 ！歡 迎 老 師 們 提 問 ！材料科學2012-2班 江晨輝