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1、第 七 章 苯 乙 胺 類(lèi) 擬 腎 上 腺 素 藥 物的 分 析安 徽 醫(yī) 科 大 學(xué) 陳 紜 QQ:29583133 手 機(jī) ： 13856020743 具 有 收 縮 血 管 、 升 高 血 壓 、 舒 張 支 氣 管 等 藥理 作 用 ， 臨 床 用 于 升 壓 、 平 喘 、 充 血 治 療 等 ， 應(yīng)用 廣 泛 。 具 有 堿 性 的 脂 肪 乙 胺 側(cè) 鏈 ， 易 被 氧 化 結(jié) 構(gòu) 特 點(diǎn) 苯 環(huán) 上 有 活 潑 的 酚 羥 基 取 代 代 表 藥 物 ： 擬 腎 上 腺 素 類(lèi) 藥 物 第 一 節(jié) 結(jié) 構(gòu) 與 性 質(zhì)R1 CH CH NH R2OH R3* 擬 腎 上 腺 素

2、類(lèi) 藥 物 常 見(jiàn) 的 苯 乙 胺 類(lèi) 藥 物HOHO COHH CH2NHCH3腎上腺素HOHO COHH CH2NH2重酒石酸去甲腎上腺素CCCOOHCOOHOHH HHO HO CHOHCH2NHCH3 HCl鹽酸去氧腎上腺素HO CHOHCH2NHCH(CH3)2 HClHO鹽酸異丙腎上腺素 常見(jiàn)的苯乙胺類(lèi)藥物H2SO4 2HOCH2OH CHOHCH2 NH C(CH3)3硫酸沙丁胺醇 常見(jiàn)的苯乙胺類(lèi)藥物ClH 2NCl CHOHCH2 NH C(CH3)3 HCl鹽酸克侖特羅(瘦肉精 ) 主 要 性 質(zhì) 1、 酚 羥 基 特 性 多 數(shù) 藥 物 苯 環(huán) 上 有 酚 羥 基 ； 腎

3、上 腺 素 、 重酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 、 鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 等 分子 結(jié) 構(gòu) 中 苯 環(huán) 的 3， 4位 上 都 有 2個(gè) 鄰 位 酚 羥 基 與 重 金 屬 離 子 絡(luò) 合 呈 色 置 空 氣 中 或 遇 光 易 氧 化 變 色 在 堿 性 溶 液 中 更 易 變 色 發(fā) 生 三 氯 化 鐵 反 應(yīng) 2、 弱 堿 性 烴 氨 基 側(cè) 鏈 ， 氮 為 仲 胺 氮 ， 顯 弱 堿 性 ，游 離 堿 溶 于 有 機(jī) 溶 劑 ， 難 溶 于 水 ； 而 鹽能 溶 于 水3、 具 手 性 碳 原 子 ， 旋 光 性4、 苯 環(huán) 上 的 取 代 基 可 供 分 析 用5、

4、有 紫 外 吸 收 與 紅 外 吸 收 特 征 第 二 節(jié) 鑒 別 試 驗(yàn)一 、 與 鐵 鹽 的 反 應(yīng)藥 物 與 三 氯 化 鐵 反 應(yīng) 顯 色腎 上 腺 素 翠 綠 色 ， 加 氨 試 液 ， 顯 紫 色 紫 紅 色重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 翠 綠 色 ， 加 碳 酸 氫 鈉 試 液 ， 顯 藍(lán) 色 紅 色鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 紫 色鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 深 綠 色 ， 滴 加 新 制 的 5 碳 酸 氫 鈉 試 液 ， 顯 藍(lán) 色 紅 色硫 酸 沙 丁 胺 醇 紫 色 ， 加 碳 酸 氫 鈉 試 液 ， 橙 黃 色 混 濁 二 、 與 甲 醛 -硫 酸

5、反 應(yīng) 與 甲 醛 -硫 酸 試 液 反 應(yīng) ， 形 成 具 有 醌 式 結(jié) 構(gòu)的 有 色 化 合 物 。 可 用 于 區(qū) 別 同 類(lèi) 藥 物 。藥 物 與 甲 醛 硫 酸 試 液 反 應(yīng)腎 上 腺 素 紅 色重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 淡 紅 色鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 玫 瑰 紅 橙 紅 深 棕 紅 鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 棕 色 至 暗 紫 色 三 、 氧 化 反 應(yīng) 呈 不 同 顏 色加 氧 化 劑 氧 化藥 物 H 碘 、 過(guò) 氧 化 氫 、鐵 氰 化 鉀具 有 酚 羥 基 例 ： 鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 加 硫 代 硫 酸 鈉 使 過(guò) 量碘 的 棕

6、 色 消 失 溶 液 顯 淡 紅 色 H + 例 :腎 上 腺 素 例 :重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素(與 異 丙 腎 上 腺 素 和 腎 上 腺 素 區(qū) 別 ) 無(wú) 色 或 微 紅 色 或 淡 紫 色重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 256.3 IpH腎 上 腺 素 和 鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 可 被 氧化 產(chǎn) 生 明 顯 的 紅 棕 色 或 紫 色在 pH為 6.5的 條 件 下 ，是 無(wú) 法 區(qū) 分 H 2O2 腎 上 腺 素 紅顯 血 紅 色H + 棕 色 多 聚 體 是 鑒 別 芳 環(huán) 氨 基 醇 的 特 殊 反 應(yīng) ； 可 用 于 鹽 酸麻 黃 堿 （ 鹽

7、酸 偽 麻 黃 堿 ） 、 鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 鑒別 ：四 、 氨 基 醇 的 雙 縮 脲 反 應(yīng)鹽 酸 麻 黃 堿 顯 藍(lán) 紫 色 乙 醚 醚 層 紫 紅 色水 層 藍(lán) 色CuSO4+NaOH 鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 溶 液 CuSO4試 液NaOH 試 液 顯 紫 色 加 乙 醚 振 搖醚 層 不 顯 色與 鹽 酸 麻 黃 堿 區(qū) 別 五 、 脂 肪 伯 胺 的 Rimini實(shí) 驗(yàn) 分 子 結(jié) 構(gòu) 中 含 有 脂 肪 伯 氨 基 的 化 合 物 ， 顯脂 肪 族 伯 胺 專(zhuān) 屬 的 Rimini顯 色 反 應(yīng) 例 ： 顯 紅 紫 色重 酒 石 酸 間 羥 胺 、 碳 酸

8、 氫 鈉亞 硝 基 鐵 氰 化 鈉 、 丙 酮 丙 酮 中 不 能 含 有 甲 醛 六 、 紫 外 特 征 吸 收 與 紅 外 吸 收 光 譜 中 國(guó) 藥 典 規(guī) 定 利 用 紫 外 特 征 吸 收 與 紅 外吸 收 光 譜 可 以 用 來(lái) 鑒 別 苯 乙 胺 類(lèi) 藥 物 。例 ： 鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 可 采 用 其 水 溶 液 (濃度 為 0.O5mg/ml)在 280nm處 的 吸 收 度 為 0.50，進(jìn) 行 鑒 別 ;鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 亦 采 用 紅 外 吸收 光 譜 進(jìn) 行 鑒 別 。 第 三 節(jié) 特 殊 雜 質(zhì) 的 檢 查一 、 酮 體 檢 查雜 質(zhì) 來(lái)

9、源 ： 原 料 殘 存 （ 氫 化 不 完 全 ）檢 查 范 圍 ： 腎 上 腺 素 、 重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 、鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 和 鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 等 藥檢 查 原 理 ： 利 用 酮 體 在 310nm處 有 最 大 吸 收 ， 而藥 物 本 身 在 此 波 長(zhǎng) 幾 乎 沒(méi) 有 吸 收 。檢 查 方 法 吸 收 度 法 例 ： 以 重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 為 例 。 例 ： 重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 2.0mg/ml，3 1 0 n m 處 測(cè) 定 ， A 0.05， 酮 體 的 限量 0.05% 藥 物 檢

10、查 雜 質(zhì) 溶 劑 樣 品濃 度 測(cè) 定波 長(zhǎng) A腎 上 腺 素 腎 上 腺 酮 HCL 2.0（mg/ml) 310nm 0.05鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 酮 體 水 0.2重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 去 甲 腎 上 腺 酮 0.05鹽 酸 異 丙 腎 上 腺 素 酮 體 0.15 二 、 光 學(xué) 純 度 的 檢 查 中 國(guó) 藥 典 采 用 比 旋 度 法 進(jìn) 行 光 學(xué) 純 度 檢 查 。（ 表 7-5） 目 前 常 用 的 方 法 ： 液 相 色 譜 法 和 毛 細(xì) 管 法 三 、 有 關(guān) 物 質(zhì) 的 檢 查 鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 、 硫 酸 沙 丁 胺 醇

11、TLC 鹽 酸 苯 乙 雙 胍 -PC 鹽 酸 氨 溴 索 HPLC采 用 TLC法 中 的 高 低 濃 度 對(duì) 比 法 進(jìn) 行 檢 查 鹽 酸 氨 溴 索 的 檢 查 方 法對(duì) 照 樣 品 制 備 ： 本 品 供 試 品 溶 液 對(duì) 照 溶 液供 試 樣 品 制 備 ： 本 品 甲 醇 溶 解 加 甲 醛 溶 液 加 熱 吹 干 溶 劑 用 水 和 流 動(dòng) 相 溶 解 HPLC分 析色 譜 條 件 ： RP-HPLC 0.01mol/lNH4H2PO4-CH3CN (50:50); 248 nm分 析 ： 對(duì) 照 溶 液 主 成 分 峰 為 滿 量 程 的 20 25%， 記 錄 至主 成

12、分 峰 保 留 時(shí) 間 的 2倍 ， 注 入 供 試 品 溶 液 ， 如 有 雜 峰 ，各 雜 峰 的 面 積 之 和 不 得 大 于 對(duì) 照 液 主 峰 面 積 的 三 分 之一 。 Main peak主 峰雜 質(zhì) AA 31 第 四 節(jié) 含 量 測(cè) 定 原 料 藥 :非 水 溶 液 滴 定 法 、 溴 量 法 、 亞 硝 酸 鈉 法 制 劑 :紫 外 分 光 光 度 法 、 比 色 法 和 高 效 液 相 色 譜 法等 。(一 )非 水 溶 液 滴 定 法 原 料 藥 ,脂 烴 胺 基 側(cè) 鏈 ， 顯 弱 堿 性 測(cè) 定 條 件 :用 冰 醋 酸 做 溶 劑 ， 加 入 醋 酸 汞 試 液

13、 消除 氫 鹵 酸 的 干 擾 ， 并 以 結(jié) 晶 紫 指 示 液 指 示 終 點(diǎn) ，0.1mol/L的 高 氯 酸 作 滴 定 液 。 同 時(shí) 作 空 白 試 驗(yàn) 。 （ 一 ） 酸 堿 滴 定 的 局 限 酸 堿 滴 定 是 在 水 溶 液 中 進(jìn) 行 的 溶 劑 -水 局 限 性 ：(1)許 多 弱 酸 或 弱 堿 , Ka或 Kb小 于 10-8， 不 能 直接 滴 定 (2)有 些 有 機(jī) 酸 或 有 機(jī) 堿 在 水 中 溶 解 度 小 ， 使 滴定 不 能 直 接 準(zhǔn) 確 進(jìn) 行 (3)-些 多 元 酸 或 堿 ， 混 合 酸 或 堿 由 于 Ka(Kb)值 較接 近 ， 不 能

14、分 步 或 分 別 滴 定 。 非 水 滴 定 法 ： 非 水 酸 堿 滴 定 ， 氧 化 還 原 滴定 ， 配 位 滴 定 及 沉 淀 滴 定 等 （ 二 ） 非 水 溶 劑1、 溶 劑 分 類(lèi)（ 1） 質(zhì) 子 溶 劑 能 給 出 質(zhì) 子 或 接 受 質(zhì) 子 的 溶 劑 ， 稱(chēng) 為 質(zhì) 子 溶 劑 。 酸 性 溶 劑按 接 受 質(zhì) 子 的 能 力 大 小 ， 可 分 為 堿 性 溶 劑 兩 性 溶 劑 酸 性 溶 劑 給 出 質(zhì) 子 的 能 力 較 強(qiáng) 的 溶 劑 ， 稱(chēng) 為 酸 性 溶 劑 。如 甲 酸 、 冰 醋 酸 、 丙 酸 等 是 常 用 的 酸 性 溶 劑 。 適 于 作 滴 定

15、 弱 堿 性 物 質(zhì) 的 介 質(zhì) 。 堿 性 溶 劑 能 接 受 質(zhì) 子 的 溶 劑 稱(chēng) 為 堿 性 溶 劑 。 如 乙 二 胺 、乙 醇 胺 、 丁 胺 等 為 常 用 的 堿 性 溶 劑 。 堿 性 溶 劑適 于 作 滴 定 弱 酸 性 物 質(zhì) 的 介 質(zhì) 。 兩 性 溶 劑 既 易 接 受 質(zhì) 子 又 易 給 出 質(zhì) 子 的 溶 劑 稱(chēng) 為 兩性 溶 劑 。 特 點(diǎn) ： 溶 質(zhì) 是 較 強(qiáng) 的 酸 時(shí) ， 溶 劑 顯 堿 性 溶 質(zhì) 是 較 強(qiáng) 的 堿 時(shí) ， 溶 劑 顯 酸 性 種 類(lèi) 有 ： 醇 類(lèi) ;如 甲 醇 、 乙 醇 、 異 丙 醇 、 乙二 醇 等 兩 性 溶 劑 (或 與

16、 極 性 小 的 溶 劑 混 合 )適 于 作 滴定 不 太 弱 的 酸 、 堿 的 介 質(zhì) （ 2） 無(wú) 質(zhì) 子 溶 劑 分 子 中 無(wú) 轉(zhuǎn) 移 性 質(zhì) 子 的 溶 劑 稱(chēng) 為 無(wú) 質(zhì) 子 溶 劑 偶 極 親 質(zhì) 子 溶 劑 溶 劑 分 子 中 無(wú) 轉(zhuǎn) 移 性 質(zhì) 子 ， 與 水 比 較 幾 乎 無(wú)酸 性 亦 無(wú) 兩 性 ， 但 卻 有 較 弱 的 接 受 質(zhì) 子 的 傾向 和 程 度 不 同 的 成 氫 鍵 的 能 力 。 種 類(lèi) ： 酰 胺 類(lèi) 、 酮 類(lèi) 、 乙 腈 、 二 甲 基 亞 砜 、 吡啶 等 皆 是 。 其 中 二 甲 基 甲 酰 胺 、 吡 啶 和 二 甲 基 亞 砜 的

17、堿 性 較 明 顯 ， 成 氫 鍵 的 能 力 較 丙 酮 、 乙 腈 強(qiáng) 。 適 于 作 弱 酸 或 酸 強(qiáng) 度 不 同 的 混 合 物 的 滴 定 介 二 甲 基 酰 胺 和 吡 啶 也 常 被 認(rèn) 為 是 堿 性 溶 劑 。 惰 性 溶 劑 溶 劑 分 子 本 身 幾 乎 無(wú) 酸 堿 性 ， 不 參 與 溶 質(zhì) 酸堿 反 應(yīng) ， 也 無(wú) 成 氫 鍵 的 能 力 ， 這 種 溶 劑 稱(chēng) 為惰 性 溶 劑 種 類(lèi) ： 苯 、 甲 苯 、 氯 仿 等 惰 性 溶 劑 常 與 質(zhì) 子 溶 劑 混 合 使 用 ， 以 改 善 樣品 的 溶 解 性 能 ， 增 大 滴 定 突 躍 ， 從 而 使 終

18、 點(diǎn)時(shí) 指 示 劑 變 色 敏 銳 （ 三 ） 溶 劑 的 選 擇(1)對(duì) 供 試 品 的 溶 解 能 力 要 大 ， 并 能 溶 解 滴 定 產(chǎn) 物(2) 能 增 強(qiáng) 供 試 品 的 酸 堿 性 ， 而 又 不 引 起 副 反 應(yīng)(3) 溶 劑 應(yīng) 能 使 滴 定 突 躍 明 顯 。 降 低 溶 劑 的 介 電 常 數(shù)( )， 能 使 滴 定 突 躍 明 顯 。 溶 劑 的 極 性 大 小 是 以 介 電 常 數(shù) 為 判 斷 的 ， 介 電常 數(shù) 大 的 極 性 大 ， 介 電 常 數(shù) 小 的 極 性 小 。(4) 考 慮 使 用 完 全 、 價(jià) 廉 、 粘 度 小 、 揮 發(fā) 性 低 、

19、易 于回 收 和 精 制 等 。 （ 四 ） 基 本 原 理 非 水 堿 量 法 (五 )一 般 方 法 具 弱 堿 性 ， 在 冰 醋 酸 或 醋 酐 等 酸 性 溶 液 中 ， 用高 氯 酸 滴 定 液 直 接 滴 定 ， 以 指 示 劑 或 電 位 法 確 定終 點(diǎn) 。 并 用 空 白 試 驗(yàn) 校 正 （ 六 ） 問(wèn) 題 討 論1、 適 用 范 圍 ： 主 要 用 于 Kb 10-8的 有 機(jī) 堿 鹽例 ： Kb在 10-8 10-10時(shí) ， 選 用 冰 醋 酸 做 溶 劑 Kb在 10-10 10-12時(shí) ， 選 用 冰 醋 酸 和 醋 酐 的 混合 溶 液 做 溶 劑 K b在 10

20、-12時(shí) ， 選 用 醋 酐 做 溶 劑 2、 酸 根 的 影 響 在 醋 酸 介 質(zhì) 中 的 酸 性 排 序 為 ： 高 氯 酸 氫 溴 酸 硫 酸 鹽 酸 硝 酸例 ： 氫 鹵 酸 鹽 結(jié) 論 ： 加 入 的 醋 酸 汞 量 不 足 時(shí) ， 會(huì) 影 響 滴 定 終 點(diǎn) 而使 結(jié) 果 偏 低 過(guò) 量 的 醋 酸 汞 (理 論 量 的 1 3倍 )并 不 影 響 測(cè)定 的 結(jié) 果 磷 酸 鹽 ： 直 接 滴 定硫 酸 鹽 ： 硫 酸 為 二 元 酸 ， 但 在 非 水 介 質(zhì) 中 只 顯 示一 元 酸 解 離 為 HSO4 ， 目 視 終 點(diǎn) 靈 敏 度 較 差 ，電 位 突 躍 也 不 明

21、顯 ， 用 大 量 醋 酐 代 替 冰 醋 酸 ，為 溶 劑 ， 可 以 提 高 終 點(diǎn) 的 靈 敏 度硝 酸 鹽 ： 硝 酸 會(huì) 使 指 示 劑 退 色 ， 用 電 位 滴 定 法 指示 終 點(diǎn) 3、 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 的 穩(wěn) 定 性（ 1） 配 制 和 標(biāo) 定注 意 ： 冰 醋 酸 和 高 氯 酸 的 除 水 標(biāo) 定 用 鄰 苯 二 甲 酸 氫 鉀 作 基 準(zhǔn) ， 以 結(jié) 晶紫 為 指 示 劑（ 2） 溫 度 的 校 正 水 的 體 積 膨 脹 系 數(shù) 較 小 ， 0.21*10-3/ 冰 醋 酸 的 體 積 膨 脹 系 數(shù) 為 1.1*10-3/要 求 ： 溫 差 超 過(guò) 10 ， 重 新

22、 標(biāo) 定 溫 差 未 超 過(guò) 10 ， 按 公 式 校 正 4、 終 點(diǎn) 指 示 法 電 位 法 和 指 示 劑 法 在 以 冰 醋 酸 作 溶 劑 ， 用 高 氯 酸 酸 滴 定 弱 堿 時(shí) ，最 常 用 的 指 示 劑 是 結(jié) 晶 紫 ， 其 酸 式 色 為 黃 色 ， 堿 式色 為 紫 色 。特 點(diǎn) ： 在 不 同 的 酸 度 下 ， 變 色 較 為 復(fù) 雜 ， 由 堿 區(qū) 到 酸 區(qū) 的顏 色 變 化 為 紫 、 藍(lán) 紫 、 藍(lán) 綠 、 綠 、 黃 在 滴 定 不 同 強(qiáng) 度 的 堿 時(shí) ， 終 點(diǎn) 顏 色 不 同 滴 定 較 強(qiáng) 堿 時(shí) ， 以 藍(lán) 色 或 藍(lán) 綠 色 為 終 點(diǎn) 滴

23、 定 較 弱 堿 時(shí) ， 以 黃 綠 色 或 黃 色 為 終 點(diǎn) (二 )溴 量 法 鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 、 重 酒 石 酸 間 羥 胺 原 料 藥采 用 溴 量 法 測(cè) 定 含 量 。例 ： 以 鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 為 例 討 論 溴 量 法原 理 ： 操 作 要 點(diǎn)(1) 操 作 過(guò) 程 中 必 須 防 止 逸 失(2)溴 液 不 能 太 過(guò) 量 : 過(guò) 量 ： 溴 代 反 應(yīng) 中 會(huì) 引 起 酚 羥 基 的 氧 化 或 溴 化 一 般 加 入 的 溴 液 以 過(guò) 量 2%為 宜 (3)進(jìn) 行 空 白 試 驗(yàn) ： 校 正 操 作 中 溴 及 碘 的 可 能 逸 失

24、鹽 類(lèi) 可 溶 解 于 水 ， 不 溶 于 有 機(jī) 溶 劑 標(biāo) 準(zhǔn) 酸 直 接 滴 定提 取 液 蒸 干游 離 堿藥 物殘 渣 用 中 性 乙 醇 溶 解有 機(jī) 溶 劑 提 取堿 性 試 劑 堿 化 三 、 提 取 酸 堿 滴 定 法依 據(jù) 性 質(zhì) 游 離 堿 不 溶 于 水 ， 易 溶 于 有 機(jī) 溶 劑方 法 一 ： 終 點(diǎn)酸 （ 過(guò) 量 ） 提 取 液游 離 堿藥 物 滴 定甲 基 紅 、低 溫 蒸 去 乙 醚定 量 過(guò) 量 的 酸有 機(jī) 溶 劑 提 取堿 性 試 劑 堿 化 NaOH方 法 二 ： 硫 酸 苯 丙 胺 的 含 量 測(cè) 定 ： B H 2SO4 + NaOH + NaCl

25、 乙 醚 提 取 B+ H 2SO4 蒸 去 乙 醚NaOH標(biāo) 準(zhǔn) 液 滴 定 終 點(diǎn) 四 、 紫 外 分 光 光 度 法 和 比 色 法 利 用 藥 物 分 子 結(jié) 構(gòu) 中 的 芳 伯 氨 基 進(jìn) 行 重 氮 化 偶 合 反 應(yīng) ， 以 及 分 子 結(jié) 構(gòu) 中 的 Ar-OH與 Fe3絡(luò) 合 顯 色 ， 進(jìn) 行 比 色 測(cè) 定 。分 之 結(jié) 構(gòu) 中 的 苯 乙 胺 結(jié) 構(gòu) 采 用 紫 外 法 測(cè) 定分 子 結(jié) 構(gòu) 中 的 酚 羥 基 可 與 亞 鐵 離 子 絡(luò) 合 顯 色分 子 結(jié) 構(gòu) 中 的 芳 伯 氨 基 進(jìn) 行 重 氮 化 反 應(yīng) 顯 色用 于 制 劑 的 含 量 測(cè) 定 五 、 高

26、效 液 相 色 譜 法例 ： 重 酒 石 酸 去 甲 腎 上 腺 素 注 射 液 離 子 對(duì) 反 相 高 效 液 相 色 譜 法 內(nèi) 標(biāo) 法 定 量 調(diào) 節(jié) 溶 液 pH為 3.8， 加 入 離 子 對(duì) 試 劑 十 二 烷 基磺 酸 鈉 六 、 亞 硝 酸 鈉 法 例 ： 鹽 酸 克 倫 特 羅 原 料 藥 含 量 測(cè) 定 其 它 分 析 技 術(shù) 與 方 法高 效 毛 細(xì) 管 電 泳 法 用 于 飼 料 中 鹽 酸 克 倫 特 羅 與 沙 丁胺 醇 含 量 的 測(cè) 定毛 細(xì) 管 ： 75 m(i.d) 50 cm， 有 效 長(zhǎng) 度 39 cm， 未 涂層 石 英 毛 細(xì) 管 柱 (河 北 永

27、年 銳 灃 色 譜 器 件 有 限 公 司 )；緩 沖 液 ： 60 mmol L的 檸 檬 酸 一 檸 檬 酸 鈉 緩 沖 溶液 ， pH 為 6.32； 分 離 溫 度 25 ； 分 離 電 壓 12 kV；檢 測(cè) 波 長(zhǎng) 200 nm； 壓 力 進(jìn) 樣 ： 3.4 kPa , 20 s 實(shí) 驗(yàn)前 ， 依 次 用 0.1 mol L的 NaOH 溶 液 、 水 和 緩 沖 溶液 沖 洗 毛 細(xì) 管 5、 2、 2 min， 兩 次 進(jìn) 樣 間 用 緩 沖 溶液 沖 洗 2 min 空 白 飼 料鹽 酸 克 倫 特 羅 沙 丁 胺 醇 練習(xí)與思考A型 題 1 鹽 酸 普 魯 卡 因 注 射

28、液 中 檢 查 的 特 殊 雜 質(zhì) 是A.水 楊 醛 B. 間 氨 基 酚 C.水 楊 酸 D.對(duì) 氨 基 苯 甲 酸 E. 氨 基 酚2 對(duì) 乙 酰 氨 基 酚 中 檢 查 的 特 殊 雜 質(zhì) 是A.水 楊 醛 B. 間 氨 基 酚 C. 對(duì) 氨 基 酚 D.苯 甲 酸 E.苯 酚3 腎 上 腺 素 和 鹽 酸 去 氧 腎 上 腺 素 中 檢 查 的 特 殊 雜 質(zhì) 是A.水 楊 醛 B. 間 氨 基 酚 C. 對(duì) 氨 基 酚 D.酮 體 E. 苯 甲 酸 B型 題 A。 硫 酸 銅 反 應(yīng) B.氧 化 反 應(yīng) C. 還 原 反 應(yīng) D.水 解 后 重 氮 化 -偶 合 反 應(yīng) E. 重 氮 化 -偶 合 反 應(yīng) 1. 鹽 酸 利 多 卡 因 2. 腎 上 腺 素 3. 鹽 酸 普 魯 卡 因 4 對(duì) 乙 酰 氨 基 酚 AB ED練習(xí)與思考