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1、,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,*,*,*,實驗一 食品中水分含量的測定,實驗一 食品中水分含量的測定,1,一、目的與要求,1.了解水分測定的意義和原理。,2.掌握直接干燥法的操作技術(shù)和注意事項。,3.了解影響測定準(zhǔn)確性的因素。,一、目的與要求1.了解水分測定的意義和原理。,2,二、實驗原理,在一定的溫度（95105）和壓力（常壓）下，將樣品放在烘箱中加熱干燥，蒸發(fā)掉水分，干燥前后樣品的質(zhì)量之差即為樣品的水分含量。,二、實驗原理 在一定的溫度（95105）和壓力（常,3,三、儀器與試劑,1.儀器,電熱恒溫干燥箱；玻璃稱量瓶；干燥器；電子分析

2、天平。,2.試劑,(1)鹽酸溶液(6mol/L)量取100mL鹽酸，緩緩倒入水中并稀釋至200mL。,（2）氫氧化鈉溶液（6mol/L）稱取24g氫氧化鈉，加水溶解并稀釋至100mL。,三、儀器與試劑1.儀器,4,（3）海砂,可購買也可自己制備。,取用水洗去泥土的海砂或河砂，先用6,mol/L,HCl 煮沸半小時，用水洗至中性，再用6,mol/L,NaOH 煮沸半小時，用水洗到中性，經(jīng)105干燥備用。,（3）海砂,5,四、測定步驟,洗滌稱量瓶，烘干、冷卻至室溫。,稱瓶重m,3,至恒重。,（稱瓶重樣品重）m,1。,95105下烘干，約2-4小時。,取出，置于干燥器中冷卻至室溫。,稱量干燥后的重量

3、m,2。,再烘干，冷卻，稱量。檢查是否烘至恒重。,計算（失重/,樣品重）,四、測定步驟 洗滌稱量瓶，烘干、冷卻至室溫。,6,判斷恒重的方法：,1.,反復(fù)干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，當(dāng)最后兩次的稱量數(shù)值之差不超過,2mg,，說明水分已蒸發(fā)完全，達(dá)到恒量，干燥恒量值為最后一次的稱量數(shù)值。,2.,反復(fù)干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，而最后一次的稱量數(shù)值增大，說明水分已蒸發(fā)完全并發(fā)生了氧化，干燥恒量值為氧化前的稱量數(shù)值。,判斷恒重的方法：1.反復(fù)干燥后各次的稱量數(shù)值不斷減小，當(dāng)最后,7,五、水分的計算,水分（%）=,式中 m,1,-干燥前樣品和稱量瓶質(zhì)量，g,m,2,-干燥后樣品和稱量瓶質(zhì)量，g,m,

4、3,-稱量瓶質(zhì)量，g,五、水分的計算水分（%）=,8,六、實驗操作條件的選擇,操作條件選擇主要包括:稱樣數(shù)量，稱量皿規(guī)格，干燥設(shè)備及干燥條件等的選擇。,1,、稱樣數(shù)量,：測定時稱樣數(shù)量一般控制在其干燥后的殘留物質(zhì)量在1.53g為宜。對于水分含量較低的固態(tài)、濃稠態(tài)食品，將稱樣數(shù)量控制在35g，而對于果汁、牛乳等液態(tài)食品，通常每份樣量控制在1520g為宜。,六、實驗操作條件的選擇 操作條件選擇主要包括:稱樣,9,2、,稱量皿規(guī)格,：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限制，故常用于干燥法。鋁質(zhì)稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強(qiáng)，但對酸性食品不適宜，常用于減壓干燥法。稱量皿規(guī)格的選

5、擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜。,2、稱量皿規(guī)格：稱量皿分為玻璃稱量瓶和鋁質(zhì)稱量盒兩種。前者能,10,3、干燥設(shè)備,：,電熱烘箱由各種形式，一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式，其風(fēng)量較大，烘干大量式樣時效率高，但質(zhì)輕式樣有時會飛散，若僅作測定水分含量用，最好采用風(fēng)量可調(diào)節(jié)的烘箱。當(dāng)風(fēng)量減小時，烘箱上隔板1/21/3面積的溫度能保持在規(guī)定溫度,1的 范圍內(nèi)，即符合測定使用要求。溫度計通常處于離隔板3cm的中心處，為保證測定溫度較恒定，并減少取出過程中因吸濕而產(chǎn)生的誤差，一批測定的稱量皿最好為812個，并排列在隔板的較中心部位。,3、干燥設(shè)備：電熱烘箱由各種形式，一般使用強(qiáng)力循環(huán)通風(fēng)式，

6、其,11,食品中水分含量的測定課件,12,4、干燥條件,：,溫度一般控制在95105,，對熱穩(wěn)定的谷物等，可提高到120130,范圍內(nèi)進(jìn)行干燥；對含還原糖較多的食品應(yīng)先用低溫（5060）干燥0.5小時，然后在用100105干燥。,干燥時間的確定有兩種方法,，一種是干燥到恒重，另一種是規(guī)定一定的干燥時間。前者基本能保證水分蒸發(fā)完全；后者的準(zhǔn)確度要求不高的樣品，如各種飼料中水分含量的測定，可采用第二種方法進(jìn)行。,4、干燥條件：溫度一般控制在95105，對熱穩(wěn)定的谷物等,13,七、說明及注意事項,水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用蒸餾水沖洗一次，然后用潔凈紗布吸干表面的水分。,在測定過程中，稱量皿從烘箱中取出后，應(yīng)迅速放入干燥器中進(jìn)行冷卻，否則，不易達(dá)到恒重。,七、說明及注意事項水果、蔬菜樣品，應(yīng)先洗去泥沙后，再用,14,八、思考題,1.干燥器有何作用?怎樣正確地維護(hù)和使用干燥器?,2.為什么經(jīng)加熱干燥的稱量瓶要迅速放到干燥器內(nèi)?為什么要冷卻后再稱量?,八、思考題1.干燥器有何作用?怎樣正確地維護(hù)和使用干燥器?,15,