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1、單擊此處編輯母版標題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,14:24:13,#,14:42:22,第三節(jié),分析條件的選擇與應用,choice of analytical condition and application,14:42:22,一、,特征參數,(1)靈敏度（,S,）,指在一定濃度時，測定值（吸光度）的增量（,A）,與相應的待測元素濃度（或質量）的增量（,c,或,m）,的比值：,S,c,=A/c,或,S,m,=A/m,1.靈敏度,實際工作中常用校正曲線的斜率度量靈敏度。,(2),特征濃度,指對應與1%凈吸收或0.0044吸光度的待測物濃度（,c,）,c,=0

2、.0044,c,/,A,單位：,g(mol 1%),-1,14:42:22,2.,檢出限,對某一特定的分析方法，在給定的可靠程度內可以從樣品中檢測待測物質的最小濃度（量）。,（,detection limit,）,在原子吸收法中，是指待測元素所產生的信號強度等于其噪聲強度標準偏差三倍時所對應的質量濃度或質量分數，用,g,mL,-1,或,g,g,-1,表示。,D,c,=c/A,3,D,m,=m/A,3,A,為待測試液吸光度多次測量的平均值，,為噪聲的標準偏差，是對空白溶液至少,10,次連續(xù)測定所得。,14:42:22,二、測定條件的選擇,1分析線,一般選待測元素的共振線作為分析線，,測量高濃度時

3、，也可選次靈敏線。,2通帶,（可調節(jié)狹縫寬度改變）,無鄰近干擾線（如測堿及堿土金屬）時，選較大的通帶，反之（如測過渡及稀土金屬）,宜選較小通帶。,3空心陰極燈電流,在保證有穩(wěn)定和足夠的輻射光通量的情況下，盡量選較低的電流。,4火焰,依據不同試樣元素選擇不同火焰類型。,5觀測高度,調節(jié)觀測高度（燃燒器高度）,可使元素通過自由原子濃,度最大的火焰區(qū)，靈敏度高，觀測穩(wěn)定性好,。,動畫,動畫,14:42:22,14:42:22,三、,定量分析方法,配制一系列不同濃度的標準試樣，由低到高依次分析，將獲得的吸光度,A,數據對應于濃度作標準曲線，在相同條件下測定試樣的吸光度,A,數據，在標準曲線上查出對應的

4、濃度值；,在高濃度時，標準曲線易發(fā)生彎曲，,壓力變寬影響所致,。,1.標準曲線法,14:42:22,2.標準加入法,取若干份體積相同的試液（,c,X,），,依次按比例加入不同量的待測物的標準溶液（,c,O,），,定容后濃度依次為：,c,X,，,c,X,+,c,O,，,c,X,+2,c,O,，,c,X,+3,c,O,，,c,X,+4,c,O,分別測得吸光度為：,A,X,，A,1,，A,2,，A,3,，A,4,該法可,消除基體干擾；不能消除背景干擾,.,當測定元素含量較低、基體干擾較大，又不易模擬樣品的基體來配制標準試樣時采用。,以,A,對濃度,c,做圖得一直線，圖中,c,X,點即待測溶液濃度。,

5、14:42:22,例題,用原子吸收光譜法測定試液中的,Pb，,準確移取50,mL,試液2份。用鉛空心陰極燈在波長283.3,nm,處，測得一份試液的吸光度為0.325，在另一份試液中加入濃度為50.0,mg,L,-1,鉛標準溶液300,L，,測得吸光度為0.670。計算試液中鉛的濃度（,mg,L,-1,）,為多少？,解 根據題意，此法為標準加入法。,由比爾定律得,A,x,=kc,x,14:42:22,整理以上兩式，得,14:42:22,例題（朱明華第三版,P266,）,13.測定血漿試樣中鋰的含量，將三份0.500,mL,血漿樣,，,然后在這三份溶液中加入,(1),0,L，(2)10.0L，(

6、3)20.0 L0.0500 mol/L LiCl,標準溶液,分別加水至5.00,mL,，在原子吸收分光光度計上測得讀數（任意單位）依次為,(1),23.0，,(2),45.3，,(3),68.0。計算此血漿中鋰的質量濃度。,14.以原子吸收光譜法分析尿試樣中銅的含量，分析線324.8,nm。,測得數據如下表所示，計算試樣中銅的質量濃度,（,g/mL）。,加入銅的質量濃度,（,g/mL,）,吸光度,0,（試樣）,0.28,2.0,0.44,4.0,0.60,6.0,0.757,8.0,0.912,14:42:22,例題（朱明華第三版,P266,習題13）,解：,Li,的原子量6.94,g.mo

7、l,-1,（1）,試樣總體積為5.00,mL,（2）計算標樣的濃度，即,C,0,2,C,0,=1.39,g.mL,-1,14:42:22,四、應用,應用廣泛的微量金屬元素的首選測定方法(非金屬元素可采用間接法測量)。,(1)頭發(fā)中微量元素的測定,微量元素與健康關系；,(2)水中微量元素的測定,環(huán)境中重金屬污染分布規(guī)律；,(3)水果、蔬菜中微量元素的測定；,(4)礦物、合金及各種材料中微量元素的測定；,(5)各種生物試樣中微量元素的測定。,14:42:22,應用舉例,1.,茶葉浸出液中微量元素錳的測定,錳是人體不可缺少的微量元素之一，對人體具有重要的生物化學功能，它參與多種酶的催化反應，同鈣、磷

8、代謝有關。,陰極燈,波長,nm,燈電流,mA,火焰種類,乙炔流量,mL/min,空氣流量,mL/min,Mn,279.5,5,空氣-乙炔,1.9,4.0,操作：1克茶葉于250毫升燒杯中，加入100毫升80-90,開水，浸泡半小時，冷卻后過濾待測。,14:42:22,2.,石墨爐原子吸收光譜法測定血中鉛,鉛廣泛存在于土壤、空氣和水中。鉛污染影響了人們的生活，在食物中、學習用品和玩具上、化妝品中都可能含鉛。,燈電流8,mA，,分析線波長283.3,nm，,光譜通帶0.5,nm，,氘燈背景校正。,原子化升溫程序：,干燥80-200,40s；,灰化 600-650,25s；,原子化2500,5s,停氣；清洗2700,3s,操作：,將采集的靜脈血置于預先加入肝素鈉溶液的具塞聚乙烯塑料管中，混勻。4,下保存?zhèn)溆谩?14:42:22,14:42:22,Summary of The Key Points,1.,AAS,法的特征參數：靈敏度及檢出限,2.,AAS,法操作條件,:,分析線，燈電流，火焰種類，燃燒器高度,3.,定量分析方法：標準加入法的優(yōu)點及計算方法,