《S21101糧油及制品不皂化價的測定-培訓(xùn)課件》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《S21101糧油及制品不皂化價的測定-培訓(xùn)課件（25頁珍藏版）》請?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、,M,2,-,11糧油及其制品中不皂化價的測定,食品檢驗(yàn)工（中、高級）資源建設(shè),主講：蕪湖職業(yè)技術(shù)學(xué)院 許月明,1,測定不皂化價的概述,1,測定不皂化價的操作規(guī)范,2,目錄頁,CONTENTS PAGE,說明,3,2,1,測定不皂化價的概述,相關(guān)概念,儀器及用具,試劑,3,1,測定不皂化價的概述,一、原理,將油脂與堿醇溶液共熱皂化，用乙醚萃取不皂物，與皂化物分離，蒸去乙醚后即得不皂物。,4,1,測定不皂化價的概述,二、所需儀器,1),錐形瓶：,250mL,，由耐堿玻璃制成，帶有磨口。,5,1,測定不皂化價的概述,2),冷凝管(與錐形瓶配套)。,6,1,測定不皂化價的概述,3,）電熱恒溫水浴鍋。

2、,7,1,測定不皂化價的概述,4,）分液漏斗：,250mL,。,8,1,測定不皂化價的概述,5,）量筒：,50mL,。,9,1,測定不皂化價的概述,6,）索氏抽提器（抽提瓶,250mL,）。,10,1,測定不皂化價的概述,索氏抽提后期,有機(jī)溶劑回收,11,1,測定不皂化價的概述,7),天平：感量,0.0001g,。,12,1,測定不皂化價的概述,電子天平的使用,13,1,測定不皂化價的概述,8)電爐、燒杯、試劑瓶等。,14,1,測定不皂化價的概述,三、試劑,1),1mol,L,氫氧化鉀乙醇溶液。,2),0.5molL氫氧化鉀水溶液。,3),乙醇、乙醚。,4),中性乙醚乙醇混合液(21)。,15

3、,2,測定不皂化價的操作規(guī)范,操作方法,結(jié)果計算,16,2,測定不皂化價的操作規(guī)范,操作方法,1.,稱取混勻式樣5g，注入錐形瓶中，加1.0mol/L氫氧化鉀乙醇溶液50ml，連接冷凝管，在水浴鍋上煮沸回流約30min，煮到溶液清徹透明為止。,2.,用50ml水將皂化液轉(zhuǎn)移入分液漏斗中，加入50ml乙醚，趁溫?zé)釙r猛烈搖動1min后，靜置分層。,17,2,測定不皂化價的操作規(guī)范,操作方法,3.,將下層皂化溶液放入另一分液漏斗中，用乙醚提取兩次，每次50ml。合并乙醚提取液，加水20ml輕輕旋搖，待分層后，再用水洗滌兩次，每次20ml，猛烈振搖。,4.,乙醚提取液先后再用0.5mol/L氫氧化鉀水

4、溶液和水20ml，充分振搖洗滌一次，反復(fù)洗滌兩次后，用水洗至加酚酞指示劑時不顯紅色為止。,18,2,測定不皂化價的操作規(guī)范,5.,將乙醚提取液轉(zhuǎn)移至提恒重的脂肪抽提器的抽提瓶中，在水浴上回收乙醚后，于105箱中烘1h，冷卻，稱量，再烘30min，直至質(zhì)量不變?yōu)橹?。將稱量后的殘留物溶于30mL中性乙醚乙醇中，用0.02mol/L氫氧化鉀溶液滴定至粉紅色。,結(jié)果計算,19,2,測定不皂化價的操作規(guī)范,結(jié)果計算,不皂化價=,（,m1-0.282,V,C,）,100%,式中,m,1,殘留物質(zhì)量（,g,）；,m,2,油樣質(zhì)量（g）；,V,滴定所消耗的氫氧化鉀溶液的體積（ml）；,C,氫氧化鉀溶液的濃度（mol/L）；,0.282,油酸的摩爾質(zhì)量（g/mmol）。,2,0,3,說明,21,3,說明,1),最初用乙醚提取時，溶液的堿性很強(qiáng)會形成乳濁層，可滴加幾滴1molL鹽酸使分層清晰。,2),所用分液漏斗的活塞上不宜涂凡士林潤滑劑。,3),在稀的皂液中會有脂肪酸殘留。,4),油脂與堿醇溶液共熱皂化后，也可用石油醚萃取，其他操作同乙醚法。,謝謝觀看,