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氧氟沙星 ( Ofloxacin,OFLX) 又名氟嗪酸、奧復(fù)星,為白色或?yàn)辄S色結(jié)晶性粉末; 無臭、味苦; 遇光漸變色。屬第三代喹諾酮類抗菌藥物,作為殺菌劑,通過作用于細(xì)菌 DNA 螺旋酶的 A 亞單位,抑制 DNA 的合成和復(fù)制而導(dǎo)致細(xì)菌死亡。
具有高效廣譜抗菌作用,尤其是對(duì)需氧革蘭氏陰性桿菌的抗菌活性高,并與其他抗生素間無交叉耐藥,使得其在臨床醫(yī)藥領(lǐng)域上應(yīng)用較廣; 并且是治療呼吸道、泌尿道、腸道、皮膚、關(guān)節(jié)及軟組織等感染的有效藥物,但大劑量的服用可發(fā)生結(jié)晶尿、肝、腎功能減退等,因此,建立簡便、快速、準(zhǔn)確的測定氧氟沙星的方法在臨床上有重要的意義。目前測定氧氟沙星含量的方法主
3、要有分光光度法、高效液相色譜法、電化學(xué)分析方法、毛細(xì)管電泳法、化學(xué)發(fā)光法和熒光光度法。
電化學(xué)方法由于儀器便宜、測定快速、靈敏度高而在氧氟沙星的測定上有廣泛應(yīng)用。本文制備了聚甘氨酸修飾電極,用循環(huán)伏安法研究了氧氟沙星在該修飾電極上的電化學(xué)行為,并測定了實(shí)際樣品中的氧氟沙星,該方法簡便、快速、靈敏、重現(xiàn)性好,結(jié)果較滿意。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1. 1 主要儀器與試劑 LK2021 型電化學(xué)工作站,天津市蘭力科化學(xué)電子高技術(shù)有限公司; 三電極體系: 聚甘氨酸修飾石墨電極為工作電極,飽和甘汞電極( SCE) 為參比電極,鉑電極為輔助電極。PHS -3C 型酸度計(jì),上海雷磁儀
4、器廠。
氧氟沙星,中國藥品生物制品檢定所; 甘氨酸,天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司; 氧氟沙星滴眼液,沈陽興齊眼藥股份有限公司; 磷酸氫二鈉; 磷酸二氫鈉,所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為二次去離子水。涉及到的電位均相對(duì)于飽和甘汞電極的電極電位,實(shí)驗(yàn)均在室溫下進(jìn)行。
1. 2 修飾電極的制備 石墨電極在使用前先用金相砂紙粒度從粗到細(xì)進(jìn)行精細(xì)打磨,再在拋光布上用 Al2O3粉拋光至鏡面,用水清洗,再依次用 1∶1 HNO3,1∶1 乙醇和二次水超聲清洗 3 min,活化后用二次水沖洗,晾干備用。將處理好的石墨電極,在含有 1 10- 3mol / L 甘氨酸的 pH = 7 的
5、磷酸鹽緩沖溶液 ( 用高純度的氮?dú)馐孪瘸?10 min) 中采用循環(huán)伏安法在 -0. 2 ~2. 0 V 之間以100 mV / s 的掃描速度聚合 12 圈,聚合后取出自然晾干備用。即制得聚甘氨酸修飾石墨電極。
1. 3 實(shí)驗(yàn)方法 采用循環(huán)伏安法移取適量的氧氟沙星儲(chǔ)備液,用 pH = 6. 0的 PBS 緩沖溶液稀釋至所需濃度,移入電解池,進(jìn)行電化學(xué)試驗(yàn)。在 0. 4 ~ 1. 4 V 之間進(jìn)行線性掃描,富集 300 s 后,以0. 08 V / s 的掃描速率,記錄峰電流。每次掃描結(jié)束后,將電極置于 pH =6. 0 的 PBS 空白緩沖溶液中掃描至伏安圖穩(wěn)定,即可活化電極表
6、面,使電極具有良好的重現(xiàn)性。 2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
2. 1 氧氟沙星的電化學(xué)行為 本文采用循環(huán)伏安法測定氧氟沙星。圖 1 為 pH = 6. 0 的PBS 緩沖溶液中 1 10- 4mol / L 的氧氟沙星在裸石墨電極與甘氨酸修飾后的石墨電極上的循環(huán)伏安圖。從圖上可以看出,甘氨酸修飾過的石墨電極與裸石墨電極相比,氧氟沙星的氧化峰有顯著的提高,說明甘氨酸對(duì)氧氟沙星有催化氧化作用。而只有氧化峰出現(xiàn)表明,該反應(yīng)為不可逆過程。網(wǎng)絡(luò)整理 免責(zé)聲明:本文僅限學(xué)習(xí)分享,如產(chǎn)生版權(quán)問題,請(qǐng)聯(lián)系我們及時(shí)刪除。
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