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1、茜素綠光度法測(cè)定散裝茉莉花茶中的微量鉻 摘要：我國(guó)傳統(tǒng)飲料和世界三大飲料之一—茶葉，含有人體不可缺少的鉻元素，具有醫(yī)療、保健功效，但近年來我國(guó)茶葉中Cr(VI)超標(biāo)問題屢見報(bào)端。Cr(VI)在硫酸介質(zhì)中可氧化茜素綠而使溶液褪色，據(jù)此建立了茜素綠吸光光度法測(cè)定Cr(VI)的新方法。本文首先運(yùn)用紫外吸光光度法測(cè)定鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，再測(cè)定茶葉中鉻的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比對(duì)得到茶葉中鉻的含量。該方法用于各種茶葉中痕量Cr (VI)的測(cè)定 。 關(guān)鍵詞:茜素綠；鉻(VI)；紫外分光光度法 金屬元素鉻主要以鉻(VI)和鉻(III

2、)的形式廣泛存在于與我們生活密切相關(guān)的大自然界中，眾所周知，鉻(III)維持著人體各生理功能的正常運(yùn)轉(zhuǎn)，促進(jìn)人體的生長(zhǎng)發(fā)育及脂質(zhì)代謝、蛋白質(zhì)的合成，參與體內(nèi)糖類代謝過程，是人體不可缺少的微量元素之一。缺乏鉻(III)的人們?nèi)菀谆嫉霉谛牟　⑻悄虿〉?。但攝入量過多時(shí),亦會(huì)對(duì)人體健康產(chǎn)生一定影響。而鉻(VI)是一種有毒物質(zhì)，其可誘發(fā)癌細(xì)胞及基因突變，并被美國(guó)環(huán)境保護(hù)局(EPA)確立為具有高度危險(xiǎn)毒性的物質(zhì)之一,并且,研究發(fā)現(xiàn):對(duì)鉻(VI)有過多接觸的成人，可能會(huì)使其后代智力發(fā)育受到一定影響。因此,對(duì)鉻(VI)的研究測(cè)定對(duì)我們而言,重大意義。 茶葉作為傳統(tǒng)飲料,富含鉻元素，鉻通常以六價(jià)和三價(jià)兩種形式

3、存在與茶葉或茶水中。近幾十年來，隨著現(xiàn)代工業(yè)的迅速發(fā)展，農(nóng)業(yè)生態(tài)環(huán)境的污染也隨之日益加重，茶葉中重金屬、農(nóng)殘含量也日益增高，部分已開始超標(biāo)，這一現(xiàn)象的出現(xiàn)已經(jīng)嚴(yán)重影響到茶葉的品質(zhì)。醫(yī)學(xué)上研究還發(fā)現(xiàn)：六價(jià)鉻的致癌毒性比三價(jià)鉻強(qiáng)100倍。按規(guī)定茶水中Cr（VI）不能超過0.05mg/L，而對(duì)茶葉中鉻(VI)的測(cè)定的報(bào)道卻極少。 目前測(cè)定鉻的方法有許多，如分光光度法、離子色譜法等，其中,分光光度法與其它光譜分析方法相比,其儀器設(shè)備及其操作都比較簡(jiǎn)單，成本低廉，分析速度快；靈敏度高，重現(xiàn)性、精確度及準(zhǔn)確度好；對(duì)外界條件要求較為緩和, 干擾較少，因此，分光光度法成為目前檢測(cè)鉻最常用的分析法，具有較強(qiáng)的

4、實(shí)用價(jià)值。本文主要介紹紫外分光光度法，用紫外分光光度法測(cè)定茶水中六價(jià)鉻，在酸性條件下，六價(jià)鉻與茜素綠反應(yīng)生成橘黃色絡(luò)合物，可以直接用紫外分光光度法測(cè)定，最大吸收波長(zhǎng)在650nm左右。 1材料與方法 1.1儀器與試劑 1.1.1儀器 TU-1901雙光束紫外可見分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司) 1.1.2試劑 1mg/ml茜素綠溶液：稱取0.0500g茜素綠固體，用二次水溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中，用二次水稀釋至刻度,搖勻。 3mol/L硫酸溶液：準(zhǔn)確移取20mL二次水于50 ml 燒杯中，緩慢加入3.3ml濃硫酸，此時(shí)得到3mol/L硫酸溶液。 100ug

5、/ml鉻(VI)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱110℃干燥過的基準(zhǔn)重鉻酸鉀(K2Cr2O7)0.0141g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Cr(VI)100ug/ml。 100ug/ml鐵(III)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取FeCl36H2O 0.0241g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Fe (III)100ug/ml。 100ug/ml鎂(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取MgCl26H2O 0.0424g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Mg (II)100ug/ml。 100u

6、g/ml鎳(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取Ni(NO3)26H2O 0.0246g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Ni(II)100ug/ml。 100ug/ml鋅(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取ZnCl20.0105g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Zn (II)100ug/ml。 100ug/ml銅(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取CuSO45H2O 0.0195g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Cu(II)100ug/ml。 100ug/ml鈣(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確

7、稱取CaCl20.0139g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Ca(II)100ug/ml。 100ug/ml錳(II)標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取MnCl20.0114g于50 ml燒杯中，溶解后轉(zhuǎn)至50ml容量瓶中,用二次水稀釋至刻度,搖勻。此時(shí)Mn(II)100ug/ml。 1.1.3樣品 茶水配制：準(zhǔn)確稱取粉碎后的散裝茉莉花茶10.0g ，于250ml 錐形瓶中，加沸二次水100ml后，立即移入沸水浴中，浸提50分鐘，然后趁熱減壓過濾。 1.2實(shí)驗(yàn)方法 1.2.1工作曲線的繪制 分別吸取100ug/ml鉻(VI)標(biāo)準(zhǔn)溶液50ul、1

8、00ul、150ul、200ul、250ul、300ul于10ml具塞比色管中，依次加入325ul 3mol/L硫酸溶液，0.5mL1mg/mL的茜素綠溶液，并用二次水定容至5ml的刻度線處，立即搖勻后靜置20min備用。與此同時(shí),試劑空白溶液需為不加鉻(VI)的溶液,在TU-1901雙光束紫外分光光度計(jì)上，用試劑空白溶液(即:二次水)為參比，測(cè)定各溶液的吸光度值，其結(jié)果如圖1. 圖 1 以各溶液吸光度比值A(chǔ)o/A(y)對(duì)鉻(VI)濃度(x)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖2。鉻(VI)含量在

9、0uL/5ml~20uL/5ml之間時(shí)正比于吸光度的比值（即：Ao/A），與朗伯比爾定律相符，因此，可用Ao/A=0.290C(ug/5ml)+0.2200表示其線性回歸方程，并得到相關(guān)系數(shù)r（r=0.9990）。硫酸用量、溫度、茜素綠加入量、反應(yīng)時(shí)間和溫度、干擾離子的影響等條件需經(jīng)實(shí)驗(yàn)優(yōu)化。 工作曲線 圖2 2 結(jié)果與討論 2．1反應(yīng)體系中各試劑的條件優(yōu)化 2.1.1硫酸用量的選擇 取5個(gè)10ml的具塞比色管，其他條件固定不變，分別加入3 mo

10、l/L硫酸50ul、100ul、200ul、300ul、400ul，依次加入1mg/mL茜素綠溶液500ul，100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul,并用二次水稀釋至5ml,依次進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如圖4所示。 圖4 結(jié)果表明，當(dāng)硫酸的用量在200ul時(shí)，吸光度值最大且穩(wěn)定。因此，本試驗(yàn)選擇硫酸用量為200ul。 2.1.2茜素綠用量的選擇 取5個(gè)10ml的具塞比色管，其他條件固定不變，分別加入1mg/ml茜素綠溶液100ul、200ul、300ul、400ul、500ul、600ul、700ul，依次加入3

11、 mol/L硫酸325ul，100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul,并用二次水稀釋至5ml,依次進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如圖5所示。 圖5 結(jié)果表明，當(dāng)茜素綠的用量在500ul時(shí)，吸光度值最大且穩(wěn)定。因此，本試驗(yàn)選擇茜素綠用量為500ul。 2.1.3反應(yīng)溫度的選擇 取5個(gè)10ml的具塞比色管，其他條件固定不變，依次加入1mg/ml茜素綠溶液500ul、3 mol/L硫酸325ul，100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul,并用二次水稀釋至5ml，在溫度分別為20、25、30、40、50℃的水浴中恒溫加熱5min，

12、待其冷卻后測(cè)定此時(shí)的吸光度值，測(cè)定結(jié)果如圖6所示。 圖6 結(jié)果表明，27℃的是吸光度值顯示最大，故該實(shí)驗(yàn)在室溫條件下可順利進(jìn)行。 2.1.4反應(yīng)時(shí)間的確定 在室溫條件下，分別吸取1mg/ml茜素綠溶液500ul、3 mol/L硫酸200ul、100ug/m1重鉻酸鉀溶液500ul于具塞比色管中，觀察反應(yīng)5min、15min、30min、1h、2h、4h、7h、10h后體系的顏色變化及吸光度值。結(jié)果表明，反應(yīng)形成的絡(luò)合物至少在4h內(nèi)保持穩(wěn)定，反應(yīng)15min后測(cè)得吸光度值最大，故該實(shí)驗(yàn)選擇室溫條件下反應(yīng)15min后測(cè)定。 2.1.5干擾離

13、子的影響 在室溫條件下，取9支10ml具塞比色管，標(biāo)號(hào)為1-9，分別加入3 mol/L硫酸溶液200ul、1mg/ml茜素綠溶液500ul，向2-9號(hào)比色管中依次加入100ulK2Cr2O7溶液(100ug/m1)、CaCl2溶液(100ug/m1)、CuSO4溶液(100ug/m1)、FeCl3溶液(100ug/m1)、MgCl2溶液(100ug/m1)、MnCl2溶液(100ug/m1)、Ni(NO3)2溶液(100ug/m1)、ZnCl2溶液(100ug/m1)，1號(hào)為空白試劑，并用二次水定容致5ml處，依次進(jìn)行測(cè)定,結(jié)果如圖5所示。

14、 圖7 測(cè)定結(jié)果表明，在此實(shí)驗(yàn)條件下Ca2+、Zn2+、Ni2+、Pb2+、Hg2+、Mg2+、Mn2+、Fe3+對(duì)本實(shí)驗(yàn)的影響可忽略不計(jì)。 2.2樣品測(cè)定與結(jié)果分析 2.2.1茶水中鉻含量的測(cè)定 取50ml茶水于100ml燒杯中，順序加入3 mol/L硫酸200ul和1mg/ml茜素綠溶液500ul，立即攪拌至反應(yīng)完全，取5ml反應(yīng)后的溶液于10ml具塞比色管中，用 3cm比色皿依次測(cè)定5份樣品在650nm處的吸光度,代入線性回歸方程，結(jié)果如表1. 吸光度 組數(shù) 1 2 3 4 5 平

15、均值 ABS 0.375 0.373 0.389 0.406 0.402 0.389 Ao/A 0.826 0.832 0.797 0.764 0.772 0.798 濃度（ug/5ml） 2.091 2.110 1.989 1.876 1.904 1.994 表1 2.2.2 加標(biāo)回收試驗(yàn) 準(zhǔn)確移取2.2.1實(shí)驗(yàn)中的茶水(鉻(VI)平均濃度為1.994ug/5ml）5ml于1

16、0 ml具塞比色管中，測(cè)定其吸光度，分別加入50ul、100ul、150ul的鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)，結(jié)果見表2。 加標(biāo)值（ug/5ml） ABS標(biāo)準(zhǔn)值 測(cè)定值 平均回收率（%） 5 0.1856 0.1908 102.8 10 0.0994 0.0998 100.4 15 0.0678 0.0653 96.3 表2 3 小結(jié) 快速且方便的檢測(cè)茶葉中痕量重金屬元素早已成為熱門話題，對(duì)茶葉中無機(jī)金屬元素的研究，更是引起了國(guó)內(nèi)外各學(xué)者的興

17、趣，同時(shí)測(cè)定方法也逐漸得到更新。這些金屬元素的研究與人體健康以及各種疾病的治療和預(yù)防之間的關(guān)系，已成為如今世界各國(guó)的重大研究課題之一。 本文建立了茜素綠吸光光度法測(cè)定散裝茉莉花茶中的微量鉻，由表2可得，回收率為96.3%-102.8%。該方法由于實(shí)驗(yàn)操作簡(jiǎn)單、儀器簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確性好、選擇性及靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，可用于測(cè)定茶葉中痕量金屬元素鉻(VI)。 由于時(shí)間等各方面的因素，本實(shí)驗(yàn)中鉻與茜素綠反應(yīng)的生成物的結(jié)構(gòu)、穩(wěn)定性、性狀等還有待于今后進(jìn)一步進(jìn)行研究。 Determination of chromium in Jasmine tea with bulk by alizarin gr

18、een spectrophotometry Abstract:Tea contains essential chromium elements,and has the effect of medical and health as Chinas traditional drink of tea and one of the worlds three major beverages. But in recent years, the issue of the Cr (VI) in tea of China often be fou

19、nd in newspapers . in sulfuric acid medium, Cr (VI) can oxidizable Alizarin Green leaving the solution fade .so the new method for determination of Cr (VI) can be alizarin green photometric .In this paper, chromium content in the grinded and boiled tea can be measured with UV photometric. The method

20、 are used for the determination of Cr (VI) in a variety of tea, and its results are consistent with the determination results of diphenylcarbazide phthalocyanine dihydrazine photometric. Key words: alizarin green;chromium(VI);spectrophothmetry 致 謝 四年的大學(xué)生活轉(zhuǎn)瞬即逝，在此，

21、我將對(duì)身邊所有人表示衷心的感謝！ 首先，我要對(duì)我的指導(dǎo)老師林培華老師表示深深的感謝！林老師不顧工作的繁忙，多次來到實(shí)驗(yàn)室和我討論實(shí)驗(yàn)方案，指導(dǎo)我實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行，讓我非常感動(dòng)。一些深?yuàn)W抽象的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，經(jīng)過林老師的細(xì)致分析，學(xué)生便豁然開朗，科研路上的每一步，都離不開林老師的悉心教導(dǎo)。林老師不僅在學(xué)業(yè)上給予支持，為我創(chuàng)造良好的科研環(huán)境，在生活中也給予了我無私的關(guān)愛，鼓勵(lì)我積極上進(jìn)。林老師的忘我的工作精神永遠(yuǎn)會(huì)激勵(lì)著我前進(jìn)，更堅(jiān)定了我在求學(xué)的道路上繼續(xù)奮勇前行的決心。 我的論文得到了游志校師兄、王眉花師姐的幫助和指導(dǎo)，從文章寫作到最后定稿，師兄、師姐字斟句酌，論文的每一個(gè)細(xì)節(jié)都凝聚著他們的心血和汗水！他們嚴(yán)謹(jǐn)?shù)膶?shí)驗(yàn)態(tài)度，以及對(duì)我的諄諄教誨，是我今后學(xué)習(xí)的好榜樣。在此向游志校師兄、王眉花師姐表示衷心的感謝！ 感謝王曉麗師姐、李麗霞師姐、孫琳琳師姐、馮丹師姐、張薇師姐以及劉洋師兄在實(shí)驗(yàn)和論文中給予的指導(dǎo)與幫助。同時(shí)也要感謝與我一起做畢業(yè)論文的同班同學(xué)王斐給予的支持與幫助。感謝室友于曉慶、楊小玲、閆麗云在論文完成過程中的幫助和鼓勵(lì)，正是因?yàn)樗齻兊膸椭业恼撐牟拍茼樌瓿?。感謝2009級(jí)所有和我一起度過美好大學(xué)生涯的同學(xué),與他們?cè)谝黄鸬臍g聲笑語陪伴我度過了整個(gè)枯燥的實(shí)驗(yàn)過程。 7