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1、 十一、實驗基礎(chǔ)及綜合探究 1．(2013高考新課標(biāo)全國卷Ⅰ)下列實驗中，所采取的分離方法與對應(yīng)原理都正確的是(　　) 選項 目的 分離方法 原理 A 分離溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在乙醇中的溶解度較大 B 分離乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同 C 除去KNO3固體中混雜的NaCl 重結(jié)晶 NaCl在水中的溶解度很大 D 除去丁醇中的乙醚 蒸餾 丁醇與乙醚的沸點相差較大 解析：選D。從化學(xué)實驗的基本原理、化合物的性質(zhì)、物質(zhì)分離與提純的基本方法角度分析解決問題。 A項，萃取劑的

2、選擇必須是與原溶劑互不相溶，且被萃取物質(zhì)在萃取劑中的溶解度較大。I2雖在乙醇中的溶解度較大，但水與乙醇能以任意比互溶，乙醇不能做萃取劑。 B項，乙醇與乙酸乙酯均屬于有機(jī)物，它們相溶，不能采取分液的方式分離。 C項，除去KNO3固體中的NaCl，可以采取重結(jié)晶法，原理是KNO3溶解度隨溫度變化較大，NaCl溶解度隨溫度變化不大，可通過冷卻熱飽和溶液法析出KNO3晶體，而NaCl留在母液中被除去。 D項，丁醇與乙醚相溶，但沸點相差較大，可以采用蒸餾的方法將乙醚蒸出，使丁醇與乙醚分開。 2．(2013高考北京卷)用下圖所示裝置檢驗乙烯時不需要除雜的是(　　) 乙烯的制備 試劑

3、X 試劑Y A CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液共熱 H2O KMnO4酸性溶液 B CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液共熱 H2O Br2的CCl4 溶液 C C2H5OH與濃H2SO4加熱至170 ℃ NaOH溶液 KMnO4酸性溶液 D C2H5OH與濃H2SO4 加熱至170 ℃ NaOH溶液 Br2的CCl4 溶液 解析：選B。A.利用溴乙烷和氫氧化鈉的乙醇溶液制備乙烯時，乙烯中可能混有溴乙烷、乙醇、水蒸氣等雜質(zhì)，乙醇也能使高錳酸鉀酸性溶液褪色，因此在檢驗乙烯時，應(yīng)先將氣體通入水中以除去乙醇，防止其對乙烯檢驗的干擾。B.溴乙烷、乙醇、水蒸氣

4、都不能使溴的四氯化碳溶液褪色，因此對乙烯的檢驗沒有影響，故可以不除雜質(zhì)。C.利用乙醇與濃硫酸共熱制備乙烯時，乙烯中混有的二氧化硫也能使高錳酸鉀酸性溶液褪色，故檢驗乙烯前必須將二氧化硫除去。D.二氧化硫也能使溴的四氯化碳溶液褪色，故檢驗乙烯前必須將二氧化硫除去。 3．(2013高考天津卷)下列實驗誤差分析錯誤的是(　　) A.用潤濕的pH試紙測稀堿溶液的pH，測定值偏小 B.用容量瓶配制溶液，定容時俯視刻度線，所配溶液濃度偏小 C.滴定前滴定管內(nèi)無氣泡，終點讀數(shù)時有氣泡，所測體積偏小 D.測定中和反應(yīng)的反應(yīng)熱時，將堿緩慢倒入酸中，所測溫度值偏小 解析：選B。用潤濕的pH試紙測稀堿溶液

5、的pH，會稀釋堿溶液，降低c(OH－)，使pH偏小，A正確。用容量瓶配制溶液，定容時俯視刻度線，使溶液體積偏小，所配溶液濃度偏大，B錯。滴定前滴定管內(nèi)無氣泡，終點讀數(shù)時有氣泡，則放出液體的實際體積大于讀數(shù)，C正確。中和熱測定時要將酸堿快速混合，防止熱量的散失，若緩慢倒入，散失熱量較多，使所測溫度值偏小。 4．(2013高考重慶卷)按以下實驗方案可從海洋動物柄海鞘中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。 下列說法錯誤的是(　　) A．步驟(1)需要過濾裝置　　　　 B．步驟(2)需要用到分液漏斗 C．步驟(3)需要用到坩堝 D．步驟(4)需要蒸餾裝置 解析：選C。根據(jù)操作流程和物質(zhì)的性

6、質(zhì)，分析所用的分離提純方法。A.步驟(1)得到濾液和不溶性物質(zhì)，其操作為過濾。B.步驟(2)得到水層和有機(jī)層，其操作為分液，要用到分液漏斗。C.步驟(3)“析出固體”，其操作為蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶，用到蒸發(fā)皿而非坩鍋。D.有機(jī)層是甲苯和甲醇的混合物，根據(jù)其沸點不同，可用蒸餾的方法分離。 5．(2013高考山東卷) 利用實驗器材(規(guī)格和數(shù)量不限)能完成相應(yīng)實驗的一項是(　　) 選項 實驗器材(省略夾持裝置) 相應(yīng)實驗 A 燒杯、玻璃棒、蒸發(fā)皿 CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶 B 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、濾紙 用鹽酸除去BaSO4中少量BaCO3 C 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶

7、 用固體NaCl配制0.5 molL－1的溶液 D 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、分液漏斗 用溴水和CCl4除去NaBr溶液中少量NaI 解析：選D。A項，CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶需要酒精燈、蒸發(fā)皿和玻璃棒，缺少酒精燈。B項，BaCO3可溶于鹽酸，BaSO4不溶于鹽酸，充分反應(yīng)后進(jìn)行過濾即可，缺少漏斗。C項，用固體NaCl配制0.5 molL－1的溶液，根據(jù)配制溶液的體積選擇合適的容量瓶，用托盤天平稱取NaCl固體，缺少托盤天平。D項，溴水將NaI氧化成I2，再用CCl4萃取生成的I2并進(jìn)行分液，不缺少實驗器材。 6．(2013高考廣東卷)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并且有因果關(guān)系的是(　　

8、) 選項 敘述Ⅰ 敘述Ⅱ A NH4Cl為強(qiáng)酸弱堿鹽 用加熱法除去NaCl中的NH4Cl B Fe3＋具有氧化性 用KSCN溶液可以鑒別Fe3＋ C 溶解度：CaCO3＜Ca(HCO3)2 溶解度：Na2CO3＜NaHCO3 D SiO2可與HF反應(yīng) 氫氟酸不能保存在玻璃瓶中 解析：選D。充分運(yùn)用物質(zhì)的性質(zhì)及其特性進(jìn)行分析。 A項，敘述Ⅱ?qū)?yīng)的原因是NH4Cl受熱易分解；B項，敘述Ⅱ?qū)?yīng)的原因是Fe3＋與SCN－生成配合物，顯血紅色；C項，敘述Ⅱ中溶解度：Na2CO3＞NaHCO3；D項，氫氟酸不能保存在玻璃瓶中是因為玻璃中含有SiO2，SiO2能與HF反應(yīng)。

9、 7．(2013高考廣東卷)下列實驗的現(xiàn)象與對應(yīng)結(jié)論均正確的是(　　) 選項 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 將濃硫酸滴到蔗糖表面 固體變黑膨脹 濃硫酸有脫水性和強(qiáng)氧化性 B 常溫下將Al片放入濃硝酸中 無明顯現(xiàn)象 Al與濃硝酸不反應(yīng) C 將一小塊Na放入無水乙醇中 產(chǎn)生氣泡 Na能置換出醇羥基中的氫 D 將水蒸氣通過灼熱的鐵粉 粉末變紅 鐵與水在高溫下發(fā)生反應(yīng) 解析：選AC。運(yùn)用常見物質(zhì)的性質(zhì)進(jìn)行分析。 A項，將濃硫酸滴到蔗糖表面，濃硫酸將蔗糖中的氫、氧原子按水中氫、氧原子個數(shù)比2∶1脫去，并且與C反應(yīng)產(chǎn)生CO2、SO2等氣體，濃硫酸體現(xiàn)脫水性和強(qiáng)氧化性；

10、B項，常溫下將Al片放入濃硝酸中，無明顯現(xiàn)象，是因為Al遇到濃硝酸發(fā)生鈍化，該鈍化過程中包含化學(xué)反應(yīng)；C項，鈉放入無水乙醇中，發(fā)生置換反應(yīng)，產(chǎn)生H2；D項，水蒸氣與灼熱的鐵粉發(fā)生反應(yīng)生成Fe3O4和H2，F(xiàn)e3O4粉末呈黑色。 8．(2013高考江蘇卷)用固體樣品配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，需經(jīng)過稱量、溶解、轉(zhuǎn)移溶液、定容等操作。下列圖示對應(yīng)的操作規(guī)范的是(　　) 解析：選B。結(jié)合實驗操作步驟、具體要求及題給裝置進(jìn)行分析、解決問題。 稱量固體樣品時，應(yīng)將固體樣品放入托盤天平的左盤，砝碼放入右盤，A錯。轉(zhuǎn)移溶液時，為防止液體灑落，應(yīng)用玻璃棒引流，C錯。定容時，膠頭滴管不能

11、插入容量瓶中，D錯。 9．(2013高考江蘇卷)下列依據(jù)相關(guān)實驗得出的結(jié)論正確的是(　　) A．向某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水，石灰水變渾濁，該溶液一定是碳酸鹽溶液 B．用鉑絲蘸取少量某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，該溶液一定是鈉鹽溶液 C．將某氣體通入溴水中，溴水顏色褪去，該氣體一定是乙烯 D．向某溶液中滴加KSCN 溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，該溶液中一定含F(xiàn)e2＋ 解析：選D。結(jié)合實驗操作及現(xiàn)象，分析實驗結(jié)論的合理性。 某溶液中加入稀鹽酸，產(chǎn)生的氣體使澄清石灰水變渾濁，則氣體可能為CO2、SO2或二者的混合物，不能確定該溶液中是否含有碳酸鹽，A錯

12、。某溶液進(jìn)行焰色反應(yīng)，火焰呈黃色，說明該溶液中含有Na＋，可能為鈉鹽溶液，也可能為NaOH溶液，B錯。溴水具有強(qiáng)氧化性，一些還原性氣體(如SO2等)和一些不飽和有機(jī)物氣體(如乙烯、乙炔等)都能使溴水褪色，C錯。某溶液滴加KSCN溶液，溶液不變色，滴加氯水后溶液顯紅色，說明有Fe3＋生成，從而推測原溶液中含有Fe2＋，D對。 10．(2013高考安徽卷)實驗室中某些氣體的制取、收集及尾氣處理裝置如圖所示(省略夾持和凈化裝置)。僅用此裝置和表中提供的物質(zhì)完成相關(guān)實驗，最合理的選項是(　　) 選項 a中的物質(zhì) b中的物質(zhì) c中收集的氣體 d中的物質(zhì) A 濃氨水 CaO NH3

13、 H2O B 濃硫酸 Na2SO3 SO2 NaOH溶液 C 稀硝酸 Cu NO2 H2O D 濃鹽酸 MnO2 Cl2 NaOH溶液 　 解析：選B。結(jié)合題給裝置圖從反應(yīng)物的選擇、反應(yīng)條件、收集方法以及尾氣吸收方法等方面進(jìn)行逐一的分析判斷，排除不符合要求的選項。 A．可以利用題目提供的試劑制取氨氣，氨氣的密度比空氣的小，收集氨氣時，c中的導(dǎo)管應(yīng)“短進(jìn)長出”，所以錯誤。B.實驗室可以用濃硫酸和亞硫酸鈉反應(yīng)制取二氧化硫，且收集裝置和尾氣吸收裝置均正確。C.稀硝酸和銅反應(yīng)生成的是NO而不是NO2，要制取NO2應(yīng)選擇濃硝酸和銅反應(yīng)，所以錯誤。D.濃鹽酸和

14、二氧化錳反應(yīng)可以制取氯氣，但此反應(yīng)需要加熱，而圖中并沒有加熱裝置，所以錯誤。 11．(2013高考浙江卷)下列說法正確的是(　　) A．實驗室從海帶提取單質(zhì)碘的方法是取樣→灼燒→溶解→過濾→萃取 B．用乙醇和濃H2SO4制備乙烯時，可用水浴加熱控制反應(yīng)的溫度 C．氯離子存在時，鋁表面的氧化膜易被破壞，因此含鹽腌制品不宜直接存放在鋁制容器中 D．將(NH4)2SO4、CuSO4溶液分別加入蛋白質(zhì)溶液，都出現(xiàn)沉淀，表明二者均可使蛋白質(zhì)變性 解析：選C。從物質(zhì)的組成、結(jié)構(gòu)、性質(zhì)、變化等角度入手，分析、解決相關(guān)問題。 海帶中的碘元素以I－形式存在，從海帶中提取單質(zhì)碘時，過濾后要加入氧化劑

15、(如H2O2等)將I－氧化為I2，再加入萃取劑(如苯、CCl4等)進(jìn)行萃取、分液，最后經(jīng)蒸餾獲得單質(zhì)碘，A項錯。實驗室利用乙醇制取乙烯時，要控制溫度在170 ℃，不能用水浴加熱，B項錯。Cl－存在時，會破壞鋁表面氧化膜的結(jié)構(gòu)，形成空隙，加速鋁制品的腐蝕，C項正確。(NH4)2SO4溶液使蛋白質(zhì)發(fā)生鹽析，CuSO4溶液為重金屬鹽溶液，使蛋白質(zhì)發(fā)生變性，D項錯。 12．(2013高考浙江卷)現(xiàn)有一瓶標(biāo)簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的復(fù)合制劑，某同學(xué)為了確認(rèn)其成分，取部分制劑作為試液，設(shè)計并完成了如下實驗： 已知：控制溶液pH＝4時，F(xiàn)e(OH)3沉淀完全，Ca2＋、Mg2＋不沉淀。

16、 該同學(xué)得出的結(jié)論正確的是(　　) A．根據(jù)現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na＋ B．根據(jù)現(xiàn)象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根 C．根據(jù)現(xiàn)象3和4可推出該試液中含有Ca2＋，但沒有Mg2＋ D．根據(jù)現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有Fe2＋ 解析：選C。結(jié)合實驗流程圖，根據(jù)實驗現(xiàn)象推測相應(yīng)的實驗結(jié)論。試液中加入NaOH溶液和Na2CO3溶液(引入了Na＋)，過濾后的濾液進(jìn)行焰色反應(yīng)，觀察到黃色火焰，只能證明濾液中含有Na＋，但不能說明該試液中含有Na＋，應(yīng)直接取該試液進(jìn)行焰色反應(yīng)，A項錯。葡萄糖酸鹽中不含—CHO，加入銀氨溶液、水浴加熱，不可能產(chǎn)生銀鏡，B項錯。若試液中只含有Fe3＋，不含F(xiàn)

17、e2＋，也能出現(xiàn)現(xiàn)象5，不能說明該試液中一定含F(xiàn)e2＋，D項錯。調(diào)節(jié)pH＝4，過濾所得濾液中加入NH3H2O，無沉淀，說明不含Mg2＋；加入Na2CO3溶液，產(chǎn)生白色沉淀，說明含有Ca2＋，C項正確。 13．(2013高考福建卷)下列有關(guān)實驗的做法不正確的是(　　) A．分液時，分液漏斗的上層液體應(yīng)由上口倒出 B．用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體 C．配置0.100 0 molL－1氯化鈉溶液時，將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流 D．檢驗NH時，往試樣中加入NaOH溶液，微熱，用濕潤的藍(lán)色石蕊試紙檢驗逸出的氣體 解析：選D。A.分液時，分液漏斗中的下層液體應(yīng)從下口放出

18、，上層液體從上口倒出。B.碳酸鈉受熱不易分解，碳酸氫鈉受熱易分解產(chǎn)生二氧化碳，故可用加熱分解的方法對其進(jìn)行鑒別。C.向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體時，需要用玻璃棒引流。D.檢驗銨根離子時，應(yīng)用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗逸出的氣體。 14．(2013高考大綱全國卷) 下列操作不能達(dá)到目的的是(　　) 選項 目的 操作 A 配制100 mL 1.0 molL－1 CuSO4溶液 將25 g CuSO45H2O溶于100 mL蒸餾水中 B 除去KNO3中少量NaCl 將混合物制成熱的飽和溶液，冷卻結(jié)晶，過濾 C 在溶液中將MnO完全轉(zhuǎn)化為Mn2＋ 向酸性KMnO4溶液中滴加H2O2溶液至紫

19、色消失 D 確定NaCl溶液中是否混有Na2CO3 取少量溶液滴加CaCl2溶液，觀察是否出現(xiàn)白色渾濁 解析：選A。配制100 mL 1.0 molL－1CuSO4溶液應(yīng)將25 g CuSO45H2O溶于蒸餾水配成100 mL溶液，而不是溶于100 mL蒸餾水中。B.NaCl的溶解度受溫度的影響比較小，冷卻結(jié)晶時KNO3大量析出，過濾可分離。C.H2O2具有還原性，可將紫色MnO還原為Mn2＋。D.利用Ca2＋＋CO===CaCO3↓的反應(yīng)來判斷Na2CO3是否存在。 15．(2013高考新課標(biāo)全國卷Ⅰ)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應(yīng)和實驗裝置如下： 可

20、能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下： 相對分 子質(zhì)量 沸點/℃ 溶解性 環(huán)己醇 100 0.961 8 161 微溶于水 環(huán)己烯 82 0.810 2 83 難溶于水 合成反應(yīng)： 在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 ℃。 分離提純： 反應(yīng)粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g。 回答下列問題： (1)裝置b的名稱是________。 (2)加入碎瓷片的作用是_

21、_______；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應(yīng)該采取的正確操作是________(填正確答案標(biāo)號)。 A．立即補(bǔ)加 B．冷卻后補(bǔ)加 C．不需補(bǔ)加 D．重新配料 (3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為________。 (4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并________；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應(yīng)該從分液漏斗的________(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是________。 (6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有________(填正確答案標(biāo)號)。 A．圓底燒瓶 B．溫度計 C．吸濾瓶 D．球

22、形冷凝管 E．接收器 (7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是________(填正確答案標(biāo)號)。 A．41% B．50% C．61% D．70% 解析：從有機(jī)化學(xué)反應(yīng)原理、裝置，物質(zhì)制備、分離、提純角度出發(fā)，分析解決問題。 (1)由題圖可知裝置b的名稱是直形冷凝管。 (2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否則會使蒸餾燒瓶中的液體進(jìn)入冷凝管，經(jīng)接收器流入錐形瓶，導(dǎo)致裝置炸裂，出現(xiàn)危險；如果發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應(yīng)冷卻后補(bǔ)加。 (3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是由發(fā)生分子間脫水反應(yīng)生成的。 (4)分液漏斗在使用前應(yīng)清洗干凈并檢查活塞處是否漏水。產(chǎn)物中環(huán)己烯難溶于水且比水的密度小，用分液

23、漏斗分離時在上層，無機(jī)水溶液在下層，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。 (5)產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出后，含少量水和揮發(fā)出的環(huán)己醇，加入無水氯化鈣的目的是干燥環(huán)已烯(或除水除醇)。 (6)蒸餾過程需用圓底燒瓶、溫度計、接收器和酒精燈，不可能用到吸濾瓶和球形冷凝管。 答案：(1)直形冷凝管　(2)防止暴沸　B (3) (4)檢漏　上口倒出　(5)干燥(或除水除醇) (6)CD　(7)C 16．(2013高考新課標(biāo)全國卷Ⅱ)正丁醛是一種化工原料。某實驗小組利用如下裝置合成正丁醛。 發(fā)生的反應(yīng)如下： CH3CH2CH2CH2OHCH3CH2CH2CHO 反應(yīng)物和產(chǎn)物

24、的相關(guān)數(shù)據(jù)列表如下： 沸點/℃ 密度/(gcm－3) 水中溶解性 正丁醇 117.2 0.810 9 微溶 正丁醛 75.7 0.801 7 微溶 實驗步驟如下： 將6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL燒杯中，加30 mL水溶解，再緩慢加入5 mL濃硫酸，將所得溶液小心轉(zhuǎn)移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和幾粒沸石，加熱。當(dāng)有蒸氣出現(xiàn)時，開始滴加B中溶液。滴加過程中保持反應(yīng)溫度為90～95 ℃，在E中收集90 ℃以下的餾分。 將餾出物倒入分液漏斗中，分去水層，有機(jī)層干燥后蒸餾，收集75～77 ℃餾分，產(chǎn)量2.0 g。 回答下列問題： (1)實驗中，

25、能否將Na2Cr2O7溶液加到濃硫酸中，說明理由________。 (2)加入沸石的作用是________。若加熱后發(fā)現(xiàn)未加沸石，應(yīng)采取的正確方法是________。 (3)上述裝置圖中，B儀器的名稱是________，D儀器的名稱是________。 (4)分液漏斗使用前必須進(jìn)行的操作是________(填正確答案標(biāo)號)。 a．潤濕　　　b．干燥　　　c．檢漏　　　d．標(biāo)定 (5)將正丁醛粗產(chǎn)品置于分液漏斗中分水時，水在______(填“上”或“下”)層。 (6)反應(yīng)溫度應(yīng)保持在90～95 ℃，其原因是_______________________________________

26、_________________________________。 (7)本實驗中，正丁醛的產(chǎn)率為________%。 解析：(1)將濃硫酸加到Na2Cr2O7溶液中，相當(dāng)于稀釋濃硫酸，將順序顛倒后易引起濃硫酸因局部放出過多的熱量而沸騰迸濺。 (2)沸石的作用是防止液體暴沸；熱溶液中不能立即投入沸石，否則會引起劇烈沸騰，應(yīng)將反應(yīng)液冷卻后再加入沸石。 (4)分液漏斗中的活塞處極易漏液，故在使用前應(yīng)首先檢驗活塞處是否漏液。 (5)根據(jù)表中所給數(shù)據(jù)可知，正丁醛的密度比水的小，故水在下層。 (6)由表中所給數(shù)據(jù)可知，在該溫度下，生成的正丁醛能變?yōu)闅怏w而蒸出，且此溫度低于正丁醇的沸點，蒸出

27、的正丁醇很少，此溫度可同時避免正丁醛被進(jìn)一步氧化， 從而提高了產(chǎn)品的純度。 (7)正丁醛的產(chǎn)率為100%≈51%。 答案：(1)不能，易迸濺　(2)防止暴沸　冷卻后補(bǔ)加 (3)滴液漏斗　直形冷凝管　(4)c　(5)下 (6)既可保證正丁醛及時蒸出，又可盡量避免其被進(jìn)一步氧化　(7)51 17．(2013高考北京卷)某學(xué)生對SO2與漂粉精的反應(yīng)進(jìn)行實驗探究： 操作 現(xiàn)象 取4 g漂粉精固體，加入100 mL水 部分固體溶解，溶液略有顏色 過濾，測漂粉精溶液的pH pH試紙先變藍(lán)(約為12)，后褪色 ⅰ.液面上方出現(xiàn)白霧； ⅱ.稍后，出現(xiàn)渾濁，溶液變?yōu)辄S綠色； ⅲ.

28、稍后，產(chǎn)生大量白色沉淀，黃綠色褪去 (1)Cl2和Ca(OH)2制取漂粉精的化學(xué)方程式是______________________。 (2)pH試紙顏色的變化說明漂粉精溶液具有的性質(zhì)是__________________________。 (3)向水中持續(xù)通入SO2，未觀察到白霧。推測現(xiàn)象ⅰ的白霧由HCl小液滴形成，進(jìn)行如下實驗： a．用濕潤的碘化鉀淀粉試紙檢驗白霧，無變化； b．用酸化的AgNO3溶液檢驗白霧，產(chǎn)生白色沉淀。 ①實驗a的目的是____________________________________________。 ②由實驗a、b不能判斷白霧中含有HCl，

29、理由是___________________ ________________________________________________________________________。 (4)現(xiàn)象ⅱ中溶液變?yōu)辄S綠色的可能原因：隨溶液酸性的增強(qiáng)，漂粉精的有效成分和Cl－發(fā)生反應(yīng)。通過進(jìn)一步實驗確認(rèn)了這種可能性，其實驗方案是 ________________________________________________________________________ ________________________________________________________

30、________________。 (5)將A瓶中混合物過濾、洗滌，得到沉淀X。 ①向沉淀X中加入稀HCl，無明顯變化。取上層清液，加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。則沉淀X中含有的物質(zhì)是________________。 ②用離子方程式解釋現(xiàn)象ⅲ中黃綠色褪去的原因： ________________________________________________________________________ ________________________________________________________________________。 解析：熟練掌握氯元素

31、及其化合物的基本知識點，把復(fù)雜的問題簡單化，將問題逐一分析解答，是解決該題的關(guān)鍵。 (1)漂粉精的制備原理是2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O。 (2)根據(jù)pH試紙先變藍(lán)，可知漂粉精溶液顯堿性；變藍(lán)后又褪色，說明漂粉精溶液具有漂白性。 (3)①因為Cl2能使?jié)駶櫟腒I淀粉試紙變藍(lán)，可利用濕潤的KI淀粉試紙檢驗有無Cl2，同時也為后面產(chǎn)生的白色AgCl沉淀排除Cl2的干擾。②白霧中混有SO2，SO2也可與酸化的AgNO3反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀，故不能證明白霧中含有HCl。 (4)要證明現(xiàn)象ⅱ中的黃綠色是溶液酸性增強(qiáng)引起的，可以在原漂粉精濾液中滴加稀H2SO4

32、，觀察溶液的顏色變化。 (5)向沉淀X中加入稀HCl，無明顯變化，則排除亞硫酸根離子；取上層清液，加入BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，則證明沉淀X應(yīng)為CaSO4；持續(xù)通入二氧化硫黃綠色褪去，同時產(chǎn)生大量沉淀，則反應(yīng)為Ca2＋＋SO2＋Cl2＋2H2O===CaSO4＋4H＋＋2Cl－。 答案：(1)2Cl2＋2Ca(OH)2===CaCl2＋Ca(ClO)2＋2H2O (2)堿性、漂白性 (3)①檢驗白霧中是否含有Cl2，排除Cl2干擾?、诎嘴F中混有SO2，SO2可與酸化的AgNO3反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀　(4)向漂粉精溶液中逐滴加入稀硫酸，觀察溶液是否變?yōu)辄S綠色 (5)①CaSO4　②SO

33、2＋Cl2＋2H2O===SO＋2Cl－＋4H＋ 18．(2013高考天津卷)FeCl3在現(xiàn)代工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用廣泛。某化學(xué)研究性學(xué)習(xí)小組模擬工業(yè)流程制備無水FeCl3，再用副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收有毒的H2S。 Ⅰ.經(jīng)查閱資料得知：無水FeCl3在空氣中易潮解，加熱易升華。他們設(shè)計了制備無水FeCl3的實驗方案，裝置示意圖(加熱及夾持裝置略去)及操作步驟如下： ①檢驗裝置的氣密性； ②通入干燥的Cl2，趕盡裝置中的空氣； ③用酒精燈在鐵屑下方加熱至反應(yīng)完成； ④…… ⑤體系冷卻后，停止通入Cl2，并用干燥的N2趕盡Cl2，將收集器密封。 請回答下列問題： (1)裝置A中反應(yīng)

34、的化學(xué)方程式為________________________________________________________________________。 (2)第③步加熱后，生成的煙狀FeCl3大部分進(jìn)入收集器，少量沉積在反應(yīng)管A右端。要使沉積的FeCl3進(jìn)入收集器，第④步操作是________________________________________________________________________。 (3)操作步驟中，為防止FeCl3潮解所采取的措施有(填步驟序號)________。 (4)裝置B中冷水浴的作用為________________；裝置C的名

35、稱為________；裝置D中FeCl2全部反應(yīng)后，因失去吸收Cl2的作用而失效，寫出檢驗FeCl2是否失效的試劑：________。 (5)在虛線框中畫出尾氣吸收裝置E并注明試劑。 Ⅱ.該組同學(xué)用裝置D中的副產(chǎn)品FeCl3溶液吸收H2S，得到單質(zhì)硫；過濾后，再以石墨為電極，在一定條件下電解濾液。 (6)FeCl3與H2S反應(yīng)的離子方程式為___________________。 (7)電解池中H＋在陰極放電產(chǎn)生H2，陽極的電極反應(yīng)式為________________。 (8)綜合分析實驗Ⅱ的兩個反應(yīng)，可知該實驗有兩個顯著優(yōu)點： ①H2S的原子利用率為100%； ②_______

36、_________________________________________________________________。 解析：根據(jù)FeCl3的性質(zhì)及物質(zhì)制備的相關(guān)知識解答。 (1)Cl2和Fe的反應(yīng)為3Cl2＋2Fe2FeCl3。(2)根據(jù)FeCl3加熱易升華的性質(zhì)，可以對反應(yīng)管中沉積FeCl3的部位加熱，使其升華。(3)為了防止FeCl3潮解，②趕盡裝置中的空氣，防止水蒸氣存在；⑤冷卻時要在Cl2中冷卻，并用干燥的N2趕盡Cl2。(4)裝置B中冷水浴的作用是將FeCl3蒸氣冷卻為FeCl3固體。裝置C為干燥管。檢驗FeCl2是否失效就是檢驗D中是否存在Fe2＋，可以用K3[

37、Fe(CN)6]溶液檢驗，現(xiàn)象：若存在Fe2＋，溶液中有藍(lán)色沉淀生成。 (5)Cl2是有毒氣體，可以用堿液吸收，如圖所示。(6)H2S與FeCl3發(fā)生氧化還原反應(yīng)：2Fe3＋＋H2S===2Fe2＋＋S↓＋2H＋。(7)因為陽極材料為石墨，故陽極是溶液中的Fe2＋放電：Fe2＋－e－===Fe3＋。(8)實驗Ⅱ的顯著優(yōu)點是①H2S的利用率高，②FeCl3可以循環(huán)利用。 答案：(1)2Fe＋3Cl22FeCl3 (2)在沉積的FeCl3固體下方加熱 (3)②⑤ (4)冷卻，使FeCl3沉積，便于收集產(chǎn)品　干燥管　K3[Fe(CN)6]溶液 (5) (6)2Fe3＋＋H2S===

38、2Fe2＋＋S↓＋2H＋ (7)Fe2＋－e－===Fe3＋ (8)FeCl3得到循環(huán)利用 19．(2013高考重慶卷)某研究小組利用如圖裝置探究溫度對CO還原Fe2O3的影響(固定裝置略)。 (1)MgCO3的分解產(chǎn)物為________。 (2)裝置C的作用是________，處理尾氣的方法為____________________。 (3)將研究小組分為兩組，按上圖裝置進(jìn)行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應(yīng)產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用產(chǎn)物進(jìn)行以下實驗。 步驟 操作 甲組現(xiàn)象 乙組現(xiàn)象 1 取黑色粉末加入稀鹽酸 溶解，無氣泡 溶

39、解，有氣泡 2 取步驟1中溶液，滴加K3 [Fe(CN)6]溶液 藍(lán)色沉淀 藍(lán)色沉淀 3 取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液 變紅 無現(xiàn)象 4 向步驟3溶液中滴加新制氯水 紅色褪去 先變紅，后褪色 ①乙組得到的黑色粉末是________。 ②甲組步驟1中反應(yīng)的離子方程式為__________________________________。 ③乙組步驟4中，溶液變紅的原因為______________；溶液褪色可能的原因及其驗證方法為______________________________________________________________。 ④從

40、實驗安全考慮，上圖裝置可采取的改進(jìn)措施是_______________________。 解析：(1)MgCO3分解的化學(xué)方程式為MgCO3MgO＋CO2↑。(2)C裝置中盛有NaOH溶液，可除去B中未完全反應(yīng)的CO2；尾氣是沒有完全反應(yīng)的CO，可以用點燃法除去。(3)①由實驗現(xiàn)象可知乙組中黑色粉末是Fe，而甲組中黑色粉末是Fe3O4；Fe3O4與鹽酸反應(yīng)的化學(xué)方程式為Fe3O4＋8HCl===FeCl2＋2FeCl3＋4H2O，離子方程式為Fe3O4＋8H＋===Fe2＋＋2Fe3＋＋4H2O。③乙組步驟4先變紅，是因為2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－，F(xiàn)e3＋＋3SCN－Fe

41、(SCN)3(紅色溶液)；后又褪色，可能是氯水的強(qiáng)氧化性將SCN－氧化，此時，在溶液中再加入KSCN，若溶液變紅，說明假設(shè)成立，若不變紅，則假設(shè)不成立。④實驗安全主要從尾氣處理和防倒吸角度考慮。 答案：(1)MgO、CO2　(2)除CO2　點燃　(3)①Fe　②Fe3O4＋8H＋===2Fe3＋＋Fe2＋＋4H2O?、跢e2＋被氧化為Fe3＋，F(xiàn)e3＋遇SCN－顯紅色　假設(shè)SCN－被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設(shè)成立(其他合理答案均可得分)?、茉谘b置B、C之間添加裝置E防倒吸(其他合理答案均可得分) 20．(2013高考山東卷) TiO2既是制備其他含鈦化合物的原

42、料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。 (1)實驗室利用反應(yīng)TiO2(s)＋CCl4(g)TiCl4(g)＋CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下： 有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表： 物質(zhì) 熔點/℃ 沸點/℃ 其他 CCl4 －23 76 與TiCl4互溶 TiCl4 －25 136 遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧 儀器A的名稱是________，裝置E中的試劑是________。反應(yīng)開始前依次進(jìn)行如下操作：組裝儀器、________、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應(yīng)結(jié)束后的操作包括：①停止通N2?、谙缇凭珶簟、劾鋮s至室溫。正確的順序為___

43、_____(填序號)，欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是________。 (2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應(yīng)包括： 酸溶　FeTiO3(s)＋2H2SO4(aq)===FeSO4(aq)＋TiOSO4(aq)＋2H2O(l) 水解　TiOSO4(aq)＋2H2O(l)H2TiO3(s)＋H2SO4(aq) 簡要工藝流程如下： ①試劑A為________。鈦液Ⅰ需冷卻至70 ℃左右，若溫度過高會導(dǎo)致產(chǎn)品TiO2收率降低，原因是________。 ②取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后

44、無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是________。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是________(填化學(xué)式)。 解析：(1)制取TiCl4需要在無水無氧的環(huán)境中進(jìn)行，實驗中用N2排出裝置內(nèi)的空氣，干燥管A中盛有的試劑是為了除去空氣中的O2和水蒸氣。E中應(yīng)盛有濃硫酸，防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，使TiCl4發(fā)生水解。反應(yīng)前，先組裝儀器、檢查裝置的氣密性，再裝入藥品。反應(yīng)后，應(yīng)先熄滅酒精燈，待冷卻至室溫，再停止通N2。D中的液態(tài)混合物為生成的TiCl4和揮發(fā)出的CCl4，由表中信息可知，二者互溶但沸點相差較大，

45、可采取分餾(或蒸餾)的方法予以分離。 (2)①鈦鐵礦中含有Fe2O3、SiO2等雜質(zhì)，用硫酸溶解時，溶液中生成Fe2(SO4)3，則鈦液Ⅰ中含有TiOSO4、FeSO4和Fe2(SO4)3，加入試劑A后，結(jié)晶、過濾可得到FeSO47H2O晶體，則試劑A為Fe。由題意知TiOSO4在90 ℃時發(fā)生水解，故溫度過高會導(dǎo)致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀。 ②滴加KSCN溶液，無明顯現(xiàn)象，再加H2O2溶液后出現(xiàn)微紅色，說明溶液中含有Fe2＋，從而可知H2TiO3中含有的雜質(zhì)離子為Fe2＋。 答案：(1)干燥管　濃H2SO4　檢查氣密性?、冖邰佟》逐s(或蒸餾)　(2)①Fe　溫度過高會

46、導(dǎo)致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀?、贔e2＋　Fe2O3 21．(2013高考廣東卷)化學(xué)實驗有助于理解化學(xué)知識，形成化學(xué)觀念，提高探究與創(chuàng)新能力，提升科學(xué)素養(yǎng)。 (1)在實驗室中用濃鹽酸與MnO2共熱制取Cl2并進(jìn)行相關(guān)實驗。 ①下列收集Cl2的正確裝置是________。 ②將Cl2通入水中，所得溶液中具有氧化性的含氯粒子是________。 ③設(shè)計實驗比較Cl2和Br2的氧化性，操作與現(xiàn)象是取少量新制氯水和CCl4于試管中，___________________________________________________________________

47、_____。 (2)能量之間可以相互轉(zhuǎn)化：電解食鹽水制備Cl2是將電能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，而原電池可將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能。設(shè)計兩種類型的原電池，探究其能量轉(zhuǎn)化效率。 限選材料：ZnSO4(aq)，F(xiàn)eSO4(aq)，CuSO4(aq)；銅片，鐵片，鋅片和導(dǎo)線。 ①完成原電池甲的裝置示意圖(見右圖)，并作相應(yīng)標(biāo)注。 要求：在同一燒杯中，電極與溶液含相同的金屬元素。 ②銅片為電極之一，CuSO4(aq)為電解質(zhì)溶液，只在一個燒杯中組裝原電池乙，工作一段時間后，可觀察到負(fù)極________。 ③甲、乙兩種原電池中可更有效地將化學(xué)能轉(zhuǎn)化為電能的是________，其原因是___________

48、_______________________。 (3)根據(jù)犧牲陽極的陰極保護(hù)法原理，為減緩電解質(zhì)溶液中鐵片的腐蝕，在(2)的材料中應(yīng)選________作陽極。 解析：運(yùn)用化學(xué)實驗基本操作、物質(zhì)制備的原理及方法、非金屬性的比較、電化學(xué)原理(原電池和電解池)等知識分析。 (1)①氯氣的密度比空氣的大，收集時采取向上排空氣法，又因為氯氣有毒，所以在收集裝置后要有尾氣處理裝置(NaOH溶液)；②氯氣與水反應(yīng)生成鹽酸和次氯酸(具有較強(qiáng)的氧化性)，溶液中溶解的Cl2也具有氧化性；③比較Cl2和Br2的氧化性強(qiáng)弱，可以通過非金屬單質(zhì)間的置換反應(yīng)來判斷，即把溴化鈉溶液加入到盛有新制氯水以及四氯化碳的試

49、管中，然后振蕩，靜置后可發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)分層現(xiàn)象，下層溶液變?yōu)槌壬?說明生成了溴單質(zhì))，從而說明Cl2的氧化性強(qiáng)于Br2。(2)①因為電子的流向是從左到右，所以我們可以這樣設(shè)計原電池：左側(cè)燒杯內(nèi)盛放ZnSO4溶液，電極用鋅片(或左側(cè)燒杯內(nèi)盛放FeSO4溶液，電極用鐵片)，右側(cè)燒杯內(nèi)盛放CuSO4溶液，電極用銅片，即可實現(xiàn)Zn＋CuSO4===ZnSO4＋Cu(或Fe＋CuSO4===Cu＋FeSO4)；②由所給的電極材料可知，當(dāng)銅片作電極時，銅片一定是正極，則負(fù)極是活潑的金屬(失電子，發(fā)生氧化反應(yīng))，反應(yīng)現(xiàn)象是電極逐漸溶解，表面有紅色固體析出；③以鋅片和銅片作電極為例，如果不用鹽橋，則除了發(fā)生原電

50、池反應(yīng)外還發(fā)生鋅和銅離子的直接的置換反應(yīng)，會使部分化學(xué)能以熱能的形式轉(zhuǎn)化掉，而鹽橋的使用可以避免鋅和銅離子的直接接觸，從而避免了化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能，提高電池效率。(3)根據(jù)犧牲陽極的陰極保護(hù)法，可知被保護(hù)的金屬作陰極，即鐵片作陰極，鋅片作陽極。 答案：(1)①C　②HClO、Cl2、ClO－ ③用膠頭滴管向試管中滴加溴化鈉溶液，振蕩使其充分反應(yīng)，發(fā)現(xiàn)溶液出現(xiàn)分層現(xiàn)象，下層溶液變?yōu)槌壬? (2)① ②電極逐漸溶解，表面有紅色固體析出?、奂住∝?fù)極不和銅離子接觸，避免了銅離子直接與負(fù)極發(fā)生反應(yīng)而使化學(xué)能轉(zhuǎn)化為熱能 (3)鋅片 22．(2013高考江蘇卷)硫酸鎳銨[(NH4)xNiy(SO4)

51、mnH2O]可用于電鍍、印刷等領(lǐng)域。某同學(xué)為測定硫酸鎳銨的組成，進(jìn)行如下實驗：①準(zhǔn)確稱取2.335 0 g 樣品，配制成100.00 mL 溶液A；②準(zhǔn)確量取25.00 mL溶液A，用0.040 00 molL－1的EDTA(Na2H2Y)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定其中的Ni2＋(離子方程式為Ni2＋＋H2Y2－===NiY2－＋2H＋)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液31.25 mL；③另取25.00 mL溶液A，加足量的NaOH 溶液并充分加熱，生成NH3 56.00 mL(標(biāo)準(zhǔn)狀況)。 (1)若滴定管在使用前未用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，測得的Ni2＋含量將________(填“偏高”、“偏低”或“不變”)。

52、(2)氨氣常用________檢驗，現(xiàn)象是________________。 (3)通過計算確定硫酸鎳銨的化學(xué)式(寫出計算過程)。 解析：(1)若滴定管未用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗，會使EDTA濃度變小，所用EDTA的量偏大，導(dǎo)致測得的Ni2＋含量偏高。(2)常用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗NH3的存在，觀察到的現(xiàn)象是試紙由紅變藍(lán)。 答案：(1)偏高 (2)濕潤的紅色石蕊試紙　試紙顏色由紅變藍(lán) (3)n(Ni2＋)＝0.040 00 molL－131.25 mL10－3 LmL－1＝1.25010－3 mol n(NH)＝＝2.50010－3 mol n(SO)＝ ＝ ＝2.50010

53、－3 mol m(Ni2＋)＝59 gmol－11.25010－3 mol＝0.073 75 g m(NH)＝18 gmol－12.50010－3 mol＝0.045 00 g m(SO)＝96 gmol－12.50010－3 mol＝0.240 0 g n(H2O)＝ ＝1.25010－2 mol x∶y∶m∶n＝n(NH)∶n(Ni2＋)∶n(SO)∶n(H2O)＝2∶1∶2∶10 硫酸鎳銨的化學(xué)式為(NH4)2Ni(SO4)210H2O 23．(2013高考安徽卷)二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、F

54、e2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物質(zhì))。某課題組以此粉末為原料回收鈰，設(shè)計實驗流程如下： (1)洗滌濾渣A的目的是為了除去________(填離子符號)，檢驗該離子是否洗凈的方法是________________。 (2)第②步反應(yīng)的離子方程式是________，濾渣B的主要成分是________。 (3)萃取是分離稀土元素的常用方法，已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來，TBP________(填“能”或“不能”)與水互溶。實驗室進(jìn)行萃取操作時用到的主要玻璃儀器有________、燒杯、玻璃棒、量筒等。 (4)取上述流程中得到的Ce(OH)4產(chǎn)品0.5

55、36 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 molL－1FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點時(鈰被還原為Ce3＋)，消耗25.00 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，該產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________。 解析：根據(jù)題給流程圖分析反應(yīng)過程，確定每步的具體反應(yīng)，然后根據(jù)題給要求進(jìn)行分析解答。 (1)操作①加入稀鹽酸的主要目的是使氧化鐵溶于稀鹽酸生成氯化鐵，所以濾渣表面應(yīng)附有Fe3＋和Cl－，若有Fe3＋存在，在③加堿時會生成Fe(OH)3沉淀，影響Ce(OH)4的純度，所以要除去Fe3＋?？梢杂肒SCN溶液來檢驗Fe3＋是否存在。(2)反應(yīng)物中有CeO2、H2O2和H2SO4，生成物中有Ce3＋，此過程中

56、Ce由＋4價變?yōu)椋?價，得電子，所以H2O2中－1價的O就應(yīng)該失電子變?yōu)?價的O，即氧氣；然后再根據(jù)質(zhì)量守恒和電荷守恒進(jìn)行微粒的補(bǔ)充和配平即可。SiO2不溶于酸，所以濾渣B的成分為SiO2。(3)因為TBP可以作為萃取劑，所以不能和水互溶；在萃取時除了要用到燒杯、玻璃棒、量筒外，還需要用到的主要玻璃儀器是分液漏斗。(4)在滴定過程中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Ce4＋＋Fe2＋===Ce3＋＋Fe3＋，每有1 mol Ce4＋反應(yīng)即可消耗1 mol Fe2＋，消耗硫酸亞鐵的物質(zhì)的量為2.510－3 mol，所以0.536 g樣品中含有2.510－3 mol Ce(OH)4，其質(zhì)量為0.52 g，即質(zhì)

57、量分?jǐn)?shù)為97.0%。 答案：(1)Fe3＋　取最后一次洗滌液，加入KSCN溶液，若不出現(xiàn)紅色，則已洗凈；反之，未洗凈(其他合理答案均可) (2)2CeO2＋H2O2＋6H＋===2Ce3＋＋4H2O＋O2↑　SiO2(其他合理答案均可) (3)不能　分液漏斗 (4)97.0% 24．(2013高考安徽卷)某酸性工業(yè)廢水中含有K2Cr2O7。光照下，草酸(H2C2O4)能將其中的Cr2O轉(zhuǎn)化為Cr3＋。某課題組研究發(fā)現(xiàn)，少量鐵明礬[Al2Fe(SO4)424H2O]即可對該反應(yīng)起催化作用。為進(jìn)一步研究有關(guān)因素對該反應(yīng)速率的影響，探究如下： (1)在25 ℃下，控制光照強(qiáng)度、廢水樣品初

58、始濃度和催化劑用量相同，調(diào)節(jié)不同的初始pH和一定濃度草酸溶液用量，做對比實驗，完成以下實驗設(shè)計表(表中不要留空格)。 實驗編號 初始pH 廢水樣品體積/mL 草酸溶液體積/mL 蒸餾水體積/mL ① 4 60 10 30 ② 5 60 10 30 ③ 5 60 測得實驗①和②溶液中的Cr2O濃度隨時間變化關(guān)系如圖所示。 (2)上述反應(yīng)后草酸被氧化為______________(填化學(xué)式)。 (3)實驗①和②的結(jié)果表明________；實驗①中0～t1時間段反應(yīng)速率 v(Cr3＋)＝________ molL－1min－1(用代數(shù)式表示)

59、。 (4)該課題組對鐵明礬[Al2Fe(SO4)424H2O]中起催化作用的成分提出如下假設(shè)，請你完成假設(shè)二和假設(shè)三： 假設(shè)一：Fe2＋起催化作用； 假設(shè)二：________； 假設(shè)三：________； …… (5)請你設(shè)計實驗驗證上述假設(shè)一，完成下表中內(nèi)容。 [除了上述實驗提供的試劑外，可供選擇的藥品有K2SO4、FeSO4、K2SO4Al2(SO4)324H2O、Al2(SO4)3等。溶液中Cr2O的濃度可用儀器測定] 實驗方案(不要求寫具體操作過程) 預(yù)期實驗結(jié)果和結(jié)論 解析：首先看清實驗?zāi)康模_定條件改變的唯一變量，再根據(jù)圖給信息進(jìn)行綜合分析；對于實驗

60、方案的設(shè)計也主要考慮變量的控制。 (1)要保證其他量不變，草酸用量為唯一變量，必須保證溶液的體積為100 mL，所以加入草酸和水的體積之和應(yīng)為40 mL，兩者的具體體積沒有要求，只需與②中數(shù)據(jù)不同即可。(2)此反應(yīng)中鉻的化合價由＋6價變?yōu)椋?價，化合價降低，所以碳的化合價應(yīng)升高，草酸中碳的化合價為＋3價，反應(yīng)后只能變?yōu)椋?價，即生成CO2。(3)通過圖像可以明顯看到，實驗①的反應(yīng)速率比實驗②的快，故pH越小，反應(yīng)速率越快，說明溶液pH對該反應(yīng)的速率有影響；在0～t1時間段，Cr2O的濃度改變了(c0－c1)molL－1，其反應(yīng)速率為(c0－c1)/t1 molL－1min－1，所以v(Cr3

61、＋)＝2(c0－c1)/t1 molL－1min－1。(4)鐵明礬中除結(jié)晶水外，共有三種離子，均可能起催化作用，除Fe2＋外，還有 Al3＋和SO。(5)要想驗證假設(shè)一正確，必須確定Al3＋和SO不起催化作用，所以可選擇K2SO4Al2(SO4)324H2O，為了確保Al3＋和SO的濃度與原來的相同，所以取和鐵明礬相同物質(zhì)的量的K2SO4Al2(SO4)324H2O。 答案：(1) 實驗編號 初始pH 廢水樣品體積/mL 草酸溶液體積/mL 蒸餾水體積/mL ③ 20 20 (2)CO2 (3)溶液pH對該反應(yīng)的速率有影響　2(c0－c1)/t1 (4)Al3＋

62、起催化作用　SO起催化作用 (5)  實驗方案(不要求寫具體操作過程) 預(yù)期實驗結(jié)果和結(jié)論 用等物質(zhì)的量K2SO4Al2(SO4)324H2O代替實驗①中的鐵明礬，控制其他反應(yīng)條件與實驗①相同，進(jìn)行對比實驗 反應(yīng)進(jìn)行相同時間后，若溶液中c(Cr2O)大于實驗①中的c(Cr2O)，則假設(shè)一成立；若兩溶液中的c(Cr2O)相同，則假設(shè)一不成立 (本題屬于開放性試題，合理答案均可) 25．(2013高考浙江卷)利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO。制備流程圖如下： 已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似。請回答下列問題： (1)用

63、NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有________。 A．去除油污　　　　B．溶解鍍鋅層　　　　C．去除鐵銹　　　　D．鈍化 (2)調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是________________。 (3)由溶液B制得Fe3O4膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N2，其原因是________________。 (4)Fe3O4膠體粒子能否用減壓過濾法實現(xiàn)固液分離？________(填“能”或“不能”)，理由是____________________________________。 (5)用重鉻酸鉀法(一種氧化還原滴定法)可測定產(chǎn)物Fe3O4中的二價

64、鐵含量。若需配制濃度為0.010 00 molL－1的K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液250 mL，應(yīng)準(zhǔn)確稱取______g K2Cr2O7 (保留4位有效數(shù)字，已知MK2Cr2O7＝294.0 gmol－1)。配制該標(biāo)準(zhǔn)溶液時，下列儀器不必要用到的有________(用編號表示)。 ①電子天平?、跓、哿客病、懿ＡО簟、萑萘科俊、弈z頭滴管?、咭埔汗? (6)滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測定結(jié)果將________(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。 解析：結(jié)合題目提供的信息及制備Fe3O4膠體粒子和ZnO的流程圖，運(yùn)用已有知識分析

65、、解決問題。 (1)由于Zn的性質(zhì)與Al的相似，可溶于NaOH溶液，因此用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮，除去表面的油污后，可將鍍層鋅溶解。 (2)調(diào)節(jié)溶液A的pH產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，然后過濾、洗滌、灼燒使Zn(OH)2分解為ZnO。考慮Zn(OH)2與Al(OH)3的性質(zhì)相似，應(yīng)為絮狀沉淀物，過濾速度較慢，這里可采用抽濾，加快過濾速度。 (3)溶液B中含有Fe2＋、Fe3＋，加入NaOH溶液、加熱，可得Fe3O4膠體粒子，其中Fe2＋極易被氧化成Fe3＋，持續(xù)通入N2的目的是防止Fe2＋被氧化。 (4)Fe3O4膠體粒子的直徑較小，減壓過濾時能透過濾紙，因此不能通過減壓過濾實現(xiàn)固液

66、分離。 (5)稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為m(K2Cr2O7)＝0.010 00 molL－10.250 0 L294.0 gmol－1＝0.735 0 g。用固體配制溶液，要用電子天平稱量固體質(zhì)量，并在燒杯中溶解，然后轉(zhuǎn)移到容量瓶中，不需要量取液體的量筒和移液管。 (6)若滴定前裝有K2Cr2O7溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定結(jié)束時氣泡消失，則滴定過程中讀取K2Cr2O7溶液的體積偏大，測得Fe3O4中二價鐵的含量偏大。 答案：(1)AB　(2)抽濾、洗滌、灼燒　(3)N2氣氛下，防止Fe2＋被氧化　(4)不能　膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙　(5)0.735 0?、邰摺?6)偏大 26．(2013高考福建卷)固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復(fù)雜。某學(xué)習(xí)小組以Mg(NO3)2為研究對象，擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物，提出如下4種猜想： 甲：Mg(NO2)2、NO2、O2　 乙：MgO、NO2、O2 丙：Mg3