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實(shí)驗(yàn)十四 乙醚制備

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1、實(shí)驗(yàn)十四 乙醚制備l掌握乙醚制備的原理和方法l學(xué)習(xí)低沸點(diǎn)、易燃燒、易爆炸物質(zhì)的基本操作要點(diǎn)l熟練掌握洗滌、蒸餾、水浴加熱等操作l主要反應(yīng)CH3CH2OHH2SO4+CH3CH2OSO3H H2O+100130+CH3CH2OSO3H CH3CH2OH+130145CH3CH2OCH2CH3 H2SO4l1l2l3炭化CH3CH2OHH2SO4CH2CH2170 H2OCH3CH2OHH2SO4OCH3CHO CH3COOH SO2 H2Ol實(shí)驗(yàn)裝置圖l實(shí)驗(yàn)操作步驟l注意事項(xiàng)l反應(yīng)液的混合反應(yīng)液的混合l 在三口燒瓶中加入12毫升95%乙醇,將燒瓶置于冰水浴中,在不斷攪拌或震蕩下緩慢加入12毫升濃

2、硫酸,混合均勻。l儀器安裝儀器安裝l 在三口燒瓶上安裝恒壓滴液漏斗、溫度計(jì)和蒸餾頭,滴液漏斗插入液面以下,溫度計(jì)用攪拌器套管固定,蒸餾頭連接冷凝管,再通過接液管與燒瓶連接,并把燒瓶置于冰水浴中,接液管的側(cè)口用橡膠管導(dǎo)入下水道。在滴液漏斗中加入25毫升95%乙醇。l l加熱操作加熱操作l 將反應(yīng)裝置在石棉網(wǎng)上加熱,是溫度迅速升高到140,可是滴加乙醇,控制加入乙醇速度與蒸出液速度相同(1滴/秒)。維持反應(yīng)溫度為135145 ,在3045min滴加完畢,再繼續(xù)加熱10min,直到溫度升高到160 時(shí),停止加熱。l洗滌l5%氫氧化鈉洗滌l飽和氯化鈉洗滌l飽和氯化鈣洗滌l干燥l無水氯化鈣干燥l蒸餾l水浴的使用方法l安全問題l乙醇和硫酸混合時(shí)要注意安全,是將硫酸逐漸加入到乙醇中,而且是慢慢加入,注意攪拌和振蕩,注意用冰水浴冷卻。l乙醚是易燃燒和易爆炸(和空氣混合)的物質(zhì),安裝蒸餾裝置時(shí)要注意,不要離的太近,不要用明火加熱。 l聯(lián)想:如何提高產(chǎn)率?提高反應(yīng)速率?2004.11

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