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1、 微分干涉顯微鏡工作原理 在材料顯微分析如何使用微分干涉相襯法微分干涉相襯法(DIC)作為一種極具前途的分析檢驗方法，具有對金相樣品的制備要求較低，所觀察到的樣品各組成相間的相對層次關(guān)系突出，呈明顯的浮雕狀，對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等能作出正確的判斷，能夠容易判斷許多明場下所看不到的或難于判別的一些結(jié)構(gòu)細節(jié)或缺陷，可進行彩色金相攝影等優(yōu)點。但在目前的金相檢驗工作中，DIC法還利用得很少。 在金相顯微鏡檢驗方法中，微分干涉相襯法(DIC)是金相檢驗的一種強有力的工具，其特點主要為: 1、對金相樣品的制備要求降低，對于某些樣品，甚至只需拋光而不必腐蝕處理即可進行觀

2、察。優(yōu)點是可以觀察到樣品表面的真實狀態(tài)，如將試樣拋光后在真空下發(fā)生馬氏體相變，不用腐蝕就可以觀察到馬氏體的相變浮凸。 2、所觀察到的表面具有明顯的凹凸感，呈浮雕狀，樣品各組成相間的相對層次關(guān)系都能顯示出來，對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等都能作出正確的判斷，提高了金相檢驗準確性，同時也增加了各相間的反差。 3、用微分干涉相襯法觀察樣品，會看到明場下所看不到的許多細節(jié)，明場下難于判別的一些結(jié)構(gòu)細節(jié)或缺陷，可通過微分干涉進行反差增強而容易判斷。 4、微分干涉相襯法基于傳統(tǒng)的正交偏光法，又巧妙地利用了在渥拉斯頓棱鏡基礎(chǔ)上改良的DIC 棱鏡和補色器(λ-片)等，使所觀察的樣品以光學(xué)干涉的方法染

3、上豐富的色彩，從而可利用彩色膠卷或者數(shù)碼產(chǎn)品(CCD 攝像頭以及數(shù)碼相機)進行彩色金相顯微攝影。由于微分干涉相襯得效果與樣品細節(jié)的浮雕像以及色彩都是可以調(diào)節(jié)的，因而比正交偏光更為優(yōu)越。微分干涉相襯法在生物醫(yī)學(xué)領(lǐng)域得到了廣泛的重視，然而，到目前為止從發(fā)表的有關(guān)材料金相研究的論文中，國內(nèi)外基于微分干涉相襯法進行材料金相研究的工作開展得很少。其原因主要有兩個方面:一方面是由于配備微分干涉相襯部件的金相顯微鏡不是很多；另一方面，許多材料科學(xué)工作者還沒有意識到微分干涉相襯法在材料研究中的優(yōu)勢。 一、微分干涉相襯法的基本原理： 1、微分干涉相襯法所需部件：起偏器、檢偏器、微分干涉相襯組件插板(DIK

4、組件插板)，以及補色器(λ- 片)。起偏器和檢偏器是在對金相樣品進行正交偏振光觀察中必不可少的基本配套部件，組裝在明/暗場照明組件中，也是微分干涉相襯法必不可少的部件。起偏器是把光源變?yōu)榘礀|- 西方向振動的線偏振光；檢偏器可以使?jié)M足干涉條件的相干光進行干涉。 DIK組件插板是微分干涉相襯法的核心部件，其上裝配有以渥拉斯頓棱鏡為基礎(chǔ)改良后的DIC棱鏡。DIK組件插板上有兩個調(diào)節(jié)旋鈕，其中較大的一個用來調(diào)節(jié)組成DIC棱鏡的兩個棱鏡間的相對位置，使其厚度產(chǎn)生微小的改變從而引起光程或光程差的微小變化，產(chǎn)生明顯的干涉相襯效果；較小的一個用來調(diào)節(jié)DIC棱鏡的高低位置，以配合不同倍數(shù)物鏡后焦平面位置上的差異

5、，從而確保DIC觀察視場中能獲得均勻的照明。補色器(λ- 片) 由石膏制成，插在線偏振光的照光路中用以增加一個光波波長約550nm的光程差，使干涉級序升高一級，保證視野中樣品的不同組織細節(jié)獲得豐富的色彩，從而利于金相組織的觀察和分析。 2、微分干涉相襯的基本原理：微分干涉相襯法的基本原理如圖1所示。由光源出射的照明光經(jīng)起偏器后變?yōu)闁|-西方向振動的線偏振光，第一次進入DIC棱鏡內(nèi)部時分為尋常光(o光)和非尋常光(e光)，這兩束光微微分開，而其振動方向相互垂直。 圖1 　微分干涉相襯法基本原理 Mn13 鋼鑄態(tài)組織可觀察到樣品表面有明顯的凹凸感，晶界及沿晶界分布的碳化物非常明顯當(dāng)o光和e光穿出

6、棱鏡時，兩者具有一定的光程差T1，這兩束光通過物鏡照射到樣品上時，就有可能照射于不同的表面狀態(tài)上。也就是說，這兩束光的波前接觸到了樣品上的不平整表面、裂紋、微孔、凹陷、晶界等，都會產(chǎn)生不同情況的反射，再加上不同物相上光的折射率差異產(chǎn)生的光波相位變化，從而產(chǎn)生了新的附加光程差T0。當(dāng)這兩束光由樣品表面反射后，穿過物鏡第二次進入DIC棱鏡，波前又產(chǎn)生了新的光程差T2 并進行合并。但這兩束光仍然是相互垂直的線偏振光，并未產(chǎn)生干涉。在進入檢偏器之前，總的光程差T總=T1T0T2 只有符合光程差條件T總=(2k + 1)λ/2，其中(k= 0，1，2等) 的光波波前，才可能通過檢偏器。也就是說，線偏振光

7、兩次通過DIC棱鏡后，只有那些經(jīng)樣品反射而其總光程差等于所用光源光波半波長奇數(shù)倍的波前，才能滿足干涉條件而通過檢偏器而進行干涉。當(dāng)將DIC棱鏡的兩半部分進行適當(dāng)?shù)囊苿?即調(diào)節(jié)DIK 插板上較大的旋鈕)，則T1和T2 的比率就會發(fā)生變化:調(diào)節(jié)旋鈕使DIC 棱鏡在顯微鏡的光軸上為對稱時(即棱鏡上下兩半部分沒有相對位移)，有T1=T2，視場中光強分布只與光程差T0有關(guān)，而T0是由樣品上的不平整度以及物相造成的光波相位變化而引起的光程差。除了在樣品表面上由于物相間折射率的差異導(dǎo)致的光波相位變化而引起的光程差之外，這種干涉方法所引起的樣品光程差與o光和e光的分開距離x值(低于顯微鏡的分辨率極限，約012

8、μm)有關(guān)，還與樣品表面上物相表面高度變化(凸起或凹下)梯度tgα(α為o光或e光入射于樣品表面的入射角)有關(guān)。即樣品成像的反差取決于o光和e光波前在樣品表面物相凸起或凹下的高度變化梯度所引起的光程差。當(dāng)調(diào)節(jié)旋鈕使DIC 棱鏡上下兩半部分產(chǎn)生相對位移時，物相表面凸起或凹下兩個相反梯度所引起的光強差異就在顯微鏡的成像中產(chǎn)生了浮雕效果如圖2所示，與單一方向斜射照明光所產(chǎn)生的近似立體效果相同。此時干涉效果是零級干涉級序下的微分干涉效果，灰度最大者為零級灰，在零級干涉級序下干涉相襯的效果最佳，同時也是最大的，但僅能以不同灰度層次顯示。把補色器(或λ-片) 加在線偏振光的照明或檢偏器之前的成像光路中，可

9、以將線偏振光在樣品不同物相或表面上引起的光程差擴大約550nm ，也就是擴大一個光波波長的長度，使干涉級序提高一級，把原先干涉出來僅以不同灰度顯示出來的層次轉(zhuǎn)為色彩鮮艷且富有立體感的彩色，零級灰轉(zhuǎn)為紅色(一級紅)，而其它的灰度階也依次變?yōu)槌取ⅫS、綠、紫、粉紫以至于金黃色等對應(yīng)的顏色如圖3 (見彩圖頁) 所示。雖然加入補色器后干涉出來的色彩非常豐富，但干涉相襯的效果(即浮雕效果) 要相應(yīng)減弱一些。 二、微分干涉相襯法在材料金相檢驗中的應(yīng)用： 采用微分干涉相襯法觀察樣品，會看到明場下所看不到的許多細節(jié)，在明場下難于判別的一些結(jié)構(gòu)細節(jié)或缺陷，可通過微分干涉進行反差增強，繼而在分析過程

10、中就更容易判斷?，F(xiàn)代材料科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，要求更為精確的金相組織判別與分析，往往要求對顯微組織的形態(tài)、數(shù)量、分布、大小、面積等參數(shù)進行準確的統(tǒng)計分析，如球墨鑄鐵球化率評級、珠光體(鐵素體) 百分含量、第二相粒子幾何參數(shù)及分布等，都需要對圖像進行精確的形狀描述和準確的數(shù)字計量。但在傳統(tǒng)的明場下所采集到的數(shù)字圖像的質(zhì)量在很大程度上依賴于樣品的制備水平，同時由于不同的物相在明場下所表現(xiàn)出來的灰度層次可能十分相近，對定量金相的結(jié)果會造成很大的誤差。如果配合微分干涉相襯，將所感興趣的 物相通過干涉染上色彩，就可以進行更加準確的定量金相分析，同時對樣品制備的要求也會有所降低。 1、顯微組織的精細結(jié)構(gòu)

11、(圖4～6見彩圖頁所示) 圖4 為用激光熔覆方法直接在鋼刃具上制備硬質(zhì)合金涂層的顯微組織，其中明場觀察下的白色區(qū)域為碳化鎢相，其余為共晶組織?？梢钥闯?，明場下(圖4(a))碳化鎢相呈現(xiàn)為完全的白色，上面的孔洞也僅以黑色的點狀顯示出來；而采用微分干涉相襯觀察(圖4(b))，碳化鎢相的精細結(jié)構(gòu)，可觀察到碳化鎢相內(nèi)部的生長臺階，碳化鎢相上的孔洞能明顯地顯示出來，碳化鎢相側(cè)面的生長面也清晰地展現(xiàn)出來，具有呈現(xiàn)非常強烈的立體感，極易判別。圖5 為激光控制反應(yīng)合成Ni3Al(松散粉末體系，激光掃描功率為900W ，激光掃描速度為2mm/s) 的金相顯微組織。在明場下觀察(圖5(a))，黑色區(qū)域為α-Ni，

12、呈花瓣狀形態(tài)分布的白色區(qū)域為Ni3Al和α-Ni的共晶組織；在微分干涉相襯下觀察(圖5 (b)) ，共晶組織中Ni3Al 相析出生長的前后順序表現(xiàn)得非常清晰。圖6為在30偏振光和微分干涉相襯下對球墨鑄鐵石墨球進行觀察獲得的金相組織。偏振光明場下觀察(圖6(a))，可以觀察到石墨球中不同位向的呈放射狀分布的石墨晶體；而在微分干涉相襯下觀察，除了可以觀察到石墨球上放射狀的C 軸生長方向，還可以看到石墨球生長過程中的位錯臺階(圖6(b)) 。 2、結(jié)合計算機圖像分析軟件，實現(xiàn)顯微組織的定量金相分析(圖7～8 見彩圖頁所示) 圖7 為用粉末冶金法制備的亞共晶成分Fe - C 合金的金相顯微組織(

13、白色的大塊區(qū)域為鐵素體，其余為珠光體)。在明場下觀察(圖7(a))，珠光體中的鐵素體也呈白色，如要對自由鐵素體含量進行定量金相分析，則必然會帶來很大的誤差(采用定量金相分析軟件進行計算，鐵素體含量為6176 %)；而在微分干涉相襯下觀察，可以將自由鐵素體染色，能非常容易地與珠光體中的鐵素體區(qū)別開來(圖7(b))，鐵素體含量為6108 %，定量金相分析的誤差大大減小(兩者的相對誤差為10 %)。圖8 為在微分干涉相襯下利用金相組織圖像分析，系統(tǒng)對球墨鑄鐵石墨球進行分析。微分干涉相襯法(DIC)作為一種極具前途的分析檢驗方法，具有對金相樣品的制備要求較低、所觀察到的樣品各組成相間的相對層次關(guān)系突出

14、，呈明顯的浮雕狀，對顆粒、裂紋、孔洞以及凸起等能作出正確的判斷、能夠容易判斷許多明場下所看不到的或難于判別的一些結(jié)構(gòu)細節(jié)或缺陷、可進行彩色金相攝影等優(yōu)點。利用DIC法，可以對金相組織的某些精細結(jié)構(gòu)進行觀察，結(jié)合計算機金相圖像分析，可以在降低金相制樣要求的情況下，通過DIC染色把需要分析的物相突出出來，從而提高分析的準確率。DIC法必然會在現(xiàn)代金相檢驗中發(fā)揮其重要作用。 研究用系統(tǒng)金相顯微鏡，涵蓋明場、暗場、偏光等觀察方式。 透射、反射兩種照明系統(tǒng)可選，配有大功率透反射式雙光路柯勒照明系統(tǒng)。 適用于工礦企業(yè)、高等院校及科研等機構(gòu)作材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)分析。 技術(shù)參數(shù):

15、 NMM-800RF NMM-800TRF 光學(xué)系統(tǒng) 無限遠系統(tǒng) ● ● 目鏡 超大視野目鏡 EW10/ 22,鏡簡Φ30 ● ● 無窮遠平場 消色差物鏡 5/ 0.12/ ∞/ - (明場用) ● ● 10/ 0.25/ ∞/ - (明暗場共用) ● ● 20/ 0.4/ ∞/ 0 (明暗場共用) ● ● 50/ 0.75/ ∞/ 0 (明場用) ● ● 100/ 0.9/ ∞/ 0 (明場用) ● ● 40/ 0.65/ ∞/ 0.17 ● 100/ 1.25/ ∞/ 0.17

16、 ● 40/ 0.6/ ∞/ 0 (明暗場共用) ○ ○ 50/ 0.75/ ∞/ 0 (明暗場共用) ○ ○ 最大標(biāo)本高度 30mm ● ● 觀察頭 鉸鏈式三目觀察頭，30傾斜，瞳距48-75mm ● ● 反射照明 24V/ 100W鹵素?zé)簦A(yù)對中）,亮度可調(diào) ● ● 柯勒照明系統(tǒng)，非球面集光器 ● ● 起偏鏡、檢偏鏡 ○ ○ 起偏、檢偏同步連接板 ○ ○ 藍、綠、黃濾色片和磨砂玻璃 ● ● 透射照明系統(tǒng) 擺出式聚光鏡 NA0.9/ 0.25 ● 24V/ 10

17、0W鹵素?zé)簦乔蛎婕馄? ● 藍色濾色片 ● 濾光片 ND25、ND6 ○ ○ 調(diào)焦系統(tǒng) 粗微動同軸調(diào)焦，微調(diào)格值1μm，粗動松緊調(diào)節(jié)，帶限位裝置 ● ● 轉(zhuǎn)換器 內(nèi)向式五孔轉(zhuǎn)換器 ● ● 載物臺 矩形雙層活動平臺 186138mm，移動范圍 74mm50mm ● ● 載物平板 ● ● 載玻片 ● 壓平機 ○ ○ 攝影附件 ○ ○ 攝像附件 標(biāo)準C型接口1，0.5 ○ ○ 注：●標(biāo)準配置，○選購配置 研究用系統(tǒng)金相顯

18、微鏡，涵蓋明場、暗場、偏光等觀察方式。 透射、反射兩種照明系統(tǒng)可選，配有大功率透反射式雙光路柯勒照明系統(tǒng)。 適用于工礦企業(yè)、高等院校及科研等機構(gòu)作材料內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)分析。 技術(shù)參數(shù): NMM-800RF NMM-800TRF 光學(xué)系統(tǒng) 無限遠系統(tǒng) ● ● 目鏡 超大視野目鏡 EW10/ 22,鏡簡Φ30 ● ● 無窮遠平場 消色差物鏡 5/ 0.12/ ∞/ - (明場用) ● ● 10/ 0.25/ ∞/ - (明暗場共用) ● ● 20/ 0.4/ ∞/ 0 (明暗場共用) ● ● 50/ 0

19、.75/ ∞/ 0 (明場用) ● ● 100/ 0.9/ ∞/ 0 (明場用) ● ● 40/ 0.65/ ∞/ 0.17 ● 100/ 1.25/ ∞/ 0.17 ● 40/ 0.6/ ∞/ 0 (明暗場共用) ○ ○ 50/ 0.75/ ∞/ 0 (明暗場共用) ○ ○ 100/ 0.8/ ∞/ 0 (明暗場共用) ○ ○ 最大標(biāo)本高度 30mm ● ● 觀察頭 鉸鏈式三目觀察頭，30傾斜，瞳距48-75mm ● ● 反射照明 24V/ 100W鹵素?zé)簦A(yù)對中）,亮度可調(diào) ●

20、● 柯勒照明系統(tǒng)，非球面集光器 ● ● 起偏鏡、檢偏鏡 ○ ○ 起偏、檢偏同步連接板 ○ ○ 藍、綠、黃濾色片和磨砂玻璃 ● ● 透射照明系統(tǒng) 擺出式聚光鏡 NA0.9/ 0.25 ● 24V/ 100W鹵素?zé)簦乔蛎婕馄? ● 藍色濾色片 ● 濾光片 ND25、ND6 ○ ○ 調(diào)焦系統(tǒng) 粗微動同軸調(diào)焦，微調(diào)格值1μm，粗動松緊調(diào)節(jié)，帶限位裝置 ● ● 轉(zhuǎn)換器 內(nèi)向式五孔轉(zhuǎn)換器 ● ● 載物臺 矩形雙層活動平臺 186138mm，移動范圍 74mm50mm ● ● 載物平板 ● ● 載玻片 ● 壓平機 ○ ○ 攝影附件 ○ ○ 攝像附件 標(biāo)準C型接口1，0.5 ○ ○ 注：●標(biāo)準配置，○選購配置 7 內(nèi)容c