《煤分析基礎(chǔ)知識[共26頁]》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《煤分析基礎(chǔ)知識[共26頁]（26頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、第一編 煤分析基礎(chǔ)知識 一． 動力用煤的分類 燃煤電廠發(fā)電用煤大體是；煙煤占90%，無煙煤占5%，褐煤占4%，其它1%。 無煙煤四煤化程度最高的煤，揮發(fā)分含量最低，Vdaf≤10%，密度最大，著火點高，無黏結(jié)性，燃燒時多不冒煙。。 煙煤的煤化程度高于褐煤低于無煙煤，Vdaf＞10%。煙煤粘結(jié)性差異較大。燃燒時冒煙。 褐煤是經(jīng)過成巖作用，沒有或很少經(jīng)過變質(zhì)作用所形成的低煤化程度的煤。外觀多呈褐色，光澤暗淡，質(zhì)地較軟，含較高內(nèi)在水分及不同程度的腐酸。揮發(fā)分Vda＞37%。 二 煤炭組成的表示方法 1 工業(yè)分析表示方法

2、 外在水分 水分 內(nèi)在水分 無機物 灰分 煤 揮發(fā)分 有機物 固定碳 （1）煤中游離水和化合水 煤中水分按存在形態(tài)的不同分為兩類，既游離水和化合水。游離水是以物理狀態(tài)吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)管中和

3、附著在煤顆粒表面的水分；化合水也叫結(jié)晶水，是以化合的方式同煤中礦物質(zhì)結(jié)合的水。如硫酸鈣（NaSO4.2H2O）和高齡土 AL2O3.2SiO2.2H2O) 中的結(jié)晶水。游離水在105～110C的溫度下經(jīng)過1～2小時可蒸發(fā)掉，而結(jié)晶水通常要在200C以上才能分解析出。 煤的工業(yè)分析中只測試游離水，不測結(jié)晶水。 （2）煤的外在水分和內(nèi)在水分 煤的游離水分又分為外在水分和內(nèi)在水分。外在水分，是附著在煤顆粒表面的水分。外在水分很容易在常溫下的干燥空氣中蒸發(fā) ，蒸發(fā)到煤顆粒表面的水蒸氣壓與空氣的濕度平衡時就不再蒸發(fā)了。 內(nèi)在水分，是吸附在煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔中的水分。內(nèi)在水分需在1

4、00C以上的溫度經(jīng)過一定時間才能蒸發(fā)。 最高內(nèi)在水分，當(dāng)煤顆粒內(nèi)部毛細(xì)孔內(nèi)吸附的書分達(dá)到飽和狀態(tài)時，這是煤的內(nèi)在水分達(dá)到最高值，稱為最高內(nèi)在水分。最高內(nèi)在水分與煤的孔隙度有關(guān)，而煤的孔隙 度又于煤的煤化程度有關(guān)，所以，最高內(nèi)在水分含量在相當(dāng)程度上能表征煤的煤化程度，尤其能更好地區(qū)分低煤化度煤。如年輕褐煤的最高內(nèi)在水分多在25%以上，少數(shù) 的如云南彌勒褐煤最高內(nèi)在水分達(dá)31%。最高內(nèi)在水分小于2%的煙煤，幾乎都是強粘性和高發(fā)熱量的肥煤和主焦煤。無煙煤的最高內(nèi)在水分比煙煤有有所下降，因為無煙煤的孔隙度比煙煤增加了。 （3）煤的全水分 全水分，是煤炭按灰分計加中的一個輔助指標(biāo)。a.煤中全水分的

5、含義。煤中全水分，是指煤中全部的游離水分，即煤中外在水分和內(nèi)在水分之和。必須指出的是，化驗室里測試煤的全水分時所測的煤的外在水分和內(nèi)在水分，與上面講的煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分是完全不同的?；炇依锼鶞y的外在水分是指煤樣在空氣中并同空氣濕度達(dá)到平衡時失去的水分（這是吸附在煤毛細(xì)孔中的內(nèi)在水分也會相應(yīng)失去一部分，其數(shù)量隨當(dāng)時空氣濕度的降低和溫度的升高而增大），這時殘留在煤中的水分為內(nèi)在水分。顯然，化驗室測試的外在水分和內(nèi)在水分，除與煤中不同結(jié)構(gòu)狀態(tài)下的外在水分和內(nèi)在水分有關(guān)外，還與測試是空氣的濕度和溫度有關(guān)。 煤的灰分 　　2煤的灰分，是指煤完全燃燒后剩下的殘渣。因為這個

6、殘渣是煤中可燃物完全燃燒，煤中礦物質(zhì)（除水分外所有的無機質(zhì)）在煤完全燃燒過程中經(jīng)過一系列分解、化合反應(yīng)后的產(chǎn)物，所以確切地說，灰分應(yīng)稱為灰分產(chǎn)率。 　　 （1）煤中礦物質(zhì) 　　 煤中礦物質(zhì)分為內(nèi)在礦物質(zhì)和外在礦物質(zhì)。 　　 a.內(nèi)在礦物質(zhì)，又分為原生礦物質(zhì)和次生礦物質(zhì)。 　　 原生礦物質(zhì)，是成煤植物本身所含的礦物質(zhì)，其含量一般不超過1～2%；次生礦物質(zhì)，是成煤過程中泥炭沼澤液中的礦物質(zhì)與成煤植物遺體混在一起成煤而留在煤中的。次生礦物質(zhì)的含量一般也不高，但變化較大。 　　 內(nèi)在礦物質(zhì)所形成的灰分叫內(nèi)在灰分，內(nèi)在灰分只能用化學(xué)的方法才能將其從煤中分離出去。 　　 b.外來礦物質(zhì)，是在菜

7、煤和運輸過程中混入煤中的頂、底板和夾石層的矸石。外在礦物質(zhì)形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗選的方法將其從煤中分離出去。 　　 （2）煤中灰分 　　 煤中灰分來源于礦物質(zhì)。煤中礦物質(zhì)燃燒后形成灰分。如粘土、石膏、碳酸鹽、黃鐵礦等礦物質(zhì)在煤的燃燒中發(fā)生分解和化合，有一部分變成氣體逸出，留下的殘渣就是灰分。 　 2SiO2 AL2O3 H2O 2SiO2+AL2O3+2H2O↑ 　　　　　　　-→ 　　　CaSO4 2H2O CaSO4+2H20↑ 　　　　-→ 　　　　CaCO3 CaO+CO2↑ 　　　　-→ 　　 CaO+SO3 CaSO4 　　　　　-→

8、 　　 CaO+SO3 2Fe2O3+8SO2↑ 　　　　　-→ 　　 灰分通常比原物質(zhì)含量要少，因此根據(jù)灰分，用適當(dāng)公式校正后可近似地算出礦物質(zhì)含量。 　　 （3）煤灰灰分對工業(yè)利用的影響 　　 煤中灰分是煤炭計價指標(biāo)之一。在灰分計加重，灰分是計價的基礎(chǔ)指標(biāo)；在發(fā)熱量計加重，灰分是計價的輔助指標(biāo)。 　　 灰分是煤中的有害物質(zhì)，同樣影響煤的使用、運輸和儲存。 　　 煤用作動力燃料時，灰分增加，煤中可燃物質(zhì)含量相對減少。礦物質(zhì)燃燒灰化時要吸收熱量，大量排渣要帶走熱量，因而降低了煤的發(fā)熱量，影響了鍋爐操作（如易結(jié)渣、熄火），加劇了設(shè)備磨損，增加排渣量。 　　煤用于煉焦時，灰分增加，焦

9、炭灰分也隨之增加，從而降低了高爐的利用系數(shù)。 　　 還必須指出的是，煤中灰分增加，增加了無效運輸，加劇了我國鐵路運輸?shù)木o張。 3、煤的揮發(fā)分 　　 煤的揮發(fā)分，即煤在一定溫度下隔絕空氣加熱，逸出物質(zhì)（氣體或液體）中減掉水分后的含量。剩下的殘渣叫做焦渣。因為揮發(fā)分不是煤中固有的，而是在特定溫度下熱解的產(chǎn)物，所以確切的說應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。 　　 （1）煤的揮發(fā)分不僅是煉焦、氣化要考慮的一個指標(biāo)，也是動力用煤的一個重要指標(biāo)，是動力煤按發(fā)熱量計價的一個輔助指標(biāo)。 　　 揮發(fā)分是煤分類的重要指標(biāo)。煤的揮發(fā)分反映了煤的變質(zhì)程度，揮發(fā)分由大到小，煤的變質(zhì)程度由小到大。如泥炭的揮發(fā)分高達(dá)70

10、%，褐煤一般為40～60%，煙煤一般為10～50%，高變質(zhì)的無煙煤則小于10%。煤的揮發(fā)分和煤巖組成有關(guān)，角質(zhì)類的揮發(fā)分最高，鏡煤、亮煤次之，絲碳最低。所以世界各國和我國都以煤的揮發(fā)分作為煤分類的最重要的指標(biāo)。 4、煤的固定碳 　　 煤中去掉水分、灰分、揮發(fā)分，剩下的就是固定碳。 　　 煤的固定碳與揮發(fā)分一樣，也是表征煤的變質(zhì)程度的一個指標(biāo)，隨變質(zhì)程度的增高而增高。所以一些國家以固定碳作為煤分類的一個指標(biāo)。 　　 固定碳是煤的發(fā)熱量的重要來源，所以有的國家以固定碳作為煤發(fā)熱量計算的主要參數(shù)。固定碳也是合成氨用煤的一個重要指標(biāo)。 　　 固定碳計算公式： 　　 (FC)ad=100

11、-(Mad+Aad+Vad) 　　 當(dāng)分析煤樣中碳酸鹽CO2含量為2-12%時： 　　 (FC)ad=100-(Mad-Aad+Vad)-CO2,ad(煤) 　　 當(dāng)分析煤樣中碳酸鹽CO2含量大于12%時： 　　 (FC)ad=100-(Mad+Aad+Vad)-[CO2,ad(煤)-CO2,ad(焦渣）] 　　 式中： 　　 （FC）ad——分析煤樣的固定碳，%； 　　 Mad——分析煤樣的水分，%； 　　 Aad——分析煤樣的灰分，%； 　　 Vad——分析煤樣的揮發(fā)分，%； 　　 CO2,ad（煤）——分析煤樣中碳酸鹽CO2含量，%； 　　 CO2,ad(焦渣)——

12、焦渣中CO2占煤中的含量，%； 2 元素分析表示方法 水分 不可燃部分 灰分 煤 可燃部分：C，H，O，N，S 　　煤的元素組成，是研究煤的變質(zhì)程度，計算煤的發(fā)熱量，估算煤的干餾產(chǎn)物的重要指標(biāo)，也是工業(yè)中以煤作燃料時進(jìn)行熱量計算的基礎(chǔ)。 　　煤中除無機礦物質(zhì)和水分以外，其余都是有機質(zhì)。 　　由于組成煤的基本結(jié)構(gòu)單元是以碳為骨架得多聚芳香環(huán)系統(tǒng)，在芳香環(huán)周圍有碳、氫、氧及少量的氮和硫等原子組

13、成的側(cè)鏈和官能團。如羧基（-COOH）、羥基（-OH）和甲氧基（-OCH 3）。說明了煤中有機質(zhì)主要由碳、氫、氧和氮、硫等元素組成。 　　煤的變質(zhì)程度不同，其結(jié)構(gòu)單元不同，元素組成也不同。碳含量隨變質(zhì)程度的增加而增加，氫、氧含量隨變質(zhì)程度的增加而減少，氮、硫與變質(zhì)程度則無關(guān)系（但硫含量與成煤的古地質(zhì)環(huán)境和條件有關(guān)）。見表30-11。 　　表30-11 不同變質(zhì)程度煤的碳、氫、氧、氮、硫含量 編 號 煤的類別 Mad(%) Ad(%) Vdaf(%) Cdaf(%) Hdaf(%) Ndaf(%) Sdaf(%) Odaf(%) 1 褐煤 7.24 3.50

14、42.38 72.23 5.55 2.05 20.17 2 長焰煤 5.54 1.94 41.89 79.23 5.42 0.93 0.35 14.17 3 氣煤 3.28 1.63 40.49 81.57 5.78 1.96 0.66 10.03 4 肥煤 1.15 1.29 32.69 88.04 5.52 1.80 0.42 4.22 5 焦煤 0.95 0.92 21.91 89.26 4.92 1.33 1.51 2.98 6 瘦煤 1.33 1.06 17.88 90.73 4

15、.82 1.69 0.38 2.38 7 貧煤 1.08 2.81 13.49 91.31 4.37 1.52 0.78 2.02 8 無煙煤 4.70 3.18 4.66 96.14 2.71 　 　 [煤質(zhì)分析化驗常用的符號和基準(zhǔn)] 1、煤質(zhì)分析化驗項目名稱的符號，以國際上廣泛采用的符號表示。屬于化學(xué)元素分析項目采用化學(xué)元素符號表示。屬于化學(xué)元素分析項目采用化學(xué)元素 符號表示，見表30-8。 表30-8 煤質(zhì)分析化驗項目名稱的符號表示 水 分 灰 分 揮 發(fā) 分 硫 分 發(fā) 熱 量 羅加指數(shù) 粘結(jié)指數(shù)

16、 膠質(zhì)指數(shù) 碳 氫 氧 氮 二氧化碳 符號表示 M A V S Q R*1 G Y C H O N CO2 2、煤質(zhì)分析化驗指標(biāo)存在的形態(tài)，或操作條件的符號表示，用英文字母標(biāo)在表示該分析化驗制表符號的右下角，見表30-9。 3、煤質(zhì)分析化驗指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號表示，也用英文字母標(biāo)在表示該分析化驗制表符號的右下角。 如果某分析化驗指標(biāo)既要表明其存在形態(tài)或操作條件，又要標(biāo)明其基準(zhǔn)，其符號表示方法是，在該分析化驗制表符號右下角先標(biāo)明其形態(tài)或條件，后標(biāo)明其基準(zhǔn)，中間用“，”斷開。 表30-9 煤質(zhì)分析化驗指標(biāo)存在形態(tài)或操作條件的符號表示 全水分 內(nèi)在

17、水分 外在水分 全硫分 有機硫 硫鐵鹽硫 硫酸鹽硫 彈筒發(fā)熱量 高位發(fā)熱量 低位發(fā)熱量 符號表示 Mt Minh Mf St So Sp Ss Qb Qgr Qnet 煤質(zhì)分析化驗指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號表示見表30-10。 符號表示舉例： 分析基水分 Mad 收到基水分 Mar 分析基揮發(fā)分Vad 干燥無灰基揮發(fā)分Vdaf 分析基全硫 St,ad 表30-10 煤質(zhì)分析化驗指標(biāo)不同基準(zhǔn)的符號表示 分析基（空氣干燥基） 干基（無水基） 收到基 干燥無灰基 有機基（無水無礦物質(zhì)基） 符號表示 ad d ar daf dmm

18、f 干燥基全硫分 St,d 彈筒發(fā)熱量 Qb 高位發(fā)熱量 Qgr 低位發(fā)熱量Qnet 收到基高位發(fā)熱量 Qgr,ar 收到基低位發(fā)熱量Qnet,ar 分析基高位發(fā)熱量Qgr,ad 分析基低位發(fā)熱量Qnet,ad 4、煤質(zhì)分析化驗的基準(zhǔn) 1.煤質(zhì)分析化驗基準(zhǔn)的概念 　　在煤質(zhì)分析化驗中，不同的煤樣其化驗結(jié)果是不同的。同一煤樣在不同的狀態(tài)下其測試結(jié)果也是不同的。如一個煤樣的水分，經(jīng)過空氣干燥后的測試值比空氣干燥前的測試值要小。所以，任何一個分析化驗結(jié)果，必須標(biāo)明其進(jìn)行分析化驗時煤樣所處的狀態(tài)。否則，該分析見表31-11.現(xiàn)分?jǐn)⑷缦拢? 　　分析基（ad）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗時，

19、煤樣所處的狀態(tài)為空氣干燥狀態(tài)。 　　干燥基（d）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗時，煤樣所處的狀態(tài)為無水分狀態(tài)。 　　收到基（ar）：進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗時，煤樣所處的狀態(tài)為收到該批煤所處的狀態(tài)。 　　干燥無灰基（daf）：煤樣的這種狀態(tài)實際中是不存在的，是在煤質(zhì)分析化驗中，根據(jù)需要換算出的無水、無灰狀態(tài)。 　　無水無礦物質(zhì)基（dmmf）：煤樣的這種狀態(tài)實際中也是不存在的，也是換算出的無水、無礦質(zhì)狀態(tài)。 　　恒濕無灰基（maf）：煤樣的這種狀態(tài)也是換算出來的。恒濕的含義是指溫度在30c，相對濕度為96%時測得煤樣的水分（或叫最高內(nèi)在水分）； 2.煤質(zhì)分析化驗基準(zhǔn)的示意圖 煤質(zhì)分析化驗中的各種基準(zhǔn)可

20、以用示意圖表示，如圖30-10所示。 煤 揮發(fā)物質(zhì) 固體 水蒸氣 可揮發(fā)物質(zhì) 不可揮發(fā)物質(zhì) 灰分 　 外在 水分 內(nèi)在 水分 無水無礦物質(zhì)基 全水 干燥無灰基 干燥基 分析基 收到基 3.煤質(zhì)分析化驗基準(zhǔn)間的換算 煤質(zhì)分析化嚴(yán)重，有些基準(zhǔn)在實際中是不存在的，是根據(jù)需要換算出來的；有些基準(zhǔn)在實際存在，但為了方便，有時不進(jìn)行測試，而是根據(jù)已知基準(zhǔn)的分析化驗結(jié)果進(jìn)行換算，這樣就簡單多了。 化驗室中進(jìn)行煤質(zhì)分析化驗時，使用的煤樣為分析煤樣。分析煤樣是經(jīng)過一次次破碎和縮分得到的，它所處的狀態(tài)為空氣干燥狀態(tài)。所以

21、，化驗室中用分析煤樣進(jìn)行分析化驗時，其基準(zhǔn)為分析基（又稱為空氣干燥基）。 分析煤樣分析基化驗結(jié)果，是化驗室中直接測到的，是最基礎(chǔ)的化驗結(jié)果，是換算其它基準(zhǔn)的分析化驗結(jié)果的基礎(chǔ)。 各種基準(zhǔn)間的換算公式： 干基的換算： 　　Xd=100Xad/(100-Mad)% 式中： 　　Xad——分析基的化驗結(jié)果； 　　Mad——分析基水分； 　　Xd——換算干燥基的化驗結(jié)果。 收到基的換算： 　　Xaf=(100-Mar)/(100-Mad)% 式中： 　　Mar——收到基水分； 　　Xar——換算為收到基的化驗結(jié)果。 無水無灰基的換算： 　　Xdaf=100Xad/(100

22、-Mad-Aad)% 式中： 　　Aad——分析基灰分； 　　Xdaf——換算為干燥無灰基的化驗結(jié)果。 當(dāng)煤中碳酸鹽含量大于2%時，上式的分母中還要減去碳酸鹽中CO2含量。 四 測定結(jié)果的修約規(guī)則和表達(dá) 1 修約規(guī)則 凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字大于5，則在其前一位上增加1，小于5 則棄去；凡末位有效數(shù)后邊的第一位數(shù)等于5，而5 后面的數(shù)字并非全部為零，則在5 前一位上增加1；5 后面的數(shù)字全部為零時，如5 前面一位為奇數(shù)，則在5 前一位上增加1，如前面一位為偶數(shù)(包括零)，則將5 舍去。所擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時，不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，

23、應(yīng)根據(jù)所擬舍棄數(shù)字中左邊第一個數(shù)字的大小，按上述規(guī)定一次修約出結(jié)果。 2 結(jié)果計算和表達(dá) 對各分析試驗項目的進(jìn)一步劃分，采用相應(yīng)的英文名詞的第一個字母或縮略字，標(biāo)在有關(guān)符號的右下角，若分析試驗項目的符號最后一個字母為小寫并與所采用的基的符號混淆時，則用逗號分開，如干燥基的鎵，以Ga,d 表示。為了區(qū)別以不同基表示的煤質(zhì)分析結(jié)果，采用下列英文字母，標(biāo)在有關(guān)符號的右下角、項目細(xì)劃分符號后面，并用逗號分開。 2.1工業(yè)分析，元素分析的測定值和報告值均保留小數(shù)點后兩位。 2.2發(fā)熱量若以J/g為單位時，測定值保留至個位，報告值保留至十位。若以MJ/Kg為單位時，測定值保留小數(shù)后三位，報告值

24、保留小數(shù)后十位。 2.3灰熔融性特征溫度，測定值，報告值均保留至十位。 五 煤樣的制備 　5．１ 收到煤樣后，應(yīng)按來樣標(biāo)簽逐項核對，并應(yīng)將煤種、品種、粒度、采樣地點、包裝情況、煤樣質(zhì)量、收樣和制備時間等項詳細(xì)登記在煤樣記錄本上，并進(jìn)行編號。如系商品煤樣，還應(yīng)登記車號和發(fā)運噸數(shù)。 5．２ 煤樣應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的制備程序及時制備成空氣干燥煤樣，或先制成適當(dāng)粒級的試驗室煤樣。如果水分過大，影響進(jìn)一步破碎、縮分時，應(yīng)事先在低于５０℃溫度下適當(dāng)?shù)剡M(jìn)行干燥。 　5．３ 除使用聯(lián)合破碎縮分機外，煤樣應(yīng)破碎至全部通過相應(yīng)的篩子，再進(jìn)行縮分。粒度大于２５ｍｍ的煤樣未經(jīng)破碎不允許縮分。

25、　　5．４ 煤樣的制備既可一次完成，也可分幾部分處理。若分幾部分，則每部分都應(yīng)按同一比例縮分出煤樣，再將各部分煤樣合起來作為一個煤樣。 　5．５ 每次破碎、縮分前后，機器和用具都要清掃干凈。制樣人員在制備煤樣的過程中，應(yīng)穿專用鞋，以免污染煤樣。 　　對不易清掃的密封式破碎機（如錘式破碎機）和聯(lián)合破碎縮分機、只用于處理單一品種的大量煤樣時，處理每個煤樣之前，可用采取該煤樣的煤通過機器予以“沖洗”，棄去“沖洗”煤后再處理煤樣。處理完之后，應(yīng)反復(fù)開、停機器幾次，以排凈滯留煤樣。 　　5．６ 煤樣的縮分，除水分大、無法使用機械縮分者外，應(yīng)盡可能使用二分器和縮分機械，以減少縮分誤差。 　

26、　5．７ 粒度小于３ｍｍ的煤樣，縮分至３．７５ｋｇ后，如使之全部通過３ｍｍ圓孔篩，則可用二分器直接縮分出不少于１００ｇ和不少于５００ｇ分別用于制備分析用煤樣和作為存查煤樣。 　　粒度要求特殊的試驗項目所用的煤樣的制備，應(yīng)按本標(biāo)準(zhǔn)的各項規(guī)定，在相應(yīng)的階段使用相應(yīng)設(shè)備制取、同時在破碎時應(yīng)采用逐級破碎的方法。即調(diào)節(jié)破碎機破碎口，只使大于要求粒度的顆粒被破碎，小于要求粒度的顆粒不再被重復(fù)破碎。 　　5．８ 縮分機必須經(jīng)過檢驗方可使用。檢驗縮分機的煤樣包括留樣和棄樣的進(jìn)一步縮分，必須使用二分器。 　　5．９ 使用二分器縮分煤樣，縮分前不需要混合。入料時，簸箕應(yīng)向一側(cè)傾斜，并要沿著二分器的整個

27、長度往復(fù)擺動，以使煤樣比較均勻地通過二分器。縮分后任取一邊的煤樣。 　　5．１０ 堆錐四分法縮分煤樣，是把已破碎、過篩的煤樣用平板鐵鍬鏟起堆成圓錐體，再交互地從煤樣堆兩邊對角貼底逐鍬鏟起堆成另一個圓錐。每鍬鏟起的煤樣，不應(yīng)過多，并分兩三次撒落在新錐頂端，使之均勻地落在新錐的四周。如此反復(fù)堆摻三次，再由煤樣堆頂端，從中心向周圍均勻地將煤樣攤平（煤樣較多時）或壓平（煤樣較少時）成厚度適當(dāng)?shù)谋馄襟w。將十字分樣板放在扁平體的正中，向下壓至底部，煤樣被分成四個相等的扇形體。將相對的兩個扇形體棄去，留下的兩個扇形體按圖２程序規(guī)定的粒度和質(zhì)量限度，制備成一般分析煤樣或適當(dāng)粒度的其他煤樣。 　　煤樣經(jīng)

28、過逐步破碎和縮分，粒度與質(zhì)量逐漸變小，混合煤樣用的鐵鍬，應(yīng)相應(yīng)地適當(dāng)改小或相應(yīng)地減少每次鏟起的煤樣數(shù)量。 　5．１１ 在粉碎成０．２ｍｍ的煤樣之前，應(yīng)用磁鐵將煤樣中鐵屑吸去，再粉碎到全部通過孔徑為０．２ｍｍ的篩子，并使之達(dá)到空氣干燥狀態(tài)，然后裝入煤樣瓶中（裝入煤樣的量應(yīng)不超過煤樣瓶容積的３／４，以便使用時混合），送交化驗室化驗。 　　空氣干燥方法如下：將煤樣放入盤中，攤成均勻的薄層，于溫度不超過５０℃下干燥。如連續(xù)干燥１ｈ后，煤樣的質(zhì)量變化不超過０．１％，即達(dá)到空氣干燥狀態(tài)。 　　空氣干燥也可在煤樣破碎到０．２ｍｍ之前進(jìn)行。 　　5．１２ 煤芯煤樣可從小于３ｍｍ的煤樣中縮分出１

29、００ｇ，然后按5．１１規(guī)定制備成分析用煤樣。 　　5．１３測定全水分的煤樣既可由水分專用煤樣制備，也可在制備一般分析煤樣過程中分取。 六 數(shù)理統(tǒng)計基礎(chǔ)知識 1 真值 是指被測某一物理量或化學(xué)成分的真實值。 2 誤差的表示方法 2.1絕對誤差 實測值與真實值之差。簡稱誤差(E)。 誤差（E）＝│測量值(X)—真值( )│ 2.2 相對誤差 絕對誤差在真值中所占的百分比。 相對誤差(RE)＝（絕對誤差(E)/真值的絕對值）100% = （實測值-真值）/真值100% 3 誤差的種類 3.1. 系統(tǒng)誤差（sy

30、stermaticerror ）——可定誤差（determinateerror） （1）方法誤差：擬定的分析方法本身不十分完善所造成； 如：反應(yīng)不能定量完成；有副反應(yīng)發(fā)生；滴定終點與化學(xué)計量點不一致；干擾組分存在等。 （2）儀器誤差：主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)引起的； 如：量器（容量平、滴定管等）和儀表刻度不準(zhǔn)。 （3）試劑誤差：由于世紀(jì)不純和蒸餾水中含有微量雜質(zhì)所引起； （4）操作誤差：主要指在正常操作情況下，由于分析工作者掌握操作規(guī)程與控制條件不當(dāng)所引起的。如滴定管讀數(shù)總是偏高或偏低。 特性：重復(fù)出現(xiàn)、恒定不變（一定條件下）、單向性、大小可測出并校正，故有稱為可定誤差。

31、可以用對照試驗、空白試驗、校正儀器等辦法加以校正。 3.2. 隨機誤差(randomerror)——不可定誤差（indeterminateerror） 產(chǎn)生原因與系統(tǒng)誤差不同，它是由于某些偶然的因素所引起的。 如：測定時環(huán)境的溫度、濕度和氣壓的微小波動，以其性能的微小變化等。 特性：有時正、有時負(fù)，有時大、有時小，難控制（方向大小不固定，似無規(guī)律） 但在消除系統(tǒng)誤差后，在同樣條件下進(jìn)行多次測定，則可發(fā)現(xiàn)其分布也是服從一定規(guī)律（統(tǒng)計學(xué)正態(tài)分布），可用統(tǒng)計學(xué)方法來處理 系統(tǒng)誤差——可檢定和校正 偶然誤差——可控制 4 精密度 精密度：是在受控條件下多次測定結(jié)果的相互符合程度，表達(dá)

32、了測定結(jié)果的重復(fù)性和再現(xiàn)性。用偏差表示： 1. 偏差 絕對偏差：(3) 相對偏差：(4) 2. 平均偏差 當(dāng)測定為無限多次，實際上〉30次時： 總體平均偏差(5) 總體——研究對象的全體（測定次數(shù)為無限次） 樣本——從總體中隨機抽出的一小部分 當(dāng)測定次數(shù)僅為有限次，在定量分析的實際測定中，測定次數(shù)一般較小，<20次時： 平均偏差（樣本）(6) 相對平均偏差(7) 用平均偏差表示精密度比較簡單，但不足之處是在一系列測定中，小的偏差測定總次數(shù)總是占多數(shù)，而大的偏差的測定總是占少數(shù)。因此，在數(shù)理統(tǒng)計中，常用標(biāo)準(zhǔn)偏差表示精密度。 3. 標(biāo)準(zhǔn)偏差 （1）總體標(biāo)準(zhǔn)偏差 當(dāng)測定

33、次數(shù)大量時（>30次），測定的平均值接近真值此時標(biāo)準(zhǔn)偏差用s表示： (8) （2）樣本標(biāo)準(zhǔn)偏差 在實際測定中，測定次數(shù)有限，一般n<30 ，此時，統(tǒng)計學(xué)中，用樣本的標(biāo)準(zhǔn)偏差S來衡量分析數(shù)據(jù)的分散程度： (9) 式中（n-1）為自由度，它說明在n次測定中，只有（n-1）個可變偏差，引入（n-1），主要是為了校正以樣本平均值代替總體平均值所引起的誤差 即(10) 而S ?s （3）樣本的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差——變異系數(shù) (11) （4）樣本平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差 (12) 此式說明：平均值的標(biāo)準(zhǔn)偏差按測定次數(shù)的平方根成正比例減少 5 準(zhǔn)確度 準(zhǔn)確度：測量值（x）與公認(rèn)真值（m）之間的

34、符合程度。 它說明測定結(jié)果的可靠性，用誤差值來量度： 絕對誤差 = 個別測得值 - 真實值 (1) 但絕對誤差不能完全地說明測定的準(zhǔn)確度，即它沒有與被測物質(zhì)的質(zhì)量聯(lián)系起來。如果被稱量物質(zhì)的質(zhì)量分別為1g和0.1g，稱量的絕對誤差同樣是0.0001g，則其含義就不同了，故分析結(jié)果的準(zhǔn)確度常用相對誤差（RE%）表示： (2) （RE%）反映了誤差在真實值中所占的比例，用來比較在各種情況下測定結(jié)果的準(zhǔn)確度比較合理。 6 準(zhǔn)確度與精密度的關(guān)系 精密度高，不一定準(zhǔn)確度高； 準(zhǔn)確度高，一定要精密度好。 精密度是保證準(zhǔn)確度的先決條件，精密度高的分析結(jié)果才有可能獲得高準(zhǔn)確度； 準(zhǔn)確度是

35、反映系統(tǒng)誤差和隨機誤差兩者的綜合指標(biāo)。 1 煤及其產(chǎn)品 第二篇 工業(yè)分析儀 一 工業(yè)分析儀工作原理及維護方法 1 概述 自動工業(yè)分析儀主要用于測定煤等有機物中的水分，灰分和揮發(fā)份的含量。其主要特點時整個測試過程中計算機控制自動完成。分析時間短，測試精度高。并且該儀器通過采用通用的遠(yuǎn)程控制模塊來采集和傳輸數(shù)據(jù)，使得該 儀器具有很高的可靠性。 2 工作原理 將遠(yuǎn)紅外加熱設(shè)備與稱量用的 電子天平結(jié)合在一起，在特定的氣氛條件，規(guī)定溫度，規(guī)定時間內(nèi)稱量受熱過程中的試樣質(zhì)量變化，以此計算出試樣的 水分，灰分和揮發(fā)份等指標(biāo)。 其它（見使用說明書）