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1、 MM_FS_CNG_0421食品添加劑 焦亞硫酸鈉 MM_FS_CNG_0421 食品添加劑焦亞硫酸鈉 1.適用范圍 本方法適用于食品添加劑焦亞硫酸鈉，該產(chǎn)品主要用于食品加工中作防腐劑、漂白劑、疏松劑。 分子式：Na2S2O5 相對(duì)分子質(zhì)量：190.12（按1995年國(guó)際相對(duì)原子質(zhì)量） 2.要求 2.1.外觀：食品添加劑焦亞硫酸鈉為白色或微黃色結(jié)晶粉末。 2.2.食品添加劑焦亞硫酸鈉應(yīng)符合表1要求： 表 1 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 主含量（以Na2S2O5計(jì)），％ ≥ 95.0 鐵含量（以Fe計(jì)），％ ≤ 0.005 澄清

2、度 稍有微濁 重金屬含量（以Pb計(jì)），％ ≤ 0.001 砷含量（以As計(jì)），％ ≤ 0.0002 3.試驗(yàn)方法 3.1.鑒別 3.1.1.試劑 碘； 碘化鉀：360g／L溶液； 鹽酸； 鹽酸：1＋3溶液；（1體積水3體積濃鹽酸。） 碘溶液：取1.4g碘，置于10mL碘化鉀溶液中，加兩滴鹽酸，加水溶解，稀釋至100mL，貯存于棕色瓶中避光保存； 硝酸亞汞；Hg2(NO3)2 汞； 硝酸：1＋9溶液；（1體積水9體積濃硝酸。） 硝酸亞汞溶液：取15g硝酸亞汞，加90mL水、10mL硝酸溶液溶解后，加一滴汞，避光密塞保存待用。 3.1.2.鑒別試驗(yàn) 3

3、.1.2.1.本品呈亞硫酸鹽特效反應(yīng)： 試樣的水溶液加入碘溶液后黃色即褪。 試樣的水溶液滴入1＋3鹽酸溶液后即有二氧化硫氣體逸出，以硝酸亞汞溶液浸潤(rùn)的試紙檢驗(yàn)，顯黑色。 3.1.2.2.本品顯鈉鹽特效反應(yīng)： 用鹽酸浸潤(rùn)的鉑絲先在無(wú)色火焰上燃燒至無(wú)色，再蘸取少許試樣溶液，在無(wú)色火焰上燃燒，火焰即呈鮮黃色。 3.2.主含量的測(cè)定 3.2.1.方法提要 在弱酸性溶液中，用碘將亞硫酸鹽氧化成硫酸鹽。以淀粉為指示劑，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定過(guò)量的碘。 請(qǐng)預(yù)覽后下載！ 3.2.2.試劑 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（1／2I2）約0.1mol／L； 冰乙酸：無(wú)水乙酸CH3COOH（1＋

4、3）溶液； 亞硫酸鈉又稱硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（Na2S2O3）約0.1mol／L； 可溶性淀粉：5g／L溶液。 3.2.3.儀器、設(shè)備 一般試驗(yàn)室儀器設(shè)備。 3.2.4.分析步驟 移取50mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，置于碘量瓶中。稱取約0.2g試樣，精確至0.000 2g，加入到碘溶液中，加塞后在暗處放置5min。加入5mL冰乙酸溶液，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)，加入2mL淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至溶液藍(lán)色消失為終點(diǎn)。 同時(shí)移取50mL碘標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按同樣條件進(jìn)行空白試驗(yàn)。 3.2.5.結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的主含量（以Na2S2O5計(jì)）X1按式（1）計(jì)算： X

5、1＝ 0.04752（V0－V1）c 100 m ＝ 4.752（V0－V1）c ……………………（1） m 式中：V0 —— 空白試驗(yàn)消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V1 —— 滴定試樣所消耗硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c —— 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol／L； m —— 試料的質(zhì)量，g； 0.04752——與1.00mL硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（Na2S2O3）＝1.000mol／L]相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜慕箒喠蛩徕c的質(zhì)量。 3.2.6.允許差 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.2％。 3.3.

6、鐵含量的測(cè)定 3.3.1.分析步驟 3.3.1.1.工作曲線的繪制 3.3.1.1.1.標(biāo)準(zhǔn)比色液的配制 根據(jù)試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，按照下表指出的泡圍在一系列1OOml容量瓶中，分別加人給定體積的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。 試液中預(yù)計(jì)的鐵含量，g 50～500 20～300 10～1000 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 對(duì)應(yīng)的鐵含量 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 對(duì)應(yīng)的鐵含量 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量 對(duì)應(yīng)的鐵含量 ml g m1 g ml g 0* 0* 0* 0* 0* 0* 5.00 50 2.00 20 1.00 10 10.00 100 5.00 50 2.00

7、 20 20.00 200 10.00 100 4.00 40 請(qǐng)預(yù)覽后下載！ 30.00 300 15.00 150 6.00 60 40.00 400 20.00 200 8.00 80 50.00 500 30.00 300 10.00 100 比色皿厚度，cm 0.5 1 3 * 試劑空白溶液 3.3.1.1.2.顯色 每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理: 加水至約60ml，用鹽酸溶液調(diào)整pH約為2，用精密pH試紙檢驗(yàn)pH，加2.5m1抗壞血酸溶液,10m1緩沖溶液,5m1鄰菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖

8、勻、 3.3.1.1.3.吸光度的測(cè)量 選取3cm吸收池和相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，于最大吸收波長(zhǎng) (約510nm)處，以水為參比，將分光光度計(jì)的吸光度調(diào)整到零，進(jìn)行吸光度的測(cè)量。 3.3.1.1.4.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 從每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)比色液的吸光度中減去試劑空白試驗(yàn)的吸光度，以鐵含量為橫坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 使用3 cm的吸收池及相應(yīng)的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液用量，繪制工作曲線。 3.3.1.2.試驗(yàn)溶液的制備 稱取約5g試樣，精確至0.001g，置于250mL高型燒杯中，用少量的水溶解，加25mL濃鹽酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解殘?jiān)?，全部移?50mL容量瓶中，用水稀釋

9、至刻度，搖勻。 3.3.1.3.空白試驗(yàn)溶液的制備 在250mL高型燒杯中，加少量的水，再加25mL濃鹽酸，在沸水浴上蒸干，用水溶解殘?jiān)?，全部移?50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。 3.3.1.4.測(cè)量 用移液管分別移取50mL試驗(yàn)溶液和空白試驗(yàn)溶液，分別置于100mL容量瓶中，以下按3.3.1.1.2，從“加水至約60mL……”開(kāi)始進(jìn)行處理。 3.3.2.結(jié)果計(jì)算 以質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示的鐵（Fe）含量X2按式（2）計(jì)算： X2＝ m1－m2 100＝ 0.5（m1－m2） ……………………（2） m 50 1000 m 250 式中：m1

10、 —— 根據(jù)測(cè)得的試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg； m2 —— 根據(jù)測(cè)得的空白試驗(yàn)溶液的吸光度從工作曲線上查出的鐵的量，mg； m —— 試料的質(zhì)量，g。 3.3.3.允許差 取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，平行測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不大于0.0005％。 3.4.澄清度 3.4.1.試劑 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（HCl）＝0.1mol／L； 硝酸：1＋3溶液； 硝酸銀：20g／L溶液； 請(qǐng)預(yù)覽后下載！ 可溶性淀粉：20g／L溶液； 測(cè)濁度用標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含有1mgCl，移取14.1mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于1000mL容量瓶中，稀釋至刻度，搖勻（儲(chǔ)備

11、液）； 測(cè)濁度用標(biāo)準(zhǔn)溶液：1mL溶液含0.01mgCl，將上述儲(chǔ)備液稀釋100倍。 3.4.2.分析步驟 稱取0.5g試樣，精確至0.001g，置于25mL比色管中，加10mL水溶解，試驗(yàn)溶液濁度應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液：移取1.2mL測(cè)濁度用標(biāo)準(zhǔn)溶液，置于25mL比色管中，加水至20mL，加1mL硝酸溶液，0.2mL淀粉溶液，1mL硝酸銀溶液，搖勻，放置15min。 3.5.重金屬含量的測(cè)定 稱取1.00g試樣，精確至0.01g，置于100mL燒杯中，加5mL水溶解，加2mL鹽酸，在水浴上蒸發(fā)至干。加5mL水、1mL鹽酸，再在水浴上蒸發(fā)至干。加0.5mL冰乙酸溶液、20

12、mL水溶解殘?jiān)?，全部移?0mL納氏比色管中，加10mL硫化氫飽和溶液，稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。在白色背景下觀察，所呈顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液是用移液管移取2mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含0.01mg鉛），置于50mL納氏比色管中，加0.5mL冰乙酸溶液、20mL水、10mL硫化氫飽和溶液，稀釋至刻度，搖勻，于暗處放置10min。 3.6.砷含量的測(cè)定 稱取1g試樣，精確至0.01g，置于250mL燒杯中，加5mL水溶解。加2mL硝酸、1mL硫酸，在水浴上蒸干。將25mL水分次加入，溶解殘?jiān)?，全部移入測(cè)砷裝置的錐形瓶中，加3mL鹽酸，搖勻。（樣品液中如含硫酸

13、或鹽酸，則要減去樣品液中所含酸的毫升數(shù)），加水至30mL，再加5mL 15％碘化鉀溶液，5滴40％氯化亞錫溶液，混勻，室溫放置10min。 標(biāo)準(zhǔn)是用移液管移取2mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL溶液含0.001mg砷），置于測(cè)砷裝置的錐形瓶中，加25mL水，向上述錐形瓶中，各加入3g無(wú)砷金屬鋅，并立即塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙的測(cè)砷管，于25℃放置1h，取出砷斑進(jìn)行比較，樣品的砷斑不得深于砷的限量標(biāo)準(zhǔn)的砷斑。 若樣品經(jīng)處理，則砷的限量標(biāo)準(zhǔn)也須同法處理。 4.檢驗(yàn)規(guī)則 4.1.本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的所有項(xiàng)目為出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目。 4.2.每批產(chǎn)品不超過(guò)20 t。 4.3.按規(guī)定確定采樣單元數(shù)。每一塑料編

14、織袋為一包裝單元。 采樣時(shí)，將采樣器自包裝袋的中心垂直插入料層深度的3／4處采樣，將所采的樣品混勻后，按四分法縮分至約500g，分裝于兩個(gè)清潔干燥帶磨口塞的廣口瓶中，密封。瓶上粘貼標(biāo)簽，注明：生產(chǎn)廠名、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、采樣日期和采樣者姓名。一瓶作為實(shí)驗(yàn)室樣品，另一瓶保存三個(gè)月備查。 4.4.食品添加劑焦亞硫酸鈉應(yīng)由生產(chǎn)廠的質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)部門按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，生產(chǎn)廠應(yīng)保證每批出廠產(chǎn)品都符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝中采樣進(jìn)行核驗(yàn)，重新核驗(yàn)的結(jié)果即使只有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求時(shí)，則整批產(chǎn)品為不合格。 4.5.使用單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定

15、對(duì)所到的產(chǎn)品進(jìn)行驗(yàn)收。 5.標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存 5.1.食品添加劑焦亞硫酸鈉包裝袋上應(yīng)有牢固清晰的標(biāo)志，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、“食品添加劑”字樣、凈重、批號(hào)或生產(chǎn)日期、保存期、生產(chǎn)許可證號(hào)、本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)，以及 請(qǐng)預(yù)覽后下載！ “怕濕”標(biāo)志。 5.2.每批出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書，內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名、廠址、產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、“食品添加劑”字樣、凈含量、批號(hào)或生產(chǎn)日期、保存期、生產(chǎn)許可證號(hào)、產(chǎn)品質(zhì)量符合本標(biāo)準(zhǔn)的證明和本標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。 5.3.食品添加劑焦亞硫酸鈉采用二層包裝。內(nèi)包裝采用食品用聚乙烯塑料薄膜袋，厚度不小于0.05mm，外包裝用塑料編織袋。每袋凈含量25

16、 kg、50 kg。 5.4.食品添加劑焦亞硫酸鈉的包裝，內(nèi)袋用維尼龍繩或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)睦K人工扎口，外袋用維尼龍線或其他質(zhì)量相當(dāng)?shù)木€縫口。 5.5.食品添加劑焦亞硫酸鈉在運(yùn)輸過(guò)程中應(yīng)有遮蓋物，防止雨淋、受潮。不得與有毒、有害物品混運(yùn)。 5.6.食品添加劑焦亞硫酸鈉應(yīng)貯存在通風(fēng)、干燥的庫(kù)房?jī)?nèi)，防止雨淋、受潮。不得與有毒、有害物品混貯。 5.7.食品添加劑焦亞硫酸鈉在符合本標(biāo)準(zhǔn)包裝、貯存、運(yùn)輸?shù)臈l件下，該產(chǎn)品從生產(chǎn)之日起保存期六個(gè)月。 6.來(lái)源： GB 1893—1998 （注：可編輯下載，若有不當(dāng)之處，請(qǐng)指正，謝謝!） 請(qǐng)預(yù)覽后下載！