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1、循環(huán)水中鐵離子的測(cè)定——鄰菲羅琳比色法
1. 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)適用于循環(huán)冷卻水中鐵離子的含量的測(cè)定，測(cè)定范圍為 0.05mg/L~40mg/L
或 0.03mg/L~20mg/L 。
2. 方法概要
在PH=2?6的醋酸鈉一醋酸介質(zhì)中，鄰菲羅琳與鐵（□）生成 3:1穩(wěn)定的橙紅色絡(luò) 合物，該絡(luò)合物在波長(zhǎng) 500nm?520nm 處有最大吸收，鐵（H）在 1⑷/ 25mL?20 旳
/ 25mL （或0.5 口g / 25mL~10 ⑷/ 25mL，采用10cm比色皿）范圍內(nèi)符合吸收定律。
3. 儀器
3.1 分光光度計(jì)
3.2 電爐 2KW
4. 試劑
4.1 醋酸鈉—醋酸緩沖
2、溶液：稱取 41 克無(wú)水乙酸鈉（分析純）溶于 400mL 蒸餾
水中，加入 80mL 36 ％乙酸 （分析純，或 29.5mL 冰乙酸），轉(zhuǎn)入 500mL 容量瓶中用 蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
4.2 鹽酸羥胺：分析純，配成 10％（ W / V ）的水溶液。
4.3 鄰菲羅琳：分析純，配成 0.1 ％的水溶液。
4.4 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：見(jiàn) GB 602。此溶液為1mL含0.1mg鐵（□）標(biāo)準(zhǔn)溶液。 此標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前制備。
吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 50mL或20mL，移入500mL容量瓶中，加入10mL
1M硫酸，用水稀釋至刻度，此溶液為 1mL含10 口g或4⑷鐵（□）標(biāo)準(zhǔn)溶液
3、4.5 鹽酸：分析純，配成 1+1 的水溶液。
5. 分析步驟
5.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
5.1.1 分別移取 0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0mL 10.0 口g/mL 的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 （或0、1、2、3、4、5mL 4.00 口g/mL的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液）于 6個(gè)25mL比色 管中。
5.1.2 分別加入 1mL10 ％鹽酸羥胺， 1mL 醋酸銨—醋酸緩沖溶液和 1mL 0.1 ％鄰菲羅琳，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。
5.1.3 將溶液轉(zhuǎn)入 3cm 比色皿中，在分光光度計(jì)上，以試劑空白為參比液， 于波長(zhǎng)510nm處測(cè)量消光值E,以消光值E對(duì)Fe2+含量（⑷）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲 線。
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4、.2 樣品分析
5.2.1 用量筒量取 50mL 搖勻的水樣于 250mL 錐形瓶中，加入 2~3 滴 1+1鹽酸（使溶液的PHW2），在電爐上加熱，煮沸 5分鐘，冷卻后用蒸 餾水稀釋至 50mL 。
5.2.2 移取0.5mL?20mL經(jīng)上述處理后的水樣（含總 Fe 1⑷?20 口g或 0.5 口g?10 pg ）于25mL比色管中。
5.2.3 以下操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 5.1.2?5.1.3，測(cè)得消光值E,從標(biāo)準(zhǔn)曲
線上查出相應(yīng)Fe2+的微克數(shù)。
6. 結(jié)果計(jì)算
水樣的Zn2+含量以mg/L計(jì)，按式 ⑴計(jì)算：
Fe2+=W / V =（ K x E ） / V （ mg/L
5、） （1）
式中 :
2+
W――標(biāo)準(zhǔn)曲線查得 Fe的含量（⑷）
V 取樣體積（mL）
K――標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率（Fe2+ ―― E曲線）
E――測(cè)得的消光值
7. 重復(fù)性 平行測(cè)定兩結(jié)果的絕對(duì)差值不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的 10％。
8. 注意事項(xiàng)
8.1 本方法測(cè)得的是樣品中總鐵的含量。
8.2 <1000 倍的 K+、Na+、Ca2、Mg2+、Zn2+、PO43-、SO42-、NOJ、NO2-、 HCOJ、Cl-以及<5倍的六偏磷酸鈉對(duì) Fe2+的測(cè)定無(wú)干擾。
8.3 亞鐵的測(cè)定：將水樣過(guò)濾后取樣分析，不加 1+1 鹽酸酸化煮沸，也不加鹽
酸羥胺還原，其余按樣品分析測(cè)定
循環(huán)水中鐵離子的測(cè)定——鄰菲羅琳比色法
