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1、答辯人： 導(dǎo)師： 時(shí)間：2014/5/26碩士學(xué)位論文答辯碩士學(xué)位論文答辯熒光量子點(diǎn)檢測(cè)陶瓷疲勞微裂紋方法的研究研究背景研究背景陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)氧化鋁陶瓷疲勞裂紋檢測(cè)氧化鋁陶瓷疲勞裂紋檢測(cè)熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系結(jié)論與展望結(jié)論與展望目錄2課題背景課題背景3傳統(tǒng)測(cè)量微裂紋的方法傳統(tǒng)測(cè)量微裂紋的方法缺點(diǎn)缺點(diǎn)受外界干擾明顯精度低，只能達(dá)到0.3-0.4mm過(guò)程以及后續(xù)處理工藝復(fù)雜4常規(guī)無(wú)損檢測(cè)技術(shù)光纖聲發(fā)射檢測(cè)技術(shù)射線檢測(cè)技術(shù)超聲波檢測(cè)技術(shù)渦流檢測(cè)技術(shù)滲透檢測(cè)技術(shù)磁粉檢測(cè)技術(shù)聲發(fā)射信號(hào)是在外部作用下產(chǎn)生的，對(duì)缺陷的變化極為敏感，檢測(cè)靈敏度高，可以檢測(cè)到微米

2、量級(jí)的顯微裂紋變化，由于絕大多數(shù)材料都具有聲發(fā)射特性，聲發(fā)射技術(shù)不會(huì)受到材料種類的限制當(dāng)電流從構(gòu)件的被檢測(cè)部位通過(guò)時(shí)，會(huì)產(chǎn)生一定的電流和電位場(chǎng)。當(dāng)構(gòu)件上出現(xiàn)裂紋時(shí)，電流和電位場(chǎng)也會(huì)隨之發(fā)生變化，并且通過(guò)電位U的改變體現(xiàn)出來(lái)電位法檢測(cè)技術(shù)可以進(jìn)行非接觸測(cè)量，能免除人工布線、應(yīng)變片黏貼等需要技巧和經(jīng)驗(yàn)的操作熒光檢測(cè)的優(yōu)越性熒光材料易于制作涂層或鍍層，因此大面積應(yīng)變場(chǎng)的分布探測(cè)較為方便，適于直觀的測(cè)試葉片、盤型件、旋轉(zhuǎn)殼體等的形變5稀土發(fā)光材料在檢測(cè)裂紋中的應(yīng)用稀土發(fā)光材料在檢測(cè)裂紋中的應(yīng)用Ji Sik Kim將稀土發(fā)光元素與陶瓷相結(jié)合，動(dòng)態(tài)形象化地描繪了陶瓷材料的裂紋擴(kuò)展，詳細(xì)的論述了稀土發(fā)光元素

3、的機(jī)械熒光性能。將含有稀土元素的氧化物與陶瓷一起燒結(jié)，然后做成閥盤狀試樣，預(yù)置初始裂紋后加載使試樣開裂，最后用紫外燈照射可觀察到裂紋處發(fā)光Ji Sik Kim. Acta Materialia 51 (2003) 64376Chaonan Xu將稀土發(fā)光元素與金屬相結(jié)合，構(gòu)建了熒光圖像系統(tǒng)，動(dòng)態(tài)形象化地描述了金屬材料中應(yīng)力的分布。Chaonan Xu. Journal of Visualization.2008.11(4):3297稀土發(fā)光材料在檢測(cè)裂紋中的應(yīng)用稀土發(fā)光材料在檢測(cè)裂紋中的應(yīng)用熒光強(qiáng)度高穩(wěn)定性好寬的激發(fā)波長(zhǎng)范圍窄的發(fā)射波長(zhǎng)范圍發(fā)射峰窄而對(duì)稱發(fā)射波長(zhǎng)可調(diào)諧量子點(diǎn)特點(diǎn)量子點(diǎn)概述量子點(diǎn)

4、概述量子點(diǎn)又可稱為半導(dǎo)體納米晶體，是一種由族或族元素組成的納米顆粒，目前研究最多的是CdX（X=S，Se，Te），粒徑尺寸在1-100nm之間研究目的與意義研究目的與意義研究量子點(diǎn)熒光測(cè)裂紋的機(jī)理，將量子點(diǎn)應(yīng)用到測(cè)裂紋領(lǐng)域?qū)ξ⒘鸭y的位置進(jìn)行精確標(biāo)定，測(cè)量裂紋寬度，確保零部件失效之前及時(shí)維修可以與傳統(tǒng)檢測(cè)裂紋的方法取長(zhǎng)補(bǔ)短，更好的檢測(cè)裂紋，減少事故的發(fā)生目的1目的2意義9陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)在虛線區(qū)域內(nèi)等離子噴涂一層氧化鋁涂層在涂層表面涂上量子點(diǎn)膜，用真空干燥箱干燥將CT試樣在疲勞試驗(yàn)機(jī)上拉伸，使得涂層表面產(chǎn)生疲勞裂紋用共聚焦顯微鏡和便攜式光譜儀檢測(cè)量子點(diǎn)膜不同位置處熒光強(qiáng)度

5、變化用光學(xué)顯微鏡觀察裂紋實(shí)際寬度，與檢測(cè)出的裂紋寬度作對(duì)比考察檢測(cè)精度10CdS量子點(diǎn)：濃度22.2mg/ml，量子點(diǎn)產(chǎn)率30%，發(fā)光峰位置460nm量子點(diǎn)膜厚：0.18mm100m102m共聚焦顯微鏡檢測(cè)的裂紋寬度與實(shí)際裂紋寬度相差2%陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)113355031019285832842028873ADBCE陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)ABECD3084229488294922579725176陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)陶瓷涂層疲勞裂紋檢測(cè)14陶瓷疲勞裂紋檢測(cè)陶瓷疲勞裂紋檢測(cè)35m37m共聚焦顯微鏡檢測(cè)的裂紋寬度與實(shí)際裂紋寬度相差5.7%15時(shí)間變化對(duì)熒光

6、強(qiáng)度的影響時(shí)間變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響常溫常溫50oC75oC100oC125oC常溫及50oC下熒光強(qiáng)度較高而且穩(wěn)定性較好，75oC和100oC下時(shí)間穩(wěn)定性較差，不利于長(zhǎng)時(shí)間檢測(cè)，125oC下穩(wěn)定性較好，確定了在常溫至50oC溫度范圍內(nèi)可以長(zhǎng)久有效的檢測(cè)裂紋16時(shí)間變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響時(shí)間變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響溫度變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響溫度變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響升溫過(guò)程降溫過(guò)程溫度升高時(shí)熒光強(qiáng)度明顯降低，但是當(dāng)溫度恢復(fù)至室溫時(shí)，熒光強(qiáng)度也恢復(fù)至原來(lái)值，確定了量子點(diǎn)不適于檢測(cè)高溫材料的裂紋，但是可以反復(fù)檢測(cè)工作溫度變化的材料溫度溫度35455565758595105熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度42518392663

7、59143281729453265942396421515溫度溫度35455565758595105熒光強(qiáng)度熒光強(qiáng)度374403532232668299572811725630233682139417試樣厚度變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響試樣厚度變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響181:3橫向1:3縱向1:2橫向1:2縱向1:1橫向1:1縱向192:1橫向2:1縱向3:1橫向3:1縱向厚度比厚度比3:12:11:11:21:3最大熒光強(qiáng)度值5199552507562715637863358陶瓷與金屬厚度比變化時(shí)量子點(diǎn)熒光強(qiáng)度變化規(guī)律相同，隨著陶瓷厚度減小，最大熒光值逐漸增大，變化率分別為1%、7.2%、0.2%和12

8、.4%試樣厚度變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響試樣厚度變化對(duì)熒光強(qiáng)度的影響熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系左=24.49MPa右=21.39sint+24.49MPa20裂紋尖端處存在復(fù)雜的應(yīng)力分布，且存在應(yīng)力集中，受恒定載荷一側(cè)（左側(cè)）應(yīng)力幾乎為零，受疲勞載荷一側(cè)（右側(cè)）應(yīng)力存在不同的區(qū)域性分布，從裂紋初始位置到尖端位置應(yīng)力大小呈區(qū)域性增長(zhǎng)點(diǎn)的點(diǎn)的位置位置ABCDE ABCDE熒光強(qiáng)度4566448158514054596245813633585514054770519645171821熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系y應(yīng)力=0.00761 x熒光-187.0522熒光強(qiáng)度與應(yīng)力

9、分布關(guān)系熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系厚度厚度3:12:11:11:21:3熒光強(qiáng)度5199552507562715637863358厚度厚度3:12:11:11:21:3應(yīng)力值217.93260.34269.7299.12322.13不同厚度所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值不同厚度所對(duì)應(yīng)的應(yīng)力值隨著厚度減小，尖端處應(yīng)力值在逐漸增加，變化率分別為19.5%，3.6%，10.9%和7.7%。隨著厚度減小，膜下邊緣熒光強(qiáng)度在逐漸增強(qiáng)，應(yīng)力值的增長(zhǎng)率分別為1%，7.2%，0.2%和12.4%裂紋尖端處熒光值與應(yīng)力值都是隨著陶瓷厚度的減小而增大，但是增長(zhǎng)率有很大不同。因?yàn)樘沾墒谴嘈圆牧?，在疲勞拉伸時(shí)裂紋貫穿整個(gè)陶瓷試樣也就

10、是貫穿整個(gè)量子點(diǎn)膜，所以所測(cè)得的膜下邊緣熒光強(qiáng)度值不是裂紋尖端處的熒光強(qiáng)度，而理論上最大熒光強(qiáng)度是在裂紋尖端處，所以導(dǎo)致熒光強(qiáng)度變化與最大應(yīng)力變化率不符。23熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系熒光強(qiáng)度與應(yīng)力分布關(guān)系結(jié)論結(jié)論(1)建立了量子點(diǎn)檢測(cè)陶瓷微裂紋的測(cè)試系統(tǒng)，在試樣表面制造疲勞裂紋，紫外燈照射下裂紋膜上產(chǎn)生明顯亮線。光學(xué)顯微鏡觀測(cè)陶瓷涂層和陶瓷微裂紋實(shí)際寬度與利用熒光檢測(cè)出來(lái)的膜微裂紋寬度值十分接近，誤差僅為2%，實(shí)現(xiàn)了通過(guò)量子點(diǎn)微裂紋的實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)。(2)考察不同溫度下量子點(diǎn)膜上同一點(diǎn)熒光強(qiáng)度變化，發(fā)現(xiàn)熒光強(qiáng)度隨溫度的升高有明顯降低?？疾觳煌瑫r(shí)間下膜上同一點(diǎn)熒光強(qiáng)度變化，發(fā)現(xiàn)強(qiáng)度基本不變，將試樣升溫至

11、50oC仍能保持較好的時(shí)間穩(wěn)定性，升溫至75oC和100 oC 穩(wěn)定性較差，不利于長(zhǎng)時(shí)間檢測(cè)，升溫至125 oC時(shí)穩(wěn)定性較好。確定了常溫至50oC范圍內(nèi)可以長(zhǎng)久有效的檢測(cè)裂紋。(3)考察熒光強(qiáng)度與應(yīng)力之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)兩者滿足y應(yīng)力=0.00761 x熒光-187.05的線性關(guān)系。改變陶瓷的厚度考察熒光強(qiáng)度變化與應(yīng)力變化之間的關(guān)系，發(fā)現(xiàn)熒光強(qiáng)度和應(yīng)力都隨陶瓷厚度的減小而增大。24展望展望(1)(1)量子點(diǎn)研究陶瓷涂層時(shí)下一步可以考察涂層厚度、顆粒大小量子點(diǎn)研究陶瓷涂層時(shí)下一步可以考察涂層厚度、顆粒大小對(duì)熒光強(qiáng)度的影響。對(duì)熒光強(qiáng)度的影響。(2)(2)陶瓷的脆性導(dǎo)致其不能直接拉伸，今后可選用非脆性材

12、料，陶瓷的脆性導(dǎo)致其不能直接拉伸，今后可選用非脆性材料，然后然后直接疲勞拉伸直接疲勞拉伸，用量子點(diǎn)研究疲勞裂紋。，用量子點(diǎn)研究疲勞裂紋。(3)(3)熒光強(qiáng)度變化的深層次原因沒(méi)有解析，熒光強(qiáng)度變化的深層次原因沒(méi)有解析，理論基礎(chǔ)的研究比較理論基礎(chǔ)的研究比較薄弱，薄弱，今后今后需要對(duì)機(jī)理進(jìn)行更深入的解析。需要對(duì)機(jī)理進(jìn)行更深入的解析。25致謝致謝感謝各位專家、教授的蒞臨與指導(dǎo)！感謝各位專家、教授的蒞臨與指導(dǎo)！感謝導(dǎo)師欒偉玲教授的悉心指導(dǎo)！感謝導(dǎo)師欒偉玲教授的悉心指導(dǎo)！感謝課題組老師的關(guān)心和幫助！感謝課題組老師的關(guān)心和幫助！感謝在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行和測(cè)試中給予幫助的老師！感謝在實(shí)驗(yàn)進(jìn)行和測(cè)試中給予幫助的老師！感謝感謝209實(shí)驗(yàn)室的全體同學(xué)們！實(shí)驗(yàn)室的全體同學(xué)們！2627