《儀器分析操作手冊(cè)[共48頁]》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《儀器分析操作手冊(cè)[共48頁]（48頁珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、４７ 原子吸收分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn) 二、實(shí)驗(yàn)裝置： 三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“試驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框： 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。 選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面，窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。 第二步：打開電源 在主界面上用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)，會(huì)出現(xiàn)原子吸收分光放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊右下角的總電源開關(guān)打開電源。 第三步：打開空氣壓縮機(jī)電源開關(guān) 打開原子吸收分光光度

2、計(jì)的總電源開關(guān)后，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊窗口右下角的“返回”按鈕回到主界面，然后點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)，會(huì)出現(xiàn)空氣壓縮機(jī)窗口，如圖所示：用鼠標(biāo)點(diǎn)擊空氣壓縮機(jī)電源開關(guān)打開電源，電源上面的指示燈會(huì)亮起來。 打開電源開關(guān)后，關(guān)閉空氣壓縮機(jī)的窗口回到主界面。 第四步：選擇陰極燈 回到主界面后，點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊左上的陰極燈箱，會(huì)出現(xiàn)陰極燈窗口。 做實(shí)驗(yàn)時(shí)要根據(jù)待測元素的不同選擇相應(yīng)的元素?zé)?。用鼠?biāo)左鍵點(diǎn)擊左上角的陰極燈的種類，會(huì)出現(xiàn)陰極燈選擇畫面： 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊要選的陰極燈，然后點(diǎn)擊陰極燈電源開關(guān)接通電源，燈被點(diǎn)亮。關(guān)閉此窗口回到原子吸收分光

3、光度計(jì)畫面，然后進(jìn)行下一步。 第五步：粗調(diào)節(jié)陰極的燈電流 點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)上的陰極燈電流指示位置，會(huì)出現(xiàn)陰極燈電流調(diào)節(jié)窗口： 在調(diào)節(jié)旋鈕上點(diǎn)擊鼠標(biāo)左鍵增大電流，點(diǎn)擊右鍵減小電流。根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，調(diào)節(jié)電流再8~11mA之間。然后關(guān)閉電流表調(diào)節(jié)窗口，回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。 第六步：波長掃描 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的波長掃描按鈕，左邊白色的按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從大到小掃描，灰色按鈕是在一定范圍內(nèi)自動(dòng)從小到大掃描，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)掃描找到最合適的波長。 第七步：調(diào)節(jié)多功能面板 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能

4、面板，出現(xiàn)多功能面板的放大圖。 多功能面板上的調(diào)節(jié)旋鈕用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)。調(diào)節(jié)“方式”到“調(diào)整”檔，然后關(guān)閉多功能面板窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面。 第八步：調(diào)節(jié)陰極燈位置 用鼠標(biāo)步左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的能量表，會(huì)出現(xiàn)能量表的放大圖，用鼠標(biāo)點(diǎn)中能量表窗口的藍(lán)色標(biāo)題欄，然后按住左鍵移動(dòng)鼠標(biāo)，窗口就會(huì)跟隨鼠標(biāo)的軌跡移動(dòng)，按照此方法把能量表窗口移動(dòng)到屏幕靠邊上的位置。然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的陰極燈箱，出現(xiàn)陰極燈調(diào)節(jié)窗口。此時(shí)應(yīng)調(diào)節(jié)窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)陰極燈位置的時(shí)候可以看到能量儀表。 分別在垂直和水平方向上調(diào)

5、節(jié)陰極燈的位置，使得獲得的能量最大，調(diào)節(jié)的時(shí)候一定要反復(fù)多試幾次，如果在最大點(diǎn)位置附近移動(dòng)一兩下不好調(diào)準(zhǔn)，可以先移動(dòng)到最大點(diǎn)位置比較遠(yuǎn)的地方再向回調(diào)，如此反復(fù)幾次，找準(zhǔn)最大能量的位置。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉陰極燈窗口。不要關(guān)閉能量表窗口。 第九步：微調(diào)波長 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)的波長微調(diào)旋鈕，左鍵增加，右鍵減小，使獲得最大的能量輸出。如果調(diào)整到最大能量后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。不要關(guān)閉能量儀表，進(jìn)入下一步。 第十步：調(diào)節(jié)狹縫寬度 點(diǎn)擊原子吸收分光光度

6、計(jì)右上的多功能面板，調(diào)整多功能面板窗口和能量窗口的位置，使得再多功能面板上操作的時(shí)候能夠看見能量窗口。 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊狹縫調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊順時(shí)針旋轉(zhuǎn)，右鍵點(diǎn)擊逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)，調(diào)節(jié)需要的狹縫寬度，一般情況下狹縫越小，能量越小，太小的能量不利于測定，狹縫越大，能量越大，但是可能會(huì)引起光譜通帶的增加而產(chǎn)生其他共振線的吸收而影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果，因此狹縫的寬度要根據(jù)具體實(shí)驗(yàn)來定。選擇好狹縫寬度后，如果能量表的指針偏出紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉多功能面板和能量表，然后在原子吸收分光光度計(jì)畫面上點(diǎn)擊右下角的“返回”按鈕返回到主界面。 第十一步：打開乙炔鋼瓶 在主界面上

7、點(diǎn)擊乙炔鋼瓶，會(huì)出現(xiàn)乙炔鋼瓶的放大窗口。 先打開乙炔總閥，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊乙炔總閥，總閥會(huì)自動(dòng)打開，再次用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊后自動(dòng)關(guān)閉。然后調(diào)節(jié)乙炔支閥，左鍵點(diǎn)擊增加開度，右鍵點(diǎn)擊減小開度，調(diào)節(jié)支壓力表的壓力到足夠大。在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，如果支閥壓力太小，可能造成火焰無法點(diǎn)燃，建議壓力不小于0.15Mpa。調(diào)節(jié)完成后，關(guān)閉乙炔鋼瓶窗口，回到主界面。 第十二步：接通氣路、點(diǎn)火 在主界面上點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)，出現(xiàn)原子吸收分光光度計(jì)放大圖。用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)中間下部的氣路開關(guān)部分，出現(xiàn)氣路開關(guān)放大的窗口，從左到右依次點(diǎn)擊打開各個(gè)開關(guān)，然后關(guān)閉窗口。 打開氣路開

8、關(guān)以后，關(guān)閉氣路開關(guān)窗口回到原子吸收分光光度計(jì)畫面，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)住點(diǎn)按鈕幾秒鐘，火焰即被點(diǎn)燃。 注：真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，點(diǎn)火前要先進(jìn)行室內(nèi)排風(fēng)，本實(shí)驗(yàn)忽略了這一環(huán)節(jié)。 第十二步：調(diào)零 打開原子吸收分光光度計(jì)右上的多功能面板，點(diǎn)擊“方式”旋鈕使調(diào)整到“吸光度”位置后，關(guān)閉多功能面板。點(diǎn)擊主窗體左邊的菜單中的“溶液選取”按鈕或者右下角的溶液燒杯選取溶液 點(diǎn)擊“溶液選取”框內(nèi)的下拉條，選取“空白樣液”，然后點(diǎn)擊窗口下部的“選取”按鈕，系統(tǒng)會(huì)將所選的溶液自動(dòng)噴入霧化器。 點(diǎn)擊原子吸收分光光度計(jì)右下的調(diào)零按鈕進(jìn)行調(diào)零，左右兩個(gè)鍵功能相同。 第十三步：調(diào)節(jié)燃燒器位置 任意選取一份

9、在線性范圍的標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比樣液 點(diǎn)擊“選取”按鈕自動(dòng)噴入霧花器后，儀器會(huì)現(xiàn)實(shí)一定的吸光度值，此時(shí)點(diǎn)擊原子分光光度計(jì)中下部的燃燒器位置調(diào)節(jié)旋鈕，兩個(gè)旋鈕中上面的是調(diào)垂直位置，左鍵點(diǎn)擊燃燒器向下移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向上移動(dòng)，下面的旋鈕是調(diào)水平位置，左鍵點(diǎn)擊向右移動(dòng)，右鍵點(diǎn)擊向左移動(dòng)，調(diào)整的同時(shí)密切注意吸光度的變化，找到吸光度最大的位置。 第十四步：微調(diào)陰極燈電流 同時(shí)打開能量表和陰極燈電流表，調(diào)整兩個(gè)窗口的位置，使得在調(diào)節(jié)電流表的時(shí)候可以看到能量表和吸光度值 微調(diào)陰極燈電流的原則是：在保證有足夠且穩(wěn)定的光強(qiáng)輸出條件下，選擇低的工作電流，沒有特別的數(shù)量限制，根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求而

10、定，一般是先選定大致的測量條件，然后選定一個(gè)大致的燈電流的范圍，然后噴入標(biāo)準(zhǔn)溶液，在選定的燈電流范圍內(nèi)每隔1~2mA測量一次，計(jì)算平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，并繪制吸光度與燈電流的關(guān)系曲線，選取靈敏度高、穩(wěn)定性好的條件為工作條件。對(duì)于本實(shí)驗(yàn)，10mA為最佳值，省略了選擇的過程。如果調(diào)整電流后能量表指針偏出了紅色區(qū)域，可以用增益旋鈕調(diào)節(jié)使指針回到紅色范圍。調(diào)節(jié)好以后，關(guān)閉能量表和陰極燈電流表。 注：在實(shí)驗(yàn)中調(diào)節(jié)陰極燈的電壓、電流以及能量增益按鈕都可以改變能量輸出值的大?。粚?shí)際上，在新式的陰極燈中，一般沒有電壓調(diào)節(jié)鈕，它的能量增益鈕能自動(dòng)控制電壓。 第十五步：調(diào)節(jié)空氣和乙炔的流量 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊原子吸

11、收分光光度計(jì)左下的空氣和乙炔流量調(diào)節(jié)位置出現(xiàn)空氣和乙炔的流量調(diào)節(jié)窗口，調(diào)整窗口位置，使得在調(diào)節(jié)空氣和乙炔流量的時(shí)候可以看到吸光度數(shù)值， 左邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示空氣的流量，右邊的轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示乙炔的流量，左邊的旋鈕調(diào)節(jié)空氣的流量，右邊的旋鈕調(diào)節(jié)乙炔的流量。首先固定空氣流量（具體值由實(shí)驗(yàn)確定），改變乙炔流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。接著固定乙炔流量，改變空氣流量，使當(dāng)前液指示吸光度最大。 第十六步：樣品測試和數(shù)據(jù)記錄 前面已經(jīng)把儀器調(diào)節(jié)好，不要在改變實(shí)驗(yàn)條件，打開多功能面板，把“信號(hào)”旋鈕轉(zhuǎn)到“積分”位置（由于吸光度的值一直在變化，旋轉(zhuǎn)“信號(hào)”旋鈕到“信號(hào)積分”位置，這可使變化速率

12、變慢）。點(diǎn)擊左邊菜單的“溶液選取”或者燒杯選擇溶液，依次測量各標(biāo)準(zhǔn)溶液和未知溶液，且在每次測試前都要用空白樣液校零。每測量一種溶液后，要記錄數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊左邊菜單的“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕打開數(shù)據(jù)記錄窗口，按照所列的項(xiàng)目依次讀取數(shù)據(jù)并寫入數(shù)據(jù)，點(diǎn)擊“記錄”按鈕記錄數(shù)據(jù)，然后點(diǎn)擊“取消”按鈕關(guān)閉記錄窗口。 測量并記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊數(shù)據(jù)記錄窗口上的“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕進(jìn)入實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理。 第十七步：數(shù)據(jù)處理 記錄完最后一組數(shù)據(jù)后，點(diǎn)擊“試驗(yàn)報(bào)告”按鈕，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面： 此時(shí)就可以根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)確定待測元素的濃度。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“

13、打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 第十八步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求） 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，吸入去離子水2~3min，先關(guān)乙炔，再關(guān)空氣。 關(guān)閉燈電源開關(guān)及總電源開關(guān)，將儀器上各旋鈕轉(zhuǎn)至零位，最后關(guān)閉通風(fēng)裝置電源。 氣相色譜仿真實(shí)驗(yàn) 二、實(shí)驗(yàn)裝置： 三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框： 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。 選取實(shí)驗(yàn)后回到實(shí)驗(yàn)主界面，

14、窗口上面的標(biāo)題欄會(huì)顯示實(shí)驗(yàn)名稱+實(shí)驗(yàn)文件名稱。 第二步：確認(rèn)操作條件 點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表： 在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過程中，請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。 第三步：開載氣 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊實(shí)驗(yàn)主界面上三個(gè)氣體鋼瓶中的載氣鋼瓶，出現(xiàn)鋼瓶的調(diào)節(jié)閥畫面： 當(dāng)閥關(guān)閉時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊打開，當(dāng)閥打開時(shí)，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊關(guān)閉。打開總閥和減壓閥，注意開關(guān)閥門的順序。 第四步：檢查柱前壓力 點(diǎn)擊氣相色譜儀上的柱前壓力表，查看柱前壓力是否符合操作條件。 注意：在仿真實(shí)驗(yàn)中，柱前壓力都默認(rèn)是正確值，在真實(shí)實(shí)驗(yàn)中，應(yīng)該根據(jù)實(shí)驗(yàn)的

15、具體要求用鋼瓶的減壓閥調(diào)節(jié)柱前壓力。 第五步：調(diào)節(jié)載氣流量 點(diǎn)擊氣相色譜儀上的流量調(diào)節(jié)部分，會(huì)出現(xiàn)流量調(diào)節(jié)器和皂膜流量計(jì)。 一般氣相色譜儀的流量調(diào)節(jié)部分都有三個(gè)調(diào)節(jié)器，分別控制載氣、氫氣、空氣（后兩者用于FID檢測氣），但是轉(zhuǎn)子流量計(jì)的指示都不是很準(zhǔn)確，因此都要加一個(gè)皂膜流量計(jì)來進(jìn)行精確的測定。界面上的三個(gè)流量調(diào)節(jié)旋鈕，左鍵點(diǎn)擊增加流量，右鍵點(diǎn)擊減小流量，調(diào)節(jié)到一定開度后，轉(zhuǎn)子流量計(jì)中的轉(zhuǎn)子上升到了一定的高度，此時(shí)用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊皂膜流量計(jì)的橡皮頭，產(chǎn)生一個(gè)皂膜，被載氣推動(dòng)由下向上運(yùn)動(dòng)，記錄皂膜通過一定體積的時(shí)間就可以求出載氣的流量，載氣的精確流量在上面自動(dòng)計(jì)算顯示出來。在仿真

16、實(shí)驗(yàn)中，為了簡便，用皂膜流量計(jì)測量過一次以后，以后再調(diào)節(jié)流量調(diào)節(jié)旋鈕時(shí)，精確流量就會(huì)自動(dòng)顯示，不用反復(fù)測量，在真實(shí)實(shí)驗(yàn)當(dāng)中，是每次都重新測量的。 調(diào)節(jié)載氣流量到實(shí)驗(yàn)操作條件要求的數(shù)值，然后進(jìn)行下一步。 第六步：打開電源 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊打開氣相色譜儀上的電源開關(guān)。 關(guān)的狀態(tài)： 開的狀態(tài)： 第七步：調(diào)節(jié)溫度 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀的溫度調(diào)節(jié)部分，出現(xiàn)溫度調(diào)節(jié)詳細(xì)畫面。 調(diào)節(jié)溫度時(shí)，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊相應(yīng)數(shù)字位上的“+”或者“—”，該數(shù)字位就會(huì)加1或者減1。 按照實(shí)驗(yàn)操作條件要求分別調(diào)節(jié)柱室（柱溫）、進(jìn)樣器（氣化室溫）、離子室（離子室溫）的溫度，注意：柱室的溫度是X1的，而進(jìn)樣器

17、和離子室的溫度是X10的。 第八步：調(diào)節(jié)TCD參數(shù)（如果用FID檢測器，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)） 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊氣相色譜儀上的TCD調(diào)節(jié)面版。 首先用鼠標(biāo)點(diǎn)擊電源開關(guān)接通電源，指示燈亮。然后根據(jù)實(shí)驗(yàn)的要求選擇橋電流和衰減比。如果電流表指示的電流稍有偏差，可以用“電流微調(diào)”旋鈕調(diào)節(jié)?！傲阏{(diào)”旋鈕可以用來調(diào)節(jié)記錄筆在記錄紙上的位置，粗調(diào)位置變化大，細(xì)調(diào)位置變化小。然后點(diǎn)擊落筆開始走基線。 調(diào)節(jié)好各項(xiàng)參數(shù)，基線走平穩(wěn)后，可以進(jìn)行下一步——“進(jìn)樣”。 注意：對(duì)于使用FID檢測器的實(shí)驗(yàn)，此步應(yīng)該調(diào)節(jié)FID參數(shù)，如下圖： 然后還要開氫氣、壓縮空氣（助燃?xì)猓?，點(diǎn)火等步驟。

18、 第九步：進(jìn)樣 所有的實(shí)驗(yàn)參數(shù)調(diào)節(jié)好之后，點(diǎn)擊主界面上的注射進(jìn)樣器，出現(xiàn)如下對(duì)話框： 輸入實(shí)驗(yàn)操作條件規(guī)定的進(jìn)樣量，然后點(diǎn)擊“開始進(jìn)樣”按鈕。系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)注射進(jìn)樣，記錄儀開始畫出色譜圖。 當(dāng)色譜峰輸出完成后，會(huì)出現(xiàn)如下對(duì)話框： 點(diǎn)擊“確定”按鈕關(guān)閉對(duì)話框。 第十步：數(shù)據(jù)處理 點(diǎn)擊主界面上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕，出現(xiàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告界面： 根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 第十一步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求） 在真實(shí)實(shí)樣當(dāng)中，實(shí)驗(yàn)完畢半小時(shí)后，按開機(jī)步

19、驟反方向關(guān)機(jī)： 1、關(guān)閉記錄儀電源，臺(tái)起記錄筆 2、將橋電流關(guān)至最小，關(guān)閉熱導(dǎo)電源和氫火焰離子放大器電源 3、依次將柱室、進(jìn)樣器、離子室的溫度調(diào)節(jié)至常溫 4、關(guān)閉總電源 5、打開柱室，等柱溫接近室溫時(shí)，關(guān)閉載氣。 6、最后清洗進(jìn)樣器。 高效液相色譜仿真實(shí)驗(yàn) 實(shí)驗(yàn)主界面： 化學(xué)工作站界面： 三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框： 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框 中，在此實(shí)驗(yàn)文件上

20、面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。 第二步：確認(rèn)操作條件 點(diǎn)擊主菜單上的“操作條件”，會(huì)出現(xiàn)如下的操作條件列表： 在實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)過程中，請(qǐng)以此列表內(nèi)的條件為準(zhǔn)進(jìn)行調(diào)節(jié)，否則不能正確輸出色譜峰。 第三步：加入試劑 點(diǎn)擊儀器上的自動(dòng)進(jìn)樣器部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面： 點(diǎn)擊下面的試劑小瓶，會(huì)自動(dòng)放置到自動(dòng)進(jìn)樣器的托盤中。 完成后，點(diǎn)擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站。 第四步：編輯方法 擊主界面上的電腦啟動(dòng)化學(xué)工作站開始編輯方法。 所謂方法就是一個(gè)參數(shù)集，它包括分析一個(gè)樣品所需要的所有的參數(shù)：數(shù)據(jù)采集參數(shù)、

21、數(shù)據(jù)分析參數(shù)和命令行或者宏指令。 點(diǎn)擊菜單“方法→編輯方法”開始編輯方法（注意：此時(shí)不可以改變方法的參數(shù)，可改變的參數(shù)將在下面特別說明）： 然后會(huì)出現(xiàn)下面的窗口讓你選擇編輯方法的內(nèi)容： 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊復(fù)選框選擇要編輯的方法的內(nèi)容，然后點(diǎn)擊“確定”按鈕開始方法編輯，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。 開始方法編輯后，系統(tǒng)會(huì)根據(jù)你選擇的內(nèi)容分別依次顯示每一部分的具體內(nèi)容，點(diǎn)擊“確定”按鈕進(jìn)入下一部分，點(diǎn)擊“取消”按鈕終止方法編輯。 完成方法編輯后，系統(tǒng)會(huì)回到主操作界面，此時(shí)色譜柱已經(jīng)開始升溫，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示： 特別說明： 對(duì)于本實(shí)驗(yàn)

22、要改變的參數(shù)，可以點(diǎn)擊化學(xué)工作站軟件界面中央的圖示的進(jìn)樣器、溶劑系統(tǒng)、色譜柱、檢測器等部分，會(huì)彈出各部分參數(shù)窗口，此時(shí)可以按照實(shí)驗(yàn)要求的參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)（實(shí)驗(yàn)參數(shù)可以點(diǎn)擊主界面上左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕察看）。 進(jìn)樣器： 溶劑系統(tǒng)： 色譜柱： 檢測器： 編輯方法完成后，在啟動(dòng)系統(tǒng)之前，請(qǐng)返回液相色譜儀，打開二元泵系統(tǒng)，調(diào)節(jié)Purge閥，觀察使回路無汽泡。 第五步：調(diào)節(jié)Purge閥 點(diǎn)擊儀器上的二元泵系統(tǒng)部分（當(dāng)鼠標(biāo)移到儀器的各部分時(shí)會(huì)出現(xiàn)相應(yīng)的說明），出現(xiàn)如下畫面： 圖中藍(lán)色方框部分就是Purge閥，此時(shí)是關(guān)閉的，用鼠標(biāo)點(diǎn)擊藍(lán)色方框部分，會(huì)出現(xiàn)P

23、urge閥的放大畫面，然后點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)打開Purge閥。 打開Purge閥后，右邊的試劑瓶的導(dǎo)管當(dāng)中會(huì)有氣泡流出，待沒有氣泡再流出之后，再次點(diǎn)擊Purge閥會(huì)自動(dòng)逆時(shí)針方向旋轉(zhuǎn)關(guān)閉Purge閥。然后進(jìn)行下一步“啟動(dòng)系統(tǒng)”。 第六步：啟動(dòng)系統(tǒng) 完成方法編輯后，點(diǎn)擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)開”或者圖中紅色圓圈指示的按鈕“開啟系統(tǒng)”: 啟動(dòng)系統(tǒng)后，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示： 同時(shí)在色譜峰顯示區(qū)域開始走基線，開始的時(shí)候系統(tǒng)不穩(wěn)定，基線變化很厲害，等到基線走平穩(wěn)表示系統(tǒng)穩(wěn)定后，可以開始進(jìn)樣運(yùn)行方法。 第七步

24、：進(jìn)樣、運(yùn)行方法 等到狀態(tài)指示欄顯示“Ready”后，表明系統(tǒng)已經(jīng)準(zhǔn)備完畢。點(diǎn)擊菜單“運(yùn)行控制→運(yùn)行方法”開始進(jìn)樣和分析，或者點(diǎn)擊圖中紅色圓圈所指示的“Start”按鈕或者按“F5”鍵： 開始進(jìn)樣后，在圖形界面中會(huì)有顯示，如下圖中紅色圓圈標(biāo)示區(qū)域所示： 待色譜圖出完后，樣品分析完畢。 第八步：完成實(shí)驗(yàn)報(bào)告 樣品分析完成后，點(diǎn)擊化學(xué)工作站界面上的紅色方框部分，或者點(diǎn)擊主界面左邊菜單中的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”調(diào)出實(shí)驗(yàn)報(bào)告： 根據(jù)得出的保留時(shí)間、峰高、半峰寬等實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，可以計(jì)算分離度等相關(guān)參數(shù)。如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。

25、 第九步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求） 完成方法編輯后，點(diǎn)擊菜單“設(shè)備→系統(tǒng)關(guān)”，系統(tǒng)就會(huì)自動(dòng)關(guān)閉，不須人工干預(yù)。 紫外分光光度計(jì)仿真實(shí)驗(yàn) 二、實(shí)驗(yàn)裝置： 三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取實(shí)驗(yàn) 點(diǎn)擊主菜單上的“實(shí)驗(yàn)選取”，會(huì)出現(xiàn)如下的對(duì)話框： 用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)中你要做的實(shí)驗(yàn)，此文件名會(huì)出現(xiàn)在對(duì)話框的“文件名”一欄的文本框中，在此實(shí)驗(yàn)文件上面雙擊左鍵或者點(diǎn)擊“打開”按鈕打開實(shí)驗(yàn)文件。 第二步：打開電源、預(yù)熱 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的暗箱蓋，暗箱蓋會(huì)自動(dòng)打開，如下圖所示： 然后用鼠標(biāo)點(diǎn)擊儀器右下

26、角的紅色電源開關(guān)接通電源，這時(shí)儀器調(diào)節(jié)面板會(huì)自動(dòng)顯示，并進(jìn)入開機(jī)自檢狀態(tài),此狀態(tài)大約持續(xù)10秒左右,在這段時(shí)間里計(jì)算機(jī)出現(xiàn)停滯現(xiàn)象是正常的.隨后計(jì)算機(jī)進(jìn)入預(yù)熱期, 時(shí)間大約為1分鐘（真實(shí)儀器為20分鐘）。預(yù)熱結(jié)束時(shí)會(huì)聽見蜂鳴聲,并且會(huì)看見預(yù)熱按鈕上方的燈熄滅此時(shí)儀器就進(jìn)入工作狀態(tài)了。 關(guān)狀態(tài)： 開狀態(tài)： 第三步：配置試液 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主菜單中的“配置試液”按鈕，出現(xiàn)配置試液窗口： 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊下面5個(gè)容量瓶，選擇每個(gè)容量瓶要加入的蒽醌標(biāo)準(zhǔn)溶液量，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)稀釋到刻度線： 5個(gè)容量瓶的溶液都配置好以后，點(diǎn)擊窗口右下角的箭頭進(jìn)入下一步。 第四步：確定吸收波長

27、 點(diǎn)擊試液配置窗口右下角的箭頭后，系統(tǒng)會(huì)顯示如下窗口，自動(dòng)測量完成了吸收光譜圖: 點(diǎn)擊文字中的“吸光度——波長曲線”到吸收光譜圖窗口，再點(diǎn)擊“繪制吸收光譜”按鈕就可以看到蒽醌的紫外吸收光譜圖： 記錄下最大的吸收波長，關(guān)閉此窗口，然后進(jìn)行下一步 第五步：調(diào)節(jié)吸收波長 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊紫外分光光度計(jì)上的波長調(diào)節(jié)位置，出現(xiàn)波長調(diào)節(jié)窗口，用鼠標(biāo)左鍵或者右鍵點(diǎn)擊波長調(diào)節(jié)旋鈕來增大或者減小波長到剛才記錄的最大波長。 第六步：儀器調(diào)節(jié)面板 點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板 點(diǎn)擊按鈕打開氘燈，依次點(diǎn)擊、、按鈕關(guān)閉鎢燈，點(diǎn)擊到T，然后按下按鈕，等待數(shù)字顯示平穩(wěn)后，點(diǎn)擊

28、到A。 調(diào)節(jié)完成后的面板如下圖： 第七步：將樣品裝入吸收池架 點(diǎn)擊主界面上的吸收池架調(diào)出吸收池畫面： 吸收池架有四個(gè)位置，在測量時(shí)分別對(duì)應(yīng)儀器調(diào)節(jié)面板的上的“參考”、“1#”、“2#”、“3#”四個(gè)指示位置。把鼠標(biāo)停留在上面6個(gè)容量瓶上，下面會(huì)顯示相應(yīng)的說明。點(diǎn)擊每個(gè)位置選擇要加入的溶液： 加入溶液后，窗口右下角會(huì)出現(xiàn)箭頭提示放入暗箱，點(diǎn)擊系統(tǒng)會(huì)將吸收池架自動(dòng)放入。 第八步：測量 點(diǎn)擊調(diào)出儀器調(diào)節(jié)面板以便讀取吸光度數(shù)據(jù)，然后前后拉動(dòng)拉桿將不同的溶液放進(jìn)光路中，從儀器調(diào)節(jié)面板上讀取吸光度數(shù)據(jù)，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)記錄。 按照以上方法把六組數(shù)據(jù)測試完畢。

29、 第九步：實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理 六組數(shù)據(jù)測試完畢后，點(diǎn)記主菜單上的“實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)”按鈕，調(diào)出數(shù)據(jù)處理窗口，在工作曲線頁點(diǎn)擊“繪制工作曲線”按鈕，系統(tǒng)會(huì)自動(dòng)繪制工作曲線，并根據(jù)工作曲線給出待測溶液的濃度。 如果計(jì)算機(jī)安裝了打印機(jī)，可以點(diǎn)擊右上角“打印報(bào)表”按鈕打印實(shí)驗(yàn)報(bào)告。 第十步：實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求） 取出暗箱中的吸收池，關(guān)閉暗箱，關(guān)閉電源。然后清洗吸收池、整理現(xiàn)場。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜仿真實(shí)驗(yàn) 二、實(shí)驗(yàn)裝置： Plasma-Spec I型電感耦合高頻等離子體單道掃描直讀光

30、譜儀 三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：打開穩(wěn)壓電源，并將輸出電壓調(diào)至220伏。 在Icp控制主界面點(diǎn)擊穩(wěn)壓電源，打開穩(wěn)壓電源控制面板。如下圖所示： 首先，點(diǎn)擊電源開關(guān)的綠色按鈕，打開電源。然后用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊電壓調(diào)節(jié)鈕調(diào)大電壓；用鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊電壓調(diào)節(jié)鈕減小電壓，將電壓調(diào)節(jié)至220V后關(guān)閉該面板。 第二步：接通循環(huán)冷卻水泵。 在Icp控制主界面點(diǎn)擊冷卻水開關(guān)，將其置于開的位置。如下圖所示： 第三步：打開氬氣鋼瓶 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊Icp控制主界面中左下角的鋼瓶，打開氬氣鋼瓶控制面板。首先打開鋼瓶總閥，然后打開鋼瓶支閥，并將鋼瓶的輸出壓力調(diào)節(jié)至0.5kg/cm2

31、 第四步：調(diào)節(jié)氬氣的壓力及流量滿足點(diǎn)火要求 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主界面的氣路調(diào)節(jié)圖標(biāo) 打開氣路調(diào)節(jié)面板。 首先，打開氣路總開關(guān)。然后按照下表依次調(diào)節(jié)輔助氣，霧化氣，冷卻氣的壓力及流量。 項(xiàng)目 輔助氣 霧化氣 冷卻氣 壓力 5psi 40psi 5psi 流量 0L/min 0L/min 14L/min 第五步：打開光電倍增管 點(diǎn)擊主界面中的光電倍增管圖標(biāo)，顯示光電倍增管控制面板。打開光電倍增管，然后調(diào)節(jié)光電倍增管的工作電壓。 第六步：點(diǎn)燃ICP 點(diǎn)擊主界面中的ICP炬管圖標(biāo)。打開ICP主狀態(tài)及控制面板。首先檢查聯(lián)動(dòng)裝置中各個(gè)指示燈。如果有

32、某個(gè)指示燈亮了，說明其代表的設(shè)備沒有工作或參數(shù)不符合實(shí)驗(yàn)的要求，應(yīng)先檢查該設(shè)備。 當(dāng)聯(lián)動(dòng)裝置的所有指示燈都已經(jīng)滅了。打開總電源開關(guān)，再調(diào)節(jié)能量控制旋鈕，用鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊控制旋鈕，調(diào)大能量，當(dāng)面板中央的直流電流表表針指向0.4安培時(shí)，按下點(diǎn)火按鈕。點(diǎn)燃ICP。關(guān)閉該控制面板。 第七步：調(diào)節(jié)氬氣的壓力及流量滿足分析要求 用鼠標(biāo)點(diǎn)擊主界面的氣路調(diào)節(jié)圖標(biāo) 打開氣路調(diào)節(jié)面板。 按照下表依次調(diào)節(jié)輔助氣，霧化氣，冷卻氣的壓力及流量。 項(xiàng)目 輔助氣 霧化氣 冷卻氣 壓力 5psi 40psi 5psi 流量 0L/min 0.3L/min 12L/min

33、 第八步：點(diǎn)擊主界面的計(jì)算機(jī)圖標(biāo)，建立分析程序，測量標(biāo)樣和樣品。 1．建立分析程序說明 2．選擇分析模式 3．輸入方法名稱保存方法 4．是否初始化程序 5．選擇初始化方法 注意：本實(shí)驗(yàn)采用程序初始化，選擇其他方法無效。 6．輸入程序名稱 7．輸入默認(rèn)積分時(shí)間 8．選擇待測元素 首先，在左側(cè)待測元素下拉菜單中選擇待測元素名，左側(cè)表格會(huì)出現(xiàn)該元素的所有待選同位素。如下圖所示： 然后在左側(cè)表格中選擇欲測量的元素，點(diǎn)擊添加按鈕。 注意：本實(shí)驗(yàn)請(qǐng)依次選擇Cu1,Mn1,Cr2三個(gè)待測元素。如下圖所

34、示： 9．本次實(shí)驗(yàn)測定的元素 10．扣除曲線背景 11．標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度 12．校正工作曲線 13．儀器運(yùn)行參數(shù) 14．校正光路 15．測量標(biāo)樣 16．測定樣品 17．實(shí)驗(yàn)完畢（仿真實(shí)驗(yàn)不作要求） 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，關(guān)閉輔助氣，霧化氣，冷卻氣，關(guān)閉光電倍增管，關(guān)閉儀器的總電源，之后關(guān)閉冷卻水，關(guān)閉鋼瓶和穩(wěn)壓電源。 最后整理現(xiàn)場，關(guān)閉通風(fēng)裝置。 質(zhì)譜實(shí)驗(yàn)仿真使用說明 二、實(shí)驗(yàn)裝置： 三、實(shí)驗(yàn)操作： 第一步：選取要進(jìn)行的試驗(yàn) 單擊“試驗(yàn)選取”按鈕。 選擇

35、要進(jìn)行的試驗(yàn)（見1），點(diǎn)擊“打開”（見2）。 第二步：進(jìn)入試驗(yàn) 單擊“儀器操作”按鈕。 界面變?yōu)閮x器操作界面。 第三步：打開“氣相色譜載氣源”的主閥和支閥。 點(diǎn)擊“氣相色譜載氣源”。 先打開“主閥”（見1），再打開“支閥”（見2）。 第四步：設(shè)置燈絲電流和電子能量參數(shù)。 點(diǎn)擊“質(zhì)譜儀離子源”。 設(shè)置燈絲電流和電子能量。（具體正確參數(shù)見附表1） 第五步：進(jìn)行掃描設(shè)定。 點(diǎn)擊“質(zhì)量分離器”。 設(shè)置掃描參數(shù)。（具體正確參數(shù)見附表1） 第六步：進(jìn)樣并分析。 點(diǎn)擊“進(jìn)樣器”。 進(jìn)樣完畢后，點(diǎn)擊“計(jì)算機(jī)”或“試驗(yàn)數(shù)據(jù)”。 顯示本實(shí)驗(yàn)仿真的試驗(yàn)數(shù)據(jù)。 附表一： 試驗(yàn)名稱 燈絲電流 電子能量 掃描范圍上限 掃描范圍下限 掃描速度 汞 0.20 70 400 15 0.50 環(huán)已烯 0.20 70 400 15 0.50 甲基環(huán)已烷 0.20 70 400 15 0.50 乙醇 0.20 70 400 15 0.50