《總鐵離子的測(cè)定——鄰菲羅啉分光光度法》由會(huì)員分享，可在線(xiàn)閱讀，更多相關(guān)《總鐵離子的測(cè)定——鄰菲羅啉分光光度法（2頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、精心整理 總鐵離子的測(cè)定一一鄰菲羅啉分光光度法 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測(cè)定,其含量小于 1mg/L . 1 . 0原理 亞鐵離子在PH值3?9的條件下,與鄰菲羅啉(1 , 10 —二氮雜菲)反響,生成桔紅色絡(luò)合離子： 3C12H8N2+Fe2+ — [Fe ( C12H8N2 ) 3]2+ 此鉻合離子在PH值3?4.5時(shí)最為穩(wěn)定. 水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺復(fù)原成亞鐵離子,即可測(cè)定總鐵. ％ t r 2 . 0試劑 2 . 1 1+1鹽酸溶液. 2 . 2 1+1 氨水. X I 1 I I I \ I: I . 2 . 3剛果紅試紙. I /

2、F 2 . 4 10%鹽酸羥胺溶液. 廠「 ■-」 2 . 5 0.12%鄰菲羅啉溶液. 2. 6鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 稱(chēng)取0.864g硫酸鐵銨[FeNH4 (SO4 ) 2 ? 12H2O]溶于水,加2.5mL硫酸,移入1000mL 容量瓶 中,稀釋至刻度.此溶液為 1mL含0.1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液. 吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10mL,移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度,此溶液為 1mL含0.01mg鐵 標(biāo)準(zhǔn)溶液. 3 . 0儀器 3 . 1分光光度計(jì). 4 . 0分析步驟 4 . 1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 分別吸取1mL含0.01mg 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 0, 1.0,2.0,3.0,4.0,5.

3、0mL于6只50m 容量瓶中,加 水至約25mL,各加1毫米長(zhǎng)的剛果紅試低,在試紙呈藍(lán)色時(shí),各瓶加1mL10% 鹽酸羥胺溶液,2mL0.12% 鄰菲羅啉溶液,混勻后用 1+1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色,再加 1滴1+1氨水,使試紙呈紅色,用 水稀釋至刻度.10分鐘后于510nm 處,用3cm比色皿,以試劑空白作參比,測(cè)其吸光度,以吸光度為 精心整理 縱坐標(biāo),鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn). 4 . 2水樣的測(cè)定 取水樣50mL于150mL錐形瓶中,放入1毫米長(zhǎng)的剛果紅試紙,用1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性, PH V 3,剛果紅試紙顯藍(lán)色.加熱煮沸10分鐘,冷卻后移入50mL容

4、量瓶中,加10%鹽酸羥胺溶液1mL, 搖勻,1分鐘后,再加0.12%鄰菲羅啉溶液2mL,用1+1氨水調(diào)節(jié)PH,使剛果紅試紙呈紫紅色,再加 1 滴氨水,試紙呈紅色后用水稀釋至刻度. 10分鐘后于510nm 處,以3cm比色皿,以試劑空白作參比, 測(cè)其吸光度. ％ t r I v *, /r 1 I 5 . 0分析結(jié)果的計(jì)算 pl,1 j 水樣中總鐵離子含量X 〔毫克/ 升〕,按下式計(jì)算： X= A X 1000 Vw 式中：A—從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)查得的鐵離子的含量,毫克； Vw —水樣體積,毫升. 6. 0注釋 1 I 6 . 1循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在,加鹽酸煮沸以使其溶解. 6 . 2分析步驟中溶液的 PH限制也可采用加2mL 2mol/L 鹽酸,在加鄰菲羅啉后,再加 5mL 22% 醋酸銨溶液,但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子,否那么,更換試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn). 7. 0允許差 水中總鐵離子含量小于 1mg/L時(shí),平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于 0.03mg/L . 8 . 0結(jié)果表示 取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值,作為水樣的總鐵離子含量