化學(xué)專題二十一 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純
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1、專題二十一 物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純高考化學(xué)高考化學(xué) (課標(biāo)專用)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2017課標(biāo),13,6分)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象不能推出相應(yīng)結(jié)論的是()五年高考A A組組 統(tǒng)一命題統(tǒng)一命題課標(biāo)卷題組課標(biāo)卷題組 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象結(jié)論A.向2 mL 0.1 molL-1的FeCl3溶液中加足量鐵粉,振蕩,加1滴KSCN溶液黃色逐漸消失,加KSCN溶液顏色不變還原性:FeFe2+B.將金屬鈉在燃燒匙中點(diǎn)燃,迅速伸入集滿CO2的集氣瓶集氣瓶中產(chǎn)生大量白煙,瓶?jī)?nèi)有黑色顆粒產(chǎn)生CO2具有氧化性C.加熱盛有少量NH4HCO3固體的試管,并在試管口放置濕潤(rùn)的紅色石蕊試紙石蕊試紙變藍(lán)NH4HCO3顯堿性D.向2支盛有2
2、 mL相同濃度銀氨溶液的試管中分別加入2滴相同濃度的NaCl和NaI溶液一支試管中產(chǎn)生黃色沉淀,另一支中無明顯現(xiàn)象Ksp(AgI)Ksp(AgCl)答案答案C本題考查實(shí)驗(yàn)原理和離子檢驗(yàn)。FeCl3溶液與足量鐵粉發(fā)生反應(yīng):Fe+2Fe3+ 3Fe2+,Fe為還原劑,Fe2+為還原產(chǎn)物,還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物的還原性,A項(xiàng)不符合題意;根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象可推知,鈉在CO2氣體中燃燒生成的黑色顆粒為C,O2 ,則CO2作氧化劑,表現(xiàn)出氧化性,B項(xiàng)不符合題意;NH4HCO3受熱分解生成NH3、H2O、CO2,其中NH3可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán),根據(jù)現(xiàn)象無法得出NH4HCO3顯堿性的結(jié)論,C項(xiàng)符合題意;向
3、Ag+濃度相同的溶液中分別加入相同濃度的Cl-和I-,產(chǎn)生AgI沉淀而沒有產(chǎn)生AgCl沉淀,說明Ksp(AgI)Ksp(AgCl),D項(xiàng)不符合題意。4C0C關(guān)聯(lián)知識(shí)關(guān)聯(lián)知識(shí)CO2作氧化劑的反應(yīng)CO2+2Mg 2MgO+CCO2+4Na 2Na2O+CCO2+C2CO2.(2016課標(biāo),12,6分)某白色粉末由兩種物質(zhì)組成,為鑒別其成分進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn):取少量樣品加入足量水仍有部分固體未溶解;再加入足量稀鹽酸,有氣泡產(chǎn)生,固體全部溶解;取少量樣品加入足量稀硫酸有氣泡產(chǎn)生,振蕩后仍有固體存在。該白色粉末可能為()A.NaHCO3、Al(OH)3B.AgCl、NaHCO3C.Na2SO3、BaCO3D.
4、Na2CO3、CuSO4 答案答案CA項(xiàng),加入足量稀硫酸后,固體全部溶解;B項(xiàng),加入足量稀鹽酸時(shí)有氣泡產(chǎn)生,但仍有固體存在;D項(xiàng),加入足量稀硫酸并振蕩后,固體全部溶解。故A、B、D均不符合題意。思路分析思路分析根據(jù)給出的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,對(duì)照各選項(xiàng)逐一分析判斷,即可找出正確選項(xiàng)??键c(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純3.(2017課標(biāo),8,6分)本草衍義中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述:“取砒之法,將生砒就置火上,以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長(zhǎng)者為勝,平短者次之?!蔽闹猩婕暗牟僮鞣椒ㄊ?)A.蒸餾B.升華C.干餾D.萃取答案答案B本題取材于古文典籍,考查我國(guó)古代在化學(xué)方面的成就與
5、物質(zhì)分離、提純的關(guān)系。砒霜是固體,用火加熱,“砒煙上飛著覆器”說明砒霜由固體直接變?yōu)闅怏w,為升華;“遂凝結(jié)累然下垂如乳,尖長(zhǎng)者為勝,平短者次之”,說明遇冷后砒霜蒸氣又變?yōu)楣腆w,為凝華,B項(xiàng)正確。審題指導(dǎo)審題指導(dǎo)近年來,高考中屢屢出現(xiàn)以“古文典籍”為載體的試題,意在增強(qiáng)民族自信、文化自信。應(yīng)從中提取相關(guān)的“信息”與化學(xué)基礎(chǔ)知識(shí)相結(jié)合,常涉及物質(zhì)的分離、提純操作,金屬的冶煉和元素化合物知識(shí)等。4.(2015課標(biāo),26,14分,0.388)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水,而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色
6、,熔點(diǎn)為101 ,易溶于水,受熱脫水、升華,170 以上分解?;卮鹣铝袉栴}:(1)甲組同學(xué)按照如圖所示的裝置,通過實(shí)驗(yàn)檢驗(yàn)草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是 ,由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有 。裝置B的主要作用是 。乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、 。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)是 。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是 。(3)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明:草酸的酸性比碳酸的強(qiáng) 。(2)乙組同學(xué)認(rèn)為草酸晶體分解產(chǎn)物中還有CO,為進(jìn)行驗(yàn)證,選用甲組實(shí)驗(yàn)中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復(fù)選用)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。草酸為二元酸 。答案答案(14分)(1)有氣泡逸出、澄清石灰水變渾濁CO2
7、冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)(1分,1分,2分,共4分)(2)F、D、G、H、D、ICuO(3分,1分,共4分)H中黑色粉末變?yōu)榧t色,其后的D中澄清石灰水變渾濁(2分)(3)向盛有少量NaHCO3的試管里滴加草酸溶液,有氣泡產(chǎn)生(2分)用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物質(zhì)的量為草酸的2倍(2分)解析解析(1)草酸分解產(chǎn)生CO2和H2O,則裝置C中觀察到的現(xiàn)象是有氣泡逸出,澄清石灰水變渾濁;裝置B的主要作用是冷凝(水蒸氣、草酸等),防止草酸進(jìn)入裝置C反應(yīng)生成沉淀,干擾CO2的檢驗(yàn)。(2)為驗(yàn)證產(chǎn)物中有CO,需除去CO2并干燥后通過灼熱的C
8、uO,通過檢驗(yàn)還原CuO后的產(chǎn)物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾氣處理,故裝置的連接順序?yàn)锳、B、F、D、G、H、D、I。裝置H反應(yīng)管中盛有的物質(zhì)為CuO。CO能還原CuO,故H中的現(xiàn)象應(yīng)為黑色的固體粉末變紅,H后的D中的現(xiàn)象為澄清石灰水變渾濁。(3)依據(jù)強(qiáng)酸制弱酸的原理,可將草酸加入到碳酸氫鈉溶液中,若產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的氣體,則證明草酸的酸性強(qiáng)于碳酸。欲證明草酸是二元酸,需證明草酸中有兩個(gè)羧基,用NaOH溶液滴定即可。審題技巧審題技巧審題過程中要利用題目給出的相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪M(jìn)行分析。物理性質(zhì)中的熔、沸點(diǎn)和溶解性可為之后的分離提純分析提供參考。疑難突破疑難突
9、破草酸分解實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)物驗(yàn)證,其實(shí)是平時(shí)實(shí)驗(yàn)訓(xùn)練中CO2、CO、H2O(g)混合氣體成分的檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)。一般先檢驗(yàn)H2O(g);再在確保沒有水蒸氣的情況下,定性檢驗(yàn)CO2,檢驗(yàn)時(shí)一般用澄清石灰水,檢驗(yàn)完CO2后要用NaOH溶液吸收含有的CO2;最后檢驗(yàn)CO,一般用氧化物(如CuO)處理。5.(2014課標(biāo),26,13分,0.545)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸異戊酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: 相對(duì)分子質(zhì)量密度/(gcm-3)沸點(diǎn)/水中溶解性異戊醇880.812 3131微溶乙酸601.049 2118溶乙酸異戊酯1300.867 0142難溶實(shí)驗(yàn)步驟:在
10、A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和23片碎瓷片。開始緩慢加熱A,回流50 min。反應(yīng)液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌;分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進(jìn)行蒸餾純化,收集140143 餾分,得乙酸異戊酯3.9 g。回答下列問題:(1)儀器B的名稱是 。(2)在洗滌操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。(3)在洗滌、分液操作中,應(yīng)充分振蕩,然后靜置,待分層后 (填標(biāo)號(hào))。a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出c.先將水層從分液漏斗的下口放出
11、,再將乙酸異戊酯從下口放出d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出(4)本實(shí)驗(yàn)中加入過量乙酸的目的是 。(5)實(shí)驗(yàn)中加入少量無水MgSO4的目的是 。(6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是 (填標(biāo)號(hào))。(7)本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是 (填標(biāo)號(hào))。a.30%b.40%c.60%d.90%(8)在進(jìn)行蒸餾操作時(shí),若從130 便開始收集餾分,會(huì)使實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率偏 (填“高”或“低”),其原因是 。答案答案(1)球形冷凝管(2)洗掉大部分硫酸和醋酸洗掉碳酸氫鈉(3)d(4)提高醇的轉(zhuǎn)化率(5)干燥(6)b(7)c(8)高會(huì)收集少量未反應(yīng)的異戊醇解析解析(2)反應(yīng)后A中液體是乙酸異戊酯、乙酸、
12、硫酸、異戊醇、水的混合物,第一次水洗的目的是除去大部分乙酸、硫酸,用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是除去殘留的少量CH3COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去殘留的少量NaHCO3。(3)靜置分層后,乙酸異戊酯在上層,應(yīng)先將水層從分液漏斗下口放出后,再?gòu)纳峡诘钩鲆宜岙愇祯ァ?4)加入過量乙酸,可提高異戊醇(價(jià)格較高)的轉(zhuǎn)化率。(5)加入無水MgSO4,可除去乙酸異戊酯中殘留的少量水(Mg-SO4+7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸餾時(shí),溫度計(jì)水銀球應(yīng)位于蒸餾燒瓶的支管口處,通常球形冷凝管用于反應(yīng)裝置中冷凝反應(yīng)物蒸氣,直形冷凝管用于蒸餾裝置中冷凝餾分,故選擇b裝置。(7)乙酸過量,應(yīng)
13、用異戊醇的量計(jì)算乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量。n(異戊醇)=0.05 mol,故乙酸異戊酯的理論產(chǎn)量為0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率為100%=60%。(8)若從130 便開始收集餾分,則產(chǎn)品中會(huì)混入異戊醇,導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率偏高。4.4 g88 g / mol3.9 g6.5 g解題關(guān)鍵解題關(guān)鍵產(chǎn)品的分離、提純是本題的難點(diǎn),弄清產(chǎn)品的成分,根據(jù)各成分的物理性質(zhì)或化學(xué)性質(zhì)選擇合理的分離、提純方法,是解決物質(zhì)分離、提純問題的關(guān)鍵。知識(shí)拓展知識(shí)拓展本題的原型是中學(xué)化學(xué)中“乙酸乙酯的制備”實(shí)驗(yàn)。在中學(xué)化學(xué)中,液體有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)很少,主要就是乙酸乙酯的制備,且是簡(jiǎn)易裝置,因此根據(jù)分離
14、提純?cè)砑八脙x器可對(duì)本實(shí)驗(yàn)進(jìn)行多方面改進(jìn)。以此類推,對(duì)中學(xué)化學(xué)的重要實(shí)驗(yàn)進(jìn)行深入分析、研究,對(duì)解答高考實(shí)驗(yàn)題大有幫助,也是復(fù)習(xí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的好方法??键c(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2018天津理綜,4,6分)由下列實(shí)驗(yàn)及現(xiàn)象推出的相應(yīng)結(jié)論正確的是()B B組 自主命題省(區(qū)、市)卷題組答案答案B本題考查Fe2+、SO2-4的檢驗(yàn),Ksp的應(yīng)用等。A項(xiàng),說明原溶液中有Fe2+,但不能確定是否有Fe3+,不正確;B項(xiàng),說明H2CO3制出了C6H5OH,正確;C項(xiàng),S2-與Cu2+直接反應(yīng)生成CuS黑色沉淀,不能說明Ksp(CuS)(H2O),萃取后上層為水層,下層為CCl4層,因此上層接近無色
15、,下層為紫紅色。I2單質(zhì)與NaOH反應(yīng)時(shí)適當(dāng)控制NaOH溶液濃度和用量,有利于NaI和NaIO3生成,將碘轉(zhuǎn)化為離子進(jìn)入水層。(4)I2單質(zhì)易升華,用蒸餾法從I2的CCl4溶液中分離I2,會(huì)導(dǎo)致碘的損失。9.(2015江蘇單科,16,12分,)以磷石膏(主要成分CaSO4,雜質(zhì)SiO2、Al2O3等)為原料可制備輕質(zhì)CaCO3。 (1)勻速向漿料中通入CO2,漿料清液的pH和c(SO2-4)隨時(shí)間變化見右圖。清液pH11時(shí)CaSO4轉(zhuǎn)化的離子方程式為 ;能提高其轉(zhuǎn)化速率的措施有 (填序號(hào))。A.攪拌漿料B.加熱漿料至100 C.增大氨水濃度D.減小CO2通入速率(2)當(dāng)清液pH接近6.5時(shí),過
16、濾并洗滌固體。濾液中物質(zhì)的量濃度最大的兩種陰離子為 和 (填化學(xué)式);檢驗(yàn)洗滌是否完全的方法是 。(3)在敞口容器中,用NH4Cl溶液浸取高溫煅燒的固體,隨著浸取液溫度上升,溶液中c(Ca2+)增大的原因是 。答案答案(1)CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+SO2-4+H2O或CaSO4+CO2-3 CaCO3+SO2-4AC(2)SO2-4HC取少量最后一次的洗滌過濾液于試管中,向其中滴加鹽酸酸化的BaCl2溶液,若不產(chǎn)生白色沉淀,則表明已洗滌完全(3)浸取液溫度上升,溶液中c(H+)增大,促進(jìn)固體中Ca2+浸出4H3O解析解析(1)當(dāng)清液pH11時(shí),溶液呈較強(qiáng)的堿性,說
17、明通入的CO2量還較少,不會(huì)生成HC,因此轉(zhuǎn)化的離子方程式為CaSO4+2NH3H2O+CO2 CaCO3+2N+SO2-4+H2O或CaSO4+CO2-3 CaCO3+SO2-4;要提高轉(zhuǎn)化速率,可通過攪拌漿料,以增大反應(yīng)物的接觸面積,或增大反應(yīng)物氨水的濃度來實(shí)現(xiàn),故選AC,若加熱漿料至100 ,會(huì)造成NH3H2O的大量分解及NH3的逸出,不僅不能提高轉(zhuǎn)化速率,還會(huì)降低產(chǎn)品產(chǎn)率,故B項(xiàng)不正確,而D項(xiàng)顯然是不合理的。(2)當(dāng)清液pH接近6.5時(shí),溶液已呈弱酸性,說明通入的CO2已足夠多,應(yīng)有HC生成,再結(jié)合轉(zhuǎn)化的離子方程式可知濾液中物質(zhì)的量濃度最大的兩種陰離子應(yīng)為SO2-4和HC;檢驗(yàn)洗滌是否
18、完全可通過檢驗(yàn)洗滌液中是否還含有SO2-4來判斷,具體方法見答案。(3)NH4Cl溶液中存在水解平衡N+H2O NH3H2O+H+,升溫,平衡右移,c(H+)增大,CaO+2H+ Ca2+H2O,從而使溶液中c(Ca2+)增大。3O4H3O3O4H考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2012課標(biāo),7,6分)下列敘述中正確的是()A.液溴易揮發(fā),在存放液溴的試劑瓶中應(yīng)加水封B.能使?jié)櫇竦牡矸跭I試紙變成藍(lán)色的物質(zhì)一定是Cl2C.某溶液加入CCl4,CCl4層顯紫色,證明原溶液中存在I-D.某溶液加入BaCl2溶液,產(chǎn)生不溶于稀硝酸的白色沉淀,該溶液一定含有Ag+ C C組 教師專用題組答案答案
19、A液溴有毒且易揮發(fā),應(yīng)加水密封保存,A項(xiàng)正確;O3、NO2等也能使?jié)駶?rùn)的淀粉KI試紙變藍(lán)色,B項(xiàng)錯(cuò)誤;CCl4層顯紫色,證明原溶液中存在I2,C項(xiàng)錯(cuò)誤;加入BaCl2溶液,產(chǎn)生不溶于稀硝酸的白色沉淀,說明溶液中可能含有SO2-4、SO2-3或Ag+,D項(xiàng)錯(cuò)誤。2.(2013大綱全國(guó),10,6分,)下列操作不達(dá)到目的的是 ()能答案答案A 25 g CuSO45H2O的物質(zhì)的量為=0.1 mol,溶于100 mL水后溶液的體積大于100 mL,所得溶液中CuSO4的物質(zhì)的量濃度小于1.0 molL-1,A項(xiàng)錯(cuò)誤;KNO3的溶解度受溫度的影響變化大,NaCl的溶解度受溫度的影響變化小,采取冷卻熱的
20、飽和溶液的方法可使KNO3結(jié)晶析出,從而與NaCl分離,B項(xiàng)正確;2Mn+5H2O2+6H+ 2Mn2+5O2+8H2O,C項(xiàng)正確;Ca2+CO2-3 CaCO3,D項(xiàng)正確。25 g250 g mol 14O3.(2013福建理綜,10,6分,)下列有關(guān)實(shí)驗(yàn)的做法不正的是()A.分液時(shí),分液漏斗中的上層液體應(yīng)由上口倒出B.用加熱分解的方法區(qū)分碳酸鈉和碳酸氫鈉兩種固體C.配制0.100 0 molL-1氯化鈉溶液時(shí),將液體轉(zhuǎn)移到容量瓶中需用玻璃棒引流D.檢驗(yàn)N時(shí),往試樣中加入NaOH溶液,微熱,用濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙檢驗(yàn)逸出的氣體確4H答案答案DD項(xiàng),檢驗(yàn)N時(shí),應(yīng)加入NaOH溶液,微熱,然后用濕潤(rùn)
21、的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)。4H4.(2014浙江理綜,13,6分,)霧霾嚴(yán)重影響人們的生活與健康。某地區(qū)的霧霾中可能含有如下可溶性無機(jī)離子:Na+、N、Mg2+、Al3+、SO2-4、N、Cl-。某同學(xué)收集了該地區(qū)的霧霾,經(jīng)必要的預(yù)處理后得試樣溶液,設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):已知:3N+8Al+5OH-+2H2O3NH3+8Al根據(jù)以上的實(shí)驗(yàn)操作與現(xiàn)象,該同學(xué)得出的結(jié)論不正的是()A.試樣中肯定存在N、Mg2+、SO2-4和NB.試樣中一定不含Al3+C.試樣中可能存在Na+、Cl-4H3O3O2O確4H3OD.該霧霾中可能存在NaNO3、NH4Cl和MgSO4 答案答案B氣體1和氣體2都是NH3,氣體
22、1來自N與Ba(OH)2的反應(yīng),氣體2來自N與Al在堿性條件下的反應(yīng);沉淀1來自試樣與Ba(OH)2的反應(yīng),且在酸性條件下能部分溶解,所以沉淀1是BaSO4和Mg(OH)2;沉淀2來自堿性濾液與CO2的反應(yīng),沉淀2中一定有BaCO3,也可能有Al(OH)3,由上述分析知,N、N、Mg2+、SO2-4一定存在,Na+、Cl-、Al3+可能存在。4H3O3O4H5.(2013浙江理綜,13,6分,)現(xiàn)有一瓶標(biāo)簽上注明為葡萄糖酸鹽(鈉、鎂、鈣、鐵)的復(fù)合制劑,某同學(xué)為了確認(rèn)其成分,取部分制劑作為試液,設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):已知:控制溶液pH=4時(shí),Fe(OH)3沉淀完全,Ca2+、Mg2+不沉淀。該
23、同學(xué)得出的結(jié)論正確的是()A.根據(jù)現(xiàn)象1可推出該試液中含有Na+B.根據(jù)現(xiàn)象2可推出該試液中并不含有葡萄糖酸根C.根據(jù)現(xiàn)象3和4可推出該試液中含有Ca2+,但沒有Mg2+D.根據(jù)現(xiàn)象5可推出該試液中一定含有Fe2+答案答案C由現(xiàn)象1可推出反應(yīng)后濾液中含Na+,但反應(yīng)中加入了NaOH(aq)和Na2CO3(aq),無法確定原試液中是否含有Na+,A錯(cuò)誤;由現(xiàn)象2只能推出試液中不含有葡萄糖分子,不能推出試液中不含有葡萄糖酸根離子的結(jié)論,B錯(cuò)誤;調(diào)pH=4時(shí)Fe3+完全沉淀,濾液中加NH3H2O(aq)無沉淀,說明不含Mg2+,加入Na2CO3(aq)有白色沉淀生成,說明含有Ca2+,C正確;由現(xiàn)象
24、5不能推出試液中一定含有Fe2+,也可能含F(xiàn)e3+,D錯(cuò)誤。6.(2014北京理綜,28,15分,)用FeCl3酸性溶液脫除H2S后的廢液,通過控制電壓電解得以再生。某同學(xué)使用石墨電極,在不同電壓(x)下電解pH=1的0.1 mol/L FeCl2溶液,研究廢液再生機(jī)理。記錄如下(a、b、c代表電壓值):序號(hào)電壓/V陽極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽極產(chǎn)物xa電極附近出現(xiàn)黃色,有氣泡產(chǎn)生有Fe3+、有Cl2axb電極附近出現(xiàn)黃色,無氣泡產(chǎn)生有Fe3+、無Cl2bx0無明顯變化無Fe3+、無Cl2(1)用KSCN溶液檢驗(yàn)出Fe3+的現(xiàn)象是 。(2)中,Fe3+產(chǎn)生的原因可能是Cl-在陽極放電,生成的Cl2將Fe2+
25、氧化。寫出有關(guān)反應(yīng): 。(3)由推測(cè),Fe3+產(chǎn)生的原因還可能是Fe2+在陽極放電,原因是Fe2+具有 性。(4)中雖未檢驗(yàn)出Cl2,但Cl-在陽極是否放電仍需進(jìn)一步驗(yàn)證。電解pH=1的NaCl溶液做對(duì)照實(shí)驗(yàn),記錄如下:序號(hào)電壓/V陽極現(xiàn)象檢驗(yàn)陽極產(chǎn)物axc無明顯變化有Cl2cxb無明顯變化無Cl2NaCl溶液的濃度是 mol/L。中檢驗(yàn)Cl2的實(shí)驗(yàn)方法: 。與對(duì)比,得出的結(jié)論(寫出兩點(diǎn)): 。答案答案(1)溶液變紅(2)2Cl-2e- Cl2、Cl2+2Fe2+ 2Cl-+2Fe3+(3)還原(4)0.2取少量陽極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍(lán)通過控制電壓,證實(shí)了產(chǎn)生Fe3+的兩種
26、原因都成立;通過控制電壓,驗(yàn)證了Fe2+先于Cl-放電解析解析(1)用KSCN溶液檢驗(yàn)出Fe3+的現(xiàn)象是溶液變紅。(2)依題意可知,相關(guān)反應(yīng)為:2Cl-2e- Cl2、2Fe2+Cl2 2Fe3+2Cl-。(3)Fe2+-e- Fe3+,Fe2+表現(xiàn)出還原性。(4)做對(duì)照實(shí)驗(yàn)時(shí),應(yīng)控制變量,除pH相同外,c(Cl-)也應(yīng)相同。0.1 mol/L FeCl2溶液中c(Cl-)=0.2 mol/L,故c(NaCl)=0.2 mol/L。取少量陽極附近的溶液,滴在淀粉KI試紙上,試紙變藍(lán),可證明中陽極產(chǎn)物有Cl2。由實(shí)驗(yàn)、可知通過控制電壓,Fe2+可先于Cl-放電;實(shí)驗(yàn)表明,通過控制電壓,可使Cl-
27、放電產(chǎn)生Cl2,Cl2再將Fe2+氧化成Fe3+,從而說明通過控制電壓,產(chǎn)生Fe3+的兩種原因均成立。7.(2014浙江理綜,26,15分,)某研究小組為了探究一種無機(jī)礦物鹽X(僅含四種元素)的組成和性質(zhì),設(shè)計(jì)并完成了如下實(shí)驗(yàn):另取10.80 g X在惰性氣流中加熱至完全分解,得到6.40 g固體1。請(qǐng)回答如下問題:(1)畫出白色沉淀1中金屬元素的原子結(jié)構(gòu)示意圖 ,寫出氣體甲的電子式 。(2)X的化學(xué)式是 ,在惰性氣流中加熱X至完全分解的化學(xué)反應(yīng)方程式為 。(3)白色沉淀2在空氣中變成紅褐色沉淀的原因是 (用化學(xué)反應(yīng)方程式表示)。(4)一定條件下,氣體甲與固體1中的某種成分可能發(fā)生氧化還原反應(yīng)
28、,寫出一個(gè)可能的化學(xué)反應(yīng)方程式 ,并設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證該反應(yīng)的產(chǎn)物 。答案答案(1) (2)CaFe(CO3)2CaFe(CO3)2 CaO+FeO+2CO2(3)4Fe(OH)2+2H2O+O2 4Fe(OH)3(4)2FeO+CO2 Fe2O3+CO檢測(cè)Fe2O3:將固體用稀鹽酸溶解,加入KSCN溶液若顯紅色,表明產(chǎn)物中有Fe();檢測(cè)CO:將氣體通過灼熱CuO,黑色固體變?yōu)榧t色解析解析本題可采用逆推法,無氧條件下溶液3中加入OH-產(chǎn)生白色沉淀2,白色沉淀2在空氣中被氧化為紅褐色沉淀即Fe(OH)3,則溶液3中含F(xiàn)e2+,固體2可能為FeO。溶液1中通入氣體甲先生成白色沉淀,繼續(xù)通氣體甲白色
29、沉淀又溶解,溶液1可能為Ca(OH)2,氣體甲可能為CO2,則固體1可能為FeO和CaO的混合物,結(jié)合10.80 g X分解得到6.40 g固體1,可推知X應(yīng)為CaFe(CO3)2。(2)在惰性氣流中加熱主要是為了防止Fe2+被氧化。(3)Fe(OH)2在空氣中易被O2氧化為Fe(OH)3。(4)CO2與CaO反應(yīng)不是氧化還原反應(yīng),只能為CO2將FeO氧化為Fe2O3或Fe3O4。檢驗(yàn)Fe2O3:將固體用稀鹽酸溶解,加入KSCN溶液若顯紅色,表示產(chǎn)物中有Fe();檢驗(yàn)CO:將氣體通過灼熱CuO,黑色固體變?yōu)榧t色。若CO2將FeO氧化為Fe3O4:3FeO+CO2 Fe3O4+CO,則Fe3O4
30、的檢驗(yàn)方法為:取樣品于試管中,加硫酸溶解,分為兩份,一份滴加KSCN溶液,另一份滴加KMnO4溶液,若前者溶液變紅,后者溶液紫紅色褪去,證明產(chǎn)物中有Fe3O4;CO檢驗(yàn)方法同上??键c(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純8.(2013課標(biāo),13,6分,0.58)下列實(shí)驗(yàn)中,所采取的分離方法與對(duì)應(yīng)原理都正確的是()選項(xiàng)目的分離方法原理A分離溶于水中的碘乙醇萃取碘在乙醇中的溶解度較大B分離乙酸乙酯和乙醇分液乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去KNO3固體中混雜的NaCl重結(jié)晶NaCl在水中的溶解度很大D除去丁醇中的乙醚蒸餾丁醇與乙醚的沸點(diǎn)相差較大答案答案DA中乙醇與水互溶,不能用作萃取劑;B中乙醇與乙
31、酸乙酯互溶,不能用分液法分離;C中NaCl溶解度受溫度影響較小而KNO3溶解度受溫度影響較大,用結(jié)晶或重結(jié)晶的方法可除去雜質(zhì)NaCl;D中丁醇沸點(diǎn)與乙醚相差較大,故可用蒸餾法除去乙醚,D正確。解題關(guān)鍵解題關(guān)鍵掌握常見分離方法的適用對(duì)象即可對(duì)各選項(xiàng)作出判斷。知識(shí)拓展知識(shí)拓展分離溶于水中的碘應(yīng)使用苯或CCl4等有機(jī)溶劑萃取;分離乙酸乙酯和乙醇應(yīng)使用蒸餾的方法。萃取分液后,有機(jī)層進(jìn)一步用蒸餾的方法獲得溶質(zhì),同時(shí)回收有機(jī)溶劑。9.(2013安徽理綜,12,6分,)我省盛產(chǎn)礦鹽(主要成分是NaCl,還含有SO2-4等其他可溶性雜質(zhì)的離子)。下列有關(guān)說法正確的是()A.由礦鹽生產(chǎn)食鹽,除去SO2-4最合適
32、的試劑是Ba(NO3)2B.工業(yè)上通過電解氯化鈉溶液制備金屬鈉和氯氣C.室溫下,AgCl在水中的溶解度小于在食鹽水中的溶解度D.用酚酞試液可鑒別飽和食鹽水和飽和純堿溶液答案答案DA項(xiàng),除去礦鹽中SO2-4的最合適試劑是BaCl2;B項(xiàng),電解NaCl溶液制備的是NaOH、H2和Cl2,電解熔融NaCl才能獲得Na和Cl2;C項(xiàng),AgCl溶解過程存在平衡AgCl(s) Ag+(aq)+Cl-(aq),在NaCl溶液中存在大量Cl-,使平衡左移,即AgCl在NaCl溶液中的溶解度小于在水中的溶解度;D項(xiàng),Na2CO3水解使溶液呈堿性,而NaCl溶液呈中性,故可以用酚酞試液鑒別兩者,該項(xiàng)正確。10.(
33、2014大綱全國(guó),10,6分,)下列除雜方案錯(cuò)的是()選項(xiàng)被提純的物質(zhì)雜質(zhì)除雜試劑除雜方法A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃H2SO4洗氣B.NH4Cl(aq)Fe3+(aq)NaOH溶液過濾C.Cl2(g)HCl(g)飽和食鹽水、濃H2SO4洗氣D.Na2CO3(s)NaHCO3(s)灼燒誤答案答案BA項(xiàng),先用NaOH溶液除去CO2,再用濃H2SO4干燥,A正確。NaOH溶液會(huì)與NH4Cl溶液反應(yīng),B錯(cuò)誤。C項(xiàng),飽和食鹽水可除去HCl,再用濃H2SO4干燥,C正確。NaHCO3(s)灼燒后剩余固體為Na2CO3,D正確。11.(2013安徽理綜,27,13分,)二氧化鈰(CeO2)是
34、一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產(chǎn)過程中產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物質(zhì))。某課題組以此粉末為原料回收鈰,設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下:(1)洗滌濾渣A的目的是為了除去 (填離子符號(hào)),檢驗(yàn)該離子是否洗凈的方法是 。(2)第步反應(yīng)的離子方程式是 ,濾渣B的主要成分是 。(3)萃取是分離稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來,TBP (填“能”或“不能”)與水互溶。實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行萃取操作時(shí)用到的主要玻璃儀器有 、燒杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4產(chǎn)品0.536 g,加硫酸溶解后,用0.100 0
35、 molL-1 FeSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)時(shí)(鈰被還原為Ce3+),消耗25.00 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。該產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。答案答案(13分)(1)Fe3+取最后一次洗滌液,加入KSCN溶液,若不出現(xiàn)紅色,則已洗凈;反之,未洗凈(其他合理答案均可)(2)2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析解析根據(jù)題設(shè)信息,本題制備過程可抽象概括為:由CeO2(含SiO2、Fe2O3及少量無關(guān)雜質(zhì))制備Ce(OH)4。整體思路即為:分離CeO2中的SiO2和Fe2O3并把CeO2轉(zhuǎn)化為Ce(OH)4。整個(gè)流程中核心
36、元素為Ce,以Ce在流程中的變化形式為主線,分離雜質(zhì)為目的,結(jié)合氧化還原反應(yīng)和基本實(shí)驗(yàn)操作完成該題。具體分析如下:(1)廢玻璃粉末中加鹽酸后,Fe2O3溶解生成Fe3+進(jìn)入濾液A。濾渣A的表面殘留的雜質(zhì)離子有Fe3+、H+、Cl-等,從實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象明顯的角度考慮,可以檢驗(yàn)Fe3+(注:也可以檢驗(yàn)Cl-或H+等)。(2)濾渣A中含CeO2和SiO2,加入稀硫酸和H2O2后,CeO2發(fā)生反應(yīng):2CeO2+H2O2+6H+ 2Ce3+O2+4H2O,Ce3+進(jìn)入濾液B,SiO2不參加反應(yīng),成為濾渣B。(4)Ce(OH)4中加入H2SO4后,再加入FeSO4溶液發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Ce4+Fe2+ Ce
37、3+Fe3+,建立對(duì)應(yīng)關(guān)系式為:Ce(OH)4FeSO4208 g1 mol m0.100 025.0010-3 molm=0.52 g則Ce(OH)4=100%=97.0%。0.52 g0.536 g12.(2013江蘇單科,21B,12分,)3,5-二甲氧基苯酚是重要的有機(jī)合成中間體,可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下:甲醇、乙醚和3,5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表:(1)反應(yīng)結(jié)束后,先分離出甲醇,再加入乙醚進(jìn)行萃取。分離出甲醇的操作是 。萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈,分液時(shí)有機(jī)層在分液漏斗的 (填“上”或“下”)層。(2)分離得到的有機(jī)層依次用飽
38、和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進(jìn)行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是 ;用飽和食鹽水洗滌的目的是 。(3)洗滌完成后,通過以下操作分離、提純產(chǎn)物,正確的操作順序是 (填字母)。a.蒸餾除去乙醚b.重結(jié)晶c.過濾除去干燥劑d.加入無水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸,減壓過濾完成后應(yīng)先 ,再 。答案答案(1)蒸餾檢查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵解析解析(1)甲醇和3,5-二甲氧基苯酚互溶且沸點(diǎn)相差較大,分離時(shí)應(yīng)采用蒸餾的方法。有機(jī)物3,5-二甲氧基苯酚易溶于乙醚,
39、且乙醚密度比水小,有機(jī)層應(yīng)在上層。(3)洗滌完成后,產(chǎn)物中除3,5-二甲氧基苯酚外,還混有乙醚、水等雜質(zhì),從節(jié)約能源角度考慮,應(yīng)先除水,再除乙醚。(4)減壓過濾時(shí),容器內(nèi)氣壓較小,為避免倒吸,應(yīng)先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管,讓裝置和外界相通,然后再關(guān)閉抽氣泵??键c(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)考點(diǎn)一物質(zhì)的檢驗(yàn)1.(2018福建廈門質(zhì)量檢測(cè),10)下列由實(shí)驗(yàn)得出的結(jié)論正確的是 ()三年模擬A A組 2012016 62012018 8年高考模擬基礎(chǔ)題組答案答案A向FeSO4溶液中滴入幾滴KSCN溶液無明顯現(xiàn)象,再加入幾滴溴水,溶液變血紅色,溴是氧化劑,Fe3+是氧化產(chǎn)物,氧化性:Br2Fe3+,A項(xiàng)正確;蘸有
40、濃氨水的玻璃棒靠近某溶液產(chǎn)生白煙,該溶液可能是濃鹽酸、濃硝酸等揮發(fā)性酸,B項(xiàng)錯(cuò)誤;向NaHCO3溶液中滴加CaCl2溶液,無沉淀產(chǎn)生,C項(xiàng)錯(cuò)誤;在淀粉溶液中加入35滴稀硫酸,煮沸后冷卻,要先加入NaOH溶液至堿性,再加入新制氫氧化銅懸濁液加熱,才會(huì)有磚紅色沉淀生成,D項(xiàng)錯(cuò)誤。2.(2018廣東江門高考模擬,10)實(shí)驗(yàn)室在500 時(shí)隔絕空氣加熱硫酸亞鐵銨(NH4)2Fe(SO4)2至分解完全并確定分解產(chǎn)物成分的裝置如圖所示(已知分解的固體產(chǎn)物可能有FeO、Fe2O3和Fe3O4,氣體產(chǎn)物可能有NH3、N2、H2O、SO3和SO2)。下列說法中正確的是()A.裝置用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成
41、,試劑X最好選用堿石灰B.裝置用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成并除去SO3和NH3C.取中固體殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加KSCN溶液,溶液變血紅色,則殘留物一定為Fe2O3D.裝置用于檢驗(yàn)分解產(chǎn)物中是否有SO2氣體生成,裝置用于收集生成的NH3和N2 答案答案B裝置的作用是檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有水蒸氣生成,故試劑X應(yīng)為無水硫酸銅,A項(xiàng)錯(cuò)誤;裝置用于檢驗(yàn)產(chǎn)物中是否有SO3氣體生成,若存在則裝置中會(huì)產(chǎn)生白色沉淀,并可用鹽酸除去NH3,B項(xiàng)正確;取中固體殘留物與稀硫酸反應(yīng)并滴加KSCN溶液,溶液變血紅色,則中固體殘留物中也可能含有Fe3O4,不一定有Fe2O3,C項(xiàng)錯(cuò)誤;氨氣極易溶于水,若分解產(chǎn)物中有
42、NH3,則氨氣被裝置吸收,裝置不可能收集到氨氣,D項(xiàng)錯(cuò)誤。3.(2018河南濮陽二模,10)采用下列裝置欲驗(yàn)證CaSO4與炭粉受熱發(fā)生氧化還原反應(yīng),且還原產(chǎn)物是SO2。下列有關(guān)說法中不正確的是()A.裝置乙欲驗(yàn)證氣體中的還原產(chǎn)物,故試管中盛有CaSO4溶液B.裝置丙和裝置丁的作用是除去SO2和其他雜質(zhì)氣體C.裝置戊中黑色粉末變紅,己中出現(xiàn)白色沉淀,說明氧化產(chǎn)物有COD.實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí),應(yīng)該先關(guān)閉止水夾,再迅速熄滅裝置甲中的酒精燈答案答案ACaSO4與炭粉受熱發(fā)生氧化還原反應(yīng),且還原產(chǎn)物是SO2,硫元素化合價(jià)降低,則碳元素化合價(jià)升高,故氧化產(chǎn)物為二氧化碳或一氧化碳。裝置乙欲驗(yàn)證氣體中的還原產(chǎn)物SO2
43、,需要在試管中盛放品紅溶液,A項(xiàng)錯(cuò)誤。4.2018福建福州八縣(市)協(xié)作體聯(lián)考,13為了檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈谐R姷乃姆N無機(jī)離子,某化學(xué)小組的同學(xué)進(jìn)行了如下所示的實(shí)驗(yàn)操作。其中檢驗(yàn)過程中產(chǎn)生的氣體能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)。由該實(shí)驗(yàn)?zāi)艿贸龅恼_結(jié)論是()A.原溶液中一定含有SO2-4B.原溶液中一定含有NC.原溶液中一定含有Cl- D.原溶液中一定含有Fe3+4H答案答案B原溶液中加入鹽酸酸化的硝酸鋇溶液,如果其中含有SO2-3,則會(huì)被氧化為SO2-4,所以原溶液中不一定含有SO2-4,A項(xiàng)錯(cuò)誤;產(chǎn)生能使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)的氣體是氨氣,所以原溶液中一定含有N,B項(xiàng)正確;原溶液中加入鹽酸酸化的
44、硝酸鋇溶液,引進(jìn)了Cl-,能和Ag+反應(yīng)生成氯化銀沉淀,則原溶液中不一定含有Cl-,C項(xiàng)錯(cuò)誤;原溶液中加入鹽酸酸化的硝酸鋇溶液,如果其中含有Fe2+會(huì)被氧化為Fe3+,所以原溶液中不一定含有Fe3+,D項(xiàng)錯(cuò)誤。4H5.(2017廣東惠州4月模擬,8)某含鈉離子的溶液中,可能還含有SO2-4、CO2-3、Cl-中的一種或幾種,只取原溶液一次,便能一一檢驗(yàn)其中存在的陰離子。下列加入試劑的順序最合理的是()A.HNO3、Ba(NO3)2、AgNO3B.Ba(NO3)2、AgNO3、HNO3C.酚酞、Ba(NO3)2、AgNO3D.HCl、BaCl2、AgNO3 答案答案A抓住題中要求“一一檢驗(yàn)其中存
45、在的陰離子”,即每加一種試劑只與一種離子反應(yīng)且有明顯現(xiàn)象。檢驗(yàn)各選項(xiàng)不難發(fā)現(xiàn)只有A項(xiàng)符合要求:先加入過量的HNO3,若有氣體產(chǎn)生,說明有CO2-3,否則沒有;繼續(xù)加入過量的Ba(NO3)2,若有白色沉淀生成,說明有SO2-4,否則沒有; 向的上層清液中再加入AgNO3,若有白色沉淀生成,說明有Cl-,否則沒有。B、C項(xiàng)中加入Ba(NO3)2后,SO2-4、CO2-3都會(huì)形成白色沉淀,無法確定到底存在那種離子,D項(xiàng)中加入HCl后引入了Cl-,無法判斷原溶液中是否有Cl-,因此B、C、D均不正確。考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純考點(diǎn)二物質(zhì)的分離和提純6.(2018山東、安徽名校大聯(lián)考,8)下列實(shí)驗(yàn)操作能達(dá)到
46、實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)答案答案B稀硝酸與Cu和CuO都能反應(yīng),A項(xiàng)錯(cuò)誤;向廢蝕刻液中加入過量鐵粉,能夠與FeCl3、CuCl2、HCl反應(yīng),均生成FeCl2,將生成的銅和過量的鐵粉過濾除去,可以得到FeCl2溶液,B項(xiàng)正確;澄清石灰水也能吸收二氧化硫,因此需要先檢驗(yàn)二氧化硫,后檢驗(yàn)二氧化碳,C項(xiàng)錯(cuò)誤;分離用苯萃取溴水后的水層和有機(jī)層,應(yīng)該先放出水層,然后將有機(jī)層從上口倒出,D項(xiàng)錯(cuò)誤。7.(2018湖北荊州質(zhì)量檢查,16)關(guān)于下列各裝置的敘述中,正確的是()A.裝置可用于分離I2與NH4Cl的混合物B.裝置用于收集并測(cè)量Cu與濃硫酸反應(yīng)產(chǎn)生的氣體的體積C.裝置用于制取氯氣D.裝置用于制取無水MgCl2
47、 答案答案DI2受熱會(huì)升華,NH4Cl受熱會(huì)分解產(chǎn)生NH3和HCl,遇冷又化合為NH4Cl,用裝置無法分離,A項(xiàng)錯(cuò)誤;Cu與濃硫酸反應(yīng)生成SO2,SO2能溶于水并有部分和水發(fā)生反應(yīng),故不能用裝置收集并測(cè)量SO2的體積,B項(xiàng)錯(cuò)誤;濃鹽酸與MnO2反應(yīng)制取Cl2,需要加熱,C項(xiàng)錯(cuò)誤;MgCl2易水解,故需在HCl的氛圍中加熱MgCl22H2O制取MgCl2,D項(xiàng)正確。8.(2017廣東潮州二模,7)本草綱目記載了燒酒的制造工藝:“凡酸壞之酒,皆可蒸燒”,“以燒酒復(fù)燒二次價(jià)值數(shù)倍也”。其方法與分離下列物質(zhì)的實(shí)驗(yàn)方法原理上相同的是()A.甲苯和水B.硝酸鉀和氯化鈉C.乙酸乙酯和乙酸D.食鹽水和泥沙答案
48、答案C工藝中的“蒸燒”指的是加熱蒸餾,即利用蒸餾法將乙醇分離出來。甲苯和水是互不相溶的液體,可用分液法分離;硝酸鉀的溶解度受溫度影響很大,氯化鈉的溶解度受溫度影響很小,分離硝酸鉀和氯化鈉的混合物應(yīng)用重結(jié)晶法;食鹽水和泥沙是固液混合物,要用過濾法分離,所以A、B、D均不正確,乙酸乙酯和乙酸是互溶液體,應(yīng)使用蒸餾法分離,符合題意,故選C。9.(2016 河北衡水中學(xué)二調(diào),26)阿司匹林(乙酰水楊酸, )是世界上應(yīng)用最廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥。乙酰水楊酸受熱易分解,分解溫度為128 135 。某學(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室以水楊酸(鄰羥基苯甲酸)與醋酸酐(CH3CO)2O為主要原料合成阿司匹林,反應(yīng)原理如下:制
49、備基本操作流程如下: 主要試劑和產(chǎn)品的物理常數(shù)如下表所示:請(qǐng)根據(jù)以上信息回答下列問題:(1)制備阿司匹林時(shí),要使用干燥的儀器的原因是 。(2)合成阿司匹林時(shí),最合適的加熱方法是 。(3)提純粗產(chǎn)品流程如下,加熱回流裝置如圖:使用溫度計(jì)的目的是控制加熱的溫度,防止 。冷凝水的流進(jìn)方向是 (填“a”或“b”)。趁熱過濾的原因是 。下列說法正確的是 (填選項(xiàng)字母)。a.此種提純方法中乙酸乙酯的作用是作溶劑b.此種提純粗產(chǎn)品的方法叫重結(jié)晶c.根據(jù)以上提純過程可以得出阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時(shí)大d.可以用紫色石蕊溶液判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸(4)在實(shí)驗(yàn)中原料用量:2.0 g水楊酸、5.
50、0 mL醋酸酐(=1.08 g/cm3),最終稱得產(chǎn)品質(zhì)量為2.2 g,則所得乙酰水楊酸的產(chǎn)率為 (用百分?jǐn)?shù)表示,保留小數(shù)點(diǎn)后一位)。答案答案(1)醋酸酐易水解(2)水浴加熱(3)乙酰水楊酸受熱分解a防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出ab(4)84.3%解析解析(1)醋酸酐容易發(fā)生水解生成乙酸,所以合成阿司匹林時(shí)必須要使用干燥的儀器。(2)合成阿司匹林的反應(yīng)溫度要控制在85 90 ,小于100 ,因此最適宜用水浴加熱。(3)由題中信息可知,乙酰水楊酸受熱易分解,因此用溫度計(jì)控制加熱的溫度的目的是防止其分解。趁熱過濾后還要冷卻、減壓過濾,因此趁熱過濾的目的是防止乙酰水楊酸結(jié)晶析出。由于水楊酸和乙酰水楊酸都微
51、溶于水,因此題述提純方法中乙酸乙酯的作用是作溶劑,a正確;此種提純方法屬于重結(jié)晶,b正確;由“趁熱過濾”,然后“冷卻、減壓過濾”可知阿司匹林在乙酸乙酯中的溶解度低溫時(shí)小,c錯(cuò)誤;乙酰水楊酸、水楊酸的溶液均顯酸性,因此用紫色石蕊溶液無法判斷產(chǎn)品中是否含有未反應(yīng)完的水楊酸,d錯(cuò)誤。(4) n(水楊酸)=0.014 5 mol,n(醋酸酐)=0.053 mol,醋酸酐過量,理論上生成乙酰水楊酸0.014 5 mol,則產(chǎn)率為100%84.3%。2.0 g138 g / mol5.0 mL 1.08 g / mL102 g / mol2.2 g0.014 5mol 180 g / mol1.(2018
52、湖南五市十校教研教改共同體聯(lián)考,8)下列實(shí)驗(yàn)裝置、試劑選擇和操作均正確的是()一、一、選擇題(每題選擇題(每題5 5分,共分,共4040分)分)B B組 2012016 62012018 8年高考模擬綜合題組(時(shí)間:35分鐘 分值:55分)答案答案ANO2溶于水生成HNO3和NO,A項(xiàng)正確;電鍍時(shí)電解質(zhì)溶液應(yīng)該含有鍍層金屬離子,B項(xiàng)錯(cuò)誤;容量瓶不能用來稀釋濃硫酸,C項(xiàng)錯(cuò)誤;膠頭滴管不能伸入到試管中,D項(xiàng)錯(cuò)誤。2.(2018湖南H11教育聯(lián)盟聯(lián)考,10)依據(jù)反應(yīng)2NaIO3+5SO2+4H2O I2+3H2SO4+2NaHSO4,并利用下列裝置從含NaIO3的廢液中制取單質(zhì)碘的CCl4溶液并回收
53、NaHSO4。其中裝置正確且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡慕M合是()A.B.C.D.答案答案C銅與濃硫酸反應(yīng)需要加熱,錯(cuò)誤;氣體和液體反應(yīng),且防倒吸,正確;用四氯化碳從含I2的廢液中萃取碘,靜置后分液,正確;蒸發(fā)溶液用蒸發(fā)皿,錯(cuò)誤。辨析比較辨析比較蒸發(fā)皿與坩堝的比較二者用途不同:坩堝可以加熱不含水的物質(zhì),比如熔化非腐蝕性鹽類、灼燒沉淀、碳化或灰化某些復(fù)雜試樣等;蒸發(fā)皿一般用于蒸發(fā)溶液。材料不同:坩堝的材料必須耐高溫,陶瓷坩堝使用的溫度上限約為800 ,而石英坩堝可以在1 000 以上的高溫使用;蒸發(fā)皿通常為普通玻璃制成的,使用溫度多在400 以下。加熱方式不同:坩堝可以直接加熱,或者放進(jìn)高溫加熱爐中加熱;玻
54、璃制蒸發(fā)皿一般要墊上石棉網(wǎng)才能加熱。3.(2018河南六市第一次聯(lián)考,8)下列裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?) 答案答案DA項(xiàng),實(shí)驗(yàn)過程中,過氧化氫溶液濃度不同,因此無法比較MnO2和Fe2O3的催化效果,不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?B項(xiàng),應(yīng)該用NaOH溶液吸收尾氣,氯氣的密度比空氣大,收集時(shí)應(yīng)該長(zhǎng)進(jìn)短出;C項(xiàng),濃鹽酸和二氧化錳反應(yīng)生成氯氣必須加熱,該實(shí)驗(yàn)不加熱,無法得到氯氣,則不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?D項(xiàng),鐵發(fā)生吸氧腐蝕時(shí)導(dǎo)致左邊試管中壓強(qiáng)減小,右邊試管的導(dǎo)氣管中液面上升,能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹R族e(cuò)警示易錯(cuò)警示探究催化劑對(duì)過氧化氫的分解的影響時(shí),應(yīng)該采用的是“控制變量法”,應(yīng)該只有催化劑不同,其他條件都必須完全相同。4
55、.2018廣東佛山教學(xué)質(zhì)量檢測(cè)(二),10超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似,可提取中藥材的有效成分,工藝流程如下。下列說法中錯(cuò)誤的是()A.浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)答案答案B高溫條件下,二氧化碳為氣態(tài),而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體,故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取,B項(xiàng)錯(cuò)誤。知識(shí)拓展知識(shí)拓展萃取是利用萃取劑把溶質(zhì)從另一種溶劑中提取出來,并不一定在分液漏斗中進(jìn)行。5.(2018湖南H11教育聯(lián)盟聯(lián)考,15)下列實(shí)
56、驗(yàn)中,對(duì)應(yīng)的現(xiàn)象以及結(jié)論都正確且兩者具有因果關(guān)系的是()答案答案BA項(xiàng),向發(fā)黃的濃硝酸中通入O2,黃色褪去,是由于發(fā)生反應(yīng)4NO2+O2+2H2O 4HNO3,錯(cuò)誤;B項(xiàng),向無色溶液中滴加FeCl3溶液和CCl4,振蕩、靜置,下層顯紫紅色,說明原溶液中含有I-,正確;C項(xiàng),產(chǎn)生的氣體中混有乙醇蒸氣,通入酸性KMnO4溶液,也能使酸性KMnO4溶液褪色,錯(cuò)誤;D項(xiàng),向濃度均為0.1 molL-1 NaCl和NaI混合溶液中滴加少量AgNO3溶液,出現(xiàn)黃色沉淀,說明AgI溶解度小,Ksp(AgCl)Ksp(AgI),D項(xiàng)錯(cuò)誤。解題技巧解題技巧根據(jù)實(shí)驗(yàn)試劑和操作,判斷實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否與實(shí)驗(yàn)操作相對(duì)應(yīng);實(shí)
57、驗(yàn)結(jié)論與相關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是否存在邏輯關(guān)系。6.(2018湖北八市聯(lián)考,10)下列設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)答案答案DKI與FeCl3發(fā)生氧化還原反應(yīng),其離子方程式為2Fe3+2I- 2Fe2+I2,因?yàn)镵I是過量的,因此溶液中存在I-和I2,不能說明反應(yīng)是可逆反應(yīng),A項(xiàng)錯(cuò)誤;酸性高錳酸鉀溶液與草酸反應(yīng)的離子方程式為:2Mn+5H2C2O4+6H+ 8H2O+10CO2+2Mn2+,高錳酸鉀過量,溶液不褪色,B項(xiàng)錯(cuò)誤;將海帶剪碎,加蒸餾水浸泡,海帶中的I元素不能進(jìn)入溶液中,應(yīng)剪碎后灼燒,然后加蒸餾水,過濾,C項(xiàng)錯(cuò)誤;CH3COONa溶液中存在CH3COO-+H2O CH3COO
58、H+OH-,加入酚酞,溶液變紅,加入醋酸銨固體,醋酸銨溶液呈中性,CH3COO-的濃度增大,平衡向正反應(yīng)方向移動(dòng),顏色加深,D項(xiàng)正確。4O易錯(cuò)警示易錯(cuò)警示本題易錯(cuò)選B,只注意到高錳酸鉀和草酸反應(yīng),以及濃度越大反應(yīng)速率越快,忽略了題目中所給量,高錳酸鉀是過量的,溶液不褪色。7.(2017廣東肇慶三模,13)某100 mL溶液可能含有Na+、N、Fe3+、CO2-3、SO2-4、Cl-中的若干種,取該溶液進(jìn)行連續(xù)實(shí)驗(yàn),實(shí)驗(yàn)過程如下圖:(所加試劑均過量,氣體全部逸出)下列說法不正確的是()A.原溶液一定存在CO2-3和SO2-4,一定不存在Fe3+B.是否存在Na+只有通過焰色反應(yīng)才能確定C.原溶液
59、一定存在Na+,可能存在Cl-D.若原溶液中不存在Cl-,則c(Na+)=0.1 molL-14H答案答案B由題圖可知,沉淀1中有2.33 g BaSO4和1.97 g BaCO3,0.672 L氣體是NH3,所以原溶液中肯定含有CO2-3、SO2-4和N,物質(zhì)的量分別為0.01 mol、0.01 mol、0.03 mol,由離子共存可知,有CO2-3就不可能有Fe3+,根據(jù)電荷守恒可知,溶液中還應(yīng)有陽離子存在,即Na+,而Cl-則屬于可能存在的離子,若Cl-不存在,根據(jù)電荷守恒可知n(Na+)=0.01 mol,則c(Na+)=0.1 molL-1。根據(jù)以上分析可以看出,只有B項(xiàng)不正確。 4
60、H審題技巧審題技巧看到產(chǎn)生的沉淀及氣體有具體的質(zhì)量和體積,要意識(shí)到可能要根據(jù)電荷守恒判斷某些離子的存在與否。易錯(cuò)警示易錯(cuò)警示根據(jù)經(jīng)驗(yàn)認(rèn)為Na+只有通過焰色反應(yīng)才能鑒別而認(rèn)為B項(xiàng)正確。8.(2017廣東惠州第三次調(diào)研,12)下列實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能夠成功的是()A.檢驗(yàn)亞硫酸鈉試樣是否變質(zhì):試樣 白色沉淀 沉淀不溶解說明試樣已變質(zhì)B.除去粗鹽中含有的硫酸鈣雜質(zhì):粗鹽 精鹽C.檢驗(yàn)?zāi)橙芤褐惺欠窈蠪e2+:試樣 溶液顏色無變化 溶液變紅色 溶液中含有Fe2+D.證明酸性條件下H2O2的氧化性比I2強(qiáng):NaI溶液 溶液變藍(lán)色 氧化性:H2O2I2 答案答案CA項(xiàng),加入Ba(NO3)2溶液和鹽酸,等于溶液中有H
61、NO3,可將BaSO3氧化成BaSO4,無法證明試樣是否變質(zhì),應(yīng)使用BaCl2溶液和鹽酸;B項(xiàng),加入的過量的BaCl2未除去,得到的“精鹽”中混有BaCl2雜質(zhì),應(yīng)先加足量的氯化鋇溶液,后加足量的碳酸鈉溶液;D項(xiàng),稀硝酸也能將I-氧化為I2,無法證明是H2O2將I-氧化,應(yīng)使用稀鹽酸或稀硫酸。審題技巧審題技巧除雜質(zhì)時(shí)要看先加入的試劑是否過量,后加入的試劑是否能把先加入的過量的試劑除去以及最后加入的試劑是否適量。知識(shí)拓展知識(shí)拓展檢驗(yàn)Fe2+還可以用NaOH溶液,現(xiàn)象是:先產(chǎn)生白色沉淀,白色沉淀迅速變?yōu)榛揖G色,最終變?yōu)榧t褐色;也可以用K3Fe(CN)6(鐵氰化鉀),現(xiàn)象:產(chǎn)生藍(lán)色沉淀。9.(201
62、7山東青島質(zhì)檢一,26)(15分)氯化鐵可用作金屬蝕刻、有機(jī)合成的催化劑,研究其制備及性質(zhì)是一個(gè)重要的課題。(1)氯化鐵晶體的制備:實(shí)驗(yàn)過程中裝置乙中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式有 ,裝置丙的作用為 。二、非選擇題二、非選擇題( (共共15分分) )為順利達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?上述裝置中彈簧夾打開和關(guān)閉的順序?yàn)?。反應(yīng)結(jié)束后,將乙中溶液邊加入 ,邊進(jìn)行加熱濃縮、 、過濾、洗滌、干燥即得到產(chǎn)品。(2)氯化鐵的性質(zhì)探究:某興趣小組將飽和FeCl3溶液進(jìn)行加熱蒸發(fā)、蒸干灼燒,在試管底部得到固體。為進(jìn)一步探究該固體的成分設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)。(查閱文獻(xiàn)知:FeCl3溶液濃度越大,水解程度越小;氯化鐵的熔點(diǎn)為306 、沸點(diǎn)為
63、315 ,易升華,氣態(tài)FeCl3會(huì)分解成FeCl2和Cl2; FeCl2的熔點(diǎn)為670 ) 答案答案(1) Fe+2H+ Fe2+H2、Cl2+2Fe2+ 2Fe3+2Cl-吸收多余的氯氣 關(guān)閉彈簧夾1和3,打開彈簧夾2,待鐵屑完全溶解后打開彈簧夾1和3,關(guān)閉彈簧夾2濃鹽酸冷卻結(jié)晶(2)排出裝置內(nèi)的空氣FeCl3易升華溶液分層,上層接近無色,下層橙紅色2FeCl3 2FeCl2+Cl2、2Br-+Cl2 Br2+2Cl-FeCl3、FeCl2、Fe2O3 解析解析(1)弄清反應(yīng)的原理才能正確地打開或關(guān)閉各彈簧夾。從所給裝置和藥品看,要先在乙中制備FeCl2:Fe+2HCl FeCl2+H2,然
64、后再將甲中產(chǎn)生的Cl2通入乙中制備FeCl3:2FeCl2+Cl2 2FeCl3。制備FeCl2時(shí),產(chǎn)生的H2無法用NaOH溶液吸收,因此要關(guān)閉彈簧夾3,打開彈簧夾2,同時(shí)還要關(guān)閉彈簧夾1,當(dāng)鐵屑完全溶解后,FeCl2制備完成,需要通入Cl2,此時(shí)應(yīng)打開彈簧夾1,同時(shí)關(guān)閉彈簧夾2,打開彈簧夾3,以吸收未反應(yīng)的Cl2。FeCl3易水解,因此不能將乙中的Fe-Cl3溶液直接加熱濃縮,而要先加入一定量的濃鹽酸以抑制Fe3+的水解。(2)加熱至600 時(shí),已遠(yuǎn)超F(xiàn)eCl3的沸點(diǎn),此時(shí)FeCl3變?yōu)闅鈶B(tài),同時(shí)部分發(fā)生分解,B中出現(xiàn)的棕黃色固體就是凝華后得到的FeCl3固體。FeCl3受熱分解生成FeCl
65、2和Cl2,Cl2進(jìn)入C裝置與NaBr反應(yīng)生成Br2,振蕩后Br2溶于CCl4,靜置,液體分兩層,下層是橙紅色的Br2的CCl4溶液,上層是無色的NaCl溶液。本實(shí)驗(yàn)的固體是興趣小組將飽和FeCl3溶液進(jìn)行加熱蒸發(fā)、蒸干灼燒得到的,由探究實(shí)驗(yàn)可知原固體中一定有FeCl3和FeCl2,而根據(jù)查閱文獻(xiàn)獲得的信息可知,即使是飽和FeCl3溶液,也是有FeCl3發(fā)生水解的,只是程度小而已,這樣在蒸干后得到的固體中就會(huì)有少量Fe(OH)3,再灼燒,Fe(OH)3分解為Fe2O3,所以原固體中可以確定的成分有FeCl3、FeCl2、Fe2O3。解題關(guān)鍵解題關(guān)鍵根據(jù)所給裝置和藥品弄清制備FeCl3的原理是解答設(shè)問(1)中各小問的關(guān)鍵。易錯(cuò)警示易錯(cuò)警示本題設(shè)問(2)中固體成分的確定易漏掉FeCl2或Fe2O3,原因是未注意到實(shí)驗(yàn)用的固體是經(jīng)過灼燒后得到的以及對(duì)信息的理解偏差,認(rèn)為飽和FeCl3溶液就不水解了。
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