《高三化學(xué)人教版一輪課后限時集訓(xùn)：31 物質(zhì)的分離、提純和檢驗 Word版含解析》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《高三化學(xué)人教版一輪課后限時集訓(xùn)：31 物質(zhì)的分離、提純和檢驗 Word版含解析（10頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、 物質(zhì)的分離、提純和檢驗 (建議用時：35分鐘) 1．東晉葛洪《肘后備急方》中“青蒿一握，以水二升漬，絞取汁，盡服之”。下列操作與“漬”和“絞”原理相近的是 (　　) A．煮沸、研碎　　　　　　 B．浸泡、過濾 C．萃取、剪斷 D．蒸餾、搗碎 [答案]　B 2．下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法正確的是 (　　) 序號 物質(zhì) 雜質(zhì) 除雜應(yīng)選用的試劑或操作方法 ① KNO3溶液 KOH 加入FeCl3溶液，并過濾 ② FeSO4溶液 CuSO4 加入過量鐵粉，并過濾 ③ H2 CO2 通過盛NaOH溶液的

2、洗氣瓶， 再通過盛有濃硫酸的洗氣瓶 ④ NaNO3固體 CaCO3 溶解、過濾、蒸發(fā) A．①②③④ B．①③④ C．②③④ D．①②③ C　[①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸除雜，錯誤；②鐵可置換出銅，可除去雜質(zhì)，正確；③CO2與NaOH溶液反應(yīng)，可除去雜質(zhì)，干燥后得到純凈的H2，正確；④CaCO3不溶于水，可用過濾的方法除去，正確。] 3．(2019·華中師大附中模擬)銀杏葉具有斂肺平喘、活血化瘀、止痛的作用，是一種珍貴的中藥材。對銀杏葉活性成分黃酮類物質(zhì)的提取常用的方法有溶劑提取法、蒸餾法、升華法、結(jié)晶法、超聲波提取法等。下列關(guān)

3、于分離提純實驗的儀器和操作正確的是(　　) A．用裝置a分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相 B．操作b：銀杏油粗產(chǎn)品從銀杏葉中分離后，用有機溶劑萃取其中的有效成分，振蕩過程中不時地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出 C．用裝置c進行蒸餾操作，將有機溶劑分離出去得到銀杏葉有效成分黃酮類物質(zhì) D．結(jié)晶后利用裝置d將晶體與溶劑分離開 B　[分液時，為避免液體重新混合而污染，下層液體應(yīng)從下口放出，上層液體應(yīng)從上口倒出，A項錯誤；振蕩過程中會有有機物蒸氣產(chǎn)生，為保持分液漏斗內(nèi)外壓強相等，應(yīng)不時地旋開活塞使漏斗內(nèi)氣體放出，B項正確；用裝置c進行蒸餾操作，溫度計是用來測蒸氣的溫度，故應(yīng)置于蒸

4、餾燒瓶支管口處，C項錯誤；過濾時必須用玻璃棒引流，D項錯誤。] 4．(2019·山西聯(lián)考)實驗室按照如圖操作程序提純某種物質(zhì)，下列分析一定正確的是(　　) A．操作Ⅰ一定是過濾，其目的是將固液分離 B．可以提純含少量雜質(zhì)水的酒精 C．可以提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀 D．不能提純含少量碳酸鈣雜質(zhì)的氯化鈉 C　[操作Ⅰ是溶解，將固體溶于水，A項錯誤；B項是除去雜質(zhì)水，而操作Ⅰ中加入了水，B項錯誤；提純含少量氯化鈉雜質(zhì)的硝酸鉀，操作Ⅰ為溶解，二者溶解度受溫度影響不同，采取冷卻結(jié)晶法分離出硝酸鉀，則操作Ⅱ為蒸發(fā)農(nóng)縮、冷卻結(jié)晶，操作Ⅲ是過濾、洗滌，C項正確；操作Ⅰ為溶解，碳酸鈣不溶于水

5、，操作Ⅱ為過濾，得到氯化鈉溶液，操作Ⅲ為蒸發(fā)結(jié)晶，得到氯化鈉固體，D項錯誤。] 5．(2019·試題調(diào)研)關(guān)于實驗室制備、分離乙酸乙酯的裝置，下列說法正確的是(　　) A．圖甲用于制備并收集乙酸乙酯 B．圖乙用于分離乙酸乙酯 C．圖丙用于蒸餾純化乙酸乙酯 D．圖丁可從分液漏斗下端放出乙酸乙酯 A　[分離乙酸乙酯，不用過濾，B錯；蒸餾時，溫度計水銀球不插入溶液中，C錯；乙酸乙酯應(yīng)從上端倒出，D錯。] 6．(2019·甘肅聯(lián)考)下列實驗操作、現(xiàn)象與結(jié)論都正確的是(　　) 選項 操作 現(xiàn)象 結(jié)論 A 將含雜質(zhì)的乙烯通入溴水中 溶液褪色 乙烯中含SO2 B 向乙醇

6、中滴加酸性高錳酸鉀溶液 溶液褪色 乙醇表現(xiàn)氧化性 C 向淀粉水解液中加入銀氨溶液，加熱 無現(xiàn)象 淀粉一定沒有水解 D 向乙酸乙酯粗品中加入少量碳酸氫鈉溶液 產(chǎn)生氣泡 乙酸乙酯粗品中含有乙酸 D　[A項，乙烯也可使溴水褪色，錯誤；B項，乙醇使酸性高錳酸鉀溶液褪色，表現(xiàn)還原性，錯誤；C項，可能是淀粉水解液中含有作催化劑的酸，破壞了銀氨溶液，錯誤；D項，加入碳酸氫鈉溶液產(chǎn)生氣泡，說明乙酸乙酯粗品中含有乙酸，正確。] 7．(2019·武漢模擬)某氯化鉀樣品中含有少量碳酸鉀、硫酸鉀和不溶于水的雜質(zhì)。為了提純氯化鉀，先將樣品溶于適量水中，充分攪拌后過濾，再將濾液按如圖所示步驟進行操

7、作。下列說法中正確的是(　　) A．起始濾液的pH＝7 B．試劑Ⅰ為Ba(NO3)2溶液 C．步驟②中加入試劑Ⅱ的目的是除去Ba2＋ D．圖示的步驟中必須要經(jīng)過兩次過濾操作 C　[結(jié)合流程圖可知，實驗過程中先將樣品溶于水，過濾后，向濾液中加入試劑Ⅰ(BaCl2溶液)，使SO、CO分別生成BaSO4、BaCO3沉淀，過濾后再向濾液中加入試劑Ⅱ(K2CO3溶液)，以除去引入的Ba2＋，過濾掉生成的BaCO3沉淀后再向濾液中加入試劑Ⅲ(鹽酸)，以除去引入的CO，最后加熱蒸干Q可得純凈的KCl晶體。起始時濾液中含有K2CO3，由于CO水解而使濾液顯堿性，A項錯誤；試劑Ⅰ不能為Ba(NO3

8、)2溶液，否則會引入難以除去的NO，B項錯誤；圖示中的兩次過濾操作可以合并為一次，D項錯誤。] 8．(2019·惠州模擬)為提純下列物質(zhì)(括號內(nèi)的物質(zhì)是雜質(zhì))，所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是(　　) 被提純的物質(zhì) 除雜試劑 分離方法 A NaBr溶液(NaI) 氯水、CCl4 萃取、分液 B NH4Cl溶液(FeCl3) NaOH溶液 過濾 C CO2(CO) CuO粉末 通過灼熱的CuO粉末 D SiO2(Al2O3) NaOH溶液 過濾 C　[氯水具有強氧化性，能與NaBr和NaI都發(fā)生反應(yīng)，A項錯誤；NH4Cl能和NaOH反應(yīng)生成一水合

9、氨，B項錯誤；灼熱的CuO粉末能與CO反應(yīng)生成Cu和CO2，灼熱的CuO粉末與CO2不反應(yīng)，C項正確；SiO2是酸性氧化物，Al2O3是兩性氧化物，二者都能與NaOH溶液反應(yīng)，D項錯誤。] 9．(2019·專家原創(chuàng))環(huán)己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下： Ⅰ.環(huán)己烯的制備與提純 (1)原料FeCl3·6H2O中若含F(xiàn)eCl2雜質(zhì)，檢驗方法為取一定量的該樣品配成溶液，加入________(填化學(xué)式)溶液，現(xiàn)象為_____________________________。 (2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。 ①濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇FeCl3·

10、6H2O而不用濃硫酸的原因為________(填序號)。 a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生SO2 b．FeCl3·6H2O污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念 c．同等條件下，用FeCl3·6H2O比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高 ②儀器B的作用為_______________________________________________。 (3)下列玻璃儀器中，操作2中需使用的有________(填標號)。 　a　　　　　b　　　　c　　　　　d (4)將操作3(蒸餾)的步驟補齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，__________________(填序號)。 ①棄去前餾分，收

11、集83 ℃的餾分?、诩訜帷、弁ɡ淠? [解析]　(1)檢驗FeCl3·6H2O中的FeCl2時，不能用KSCN溶液和氯水，也不能用酸性高錳酸鉀溶液(Cl－能被酸性高錳酸鉀溶液氧化)，應(yīng)選擇K3[Fe(CN)6]溶液，現(xiàn)象為產(chǎn)生藍色沉淀。(2)①a項，濃硫酸具有吸水性、脫水性和強氧化性，易使原料炭化并產(chǎn)生SO2，會降低原料利用率，正確；b項，F(xiàn)eCl3·6H2O不產(chǎn)生有毒氣體，污染小，可以循環(huán)使用，正確；c項，濃硫酸能吸收反應(yīng)生成的水，使平衡向正反應(yīng)方向移動，平衡轉(zhuǎn)化率高，錯誤。②儀器B的作用為冷凝回流，減少環(huán)己醇的蒸出。(3)經(jīng)操作2得到水相和有機相，操作2為分液，需要用到的儀器有分液漏斗和

12、燒杯。(4)蒸餾時需先通冷凝水，后開始加熱，以防冷凝管炸裂，然后棄去前餾分，收集83 ℃時的餾分即可得到環(huán)己烯。 [答案]　(1)K3[Fe(CN)6]　出現(xiàn)藍色沉淀　(2)①ab?、诶淠亓?，減少環(huán)己醇的蒸出　(3)ad　(4)③②① 10．以工業(yè)生產(chǎn)硼砂所得廢渣硼鎂泥為原料制取MgSO4·7H2O的過程如圖所示： 硼鎂泥的主要成分如下表： 成分 MgO SiO2 FeO、Fe2O3 CaO Al2O3 B2O3 含量 30%～ 40% 20%～ 25% 5%～ 15% 2%～ 3% 1%～ 2% 1%～ 2% 回答下列問題： (1)“酸

13、解”時應(yīng)該加入的酸是________，“濾渣1”中主要含有________(寫化學(xué)式)。 (2)“除雜”時加入Ca(ClO)2、MgO的作用分別是____________________、_____________________。 (3)判斷“除雜”基本完成的方法是__________________________________ ____________________________________________________________________。 (4)分離“濾渣3”應(yīng)趁熱過濾的原因是_______________________________ _____

14、_______________________________________________________________。 [解析]　(1)由目標產(chǎn)物MgSO4·7H2O可知“酸解”時加入的酸是H2SO4。根據(jù)表格中硼鎂泥的主要成分可知只有SiO2不溶于H2SO4，“濾渣1”中主要成分為SiO2。(2)加入Ca(ClO)2的目的是將Fe2＋氧化成Fe3＋，加入MgO的目的是消耗過量的H2SO4，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋生成Fe(OH)3、Al(OH)3沉淀而除去。(3)可以通過檢驗濾液中是否含有Fe3＋來判斷“除雜”是否完成。(4)較低溫度下，MgSO4·7H2O的溶解度減

15、小，會結(jié)晶析出，造成產(chǎn)品損失，所以分離濾渣3應(yīng)趁熱過濾。 [答案]　(1)H2SO4　SiO2 (2)將Fe2＋氧化成Fe3＋　消耗過量的酸，調(diào)節(jié)溶液的pH，使Fe3＋、Al3＋以氫氧化物的形式沉淀除去　(3)取少量濾液，將其酸化后滴加KSCN溶液，若溶液未變紅，則說明除雜完全　(4)防止MgSO4·7H2O結(jié)晶析出 11．(2019·廣東名校聯(lián)考)苯甲酸(C6H5COOH)的相對分子質(zhì)量為122，熔點為122.4 ℃，沸點為249 ℃，密度為1.265 9 g·cm－3，在水中的溶解度：0.35 g(25 ℃)、2.7 g(80 ℃)、5.9 g(100 ℃)，不易被氧化，是一種一

16、元有機弱酸，微溶于水、溶于乙醇。實驗室中由甲苯(分子式：C6H5CH3、相對分子質(zhì)量：92，沸點為110.6 ℃，密度為0.866 9 g·cm－3)制備苯甲酸的實驗如下： 第一步：將9.2 g甲苯和硫酸酸化的KMnO4 溶液(過量)置于如圖的三頸燒瓶中，加熱保持反應(yīng)物溶液溫度在90 ℃左右至反應(yīng)結(jié)束，制備過程中不斷從分水器分離出水。 第二步：將反應(yīng)后混合液趁熱過濾，濾液冷卻后用硫酸酸化，抽濾得粗產(chǎn)品。 第三步：粗產(chǎn)品用水洗滌2到3次，干燥稱量得固體11.7 g。 請回答下列問題： (1)第一步發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為________________________________

17、_ ___________________________________________________________________。 (2)分水器的作用是______________________________________________， 判斷該反應(yīng)完成的現(xiàn)象是________________________________________。 (3)第二步中抽濾的優(yōu)點是________________________________________。 (4)第三步證明粗產(chǎn)品洗滌干凈的方法是____________________________ _________

18、______________________________________________________； 干燥的最佳方法是________(填代號)。 a．空氣中自然風(fēng)干　b．沸水浴干燥　c．直接加熱干燥 (5)由以上數(shù)據(jù)知苯甲酸的產(chǎn)率為________。 (6)設(shè)計合理的實驗方案確定苯甲酸是弱酸，可從下列儀器和試劑中選擇最簡單的組合是________(填編號)。 ①pH計?、?.01 mol·L－1 NaOH溶液?、鄯犹、芗谆取、? mol·L－1 NaOH溶液?、?.01 mol·L－1苯甲酸溶液?、叩味ü堋、噱F形瓶?、崃客? [解析]　(1)根據(jù)得失電子守恒和原子守恒

19、可知，C6H5CH3和硫酸酸化的KMnO4溶液反應(yīng)的化學(xué)方程式為5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO45C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋14H2O。(2)實驗過程中，經(jīng)冷凝管冷凝回流的冷凝液進入分水器，分層后，甲苯自動流回到三頸燒瓶中，生成的水從分水器中放出去，這樣可以促使反應(yīng)正向進行，提高甲苯的利用率，同時能減少抽濾所需時間。該反應(yīng)完成時，三頸燒瓶中酸性KMnO4溶液顏色不再發(fā)生變化，或停止攪拌，靜置，液體不再出現(xiàn)分層現(xiàn)象。(3)抽濾具有過濾速率快，得到的固體水分少等優(yōu)點。(4)由于第二步用硫酸酸化濾液，因此可通過檢驗SO來判斷粗產(chǎn)品是否洗滌干凈，檢驗的方法是向少許最后一

20、次的洗滌液中滴入幾滴BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈。為了加快干燥過程，并減少損耗，干燥的最佳方法是沸水浴干燥，故b正確。(5)9.2 g 甲苯的物質(zhì)的量為0.1 mol，理論上生成苯甲酸0.1 mol，其質(zhì)量為0.1 mol×122 g·mol－1＝12.2 g，根據(jù)實際生成11.7 g苯甲酸可求出苯甲酸的產(chǎn)率為×100%≈95.9%。(6)要通過實驗確定苯甲酸是弱酸，最簡單的方法就是用pH計測定0.01 mol·L－1苯甲酸溶液的pH，故最簡單的組合為①和⑥。 [答案]　(1)5C6H5CH3＋6KMnO4＋9H2SO45C6H5COOH＋3K2SO4＋6MnSO4＋1

21、4H2O (2)分離出水，提高甲苯利用率，減少抽濾所需時間　停止攪拌，靜置，液體不分層(或三頸燒瓶中溶液不再變色)　(3)過濾速率快，得到的固體水分少　(4)取最后一次的洗滌液少許于試管中，滴加幾滴BaCl2溶液，若無沉淀生成，則說明粗產(chǎn)品洗滌干凈　b　(5)96%(或95.9%)　(6)①⑥ [教師用書獨具] (2019·專家原創(chuàng))氯苯在染料、醫(yī)藥工業(yè)中用于制造苯酚、硝基氯苯、苯胺、硝基酚等有機中間體。實驗室制備氯苯的裝置如圖所示(夾持儀器已略去)。 請回答下列問題： (1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸，打開儀器b的活塞，使?jié)恹}酸緩緩滴下，可觀察到儀器a中的現(xiàn)

22、象是____________________________，用離子方程式表示產(chǎn)生該現(xiàn)象的原因：____________________________________ ___________________________________________________________________。 (2)儀器b外側(cè)玻璃導(dǎo)管的作用是____________________________________ ____________________________________________________________________。 (3)儀器d內(nèi)盛有苯和FeCl3固體粉

23、末，儀器a中生成的氣體經(jīng)過儀器e進入儀器d中。 ①儀器e的名稱是________，其盛裝的試劑名稱是________。 ②儀器d中的反應(yīng)進行過程中，保持溫度在40～60 ℃，以減少副反應(yīng)發(fā)生。儀器d的加熱方式最好是______加熱，其優(yōu)點是_________________________。 (4)儀器c的作用是_______________________________________________。 (5)該方法制備的氯苯中含有很多雜質(zhì)，工業(yè)生產(chǎn)中，通過水洗除去FeCl3、HCl及部分Cl2，然后通過堿洗除去Cl2，堿洗后通過分液得到含氯苯的有機混合物，混合物成分及沸點如下表：

24、 有機物 苯 氯苯 鄰二氯苯 間二氯苯 對二氯苯 沸點/℃ 80.0 132.2 180.4 173.0 174.1 從該有機混合物中提取氯苯時，采用蒸餾的方法，收集________℃的餾分。 (6)實際工業(yè)生產(chǎn)中，苯的流失如下表： 流失項目 蒸氣揮發(fā) 二氯苯 其他 合計 苯流失量/(kg·t－1) 28.8 14.5 56.7 100.0 某一次投產(chǎn)加入13 t苯，則制得氯苯________t(保留一位小數(shù))。 [解析]　(1)儀器a中盛有KMnO4晶體，儀器b中盛有濃鹽酸，混合時發(fā)生反應(yīng)：2MnO＋16H＋＋10Cl－===2Mn2＋＋5

25、Cl2↑＋8H2O，故可觀察到儀器a中有黃綠色氣體生成。(2)儀器b外側(cè)玻璃導(dǎo)管的作用是平衡儀器a、b內(nèi)的氣壓，使?jié)恹}酸能順利滴下。(3)①a中制備的氯氣中含有水蒸氣，需用濃硫酸干燥，e為洗氣瓶。②儀器d中的反應(yīng)進行過程中，保持溫度在40～60 ℃，反應(yīng)溫度較低，加熱方式最好是水浴加熱，水浴加熱的優(yōu)點是受熱均勻，便于控制溫度。(4)儀器c為球形冷凝管，其作用是冷凝回流。(5)由表可知，氯苯的沸點為132.2 ℃，故應(yīng)收集132.2 ℃的餾分。(6)苯的總流失量為100 kg·t－1，故1 t苯中參加反應(yīng)的苯的質(zhì)量為1 t－0.1 t＝0.9 t，苯與氯苯的相對分子質(zhì)量之比為78∶112.5，則13 t苯可制得的氯苯的質(zhì)量為13×0.9× t≈16.9 t。 [答案]　(1)有黃綠色氣體產(chǎn)生　2MnO＋10Cl－＋16H＋===2Mn2＋＋5Cl2↑＋8H2O　(2)平衡儀器a、b內(nèi)的氣壓(或使?jié)恹}酸能順利滴下)　(3)①洗氣瓶　濃硫酸　②水浴　受熱均勻，易于控制溫度　(4)冷凝回流　(5)132.2　(6)16.9