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1、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范
CCGF 401.3—2010
農(nóng)業(yè)用尿素
2010—07—13發(fā)布 2010—08—01實(shí)施
國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局
農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實(shí)施規(guī)范
1范圍
本規(guī)范適用于農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查,針對(duì)特殊情況的專項(xiàng)國家監(jiān)督抽查、省級(jí)質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門組織的監(jiān)督抽查可參照?qǐng)?zhí)行。本規(guī)范內(nèi)容包括產(chǎn)品分類、術(shù)語和定義、企業(yè)規(guī)模劃分、檢驗(yàn)依據(jù)、抽樣、檢驗(yàn)要求、判定原則、異議處理復(fù)檢及附則。
注:針對(duì)特殊情況的專項(xiàng)國家監(jiān)督抽查是指應(yīng)急工作需要而進(jìn)行的或者由于某種特殊情況(或原因)僅需要對(duì)部分項(xiàng)目進(jìn)行抽樣檢驗(yàn)的
2、專項(xiàng)監(jiān)督抽查。
2 產(chǎn)品分類
2.1產(chǎn)品分類及代碼
產(chǎn)品分類及代碼見表1 。
表1 產(chǎn)品分類及代碼
產(chǎn)品分類
產(chǎn)品一級(jí)分類
產(chǎn)品二級(jí)分類
產(chǎn)品三級(jí)分類
分類代碼
4
401
401.3
分類名稱
農(nóng)資
化肥
農(nóng)業(yè)用尿素
2.2產(chǎn)品種類
表2農(nóng)業(yè)用尿素技術(shù)指標(biāo)%
項(xiàng)目
指標(biāo)
優(yōu)等品
一等品
合格品
總氮(N)(以干基計(jì))
≥
46.4
46.2
46.0
縮二脲 ≤
0.9
1.0
1.5
3、
水分(H2O) ≤
0.4
0.5
1.0
亞甲基二脲(以HCHO計(jì)) ≤
0.6
0.6
0.6
粒度
d 0.85mm~2.80mm
≥
d 1.18mm~3.35mm
d 2.00mm~4.75mm
d 4.00mm~8.00mm
93
90
90
注1: 若尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛,可不做亞甲基二脲含量的測定。
注2: 指標(biāo)中粒度項(xiàng)只需符合四檔中任一檔即可,包裝標(biāo)識(shí)應(yīng)表明。
3 術(shù)語和定義
3.1 尿素:NH3和CO2在高溫下反
4、應(yīng)生成胺基甲酸銨,經(jīng)脫水后生成尿素。
分子式:CO(NH2)2
相對(duì)分子質(zhì)量:60.055
3.2 標(biāo)明量(值):在肥料包裝、標(biāo)簽或質(zhì)量證明書上標(biāo)明的元素(或氧化物)含量。
4 企業(yè)規(guī)模劃分
根據(jù)農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品行業(yè)的實(shí)際情況,生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模以農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品年銷售額為標(biāo)準(zhǔn)劃分為大、中、小型企業(yè),見表3。
表3企業(yè)規(guī)模劃分
企業(yè)規(guī)模
大型企業(yè)
中型企業(yè)
小型企業(yè)
銷售額/萬元
≥133000
≥50000且<133000
<50000
5 檢驗(yàn)依據(jù)
相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及試驗(yàn)方法:
GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法
GB 2440-20
5、01 尿素
GB/T 2441.1-2008尿素測定方法 第1部分:總氮含量
GB/T 2441.2-2001尿素測定方法 縮二脲含量的測定 分光光度法
GB/T 2441.3-2001尿素測定方法 水分的測定 卡爾·費(fèi)休法
GB/T 2441.7-2001尿素測定方法 粒度的測定 篩分法
GB/T 2441.9-2001尿素測定方法亞甲基二脲的測定 分光光度法
GB 18382-2001 肥料標(biāo)識(shí) 內(nèi)容和要求
經(jīng)備案現(xiàn)行有效的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及產(chǎn)品明示質(zhì)量要求
6 抽樣
6.1抽樣型號(hào)或規(guī)格
鑒于目前國內(nèi)尿素生產(chǎn)企業(yè)主要生產(chǎn)的是農(nóng)業(yè)用尿素,極少生產(chǎn)工業(yè)用尿素,故本規(guī)范規(guī)定抽樣
6、為農(nóng)業(yè)用尿素,規(guī)格為優(yōu)等品、一等品、合格品。
6.2 抽樣方法、基數(shù)及數(shù)量
6.2.1抽樣方法
抽樣地點(diǎn):抽樣地點(diǎn)為生產(chǎn)企業(yè)成品庫、堆場、銷售現(xiàn)場或經(jīng)銷單位倉庫。
抽樣產(chǎn)品要求是企業(yè)在12個(gè)月以內(nèi)生產(chǎn)的企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品。
若在流通領(lǐng)域抽樣應(yīng)要求經(jīng)銷單位提供進(jìn)貨發(fā)票或驗(yàn)貨單及營業(yè)執(zhí)照,并加以記錄,并必須及時(shí)通知生產(chǎn)企業(yè)確認(rèn)或由生產(chǎn)企業(yè)到場確認(rèn)。所抽產(chǎn)品為生產(chǎn)企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品,正在銷售的產(chǎn)品(有明顯試制品和處理品標(biāo)志的除外)視為自檢合格。
6.2.2 抽樣基數(shù)
抽查最低批量為1噸,最大批量不超過1500噸。如生產(chǎn)單位有各等級(jí)的產(chǎn)品,只抽取其
7、中一個(gè)等級(jí)的產(chǎn)品。
6.2.3 抽樣數(shù)量
6.2.3.1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定,抽樣時(shí),若總的包裝袋數(shù)小于512袋時(shí),抽樣袋數(shù)按表4“選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定”選取的袋數(shù)抽取樣品;大于512袋時(shí),按3×N1/3 (N為總的包裝袋數(shù))的規(guī)定計(jì)算的袋數(shù)(遇小數(shù)進(jìn)為整數(shù))抽取樣品。
表4選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定
總的包裝袋數(shù)
選取的最少
抽樣袋數(shù)
總的包裝袋數(shù)
選取的最少
抽樣袋數(shù)
1~10
全部
182~216
18
11~49
11
217~254
19
50~64
12
255~296
20
65~81
13
297~343
21
82~101
14
3
8、44~394
22
102~125
15
395~450
23
126~151
16
451~512
24
152~181
17
6.2.3.2 嚴(yán)格按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)抽樣規(guī)則采取樣品。每袋取樣量不少于0.1kg,每批抽取樣品總量大于2kg。
6.2.4 抽樣應(yīng)注意問題
.1 檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)接收樣品應(yīng)當(dāng)有專人負(fù)責(zé)檢查、記錄樣品的外觀、狀態(tài)、封條有無破損及其他可能對(duì)檢測結(jié)果或者綜合判定產(chǎn)生影響的情況,并確認(rèn)樣品與抽樣單的記錄是否相符,對(duì)檢測和備用樣品分別加貼相應(yīng)標(biāo)識(shí)后入庫,并拍照存檔,填寫樣品接收情況單。
.2 樣品選擇應(yīng)根據(jù)貯存情況確定,地面層和明顯受潮、破袋產(chǎn)
9、品不抽。
.3抽樣人員應(yīng)對(duì)所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容抄寫完全,并對(duì)所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容拍照(注意不要遺漏包裝袋背面標(biāo)識(shí)內(nèi)容)或帶回一個(gè)包裝袋。如有欠缺,則應(yīng)補(bǔ)齊。對(duì)典型企業(yè)、產(chǎn)品銷售現(xiàn)場,應(yīng)盡可能拍照留證。
.4 所抽產(chǎn)品應(yīng)為企業(yè)自檢合格產(chǎn)品,非企業(yè)自檢合格產(chǎn)品、有出口合同產(chǎn)品、有“試制品”及“處理品”標(biāo)志的產(chǎn)品均不屬抽樣范圍。
6.3 樣品處置
將采取的樣品迅速充分混勻,用分樣器或四分法縮分為600g~1200g,分裝在兩個(gè)清潔、干燥的聚乙烯瓶中,密封并貼上標(biāo)簽,注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號(hào)、取樣日期、取樣人姓名。一瓶樣品供產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn),一瓶作為異議處理復(fù)檢樣品。兩份樣品均
10、由抽樣人員通過郵寄或隨身帶回抽樣單位。郵寄和攜帶時(shí)應(yīng)確保樣品的物理、化學(xué)性狀不被破壞。
6.4 抽樣單
應(yīng)按有關(guān)規(guī)定填寫抽樣單,并記錄被抽查產(chǎn)品及企業(yè)相關(guān)信息。同時(shí)記錄被抽查企業(yè)上一年度生產(chǎn)的計(jì)劃抽查產(chǎn)品銷售總額,以萬元計(jì);若企業(yè)上一年度未生產(chǎn),則記錄本年度實(shí)際銷售額,并加以注明。
抽樣單中“產(chǎn)品等級(jí)”一欄應(yīng)嚴(yán)格按照包裝袋內(nèi)容填寫。
注:記錄的“產(chǎn)品銷售總額”中的產(chǎn)品是指計(jì)劃抽查的產(chǎn)品,如計(jì)劃抽查“農(nóng)業(yè)用尿素”,應(yīng)記錄被抽查企業(yè)的所有農(nóng)業(yè)用尿素產(chǎn)品銷售總額。
7 檢驗(yàn)要求
7.1檢驗(yàn)項(xiàng)目及重要程度分類
表5檢驗(yàn)項(xiàng)目及重要程度分類
序號(hào)
檢驗(yàn)項(xiàng)目
依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)條款
強(qiáng)制性/推薦
11、性
檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)
不合格分類
A類a
B類b
1
總氮
GB 2440-2001中4.1條款
強(qiáng)制性條款
GB/T 2441.1-2008
●
2
縮二脲
GB 2440-2001中4.2條款
強(qiáng)制性條款
GB/T 2441.2-2001
●
3
水分
GB 2440-2001中4.3條款
強(qiáng)制性條款
GB/T 2441.3-2001
●
4
粒度
GB 2440-2001中4.7條款
強(qiáng)制性條款
GB/T 2441.7-2001
●
5
亞甲基二脲
GB 2440-2001中4.9條款
強(qiáng)制性條款
GB/T 2
12、441.9-2001
●
6
包裝標(biāo)識(shí)
GB 2440-2001中6條款
強(qiáng)制性條款
GB 18382-2001
●
a 極重要質(zhì)量項(xiàng)目。
b 重要質(zhì)量項(xiàng)目。
7.2 抽樣檢驗(yàn)應(yīng)注意的問題
若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求高于本規(guī)范中檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)按被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求判定。若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求低于本規(guī)范中檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)的國家標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí),應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)要求判定;若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求缺少本規(guī)范中的檢驗(yàn)項(xiàng)目時(shí),應(yīng)按本規(guī)范中檢驗(yàn)項(xiàng)目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)要求判定。
本規(guī)范規(guī)定的測定總氮含量GB/T 2441.1-2008推薦性標(biāo)準(zhǔn)中,采用仲裁法——蒸餾后滴定法。
8
13、 判定原則
8.1產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量判定原則
經(jīng)檢驗(yàn),樣品的總氮、縮二脲、水分、粒度、亞甲基二脲含量(若農(nóng)業(yè)用尿素生產(chǎn)工藝中不加甲醛,可不做亞甲基二脲含量的測定)中任一項(xiàng)或一項(xiàng)以上指標(biāo)不符合檢驗(yàn)依據(jù)規(guī)定(見本規(guī)范第5章),判定該批產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量為不合格,當(dāng)產(chǎn)品存在A類項(xiàng)目不合格時(shí),屬于嚴(yán)重不合格;當(dāng)產(chǎn)品僅有B類項(xiàng)目不合格時(shí),屬于一般不合格。反之,判定該批產(chǎn)品實(shí)物質(zhì)量合格。
檢驗(yàn)結(jié)果按GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法》中的“修約值比較法”進(jìn)行合格判定。
8.2 尿素產(chǎn)品標(biāo)識(shí)判定原則
所檢尿素標(biāo)識(shí)存在任意一種或一種以上不符合表6要求的,判定該批產(chǎn)品標(biāo)簽不合格,
14、屬于B類不合格;反之,判定該批產(chǎn)品標(biāo)簽合格。
表6 包裝標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求
項(xiàng) 目
標(biāo)準(zhǔn)要求
產(chǎn)品名稱
應(yīng)符合GB 18382-2001中7.1規(guī)定。
養(yǎng)分含量
單一養(yǎng)分
應(yīng)以單一數(shù)值標(biāo)明單一養(yǎng)分的百分含量。
中微量元素及其他添加劑
若在尿素產(chǎn)品中加入中量元素、微量元素,可標(biāo)明中量元素、微量元素(以元素單質(zhì)計(jì)),應(yīng)按中量、微量元素兩種類型分別標(biāo)明各單養(yǎng)分含量及各自相應(yīng)的總含量,不得將中量元素、微量元素含量與主要養(yǎng)分相加。微量元素含量低于0.02%或(和)中量元素含量低于2%的不得標(biāo)明。
肥料標(biāo)準(zhǔn)
應(yīng)標(biāo)明尿素產(chǎn)品所執(zhí)行的國家標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。
除表6情況外,標(biāo)簽其他項(xiàng)目按相關(guān)
15、標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢查,不作判定。將不符合規(guī)定的情況寫入檢驗(yàn)報(bào)告附頁(注明:僅進(jìn)行檢查,提示更正,不作綜合判定)。
8.3 尿素產(chǎn)品檢驗(yàn)結(jié)果綜合判定原則
經(jīng)檢驗(yàn),所抽取樣品實(shí)物質(zhì)量和標(biāo)簽均合格時(shí),綜合判定該批產(chǎn)品合格。反之,判定該批產(chǎn)品不合格,當(dāng)產(chǎn)品存在A類項(xiàng)目不合格時(shí),屬于嚴(yán)重不合格;當(dāng)產(chǎn)品僅有B類項(xiàng)目不合格時(shí),屬于一般不合格。
9 異議處理復(fù)檢
對(duì)判定不合格產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)檢時(shí),按以下方式進(jìn)行:
9.1核查不合格項(xiàng)目相關(guān)證據(jù),能夠以記錄(紙質(zhì)記錄或電子記錄或影像記錄)或與不合格項(xiàng)目相關(guān)聯(lián)的其它質(zhì)量數(shù)據(jù)等檢驗(yàn)證據(jù)證明原結(jié)果無誤,并且得到受檢單位認(rèn)可的,不進(jìn)行復(fù)檢,作出維持原檢驗(yàn)結(jié)果的結(jié)論。
9.2 需對(duì)不合格項(xiàng)目的復(fù)檢時(shí),采用備用樣檢驗(yàn)。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果仍不合格,維持原檢驗(yàn)結(jié)果不變。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果合格,以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。
10附則
本規(guī)范代替CCGF 401.3—2008版。
本規(guī)范編寫單位:國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(上海)(張求真)、國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心(北京)(封朝暉)。
本規(guī)范由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督司管理。