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1、產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實施規(guī)范 CCGF 401.4—2010 磷酸一銨、磷酸二銨 2010—07—13發(fā)布 2010—08—01實施 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局 磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查實施規(guī)范 1范圍 本規(guī)范適用于磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品質(zhì)量國家監(jiān)督抽查，針對特殊情況的專項國家監(jiān)督抽查、省級質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督部門組織的監(jiān)督抽查可參照執(zhí)行。監(jiān)督抽查產(chǎn)品范圍包括磷酸一銨、磷酸二銨。本規(guī)范內(nèi)容包括產(chǎn)品分類、術(shù)語和定義、企業(yè)規(guī)模劃分、檢驗依據(jù)、抽樣、檢驗要求、判定原則、異議處理復(fù)檢及附則。 注：針對特殊情況的專項國家監(jiān)督抽查是指應(yīng)急工作需要而進(jìn)行的或者由于某種特殊情況

2、（或原因）僅需要對部分項目進(jìn)行抽樣檢驗的專項監(jiān)督抽查。 2 產(chǎn)品分類 2.1產(chǎn)品分類及代碼 產(chǎn)品分類及代碼見表1 。 表1 產(chǎn)品分類及代碼 產(chǎn)品分類 產(chǎn)品一級分類 產(chǎn)品二級分類 產(chǎn)品三級分類 分類代碼 4 401 401.4 分類名稱 農(nóng)資 化肥 磷酸一銨、磷酸二銨 2.2產(chǎn)品種類 2.2.1料漿法磷酸一銨和磷酸二銨：以鎂、鐵、鋁含量較高的中低品位磷礦為原料，采用料漿濃縮法制得的磷酸一銨、磷酸二銨。 傳統(tǒng)法磷酸一銨和磷酸二銨：采用料漿濃縮法以外的其他方法制得的磷酸一銨、磷酸二銨。 2.2.3粉狀磷酸一銨：未經(jīng)造粒的磷酸一銨，分為兩類——以優(yōu)質(zhì)磷礦為原料

3、，采用磷酸濃縮法制得的為Ⅰ類產(chǎn)品，以鎂、鐵、鋁含量較高的中低品位磷礦為原料，采用料漿濃縮法制得的為Ⅱ類產(chǎn)品。 磷酸一銨、磷酸二銨的技術(shù)指標(biāo)見表2、表3和表4。 表2　傳統(tǒng)法磷酸一銨和磷酸二銨的要求 % 項 目 磷酸一銨 磷酸二銨 優(yōu)等品 12-52-0 一等品 11-49-0 合格品 10-46-0 優(yōu)等品 18-46-0 一等品 15-42-0 合格品 14-39-0 外觀 顆粒狀，無機(jī)械雜質(zhì) 總養(yǎng)分(N+P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 64.0 60.0 56.0 64.0 57.0 53.0 總氮(N

4、)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 11.0 10.0 9.0 17.0 14.0 13.0 有效磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 51.0 48.0 45.0 45.0 41.0 38.0 水溶性磷占有效磷百分率/% ≥ 87 80 75 87 80 75 粒度(1.00mm~4.00mm)/% ≥ 90 80 80 90 80 80 表3　料漿法粒狀磷酸一銨和磷酸二銨的要求 % 項 目 料漿法磷酸一銨 料漿法磷酸二銨 優(yōu)等品 11-47-0 一等品 11-44-0

5、 合格品 10-42-0 優(yōu)等品 16-44-0 一等品 15-42-0 合格品 14-39-0 外觀 顆粒狀，無機(jī)械雜質(zhì) 總養(yǎng)分(N+P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 58.0 55.0 52.0 60.0 57.0 53.0 總氮(N)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 10.0 10.0 9.0 15.0 14.0 13.0 有效磷(P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 46.0 43.0 41.0 43.0 41.0 38.0 水溶性磷占有效磷百分率/% ≥ 80 75 70 80 75 70 粒度(1.0

6、0mm~4.00mm)/% ≥ 90 80 80 90 80 80 表4　粉狀磷酸一銨的要求 % 項 目 傳統(tǒng)法 料漿法 優(yōu)等品 9-49-0 一等品 8-47-0 優(yōu)等品 11-47-0 一等品 11-44-0 合格品 10-42-0 外觀 粉末狀，無明顯結(jié)塊現(xiàn)象，無機(jī)械雜質(zhì) 總養(yǎng)分(N+P2O5)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 58.0 55.0 58.0 55.0 52.0 總氮(N)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 8.0 7.0 10.0 10.0 9.0 有效磷(P2O5)

7、的質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% ≥ 48.0 46.0 46.0 43.0 41.0 水溶性磷占有效磷百分率/% ≥ 80 75 80 75 70 3 術(shù)語和定義 3.1 磷酸一銨、磷酸二銨：由磷酸和氨經(jīng)化學(xué)反應(yīng)生成的高濃度的氮磷復(fù)合肥料。 3.2 總養(yǎng)分：總氮、有效五氧化二磷和氧化鉀含量之和，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)計。對于磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品，總養(yǎng)分是指總氮和有效五氧化二磷含量之和。 3.3 標(biāo)明量（值）：在肥料包裝、標(biāo)簽或質(zhì)量證明書上標(biāo)明的元素（或氧化物）含量。 3.4 配合式：按N-P2O5-K2O（總氮-有效五氧化二磷-氧化鉀）順序，用阿拉伯?dāng)?shù)字分別表示其在磷酸一銨

8、、磷酸二銨中所占百分比含量的一種方式，其數(shù)值之和應(yīng)與總養(yǎng)分標(biāo)明量相等。 4 企業(yè)規(guī)模劃分 根據(jù)磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品行業(yè)的實際情況，生產(chǎn)企業(yè)規(guī)模以磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品年銷售額為標(biāo)準(zhǔn)劃分為大、中、小型企業(yè)，見表5。 表5 企業(yè)規(guī)模劃分 企業(yè)規(guī)模 大型企業(yè) 中型企業(yè) 小型企業(yè) 銷售額/萬元 ≥160000 ≥60000且＜160000 ＜60000 5 檢驗依據(jù) 相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)及試驗方法： GB/T 8170-2008 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法 GB 10205－2009磷酸一銨、磷酸二銨 GB/T 10209.1－2008 磷酸一銨、磷酸二銨的測定方

9、法 第1部分：總氮含量 GB/T 10209.2－2001 磷酸一銨、磷酸二銨中有效磷含量的測定 GB/T 10209.4－2001 磷酸一銨、磷酸二銨粒度的測定 GB 18382－2001 肥料標(biāo)識 內(nèi)容和要求 經(jīng)備案現(xiàn)行有效的企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)及產(chǎn)品明示質(zhì)量要求 6 抽樣 6.1抽樣型號或規(guī)格 表6　抽樣型號和規(guī)格 分類 規(guī)格 傳統(tǒng)法粒狀磷酸一銨 優(yōu)等品、一等品、合格品 傳統(tǒng)法粒狀磷酸二銨 優(yōu)等品、一等品、合格品 料漿法粒狀磷酸一銨 優(yōu)等品、一等品、合格品 料漿法粒狀磷酸二銨 優(yōu)等品、一等品、合格品 傳統(tǒng)法粉狀磷酸一銨 優(yōu)等品、一等品 料漿法粉狀磷酸一銨

10、優(yōu)等品、一等品、合格品 6.2 抽樣方法、基數(shù)及數(shù)量 6．2．1 抽樣方法 抽樣地點：抽樣地點為生產(chǎn)企業(yè)成品庫、堆場、銷售現(xiàn)場或經(jīng)銷單位倉庫。 抽樣產(chǎn)品要求是企業(yè)在12個月以內(nèi)生產(chǎn)的企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品。 若在流通領(lǐng)域抽樣應(yīng)要求經(jīng)銷單位提供進(jìn)貨發(fā)票或驗貨單及營業(yè)執(zhí)照，并加以記錄，并必須及時通知生產(chǎn)企業(yè)確認(rèn)或由生產(chǎn)企業(yè)到場確認(rèn)。所抽產(chǎn)品為生產(chǎn)企業(yè)自檢合格或以任何方式表明合格的產(chǎn)品，正在銷售的產(chǎn)品(有明顯試制品和處理品標(biāo)志的除外)視為自檢合格。 6.2．2 抽樣基數(shù) 抽查最低批量為1噸，最大批量為1000 t，如生產(chǎn)單位有系列產(chǎn)品，只抽取其中一種產(chǎn)品。 6.2．3

11、抽樣數(shù)量 6.2．3.1 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)有關(guān)規(guī)定，抽樣時，若總的包裝袋數(shù)小于512袋時，抽樣袋數(shù)按表7“選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定”選取的袋數(shù)抽取樣品；大于512袋時，按3×N1/3 (N為總的包裝袋數(shù))的規(guī)定計算的袋數(shù)（計算結(jié)果如為小數(shù)則進(jìn)為整數(shù)）抽取樣品。 表7　選取抽樣袋數(shù)的規(guī)定 總的包裝袋數(shù) 選取的最少 抽樣袋數(shù) 總的包裝袋數(shù) 選取的最少 抽樣袋數(shù) 1-10 全部 182-216 18 11-49 11 217-254 19 50-64 12 255-296 20 65-81 13 297-343 21 82-101 14 344-394 22

12、 102-125 15 395-450 23 126-151 16 451-512 24 152-181 17 6.2．3.2 嚴(yán)格按照產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗規(guī)則采取樣品。每袋取樣量不少于0.1kg，每批抽取樣品量大于2kg。 6.2．4 抽樣應(yīng)注意問題 6.2．4.1檢驗機(jī)構(gòu)接收樣品應(yīng)當(dāng)有專人負(fù)責(zé)檢查、記錄樣品的外觀、狀態(tài)、封條有無破損及其他可能對檢測結(jié)果或者綜合判定產(chǎn)生影響的情況，并確認(rèn)樣品與抽樣單的記錄是否相符，對檢測和備用樣品分別加貼相應(yīng)標(biāo)識后入庫，并拍照存檔，填寫樣品接收情況單。 6.2．4.2 樣品選擇應(yīng)根據(jù)貯存情況確定，地面層和明顯受潮、破袋產(chǎn)品不抽

13、。 6.2．4.3 抽樣人員應(yīng)對所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容抄寫完全，并對所抽樣品的包裝袋上所示內(nèi)容拍照（注意不要遺漏包裝袋背面標(biāo)識內(nèi)容）或帶回一個包裝袋。如有欠缺，則應(yīng)補(bǔ)齊。對典型企業(yè)、產(chǎn)品銷售現(xiàn)場，應(yīng)盡可能拍照留證。 6.2．4.4所抽產(chǎn)品應(yīng)為企業(yè)自檢合格產(chǎn)品，非企業(yè)自檢合格產(chǎn)品、有出口合同產(chǎn)品、有“試制品”及“處理品”標(biāo)志的產(chǎn)品均不屬抽樣范圍。 6.3樣品處置 將采取的樣品迅速混勻，用縮分器或四分法將樣品縮分至約1 kg，再縮分成兩份，分裝于兩個潔凈、干燥的500 mL具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱、產(chǎn)品名稱、批號、取樣日期、取樣人姓名。一瓶樣品供產(chǎn)

14、品質(zhì)量檢驗，一瓶作為異議處理復(fù)檢樣品。兩份樣品均由抽樣人員通過郵寄或隨身帶回抽樣單位。郵寄和攜帶時應(yīng)確保樣品的物理、化學(xué)性狀不被破壞。 6.4 抽樣單 應(yīng)按有關(guān)規(guī)定填寫抽樣單，并記錄被抽查產(chǎn)品及企業(yè)相關(guān)信息。同時記錄被抽查企業(yè)上一年度生產(chǎn)的磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品銷售總額，以萬元計；若企業(yè)上一年度未生產(chǎn)，則記錄本年度實際銷售額，并加以注明。 抽樣單中“樣品等級和標(biāo)明量”一欄應(yīng)嚴(yán)格按照包裝袋內(nèi)容填寫，必須填寫總養(yǎng)分含量和配合式。 注：記錄的“產(chǎn)品銷售總額”中的產(chǎn)品是指計劃抽查的產(chǎn)品，如計劃抽查“磷酸一銨”，應(yīng)記錄被抽查企業(yè)的所有磷酸一銨產(chǎn)品銷售總額；如計劃抽查“磷銨”，應(yīng)記錄被抽查企業(yè)的所

15、有磷酸一銨及磷酸二銨產(chǎn)品銷售總額。 7 檢驗要求 7.1檢驗項目及重要程度分類 表8檢驗項目及重要程度分類 序號 檢驗項目 依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)條款 強(qiáng)制性/推薦性 檢驗方法標(biāo)準(zhǔn) 重要程度分類 A類a B類b 1 總氮 GB 10205-2009中5.2條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 10209.1-2001 ● 2 有效五氧化二磷 GB 10205-2009中5.3條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 10209.2-2001 ● 3 總養(yǎng)分 GB 10205-2009中4條款 強(qiáng)制性條款 以上兩個標(biāo)準(zhǔn) ● 4 水溶性磷占有效磷百分率 GB

16、10205-2009中5.3條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 10209.2-2001 ● 5 粒度 GB 10205-2009中5.5條款 強(qiáng)制性條款 GB/T 10209.4-2001 ● 6 包裝標(biāo)識 GB 10205-2009中7條款 強(qiáng)制性條款 GB 18382-2001 ● a 極重要質(zhì)量項目。 b 重要質(zhì)量項目。 7.2 抽樣檢驗應(yīng)注意的問題 若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求高于本規(guī)范中檢驗項目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)按被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求判定。若被檢產(chǎn)品明示的質(zhì)量要求低于本規(guī)范中檢驗項目依據(jù)的國家標(biāo)準(zhǔn)要求時，應(yīng)按國家標(biāo)準(zhǔn)要求判定；若被檢產(chǎn)品明示

17、的質(zhì)量要求缺少本規(guī)范中的檢驗項目時，應(yīng)按本規(guī)范中檢驗項目依據(jù)的標(biāo)準(zhǔn)要求判定。 表2、表3和表4中每個等級下面的配合式為該等級的典型配合式，企業(yè)可以生產(chǎn)其它配合式的產(chǎn)品，總氮和有效磷允許與標(biāo)明值之間負(fù)偏差的絕對值不大于1.0%，并且所有項目都應(yīng)符合表中相應(yīng)等級的要求。若未標(biāo)明等級則按總養(yǎng)分對應(yīng)的等級進(jìn)行判定。 8 判定原則 8.1產(chǎn)品實物質(zhì)量判定原則 經(jīng)檢驗，樣品的總養(yǎng)分、總氮、有效五氧化二磷、水溶性磷占有效磷百分率、粒度中任一項或一項以上指標(biāo)不符合檢驗依據(jù)規(guī)定（見本規(guī)范第5章），判定該批產(chǎn)品實物質(zhì)量為不合格，當(dāng)產(chǎn)品存在A類項目不合格時，屬于嚴(yán)重不合格；當(dāng)產(chǎn)品僅有B類項目不合格時，屬于

18、一般不合格。反之，判定該批產(chǎn)品實物質(zhì)量合格。 檢驗結(jié)果按GB/T 8170-2008《數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定法》中的“修約值比較法”進(jìn)行合格判定。 8.2 磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品標(biāo)識判定原則 所檢磷酸一銨、磷酸二銨標(biāo)識存在任意一種或一種以上不符合表9要求的，判定該批產(chǎn)品標(biāo)識不合格，屬于B類不合格；反之，判定該批產(chǎn)品標(biāo)識合格。 表9　包裝標(biāo)識內(nèi)容和要求 項 目 標(biāo)準(zhǔn)要求 養(yǎng) 分 含 量 產(chǎn)品名稱 可以是“磷酸一銨”、“磷酸二銨”、“粉狀磷酸一銨”，并應(yīng)在產(chǎn)品包裝容器正面標(biāo)明產(chǎn)品類別（如傳統(tǒng)法、料漿法）。 總養(yǎng)分 標(biāo)明N、P2O5總養(yǎng)分的百分含量，總養(yǎng)分標(biāo)明

19、值不低于單養(yǎng)分標(biāo)明值之和。不得將其他元素或化合物計入總養(yǎng)分。 單養(yǎng)分 以配合式分別標(biāo)明總氮、有效五氧化二磷的百分含量。 中微量元素及其他添加劑 不得在包裝袋上標(biāo)明中量元素、微量元素，若標(biāo)明其他添加物，應(yīng)明示各添加物含量，不得與主要養(yǎng)分相加，且應(yīng)標(biāo)明企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)號 標(biāo)準(zhǔn)號應(yīng)符合GB18382-2001規(guī)定。 除表9情況外，標(biāo)識其他項目按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行檢查，不作判定。將不符合規(guī)定的情況寫入檢驗報告附頁（注明：僅進(jìn)行檢查，提示更正，不作綜合判定）。 8.3 磷酸一銨、磷酸二銨產(chǎn)品檢驗結(jié)果綜合判定原則 經(jīng)檢驗，所抽取樣品實物質(zhì)量和標(biāo)簽均合格時，綜合判定該批產(chǎn)品合格。反之，判定該

20、批產(chǎn)品不合格，當(dāng)產(chǎn)品存在A類項目不合格時，屬于嚴(yán)重不合格；當(dāng)產(chǎn)品僅有B類項目不合格時，屬于一般不合格。 9 異議處理復(fù)檢 對判定不合格產(chǎn)品進(jìn)行復(fù)檢時，按以下方式進(jìn)行： 9.1核查不合格項目相關(guān)證據(jù)，能夠以記錄（紙質(zhì)記錄或電子記錄或影像記錄）或與不合格項目相關(guān)聯(lián)的其它質(zhì)量數(shù)據(jù)等檢驗證據(jù)證明原結(jié)果無誤，并且得到受檢單位認(rèn)可的，不進(jìn)行復(fù)檢，作出維持原檢驗結(jié)果的結(jié)論。 9.2 需對不合格項目的復(fù)檢時，采用備用樣檢驗。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果仍不合格，維持原檢驗結(jié)果不變。當(dāng)復(fù)檢結(jié)果合格，以復(fù)檢結(jié)果為準(zhǔn)。 10附則 本規(guī)范代替CCGF 401.4—2008版。 本規(guī)范編寫單位：國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（上海）（楊一）、國家化肥質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心（北京）（劉紅芳）。 本規(guī)范由國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督司管理。