《牛奶中恩諾沙星和環(huán)丙沙星檢測(cè)試紙的研制及性能測(cè)定.》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《牛奶中恩諾沙星和環(huán)丙沙星檢測(cè)試紙的研制及性能測(cè)定.（11頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、 牛奶中恩諾沙星和環(huán)丙沙星檢測(cè)試紙的 研制及性能測(cè)定 何丹婷 ,李艷偉 ,師偉 ,趙寧 ,徐飛 (北京市維德維康生物技術(shù)有限公司 , 北京 100085 [收稿日期 ]2011－05－26[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 ]A [ 文章編號(hào) ]1002－ 1280(2011 09－ 0036－04[中圖分類(lèi)號(hào) ]S859．84 [摘 要 ] 應(yīng)用膠體金免疫層析技術(shù)建立了恩諾沙星和環(huán)丙沙星快速檢測(cè)試紙 , 并 對(duì)試紙條的檢測(cè) 限 、 特異性和穩(wěn)定性等參數(shù)進(jìn)行了確定 。 結(jié)果表明 , 該試

2、紙條對(duì)牛奶樣本的檢測(cè) 限為 50μg /L, 能夠特 異性地檢測(cè)恩諾沙星和環(huán)丙沙星 , 與液相色譜 －串聯(lián)質(zhì)譜方法檢測(cè)的陰性樣本符合率為 97．8%。 該試 紙條在 2? 8? 或室溫可保存 12 個(gè)月 , 可應(yīng)用于恩諾沙星在牛奶中的快速篩查現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè) 。 [ 關(guān)鍵詞 ]恩諾沙星 ; 膠體金免 疫層析技術(shù) ; 快速檢測(cè)試紙 基金項(xiàng)目 :農(nóng)業(yè)科技成果轉(zhuǎn)化資金項(xiàng)目 (2010GB2A000009 作者簡(jiǎn)介 :何丹婷 (1984 年 － , 碩士 , 從事動(dòng)物源性食品安全檢測(cè)技術(shù)研究 。 E － mail :dantinghe@sina． com 通訊作

3、者 :徐 飛 。 E － mail :aaaxufei@yahoo． com．cn Research and Trait Identification of Colloidal Gold Strip for Rapid Detection of Enrofloxacin and Ciprofloxacin in Milk HE Dan － ting , LI Yan －wei , SHI Wei , ZHAO Ning , XU Fei (Beijing WDWK Biotechnology Co ．, Ltd ,

4、Beijing 100085, China Abstract :The rapid test strip for detection of enrofloxacin and ciprofloxacin was developed based on colloidal gold immune chromatographic technology , and its technical parameters , such as sensitivity , specificity and stability were tested respectively．The resu

5、lts showed that the LOD of the strip was 50 μ g /Land was specific for enrofloxacin and ciprofloxacin detection． The coincidence rate of negative samples was 97．8%compared with LC －MS /MS ．The rapid test strip can be stored at 2? 8? ro room temperature for at least 12months and be appli

6、ed for rapid enrofloxacin screening in milk ． Key words :enrofloxacin ; gold immune chromatographic assay ; rapid test strip恩諾沙星 (Enrofloxacin 與環(huán)丙沙星是屬于喹 諾酮類(lèi)化學(xué)合成的抑菌劑 , 廣泛應(yīng)用于 畜禽和水產(chǎn) 養(yǎng)殖中支原體和細(xì)菌性疾病預(yù)防與治療 , 但長(zhǎng)期使 用會(huì)造成組織中藥物殘留而影響人類(lèi)健康 , 因此對(duì) 恩諾沙星和環(huán)丙沙星的檢測(cè)分析具有良好的經(jīng)濟(jì) 效益和重要的社會(huì)意義 [1－2] 。

7、 國(guó)內(nèi)外已有微生物 法 、 色譜法 、 電化學(xué)法和免疫分析法研究的報(bào)道 。 本文應(yīng)用制備的恩諾沙星的單克隆抗體 (mAb 和 膠體金免疫層析技術(shù) (GICA 研制出殘留快速檢測(cè) 膠體金試紙 , 以期為基層大規(guī)模的初篩提供快速 、 簡(jiǎn)便的檢測(cè)方法 。 1 材料與方法 1．1 材料 1． 1． 1 實(shí)驗(yàn)儀器 Biodot 噴膜機(jī) , 美國(guó) Biodot 公司 產(chǎn)品 ; 恒溫電磁攪拌器 , 國(guó)華電器 ; 切條機(jī) , 上海韓 港電子科技 ; 電熱恒溫培養(yǎng)箱 , 天津中環(huán) 。

8、1．1． 2 試劑和動(dòng)物 氯金酸 、 檸檬酸三鈉等化學(xué) 試劑 , 北京化學(xué)試劑公司 ; 恩諾沙星等各種交叉 反 應(yīng)藥物為常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)品 , Dr．Ehrenstorfer Gmbh 公司 產(chǎn)品 ; 牛 血 清 白 蛋 白 (BSA 、 卵 清 蛋 白 (OVA , Sigma 公 司 ; 羊 抗 鼠 IgG , 為 美 國(guó) Jackson Immune Research公司產(chǎn)品 ; 包被原由北京市維德維康生物 技術(shù)有限公司制備 。 Balb /c 小鼠和新西蘭大白兔 , 國(guó)家獸藥安全評(píng) 價(jià)中心實(shí)驗(yàn)動(dòng)物房提供 ; 人工抗原 CIF － BSA

9、 ( 分子 結(jié)合比為 11? 1 、 分泌恩諾沙星特異性抗體細(xì)胞株 (編 號(hào) ENR5F1 、 腹 水 抗 體 (間 接 ELISA 效 價(jià) 1? 2．56? 105、 抗體亞型 IgG1, 均為北京市維德維 康生物技術(shù)有限公司制備保存 。 1．2 方法 [3－5] 1．2．1 膠體金制備和質(zhì)量鑒定 采用檸檬酸三鈉 還原法制備膠體金 , 方法參見(jiàn)文獻(xiàn) [6－ 9]。 1．2．2 金 標(biāo) 抗 體 的 制 備 和 純 化 0．1mol /L K2CO 3 調(diào)節(jié)膠體金溶液 pH 值至 8．2, 將 10mL 膠

10、 體金 溶 液 加 入 50mL 燒 杯 中 , 電 磁 攪 拌 器 250 r /min 攪拌 , 逐滴加入 1mL 含 0．35mg 恩諾沙星抗 體蛋白溶液 。 逐滴加入 3mL 5%BSA , 持續(xù)攪拌 10min 。 金標(biāo)抗體溶液常溫低速 (1500r /min 離心 20 min , 棄去由凝聚的金顆粒形成的沉淀 。 紅色上清 溶液 2? 8? , 11000r /min 離心 40min 。 溶液 分為三層 , 透明上清 、 管底可流動(dòng)的暗紅色沉淀及 管底壁上黑色致密的金顆粒層 。 將可流動(dòng)的暗紅 色沉淀轉(zhuǎn)移到另外一個(gè)離心管中 , 用含 1%B

11、SA 的 0．01mol /L 磷酸鹽緩沖溶液 (PB 混懸至原量 。 平 衡過(guò)夜 , 同上重復(fù)離心 2 次 。 最后用 1%BSA 的 0． 01mol /LPB ( 含 0．02%疊氮鈉 將沉淀混懸為原 體積的 1/40, 2? 8? 保存 。 1．2．3 膠體金免疫層析試紙的制備 用玻璃纖維 XYZ3050Biodot 三維噴點(diǎn)平 臺(tái)系統(tǒng)以 8μL /cm將 膠體金標(biāo)記的恩諾沙星單克隆抗體點(diǎn)噴在玻璃纖 維上 , 37? 烘 干 30min ; 用 XYZ3050 三維噴點(diǎn)平臺(tái) 系統(tǒng)以 0．8μL /cm將抗原 (0．5mg /mL 點(diǎn)噴在硝 酸纖維素膜上 , 即

12、為檢測(cè)線 ; 在離檢測(cè)線 4mm 處噴 上羊抗鼠 IgG (0．8mg /mL , 即為質(zhì)控線 , 37? 干 燥 2h 。 在塑料背板上依次粘貼樣品墊 、 結(jié)合釋放 墊 、硝酸纖維素膜 、 吸收墊 , 并在樣品墊外面粘貼保 護(hù)膜 。 1．2．4 待檢樣品的處理與結(jié)果判定 取新鮮原奶 樣品 600μ L 加,入樣品稀釋液混勻后 , 80? 水浴 2 min 后 , 用滴管取 6 8 滴滴于樣品孔中 , 5min 后判 定結(jié)果 。 若樣品為陰性 , 加樣后在 T 區(qū)出現(xiàn)一條紫 紅色條帶 ; 若樣品為陽(yáng)性 , 則 T 區(qū)不會(huì)出現(xiàn)紫紅色 條帶 。 無(wú)論樣品中有無(wú)恩諾沙星存在 ,

13、C 區(qū)都會(huì)出 現(xiàn)一條紫紅色條帶 。 1．2．5 膠體金免疫試紙檢測(cè)限的測(cè)定 用陰性牛 奶配制恩諾沙星和環(huán)丙沙星的標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 終濃度分 別為 10、 25、 50、 75、 100μg /L,按要求對(duì)樣品處理后 進(jìn)行檢測(cè) , 每份樣品重復(fù) 5 次 , 5min 后目測(cè)判斷 結(jié)果 。 1．2．6 膠體金免疫試紙?zhí)禺愋缘臏y(cè)定 取恩諾沙 星 、 環(huán)丙沙星 、 氧氟沙 星 、 氟甲喹 、 諾氟沙星 、 二氟沙 星 、 達(dá)氟沙星 、 四環(huán)素 、 鏈霉素 、 阿維菌 素標(biāo)準(zhǔn)品 , 進(jìn) 行交叉反應(yīng)率的測(cè)定 , 確定試紙條的特異性 。 1． 2． 7 膠體金免疫試

14、 紙穩(wěn)定性的測(cè)定 取三個(gè)不 同批次的膠體金試紙 , 分別置于 2? 8? 和室 溫 , 于保存的 第 0、 1、 3、 6、 9、 12 個(gè)月取出 , 用陰性牛 奶配制恩諾沙星的標(biāo)準(zhǔn)溶液 3 份 , 終 濃度為 25、 50、 75μg/L, 按要求對(duì)樣品處理后進(jìn)行檢測(cè) , 每份樣品 重復(fù) 5 次 , 5min 后目測(cè)判斷結(jié)果 。 1．2．8 假陽(yáng)性率的測(cè)定 取經(jīng) LC － MS /MS 確證 的陰性牛奶 50 份 , 編號(hào)為 1# 50#。 按要求對(duì)樣品 處理后進(jìn)行檢測(cè) , 每份樣品重復(fù) 5 次 , 5min 后目測(cè) 判斷結(jié)果 。

15、 1．2．9 假陰性率的測(cè)定 取經(jīng) LC － MS /MS 確證 的陰性牛奶 120 份 , 按農(nóng)業(yè)部第 235 號(hào)公告規(guī)定的 檢測(cè)限濃度 (100 μg /L添加恩諾沙星和環(huán)丙沙星 各 60 份 , 按要求對(duì)樣品處理后進(jìn)行檢測(cè) , 5min 后 目測(cè)判斷結(jié)果 。 1．2．10 儀器比對(duì) 取 50 份空白牛奶樣品 , 隨機(jī) 添加恩諾沙星標(biāo)準(zhǔn)品 , 制成 50 份盲樣 。 分別采用 膠體金免疫試紙和液相色譜 －串聯(lián)質(zhì)譜 (LC － MS / MS 兩種 手段進(jìn)行測(cè)定 , 依照下面公式計(jì)算陰性樣 本的符 合 率 。 儀 器 方 法 參 照 GB /T21312

16、－2007《 動(dòng)物源性食品中 14 種喹諾酮藥物殘留檢測(cè)方法 液相色譜 －質(zhì)譜 /質(zhì)譜法 》 所述進(jìn)行操作 [10] 。 陰性樣本 符合率 = LC －MS /MS 陰性樣本檢出數(shù) ?100%。 2 結(jié) 果 2．1 膠體金免疫試紙檢測(cè)限 從表 1 的結(jié)果可以 看出 , 恩諾沙星及環(huán)丙沙星添加濃度為 50、 75、 100μg /L時(shí)檢測(cè)結(jié)果全為陽(yáng)性 , 添加濃度為 25μg /L時(shí)僅有一份恩諾沙星樣品檢測(cè)為陽(yáng)性 , 因此本試紙 條在牛奶中恩諾沙星的檢測(cè)限為 50μg /L。 表 1 膠體金免疫試紙

17、檢測(cè)限的測(cè)定 藥物 添加濃度 /( μg ·－L1 10255075100－－ +++－－ +++ 恩諾沙星 － ++++ －－ +++－－ +++－－ +++－－ +++環(huán)丙沙星 －－ +++－－ +++ －－ +++ 2．2 膠體金免疫試紙?zhí)禺愋?試紙條與喹諾酮類(lèi) 主要藥物及其他類(lèi)藥物交叉反應(yīng)率的結(jié)果如表 2 所示 。 測(cè)定的結(jié)果表明 , 膠體金試紙條與喹諾酮類(lèi) 藥物中除恩諾沙星和環(huán)丙沙星外的其他喹諾酮類(lèi) 藥物的交叉反應(yīng)率均不到 50%, 與四環(huán)素 、鏈霉素 和阿維菌素不存在交叉反應(yīng)率 , 因此膠體金免疫試 紙能

18、夠特異性地檢測(cè)恩諾沙星和環(huán)丙沙星 。 表 2 試紙條與喹諾酮類(lèi)主要藥物的交叉反應(yīng)率 藥物 交叉反應(yīng)率 /% 恩諾沙星 100． 0 環(huán)丙沙星 95．0 氧氟沙星 ＜ 36．8 氟甲喹 ＜29．6 諾氟沙星 ＜ 15．6 二氟沙星 ＜ 10．2 達(dá)氟沙星 ＜ 9． 8 四環(huán)素 ＜0．1 鏈霉素 ＜0．1 阿維菌素 ＜ 0． 1 2．3 膠體金免疫試紙穩(wěn)定性 在空白牛奶樣品 中 , 按照 25、 50、 75μ g /L三個(gè)濃度進(jìn)

19、行添加 , 每個(gè) 濃度添加 5 份 , 用試紙條進(jìn)行檢測(cè) , 試驗(yàn)結(jié)果如表 3 所示 。 結(jié) 果表明 , 恩諾沙星試紙條在保存于 2? 8? 或者室溫條件下 , 可以穩(wěn)定放置 12 個(gè)月而不影 響檢測(cè)能力 , 說(shuō)明該試紙條的穩(wěn)定性良好 , 保存期 可以長(zhǎng)達(dá) 1 年 。 表 3 膠體金免疫試紙穩(wěn)定性的測(cè)定結(jié)果添加濃度 2? 8? 25μ g /L50 μ g /L75 μ g /L 室溫 (25?2 ? 25μ g /L50 μ g /L75 μ g /L 第 0個(gè)月 5份陰性 5份陽(yáng)性

20、 5份陽(yáng)性 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性 第 1個(gè)月 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性 第 3個(gè)月 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性第 6個(gè)月 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性第 9個(gè)月 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性 5份陰性 5份陽(yáng)性 5份陽(yáng)性第 12 個(gè)月 5 份陰性 5 份陽(yáng)性 5 份陽(yáng)性 5 份陰性 5 份陽(yáng)性 5 份陽(yáng)性 2．4 假陽(yáng)性率 對(duì) 50 份 LC － MS /MS 確證的陰性 牛奶用膠體金免疫試紙測(cè)定 , 結(jié)果如表 4 所示 。 結(jié) 果顯示 50 份陰性牛奶中僅有 1 份樣本

21、用試紙結(jié)果 檢測(cè)為陽(yáng) 性 , 通過(guò)計(jì)算得出 , 試紙條的假陽(yáng)性率為 98%。 表 4 陰性牛奶樣品測(cè)定結(jié)果 樣品編號(hào) 結(jié)果 1# 10#－－－－－－－－－－ 11# 20#－－－ +－－－－－－ 21# 30#－－－－－ －－－－－ 31# 40#－－－－－－－－－－ 41# 50#－－－－－－－－－－ 2．5 假陰性率 按 100μ g /L終濃度添加恩諾沙 星至 LC －MS /MS 確證的 60 份陰性牛奶中 , 編號(hào) 1 # 60#; 按 100μg /L終濃度添加環(huán)丙沙星至 LC －MS /MS 確證

22、 的 60 份陰性牛奶中 , 編號(hào) 61# 120#, 試紙的檢測(cè)結(jié)果如表 5 所示 。 結(jié)果表明對(duì) 120 份 添加的牛奶樣本檢測(cè)結(jié)果均為陽(yáng)性 , 通過(guò)計(jì)算得 出 , 本試紙條的假陽(yáng)性率為 0, 能夠準(zhǔn)確地檢測(cè)出牛 奶樣本中的恩諾沙星與環(huán)丙沙星 。 表 5 陰性牛奶樣品測(cè)定結(jié)果樣品編號(hào) 結(jié)果 1# 10#++++++++++ 11# 20#++++++++++ 21# 30#++++++++++ 31# 40#++++++++++ 41# 50#++++++++++ 51# 60#++++++++++ 61# 70#++++++++++ 71#

23、80#++++++++++ 81# 90#++++++++++ 91# 100#++++++++++ 101# 110#++++++++++ 111# 120#++++++++++ 2．6 儀器比對(duì) 分別采用儀器方法 [11]和試紙條 方法對(duì) 50 份盲樣進(jìn)行測(cè)定 , 陰 陽(yáng)性判斷的臨界值 為 50μg /L。 經(jīng) LC － MS /MS 測(cè)定 , 50 份樣品中有 45 份為 陰 性 樣 本 , 5 份陽(yáng) 性 (3#、 21#、 26#、 38#、 41# 。 經(jīng)試紙條測(cè)定 , 44 份為陰性樣本 , 6 份為陽(yáng) 性樣本 (3#、 5#、 21#、 26#、 38#

24、、 41# 。 試驗(yàn)結(jié)果表 明 , 本試紙條與 LC － MS /MS 檢測(cè)陰性樣本符合率 為 97．8%。 3 討 論 恩諾沙星屬于小分子物質(zhì) , 采用競(jìng)爭(zhēng)抑制法對(duì) 其進(jìn)行檢測(cè) , 在建立方法時(shí)應(yīng)特別注意對(duì)膠體金顆 粒的吸附量和包被抗原量的摸索 。 恩諾沙星單克 隆抗體在進(jìn)行金標(biāo)時(shí) , 運(yùn)用分光光度計(jì)測(cè)定法和目 測(cè)法來(lái)選擇膠體金與抗體之間的最適比 , 以減少目 測(cè)法時(shí)人為因素過(guò)多的干涉 , 使膠體金能與抗體最 大限度的結(jié)合 。 農(nóng)業(yè)部的 235 號(hào)公告 [12]規(guī)定了恩諾沙星在牛 奶中的最高殘留限量為 100μg /L, 因此建立方法時(shí) 必須考慮設(shè)定

25、合適的檢測(cè)限 。 抗原的包被量過(guò)高 , 會(huì)使試紙條的靈敏度降低 ; 過(guò)低 , 會(huì)使在合格范圍 內(nèi)的被檢樣品判為不合格 。 通?；鶎邮褂? 膠體金 試紙作為初篩 , 篩選為陽(yáng)性的結(jié)果 , 再用儀器進(jìn)行 確診 。 如果靈敏度過(guò)高 , 不僅增加了檢測(cè)機(jī)構(gòu)的工 作量 , 同時(shí)會(huì)造成牛奶生產(chǎn)者的損失 。 公告同時(shí)也對(duì)牛羊的肌肉 、 脂肪和內(nèi)臟組織中 恩諾沙星的最高殘留限量做出了規(guī)定 , 這需要在今 后的工作中摸索動(dòng)物組織中恩諾沙星的提取方法 , 以使本試紙條有更廣泛的應(yīng)用 。 參考文獻(xiàn) : [1] 姜利英 , 謝小品 , 崔光照 , 等

26、．動(dòng)物性食品中喹諾酮類(lèi)藥物殘 留檢測(cè)方法的研究進(jìn)展 [J ]．鄭州輕工業(yè)學(xué)院學(xué)報(bào) , 2008, 4 (23 :1－4． [2] 董志遠(yuǎn) , 趙曉鳳 , 宮秀杰 , 等 ．牛奶中氟喹諾酮類(lèi)藥物殘留量 檢測(cè)方法的研究 [J ]．中國(guó)獸藥雜志 , 2008, 42(10 :14－16．[3] 李忠秋 , 馬 紅 , 郭鎮(zhèn)華 , 等 ．免疫膠體金技術(shù)基本原理及其在 疾病檢測(cè)中的應(yīng)用進(jìn)展 [J ]．黑龍江畜牧獸醫(yī) , 2006, 9:16－18． [4] 范國(guó)英 , 陳永耀 , 王順崗 , 等 ．鏈霉素快速檢測(cè)試紙條的研制 及其性能測(cè)定 [J ]．西北農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào) ,

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29、 相色譜 －質(zhì)譜 /質(zhì)譜法 [S ]． [12] 中華人民共和國(guó)農(nóng)業(yè)部第 235 號(hào)公告 [S ] 檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭 檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭檭 ． (上接第 11 頁(yè) 加強(qiáng)對(duì)獸藥經(jīng)營(yíng)單位及獸藥使用單位的監(jiān)督檢查 , 對(duì)出現(xiàn)假獸藥較多的經(jīng)營(yíng)單位依法吊銷(xiāo)經(jīng)營(yíng)許可 證 , 加快獸藥 GSP 的實(shí)施 , 使獸藥經(jīng)營(yíng)單位樹(shù)立產(chǎn)品質(zhì)量意識(shí) 。 同時(shí) , 對(duì)出現(xiàn)較多假獸藥的企業(yè)進(jìn)行 監(jiān)督檢查和飛行檢查 , 核查生產(chǎn)企業(yè)的假獸藥確認(rèn) 情

30、況 。 表 22010 年假獸藥匯總表假獸藥 批數(shù) 抽檢 批數(shù) 抽樣 批數(shù) 假獸藥占抽樣 批數(shù)比例 /% 第一季度 3141496181017．3 第二季度 9373510444721． 1 第三季度 11374267540421．0 第四季度 7323807453916．1 合 計(jì) 3120130801620019．3 4．2 不合格產(chǎn)品中含量不合格所占比例較大 在 2010 年度 1154 批不合格產(chǎn)品 中 , 含量不合格的產(chǎn) 品共有 517 批 , 占不合格產(chǎn)品的比例

31、為 44．8%。 其 中個(gè)別產(chǎn)品含量為 0、 含量無(wú)法測(cè)定 , 說(shuō)明這些企業(yè) 未嚴(yán)格按照 GMP 的要求進(jìn)行規(guī)范生產(chǎn) , 建議加大 對(duì)這類(lèi)企業(yè)的監(jiān)督檢查 , 加強(qiáng)日常監(jiān)督檢查及飛行 檢查 。 參考文獻(xiàn) : [1] 農(nóng)業(yè)部關(guān)于下達(dá) 2010 年獸藥監(jiān)督抽檢計(jì)劃的通知農(nóng)醫(yī)發(fā) [2010]12 號(hào) [Z ] ． [2] 農(nóng)業(yè)部關(guān)于2010年第二期獸藥抽檢情況的通報(bào)農(nóng)醫(yī)發(fā)[2010]23 號(hào)[Z]． [3] 農(nóng)業(yè)部關(guān)于2010年第三期獸藥抽檢情況的通報(bào)農(nóng)醫(yī)發(fā)[2010]37 號(hào)[Z]． [4] 農(nóng)業(yè)部關(guān)于2010年第四期獸藥抽檢情況的通報(bào)農(nóng)醫(yī)發(fā)[2010]46 號(hào)[Z]． [5] 農(nóng)業(yè)部關(guān)于發(fā)布 2011 年第一期獸藥抽檢情況的通報(bào)農(nóng)醫(yī)發(fā) [2011]7 號(hào) [Z ]． [6] 吳好庭 , 歐陽(yáng)林山 ．2009 年全國(guó)獸藥質(zhì)量監(jiān)督抽檢分析 [J ] ．黑龍江畜牧獸醫(yī)雜志 , 2011, (4 下 :34－35．