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1、考點24 實驗化學(xué)（選修） 1、（2013·江蘇化學(xué)·21B）B.[實驗化學(xué)] 3，5-二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應(yīng)如下： 甲醇、乙醚和3，5-二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表： 物質(zhì) 沸點/℃ 熔點/℃ 密度(20℃) / g·cm－3 溶解性 甲醇 64.7 0.7915 易溶于水 乙醚 34.5 0.7138 微溶于水 3，5－二甲氧基苯酚 33～36 易溶于甲醇、乙醚，微溶于水 (1)反應(yīng)結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。 ①分離出甲醇的操作是

2、的 。 ②萃取用到的分液漏斗使用前需 并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的 填(“上”或“下”)層。 (2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是 ；用飽和食鹽水洗滌的目的是 。 (3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是 (填字母)。 a.蒸餾除去乙醚

3、 b.重結(jié)晶 c.過濾除去干燥劑 d.加入無水CaCl2干燥 (4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應(yīng)先 ，再 。 【參考答案】 (1)①蒸餾 ②檢查是否漏水 上 (2)除去HCl 除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失 (3)dcabks5u (4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管 關(guān)閉抽氣泵 【解析】本題是一道“實驗化學(xué)”的基礎(chǔ)性試題，通過3，5-二甲氧基苯酚制備相關(guān)實驗過程的一些探究，著力考查學(xué)生對化學(xué)原理、化學(xué)實驗方法的掌握程度，對實驗方案的分析評價和運用化學(xué)知識解決化學(xué)實驗中的具體問題的能力。