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1、2022年高考化學分類匯編 考點19 化學實驗基礎(chǔ) 一、選擇題 1.(xx·重慶高考·4)茶葉中鐵元素的檢驗可經(jīng)以下四個步驟完成,各步驟中選用的實驗用品不能都用到的是　(　　) A.將茶葉灼燒灰化,選用①、②和⑨ B.用濃硝酸溶解茶葉灰并加蒸餾水稀釋,選用④、⑥和⑦ C.過濾得到濾液,選用④、⑤和⑦ D.檢驗濾液中的Fe3+,選用③、⑧和⑩ 【解題指南】解答本題應注意以下兩點: (1)灼燒物質(zhì)需要用到坩堝; (2)可以通過回憶粗鹽提純的過濾裝置來選擇所需要的儀器。 【解析】選B。茶葉灼燒在坩堝中進行,需要酒精燈、坩堝、三腳架和泥三角等,A不符合題意;容量瓶是用來配制一定

2、物質(zhì)的量濃度溶液的,不能用來稀釋,B符合題意;過濾用到漏斗、玻璃棒、燒杯等儀器,C不符合題意;檢驗鐵離子一般用KSCN溶液,因此需要試管、膠頭滴管和KSCN溶液,D不符合題意。 2.(xx·新課標全國卷Ⅰ·12)下列有關(guān)儀器使用方法或?qū)嶒灢僮髡_的是 　(　　) A.洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干 B.酸式滴定管裝標準溶液前,必須先用該溶液潤洗 C.酸堿滴定實驗中,用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差 D.用容量瓶配溶液時,若加水超過刻度線,立即用滴管吸出多余液體 【解題指南】解答本題時應注意以下兩點: (1)掌握需要潤洗的儀器有滴定管; (2)注意配制一定物質(zhì)的量濃

3、度的溶液時應注意的事項。 【解析】選B。洗凈的容量瓶不能放進烘箱中烘干,會影響其準確度,A錯誤;酸式滴定管裝標準溶液前,必須先用該標準溶液潤洗,B正確;酸堿滴定實驗中,用待滴定溶液潤洗錐形瓶會使待滴定的溶液量變多,引起誤差,C錯誤;用容量瓶配溶液時,若加水超過刻度線,應重新配制,D錯誤。 【誤區(qū)提醒】中和滴定中需要潤洗的是滴定管,錐形瓶不需要潤洗;配制溶液定容時如果超出刻度線,溶液已經(jīng)變稀,用滴定管吸出多余液體已經(jīng)沒用,應倒掉重配。 3.(xx·福建高考·8)下列實驗能達到目的的是　(　　) A.只滴加氨水鑒別NaCl、AlCl3、MgCl2、Na2SO4四種溶液 B.將NH4Cl溶

4、液蒸干制備NH4Cl固體 C.用萃取分液的方法除去酒精中的水 D.用可見光束照射以區(qū)別溶液和膠體 【解題指南】解答本題時應注意以下兩點: (1)萃取分離混合物需要兩者不能以任意比互溶; (2)能否發(fā)生丁達爾效應是鑒別膠體和溶液的常用方法。 【解析】選D。滴加氨水,氯化鈉和硫酸鈉溶液均無現(xiàn)象,氨水也不能區(qū)分氯化鎂和氯化鋁(都產(chǎn)生沉淀),A錯誤;氯化銨加熱分解生成氯化氫和氨氣,氯化銨溶液蒸干得不到氯化銨固體,B錯誤;酒精和水互溶,萃取法無法除去酒精中的水,C錯誤;膠體具有丁達爾效應,可以通過可見光束照射的方法來區(qū)別溶液和膠體,D正確。 4.(xx·新課標全國卷Ⅰ·13)利用如圖所示裝

5、置進行下列實驗,能得出相應實驗結(jié)論的是　(　　) 選項 ① ② ③ 實驗結(jié)論 A 稀硫酸 Na2S AgNO3與 AgCl的濁液 Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S) B 濃硫酸 蔗糖 溴水 濃硫酸具有脫水性、氧化性 C 稀鹽酸 Na2SO3 Ba(NO3)2溶液 SO2與可溶性鋇鹽均可生成白色沉淀 D 濃硝酸 Na2CO3 Na2SiO3溶液 酸性:硝酸>碳酸>硅酸 【解題指南】解答本題的思路為 【解析】選B。A中①②反應生成的氣體為H2S,在試管中會首先與③AgNO3中的Ag+結(jié)合生成Ag2S沉淀,與Ksp無關(guān),A錯誤;B中

6、①②反應生成的二氧化硫氣體使溴水褪色,說明濃硫酸有氧化性,蔗糖變黑,說明濃硫酸有脫水性,B正確;C中①②反應生成的氣體為SO2,通入Ba(NO3)2溶液后被H+和N氧化為S,S和Ba2+生成硫酸鋇沉淀,錯誤;D中濃硝酸有揮發(fā)性,揮發(fā)出的硝酸也會與Na2SiO3溶液反應得到硅酸沉淀,因此不能證明酸性:硝酸>碳酸>硅酸,錯誤。 【誤區(qū)提醒】在遇到有關(guān)揮發(fā)性酸的問題時,一定要考慮揮發(fā)性酸的揮發(fā)對后續(xù)反應的影響。 5.(xx·重慶高考·2)下列實驗可實現(xiàn)鑒別目的的是　(　　) A.用KOH溶液鑒別SO3(g)和SO2 B.用濕潤的碘化鉀淀粉試紙鑒別Br2(g)和NO2 C.用CO2鑒別NaA

7、lO2溶液和CH3COONa溶液 D.用BaCl2溶液鑒別AgNO3溶液和K2SO4溶液 【解題指南】解答本題應注意以下兩點: (1)鑒別物質(zhì)時并不是只要能發(fā)生化學反應就能鑒別,要想鑒別必須有明顯的不同現(xiàn)象才可以; (2)二氧化氮也具有氧化性。 【解析】選C。氫氧化鉀與二氧化硫和三氧化硫都能反應,而且都沒有明顯的實驗現(xiàn)象,因此不能用氫氧化鉀溶液鑒別;Br2和NO2都能將I-氧化為I2,因此不能用碘化鉀淀粉試紙鑒別它們;二氧化碳與NaAlO2溶液反應生成Al(OH)3沉淀,與CH3COONa不反應;AgNO3、K2SO4與BaCl2都能形成白色沉淀,即不能用BaCl2溶液鑒別。 【誤

8、區(qū)提醒】本題容易判斷出錯的是D項,判斷時往往只注重鋇離子與硫酸根的反應而忽略了氯離子與銀離子的反應。氯離子與銀離子反應也生成白色沉淀,因此用氯化鋇溶液無法區(qū)分AgNO3溶液和K2SO4溶液。 6.(xx·廣東高考·9)下列敘述Ⅰ和Ⅱ均正確并有因果關(guān)系的是　(　　) 選項 敘述Ⅰ 敘述Ⅱ A KNO3的溶解度大 用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaCl B BaSO4難溶于酸 用鹽酸和BaCl2溶液檢驗S C NH3能使酚酞溶液變紅 NH3可用于設計噴泉實驗 D Ca(OH)2能制成澄清石灰水 可配制2.0 mol·L-1的Ca(OH)2溶液 【解題指南】解答本題

9、時應注意以下兩點: (1)重結(jié)晶法用來分離溶解度受溫度影響差別較大的物質(zhì); (2)掌握物質(zhì)的量濃度與質(zhì)量之間的換算方法。 【解析】選B。用重結(jié)晶法除去KNO3中混有的NaCl,是因為KNO3的溶解度受溫度影響大,A錯誤;BaSO4難溶于酸,用鹽酸和BaCl2溶液檢驗S,B正確;NH3可用于設計噴泉實驗是因為NH3極易溶于水,C錯誤;若可制得2.0 mol·L-1的Ca(OH)2溶液,則1 L 2 mol·L-1的Ca(OH)2溶液中含有的Ca(OH)2有1 L×2 mol·L-1× 74 g·mol-1=148 g,即100 g水中含有Ca(OH)2的質(zhì)量約為14.8 g,大于10 g

10、,屬于易溶物,而Ca(OH)2應是微溶物,D錯誤。 7.(xx·海南高考·5)下列除雜操作可行的是　(　　) A.通過濃硫酸除去HCl中的H2O B.通過灼熱的CuO除去H2中的CO C.通過灼熱的鎂粉除去N2中的O2 D.通過水除去CO中的CO2 【解題指南】解答本題時應注意以下兩點: (1)物質(zhì)的除雜中不引入新物質(zhì)且不能把主要物質(zhì)除去; (2)氫氣與一氧化碳的還原性、金屬鎂與空氣的反應以及產(chǎn)物判斷。 【解析】選A。除去氯化氫中的水可以使用酸性干燥劑,如濃硫酸、五氧化二磷等,A操作可行;氫氣與一氧化碳均與氧化銅發(fā)生氧化還原反應而消耗掉,B操作不可行;鎂既能與氧氣反應生成氧化

11、鎂又能與氮氣反應生成氮化鎂,C操作不可行;二氧化碳在水中溶解度不大,不能除去一氧化碳中的二氧化碳,可以通過堿石灰,D操作不可行。 8.(xx·北京高考·6)下列試劑中,標簽上應標注和的是 (　　) A.C2H5OH　　　B.HNO3　　　C.NaOH　　　D.HCl 【解題指南】解答本題需注意以下兩點: (1)了解化學用品的安全知識; (2)熟悉常用危險化學品圖標的識別。 【解析】選B。C2H5OH不具有氧化性和腐蝕性,A錯;HNO3是常見的強氧化劑,同時具有腐蝕性,B對;NaOH只具有腐蝕性,不具有強氧化性,C錯;HCl不具有強氧化性,D錯。 9.(xx·安徽高考·9)為實現(xiàn)

12、下列實驗目的,依據(jù)下表提供的主要儀器,所用試劑合理的是　(　　) 選項 實驗目的 主要儀器 試　劑 A 分離Br2和CCl4混合物 分液漏斗、燒杯 Br2和CCl4混合物、蒸餾水 B 鑒別葡萄糖和蔗糖 試管、燒杯、酒精燈 葡萄糖溶液、蔗糖溶液、銀氨溶液 C 實驗室制取H2 試管、帶導管的橡皮塞 鋅粒、稀HNO3 D 測定NaOH溶液濃度 滴定管、錐形瓶、燒杯 NaOH溶液、0.100 0 mol·L-1鹽酸 【解題指南】解答本題時應注意以下兩點: (1)完成實驗所需的儀器、藥品是否充足。 (2)完成實驗的方法是否正確。 【解析】選B。分離溴與四氯

13、化碳應該采取蒸餾的方法,不能用水作萃取劑萃取后分液,A錯誤;葡萄糖可發(fā)生銀鏡反應,而蔗糖不能發(fā)生銀鏡反應,B正確;實驗室可用鋅與稀鹽酸或稀硫酸反應制取氫氣,但不能用稀硝酸,C錯誤;測定NaOH溶液濃度缺少判斷滴定終點的指示劑,D錯誤。 10.(xx·山東高考·10)下列實驗操作或裝置(略去部分夾持儀器)正確的是 (　　) 【解題指南】解答本題時應注意以下兩點: (1)掌握基本實驗操作,如定容的方法、氣體收集方法等; (2)掌握滴定管的分類及應用。 【解析】選C。A項為定容操作,應用膠頭滴管定容,錯誤;B項是酸堿中和滴定,標準液為酸,應用酸式滴定管,錯誤;C項是乙酸乙酯的制備,需

14、要加熱,用飽和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的雜質(zhì),正確;D項收集密度小于空氣的氣體,導氣管應伸入到試管底部,錯誤。 11.(xx·天津高考·2)實驗室制備下列氣體時,所用方法正確的是　(　　) A.制氧氣時,用Na2O2或H2O2作反應物可選擇相同的氣體發(fā)生裝置 B.制氯氣時,用飽和NaHCO3溶液和濃硫酸凈化氣體 C.制乙烯時,用排水法或向上排空氣法收集氣體 D.制二氧化氮時,用水或NaOH溶液吸收尾氣 【解題指南】解答本題需注意以下兩點: (1)實驗室制備氧氣的常用方法:加熱高錳酸鉀,或者在二氧化錳作催化劑的條件下加熱氯酸鉀,也可以在過氧化氫里加入二氧化錳催化使其分解、用N

15、a2O2與水反應直接生成氧氣。 (2)和空氣密度接近的(如乙烯、一氧化碳)或者和氧氣在常溫下發(fā)生反應的氣體(如NO)都不能用排空氣法收集。 【解析】選A。Na2O2和水或H2O2在二氧化錳的催化下都能制取氧氣,二者都是固體與液體反應,可以選用相同的氣體發(fā)生裝置,A正確;實驗室制取氯氣時氯氣中含有氯化氫和水分,常用飽和的食鹽水和濃硫酸凈化氣體,B錯誤;乙烯的密度與空氣接近,不能用排空氣法收集,C錯誤;二氧化氮與水作用生成一氧化氮,仍能污染空氣,所以不能用水吸收,D錯誤。 12.(xx·新課標全國卷Ⅱ·10)下列圖示實驗正確的是　(　　) 【解題指南】解答本題時應注意以下兩點:

16、(1)過濾時玻璃棒的下端應緊靠三層濾紙的一側(cè); (2)給固體加熱時大試管口應略向下傾斜。 【解析】選D。A項,除去粗鹽溶液中的不溶物用過濾的方法,玻璃棒下端應緊靠過濾器中三層濾紙一側(cè),錯誤;B項,碳酸氫鈉受熱分解為固體加熱制氣體,試管口應略向下傾斜,錯誤;C項,除去CO氣體中的CO2氣體,氣流方向應為長管進氣,短管出氣,錯誤;D項,乙酸乙酯的制備演示實驗圖示正確。 二、非選擇題 13.(xx·重慶高考·9)中華人民共和國國家標準(GB2760-2011)規(guī)定葡萄酒中SO2最大使用量為0.25 g·L-1。某興趣小組用圖1裝置(夾持裝置略)收集某葡萄酒中SO2,并對其含量進行測定。

17、 (1)儀器A的名稱是　　　　,水通入A的進口為　　　　。 (2)B中加入300.00 mL葡萄酒和適量鹽酸,加熱使SO2全部逸出并與C中H2O2完全反應,其化學方程式為?　 。 (3)除去C中過量的H2O2,然后用0.090 0 mol·L-1NaOH標準溶液進行滴定,滴定前排氣泡時,應選擇圖2中的　 ; 若滴定終點時溶液的pH=8.8,則選擇的指示劑為　　　　;若用50 mL滴定管進行實驗,當?shù)味ü苤械囊好嬖诳潭取?0”處,則管內(nèi)液體的體積(填序號) 　

18、　 　(①=10 mL,②=40 mL,③<10 mL,④>40 mL)。 (4)滴定至終點時,消耗NaOH溶液25.00 mL,該葡萄酒中SO2含量為　 　　 g·L-1。 (5)該測定結(jié)果比實際值偏高,分析原因并利用現(xiàn)有裝置提出改進措施:? 　。 【解題指南】解答本題注意以下兩點: (1)冷凝管中水流方向應與氣流方向相反; (2)滴定指示劑的選擇應該使指示劑的變色范圍盡可能與滴定終點接近。 【解析】(1)根據(jù)儀器A特點知是冷凝管,為了充分冷卻氣體,應該下口進水

19、,即b口進水。 (2)二氧化硫與過氧化氫反應生成硫酸:SO2+H2O2H2SO4。 (3)氫氧化鈉溶液裝在堿式滴定管中,排出滴定管中的空氣用③的方法,根據(jù)終點的pH知應該選擇酚酞作指示劑(酚酞的變色范圍是8.2～ 10.0),50 mL刻度線以下有液體,因此管內(nèi)的液體體積大于50 mL-10 mL=40 mL。 (4)根據(jù)2NaOH～ H2SO4～ SO2知SO2質(zhì)量為(0.090 0 mol·L-1×0.025 L)/2× 64 g·mol-1=0.072 g,該葡萄酒中的二氧化硫含量是0.072 g÷0.3 L=0.24 g·L-1。 (5)由于鹽酸是揮發(fā)性酸,揮發(fā)的酸消耗氫氧化

20、鈉,使得消耗的氫氧化鈉溶液體積增大,測定結(jié)果偏高;因此改進的措施是用不揮發(fā)的強酸,如硫酸代替鹽酸或用蒸餾水代替葡萄酒進行對比實驗,排除鹽酸揮發(fā)的影響。 答案:(1)冷凝管或冷凝器　b　(2)SO2+H2O2H2SO4 (3)③　酚酞?、堋?4)0.24 (5)原因:鹽酸的揮發(fā);改進措施:用不揮發(fā)的強酸,如硫酸代替鹽酸或用蒸餾水代替葡萄酒進行對比實驗,排除鹽酸揮發(fā)的影響 14.(xx·新課標全國卷Ⅰ·26)乙酸異戊酯是組成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,實驗室制備乙酸異戊酯的反應、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下: ++H2O 相對分 子質(zhì)量 密度 /(g·cm-3)

21、沸點/℃ 水中 溶解性 異戊醇 88 0.812 3 131 微溶 乙酸 60 1.049 2 118 溶 乙酸異戊酯 130 0.867 0 142 難溶 實驗步驟: 在A中加入4.4 g異戊醇、6.0 g乙酸、數(shù)滴濃硫酸和2～3片碎瓷片,開始緩慢加熱A,回流50 min,反應液冷至室溫后倒入分液漏斗中,分別用少量水、飽和碳酸氫鈉溶液和水洗滌,分出的產(chǎn)物加入少量無水MgSO4固體,靜置片刻,過濾除去MgSO4固體,進行蒸餾純化,收集140～143℃餾分,得乙酸異戊酯3.9 g?；卮鹣铝袉栴}: (1)儀器B的名稱是　　　　　　　　。 (2)在洗滌操作中

22、,第一次水洗的主要目的是? 　, 第二次水洗的主要目的是? 　。 (3)在洗滌、分液操作中,應充分振蕩,然后靜置,待分層后　　　　(填標號)。 a.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的上口倒出 b.直接將乙酸異戊酯從分液漏斗的下口放出 c.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從下口放出 d.先將水層從分液漏斗的下口放出,再將乙酸異戊酯從上口倒出 (4)本實驗中加入過量乙酸的目的是?　

23、 。 (5)實驗中加入少量無水MgSO4的目的是?　 。 (6)在蒸餾操作中,儀器選擇及安裝都正確的是　　　　(填標號)。 (7)本實驗的產(chǎn)率是　　　　(填標號)。 a.30%　　　　b.40%　　　　c. 60%　　　　d.90% (8)在進行蒸餾操作時,若從130℃便開始收集餾分,會使實驗的產(chǎn)率偏　　　　 (填“高”或“低”),其原因是? 。 【解題指南】解答本題要注意以下兩點: (1)明確實驗過程:制取→洗滌→干燥→計

24、算; (2)明確分液和蒸餾的儀器和步驟。 【解析】(1)由裝置圖可知B為球形冷凝管;(2)反應完后溶液中主要含有催化劑硫酸和沒反應的乙酸,第一次用水洗滌主要是除去這些雜質(zhì),第二次水洗主要是除去前一步使用的洗滌液碳酸氫鈉;(3)酯的密度比水小,所以在分液漏斗中酯在上層,水在下層,分液時應先將水從下口放出,再把酯從上口倒出,所以選d; (4)酯化反應是可逆反應,增加一種反應物的濃度,可以提高另外一種反應物的轉(zhuǎn)化率;(5)實驗中加入少量無水硫酸鎂的目的是吸收酯表面的少量水;(6)蒸餾時溫度計水銀球應放在蒸餾裝置的支管處,所以a、d錯誤,球形冷凝管易造成產(chǎn)品滯留,c錯誤;(7)n(乙酸)=6.0

25、 g÷60 g·mol-1=0.1 mol,n(異戊醇)=4.4 g÷ 88 g·mol-1=0.05 mol,由于二者反應時是1∶1反應的,所以乙酸過量要按照異戊醇來計算。n(乙酸異戊酯)=3.9 g÷130 g·mol-1=0.03 mol,所以本實驗的產(chǎn)率是0.03 mol÷0.05 mol×100%=60%;(8)若從130℃開始收集餾分,此時蒸氣中含有異戊醇,使產(chǎn)率偏高。 答案:(1)球形冷凝管　(2)洗掉大部分硫酸和乙酸　洗掉碳酸氫鈉 (3)d　(4)提高異戊醇的轉(zhuǎn)化率　(5)干燥　(6)b　(7)c (8)高　會收集少量的未反應的異戊醇 15.(xx·江蘇高考·16)煙

26、氣脫硫能有效減少二氧化硫的排放。實驗室用粉煤灰(主要含Al2O3、SiO2等)制備堿式硫酸鋁[Al2(SO4)x(OH)6-2x]溶液,并用于煙氣脫硫研究。 (1)酸浸時反應的化學方程式為　 ; 濾渣Ⅰ的主要成分為　　　　(填化學式)。 (2)加CaCO3調(diào)節(jié)溶液的pH至3.6,其目的是中和溶液中的酸,并使Al2(SO4)3轉(zhuǎn)化為Al2(SO4)x(OH)6-2x。濾渣Ⅱ的主要成分為　　　　(填化學式);若溶液的pH偏高,將會導致溶液中鋁元素的含量降低,其原因是?

27、 　(用離子方程式表示)。 (3)上述流程中經(jīng)完全熱分解放出的SO2量總是小于吸收的SO2量,其主要原因是　 ； 與吸收SO2前的溶液相比,熱分解后循環(huán)利用的溶液的pH將　　　　(填“增大”“減小”或“不變”)。 【解題指南】解答本題時應注意以下3點: (1)理解流程中每個環(huán)節(jié)的作用,才能寫出每步反應的方程式或濾渣、濾液的成分。 (2)流程中箭頭指入的物質(zhì)代表加入的反應物,箭頭指出的物質(zhì)為生成物,箭頭返回代表循環(huán)利用的物質(zhì)。 (3)運用鹽類水解、氧

28、化還原反應的觀念是解答本題的重要思想方法。 【解析】(1)Al2O3為兩性氧化物,可溶于H2SO4溶液,而SiO2只能溶于HF,不溶于H2SO4,所以濾渣Ⅰ為SiO2。 (2)CaCO3與H2SO4反應生成微溶性的CaSO4,為濾渣Ⅱ的成分。若溶液pH偏高,溶液中Al3+和OH-反應生成Al(OH)3,所以會導致溶液中鋁元素的含量降低。 (3)SO2被吸收后生成S,S不穩(wěn)定,易被氧化生成S,所以流程中經(jīng)完全分解放出的SO2的量總是小于吸收的SO2的量,加熱分解后的溶液中硫酸根離子濃度增大,促進生成Al2(SO4)x(OH)6-2x,則溶液的酸性增強,溶液的pH減小。 答案:(1)Al2

29、O3+3H2SO4Al2(SO4)3+3H2O　SiO2 (2)CaSO4　3CaCO3+2Al3++3S+3H2O2Al(OH)3+3CaSO4+3CO2↑ (3)溶液中的部分S被氧化成S　減小 16.(xx·安徽高考·27)LiPF6是鋰離子電池中廣泛應用的電解質(zhì)。某工廠用LiF、PCl5為原料,低溫反應制備LiPF6,其流程如下: 已知:HCl的沸點是-85.0℃,HF的沸點是19.5℃。 (1)第①步反應中無水HF的作用是　　　　、　　　　。反應設備不能用玻璃材質(zhì)的原因是　　　　　　　　　　　　(用化學方程式表示)。無水HF有腐蝕性和毒性,工廠安全手冊提示:如果不小心將H

30、F沾到皮膚上,可立即用2%的　　 溶液沖洗。 (2)該流程需在無水條件下進行,第③步反應中PF5極易水解,其產(chǎn)物為兩種酸,寫出PF5水解的化學方程式:?　 。 (3)第④步分離采用的方法是　 ； 第⑤步分離尾氣中HF、HCl采用的方法是　 。 (4)LiPF6產(chǎn)品中通常混有少量LiF。取樣品wg,測得Li的物質(zhì)的量為nmol,則該樣品中LiPF6的物質(zhì)的量為　　　　mol(用含w、n的代數(shù)式表示)。 【解題

31、指南】解答本題時應按照以下流程: (1) (2)物質(zhì)的狀態(tài)或性質(zhì)物質(zhì)分離、提純的方法 (3) 【解析】(1)根據(jù)流程①知無水HF的作用是作為反應物和溶劑。玻璃中的二氧化硅可與HF發(fā)生反應:4HF+SiO2SiF4↑+2H2O。若氫氟酸沾到皮膚上,可立即用2%的碳酸氫鈉溶液沖洗(中和)。 (2)PF5中P的化合價為+5價,F為-1價,因此水解生成H3PO4和HF:PF5+4H2OH3PO4+5HF。 (3)根據(jù)步驟④的產(chǎn)物有濾液知是過濾操作。HF的沸點比HCl高,因此可采取冷凝的方法分離(HF變?yōu)橐后w)。 (4)設LiPF6、LiF的物質(zhì)的量分別是xmol、ymol,則x+y=n,

32、152x+26y=w,x=(w-26n)÷126。 答案:(1)反應物　溶劑　4HF+SiO2SiF4↑+2H2O　碳酸氫鈉 (2)PF5+4H2OH3PO4+5HF (3)過濾　冷凝　(4) 【誤區(qū)提醒】 (1)由于沒有看懂題意造成無水HF的作用回答不完整。 (2)不能根據(jù)物質(zhì)的性質(zhì)確定物質(zhì)的分離方法而造成HF和HCl的分離方法沒有作答。 17.(xx·山東高考·31)工業(yè)上常利用含硫廢水生產(chǎn)Na2S2O3·5H2O,實驗室可用如下裝置(略去部分夾持儀器)模擬生產(chǎn)過程。 燒瓶C中發(fā)生反應如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)Na2SO3(aq)+H2S(a

33、q)　(Ⅰ) 2H2S(aq)+SO2(g)3S(s)+2H2O(l)　(Ⅱ) S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq)　(Ⅲ) (1)儀器組裝完成后,關(guān)閉兩端活塞,向裝置B中的長頸漏斗內(nèi)注入液體至形成一段液注,若　 ,則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是　 。裝置E中為　　　　溶液。 (2)為提高產(chǎn)品純度,應使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應,則燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為　 。 (3)裝置B的作用之一是觀察SO2的生成速率,其中的液體最好選擇　　　　。 a

34、.蒸餾水　　　　　　　　b.飽和Na2SO3溶液 c.飽和NaHSO3溶液 d.飽和NaHCO3溶液 實驗中,為使SO2緩慢進入燒瓶C,采用的操作是　 。 已知反應(Ⅲ)相對較慢,則燒瓶C中反應達到終點的現(xiàn)象是　 。 反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A,實驗室用酒精燈加熱時必須使用石棉網(wǎng)的儀器還有　　　　。 a.燒杯 b.蒸發(fā)皿 c.試管 d.錐形瓶 (4)反應終止后,燒瓶C中

35、的溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等雜質(zhì)。利用所給試劑設計實驗,檢測產(chǎn)品中是否存在Na2SO4,簡要說明實驗操作、現(xiàn)象和結(jié)論:?　 。 已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2+2H+S↓+SO2↑+H2O 供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液 【解題指南】解答本題時應注意以下兩點: (1)熟練掌握裝置氣密性的檢

36、查方法; (2)熟記能直接加熱的儀器:坩堝、蒸發(fā)皿、試管、燃燒匙等,間接加熱的儀器:燒瓶、燒杯、錐形瓶等,不能加熱的儀器:量筒、滴定管、容量瓶等。 【解析】(1)液柱不再變化,說明整個裝置氣密性良好;D為安全瓶,防止倒吸;裝置E的作用是吸收尾氣中的SO2、H2S,可選用NaOH溶液; (2)根據(jù)題給3個反應方程式,可得出對應關(guān)系:2Na2S～2H2S～3S～3Na2SO3,2 mol Na2S反應后生成2 mol Na2SO3,若使燒瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反應,還需 1 mol Na2SO3,故燒瓶C中Na2S和Na2SO3物質(zhì)的量之比為2∶1; (3)SO2易溶于水,

37、能與Na2SO3溶液、NaHCO3溶液反應,飽和NaHSO3溶液能減少SO2的溶解,c正確;可控制滴加硫酸的速度使SO2緩慢進入燒瓶C;S為固體,反應結(jié)束后溶液變澄清;蒸發(fā)皿、試管可直接加熱,燒杯、錐形瓶需墊石棉網(wǎng)加熱; (4)加足量鹽酸,排除Na2SO3、Na2S2O3(S2+2H+S↓+SO2↑+H2O)的干擾,同時取上層清液,加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4。 答案:(1)液柱高度保持不變　防止倒吸　NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c　控制滴加硫酸的速度(合理即可)　溶液變澄清(或渾濁消失)　a、d (4)取少量產(chǎn)品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層清液(

38、或過濾,取濾液),滴加BaCl2溶液,若出現(xiàn)沉淀則說明含有Na2SO4(合理即可) 18.(xx·新課標全國卷Ⅱ·28)某小組以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水為原料,在活性炭催化下,合成了橙黃色晶體X。為測定其組成,進行如下實驗。 ①氨的測定:精確稱取wg X,加適量水溶解,注入如圖所示的三頸瓶中,然后逐滴加入足量10%NaOH溶液,通入水蒸氣,將樣品液中的氨全部蒸出,用V1mLc1mol·L—1的鹽酸標準溶液吸收。蒸氨結(jié)束后取下接收瓶,用c2mol·L—1NaOH標準溶液滴定過剩的HCl,到終點時消耗V2mL NaOH溶液。 ②氯的測定:準確稱取樣品X,配成溶液

39、后用AgNO3標準溶液滴定,K2CrO4溶液為指示劑,至出現(xiàn)淡紅色沉淀不再消失為終點(Ag2CrO4為磚紅色)。 回答下列問題: (1)裝置中安全管的作用原理是　 。 (2)用NaOH標準溶液滴定過剩的HCl時,應使用　　　　　式滴定管,可使用的指示劑為　　　　　　　　　。 (3)樣品中氨的質(zhì)量分數(shù)表達式為　　　　　　　　　　　。 (4)測定氨前應該對裝置進行氣密性檢驗,若氣密性不好測定結(jié)果將　　　　　　 (填“偏高”或“偏低”)。 (5)測定氯的過程中,使用棕色滴定管的原因是　　　　　　　　 　?。坏味ńK點時,若溶液

40、中c(Ag+)=2.0×10—5mol·L—1,c(Cr)為　　　　mol·L—1。(已知:Ksp(Ag2CrO4)=1.12×10—12) (6)經(jīng)測定,樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3,鈷的化合價為　　　　　,制備X的化學方程式為　　　　　　　　　　　　??；X的制備過程中溫度不能過高的原因是　　　　　　　 　　　　　　　。 【解題指南】解答本題要注意以下兩點: (1)硝酸銀見光易分解,因此其使用及保存過程應該避光; (2)高溫時過氧化氫易分解,因此使用過氧化氫時溫度不宜過高。 【解析】(1)分析題中所給的裝置可知,裝置A中的2為安全管,其作用為當A中壓力過大時

41、,安全管中液面上升,使A中的壓力較為穩(wěn)定; (2)用氫氧化鈉滴定剩余的鹽酸時,應該使用堿式滴定管,可用酚酞做指示劑; (3)根據(jù)題給的信息可知,氨的測定過程中發(fā)生的反應為HCl+NH3NH4Cl,樣品中氨的物質(zhì)的量與和氨氣反應的氯化氫的物質(zhì)的量相等,為(c1V1-c2V2)×10-3mol,則氨氣的質(zhì)量為(c1V1-c2V2)×10-3×17 g,質(zhì)量分數(shù)為×100%; (4)為保證實驗結(jié)果的準確性,測定氨前應該先檢查裝置的氣密性,若氣密性不好會導致氨氣泄漏,測定結(jié)果將偏低; (5)測定氯的過程中,用硝酸銀溶液進行滴定,由于硝酸銀見光易分解,所以應該選用棕色的滴定管進行滴定;根據(jù)沉淀溶

42、解平衡的知識可知c(Cr)===2.8×10-3(mol·L-1); (6)樣品X中鈷、氨和氯的物質(zhì)的量之比為1∶6∶3,則X的化學式為[Co(NH3)6]Cl3,利用化合價規(guī)則判斷鈷的化合價為+3價,根據(jù)題目所給的信息可知CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、濃氨水在活性炭的催化下,合成橙黃色晶體X的化學方程式為2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O,為防止過氧化氫分解以及氨氣逸出,X的制備過程中溫度不宜過高。 答案:(1)當A中壓力過大時,安全管中液面上升,使A瓶中壓力穩(wěn)定 (2)堿　酚酞 (3)×100% (4)偏低　(5)防止硝酸銀見光分解　2.8×10-3 (6)+3　2CoCl2+2NH4Cl+10NH3+H2O22[Co(NH3)6]Cl3+2H2O　溫度過高,過氧化氫分解、氨氣逸出