(江蘇專用)2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 5 第四單元 定量分析與工藝流程實(shí)驗(yàn)分析教案
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1、(江蘇專用)2022年高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí) 專題10 化學(xué)實(shí)驗(yàn) 5 第四單元 定量分析與工藝流程實(shí)驗(yàn)分析教案 1.能預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出合理結(jié)論?!?.實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識的綜合應(yīng)用。 定量實(shí)驗(yàn) [知識梳理] 常見的定量測定型實(shí)驗(yàn)題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學(xué)式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實(shí)驗(yàn)操作。實(shí)驗(yàn)過程中或問題解答中要特別注意以下幾個(gè)問題: 1.氣體體積的測量 (1)量氣裝置的改進(jìn) (2)量氣時(shí)應(yīng)注意的問題 ①量氣時(shí)應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。 ②讀數(shù)時(shí)要特別注意消除“壓強(qiáng)
2、差”,保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖A、D應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。 2.測定實(shí)驗(yàn)中要有消除干擾氣體的意識 如用“惰性”氣體將干擾氣體排出,或用溶液吸收干擾氣體等。 3.測定實(shí)驗(yàn)中要有被測量氣體全部被測量的意識 如可采取反應(yīng)結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。 4.測定實(shí)驗(yàn)中要有數(shù)據(jù)的采集處理意識 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的采集是化學(xué)計(jì)算的基礎(chǔ),一般來講,固體試劑稱質(zhì)量,而液體試劑和氣體試劑測量體積。 (1)稱量固體質(zhì)量時(shí),中學(xué)一般用托盤天平,可估讀到0.1 g,精確度要求高的實(shí)驗(yàn)中可以用分析天平或電子天平,可精確到0.000 1 g
3、。 (2)測量液體體積時(shí),一般實(shí)驗(yàn)中選用適當(dāng)規(guī)格的量筒,可估讀到0.1 mL,準(zhǔn)確度要求高的定量實(shí)驗(yàn)如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式),可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器,用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液,一般不用于量取液體的體積。 (3)氣體除了量取外,還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時(shí)一般有兩種方法:一種方法是稱反應(yīng)裝置在放出氣體前后的質(zhì)量,計(jì)算其減小值;另一種方法是稱吸收裝置吸收氣體前后的質(zhì)量,計(jì)算其增大值。 (4)用pH試紙或pH計(jì)(精確到0.01)直接測出溶液的pH,經(jīng)過計(jì)算可以得到溶液中H+或OH-的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性,實(shí)驗(yàn)中要采取必要的措施,確保離子完全沉
4、淀、氣體完全被吸收等,必要時(shí)可以進(jìn)行平行實(shí)驗(yàn),重復(fù)測定,然后取其平均值進(jìn)行計(jì)算。例如:中和滴定實(shí)驗(yàn)中測量酸或堿的體積要平行做2~3次滴定,取體積的平均值求算未知溶液的濃度,但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄,因?yàn)閿?shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。 (1)數(shù)據(jù)的表格化 項(xiàng)目 實(shí)驗(yàn)編號 項(xiàng)目1 項(xiàng)目2 項(xiàng)目3 項(xiàng)目4… 1 2 3 ①根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理確定應(yīng)記錄的項(xiàng)目:所測的物理量。 ②應(yīng)注意數(shù)據(jù)的有效數(shù)字及單位和必要的注釋。 ③設(shè)計(jì)的表格要便于數(shù)據(jù)的查找、比較,便于數(shù)據(jù)的計(jì)算和進(jìn)一步處
5、理,便于反映數(shù)據(jù)間的聯(lián)系。 (2)數(shù)據(jù)的圖像化 圖像化是用直線圖或曲線圖對化學(xué)實(shí)驗(yàn)結(jié)果加以處理的一種簡明化形式。它適用于一個(gè)量的變化引起另一個(gè)量的變化的情況。圖像化的最大特點(diǎn)是鮮明、直觀、簡單、明了。 (2017·高考全國卷Ⅲ,26,14分)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?;卮鹣铝袉栴}: (1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:______________、______________。 (2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英
6、玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。 ①儀器B的名稱是____________。 ②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序____________(填標(biāo)號);重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。 a.點(diǎn)燃酒精燈,加熱 b.熄滅酒精燈 c.關(guān)閉K1和K2 d.打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2 e.稱量A f.冷卻到室溫 ③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄,計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=____________(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作,則使x________(填“
7、偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 ①C、D中的溶液依次為________(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為_____________________。 a.品紅 b.NaOH c.BaCl2 d.Ba(NO3)2 e.濃H2SO4 ②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式:______________________________ ____________________
8、____________________________________________________。 [解析] (1)加入KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化,說明樣品中不含三價(jià)鐵;再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅,說明FeSO4易被空氣中的氧氣氧化。(2)①儀器B是干燥管。②根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康募熬G礬易被氧化的性質(zhì)可知,實(shí)驗(yàn)時(shí)先打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2排出裝置中的空氣,避免空氣中的氧氣將綠礬氧化;再點(diǎn)燃酒精燈進(jìn)行加熱;一段時(shí)間后熄滅酒精燈,冷卻至室溫,關(guān)閉K1和K2,再稱量A。故正確的操作順序是dabfce。③根據(jù)題意,綠礬樣品的質(zhì)量為(m2-m1) g,綠礬中結(jié)晶水的質(zhì)量為(m2-m3)
9、g,則FeSO4的質(zhì)量為(m3-m1) g,故綠礬中FeSO4與H2O的物質(zhì)的量之比為∶=1∶,因此綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目為。如果實(shí)驗(yàn)時(shí)按照a、d次序操作,則部分綠礬被氧化,導(dǎo)致m3增大,所以會偏小。(3)實(shí)驗(yàn)后殘留的紅色固體是氧化鐵。根據(jù)氧化還原反應(yīng)規(guī)律,反應(yīng)中硫元素的化合價(jià)必然降低,生成二氧化硫。根據(jù)得失電子守恒和元素守恒可寫出反應(yīng)的化學(xué)方程式:2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑。由于三氧化硫極易溶于水且能與水反應(yīng)生成硫酸,欲檢驗(yàn)二氧化硫和三氧化硫,必須先用氯化鋇溶液檢驗(yàn)三氧化硫,再用品紅溶液檢驗(yàn)二氧化硫。 [答案] (1)樣品中沒有Fe(Ⅲ) Fe(Ⅱ)易被氧氣氧化為 Fe(Ⅲ
10、) (2)①干燥管?、赿abfce ③ 偏小 (3)①c、a 生成白色沉淀、褪色 ②2FeSO4Fe2O3+SO2↑+SO3↑ (2015·高考全國卷Ⅱ,28,15分)二氧化氯(ClO2,黃綠色易溶于水的氣體)是高效、低毒的消毒劑。回答下列問題: (1)工業(yè)上可用KClO3與Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2,該反應(yīng)氧化劑與還原劑物質(zhì)的量之比為________。 (2)實(shí)驗(yàn)室用NH4Cl、鹽酸、NaClO2(亞氯酸鈉)為原料,通過以下過程制備ClO2: ①電解時(shí)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________________。 ②溶液X中大量存在的陰
11、離子有________。 ③除去ClO2中的NH3可選用的試劑是______________(填標(biāo)號)。 a.水 b.堿石灰 c.濃硫酸 d.飽和食鹽水 (3)用如圖裝置可以測定混合氣中ClO2的含量: Ⅰ.在錐形瓶中加入足量的碘化鉀,用50 mL水溶解后,再加入3 mL稀硫酸; Ⅱ.在玻璃液封裝置中加入水,使液面沒過玻璃液封管的管口; Ⅲ.將一定量的混合氣體通入錐形瓶中吸收; Ⅳ.將玻璃液封裝置中的水倒入錐形瓶中; Ⅴ.用0.100 0 mol·L-1硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中的溶液(I2+2S2O===2I-+S4O),指示劑顯示終點(diǎn)時(shí)共用去20.00 mL
12、硫代硫酸鈉溶液。在此過程中: ①錐形瓶內(nèi)ClO2與碘化鉀反應(yīng)的離子方程式為________________________________。 ②玻璃液封裝置的作用是_______________________________。 ③Ⅴ中加入的指示劑通常為________,滴定至終點(diǎn)的現(xiàn)象是_____________________。 ④測得混合氣中ClO2的質(zhì)量為________g。 (4)用ClO2處理過的飲用水會含有一定量的亞氯酸鹽。若要除去超標(biāo)的亞氯酸鹽,下列物質(zhì)最適宜的是________(填標(biāo)號)。 a.明礬 b.碘化鉀 c.鹽酸 d.硫酸亞鐵 解析
13、:(1)該反應(yīng)中Cl由+5價(jià)降低為+4價(jià),S由+4價(jià)升高為+6價(jià),則KClO3為氧化劑,Na2SO3為還原劑。根據(jù)氧化還原反應(yīng)中電子得失守恒可得:n(KClO3)×(5-4)=n(Na2SO3)×(6-4),則有n(KClO3)∶n(Na2SO3)=2∶1。 (2)①由圖可知,電解NH4Cl和鹽酸混合溶液得到H2和NCl3,結(jié)合質(zhì)量守恒和得失電子守恒寫出電解時(shí)反應(yīng)的化學(xué)方程式為NH4Cl+2HCl3H2↑+NCl3。 ②由圖可知,NCl3溶液中加入NaClO2溶液,得到ClO2和NH3及溶液X,N由+3價(jià)降低為-3價(jià),NaClO2中Cl由+3價(jià)升高到+4價(jià),生成ClO2,Cl-未參與氧化還
14、原反應(yīng),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為6NaClO2+NCl3+3H2O===6ClO2↑+NH3↑+3NaCl+3NaOH,溶液呈堿性,故溶液X中含有大量的陰離子為Cl-和OH-。 ③ClO2是酸性氣體,NH3是堿性氣體,除去ClO2中的NH3可選用酸性干燥劑,如濃H2SO4等。 (3)①ClO2具有氧化性,I-具有還原性,二者在酸性溶液中發(fā)生氧化還原反應(yīng),離子方程式為2ClO2+10I-+8H+===5I2+4H2O+2Cl-。 ②該實(shí)驗(yàn)中ClO2不一定被完全吸收,故玻璃液封管的作用是吸收殘留的ClO2氣體,同時(shí)防止生成的單質(zhì)碘逸出。 ③淀粉遇I2顯藍(lán)色,用Na2S2O3溶液滴定I2時(shí),可選
15、用淀粉溶液作指示劑,達(dá)到滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變。 ④ClO2、I2和Na2S2O3間存在關(guān)系式:2ClO2~5I2~10Na2S2O3,則有n(ClO2)=1/5n(Na2S2O3)=1/5×0.100 0 mol·L-1×(20.00×10-3) L=4×10-4 mol,m(ClO2)= 4×10-4 mol×67.5 g·mol-1=0.027 00 g。 (4)利用亞氯酸鹽的氧化性及FeSO4的還原性除去含有的亞氯酸鹽。 答案:(1)2∶1 (2)①NH4Cl+2HCl3H2↑+NCl3?、贑l-、OH- ③c (3)①2ClO2+10I
16、-+8H+===5I2+4H2O+2Cl- ②吸收殘余的二氧化氯氣體(避免碘的逸出) ③淀粉溶液 溶液由藍(lán)色變?yōu)闊o色,且半分鐘內(nèi)溶液顏色不再改變 ④0.027 00 (4)d 定量實(shí)驗(yàn)題 (2017·高考全國卷Ⅰ,26,15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3===NH3·H3BO3;NH3·H3BO3+HCl===NH4Cl+H3BO3。 回答下列問題: (1)a的作用是_______________________________
17、______。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是_____________________________________。 f的名稱是________________。 (3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是__________________;打開k2放掉水。重復(fù)操作2~3次。 (4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。 ①d中保留少量水的目的是__________
18、______________________________。 ②e中主要反應(yīng)的離子方程式為______________________,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_____________。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時(shí)消耗濃度為c mol·L-1的鹽酸 V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________%,樣品的純度≤________%。 解析:(1)導(dǎo)管a與大氣相通,其作用是避免燒瓶內(nèi)氣壓過大,發(fā)生危險(xiǎn)。(2)加熱液體時(shí)加入碎瓷片,其作用是防止液體暴沸。冷凝管有直形冷凝管和球形冷凝管等,要指明。(3)停止加熱,瓶內(nèi)水蒸氣冷凝,氣體壓強(qiáng)
19、減小,會引起g中液體倒吸入c中,利用蒸餾水倒吸來洗滌儀器e、f。(4)①止水夾k3處可能漏氣,導(dǎo)致測定的N元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低,故d中保留少量水起液封作用,防止氨氣逸出。②e中發(fā)生的主要反應(yīng)是銨鹽與氫氧化鈉反應(yīng),需要加熱,使氨氣全部逸出?!爸锌针p層玻璃瓶”考生比較陌生,可以聯(lián)想平時(shí)生活中保溫玻璃瓶來分析問題。(5)n(N)=n(NH3)=n(HCl)= mol,w(N)=×100%=%。C2H5NO2的相對分子質(zhì)量為75,w(C2H5NO2)=%×=%。 答案:(1)避免b中壓強(qiáng)過大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓 (4)①液封,防止氨氣逸出 ②NH+OH
20、-NH3↑+H2O 保溫使氨完全蒸出 (5) 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路 實(shí)驗(yàn)所得的數(shù)據(jù),可分為有用、有效數(shù)據(jù),正確、合理數(shù)據(jù),錯(cuò)誤、無效數(shù)據(jù),及無用、多余數(shù)據(jù)等。能從大量的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中找出有用、有效、正確、合理的數(shù)據(jù)是實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析處理題的一個(gè)重要能力考查點(diǎn),也是近年來命題變化的一個(gè)重要方向。對實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)篩選的一般方法和思路為“五看”: 一看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度特點(diǎn),如用托盤天平測得的質(zhì)量的精確度為0.1 g,若數(shù)值超過了這個(gè)范圍,說明所得數(shù)據(jù)是無效的; 二看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi),若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍,要舍去; 三看反應(yīng)是否完全,是否是過量反應(yīng)物作用下所得
21、的數(shù)據(jù),只有完全反應(yīng)時(shí)所得的數(shù)據(jù),才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用; 四看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致,特別是氣體體積數(shù)據(jù),只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下才能進(jìn)行比較、運(yùn)算; 五看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理,錯(cuò)誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。 工藝流程實(shí)驗(yàn)分析 [知識梳理] 1.無機(jī)化工流程題的主線 化學(xué)工藝流程題就是把化工生產(chǎn)過程中的重要生產(chǎn)工序和主要流程,用框圖形式表示出來,并圍繞生產(chǎn)流程中涉及的有關(guān)化學(xué)知識和原理設(shè)置問題,形成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學(xué)工藝試題。其流程主線可表示為 →→→→ 2.無機(jī)化工流程題的結(jié)構(gòu) 化學(xué)工藝流程題的結(jié)構(gòu)分為題引、題干和題設(shè)三部分。 (1)題
22、引就是用引導(dǎo)性的語言,簡單介紹該工藝生產(chǎn)的目的、原料、產(chǎn)品,有時(shí)還提供相關(guān)表格、圖像等參考數(shù)據(jù)或信息; (2)題干主要是用框圖形式將原料到產(chǎn)品的主要生產(chǎn)工藝流程表示出來; (3)題設(shè)是根據(jù)生產(chǎn)過程中涉及的化學(xué)知識設(shè)計(jì)成系列問題,要求考生依據(jù)化學(xué)原理進(jìn)行分析解答。 3.無機(jī)化工流程題的特點(diǎn) (1)試題源于社會實(shí)際,充分利用生產(chǎn)、生活中的鮮活實(shí)例為載體,使問題情境真實(shí),體現(xiàn)化學(xué)學(xué)科與工業(yè)生產(chǎn)和日常生活的緊密聯(lián)系,能激發(fā)學(xué)生學(xué)習(xí)化學(xué)的興趣。 (2)以解決化學(xué)實(shí)際問題作思路進(jìn)行設(shè)問,考查學(xué)生運(yùn)用化學(xué)反應(yīng)原理及相關(guān)知識解決化工生產(chǎn)中實(shí)際問題的能力,培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際、學(xué)以致用的學(xué)習(xí)品質(zhì)。
23、(3)試題內(nèi)容豐富,涉及的化學(xué)知識面廣、綜合性強(qiáng)、思考容量大,考查學(xué)生化學(xué)知識的掌握情況和應(yīng)用化學(xué)知識解決有關(guān)問題的能力。 (4)試題新穎,信息閱讀量大,考查學(xué)生的閱讀能力、資料收集處理能力和知識遷移能力。 4.工藝流程術(shù)語與操作 (1)常見操作或名詞 研磨、霧化 將塊狀或顆粒狀的物質(zhì)磨成粉末狀或?qū)⒁后w霧化,增大接觸面積,提高反應(yīng)速率,使反應(yīng)充分進(jìn)行 浸取 固體加入溶劑或溶液使其中可溶性物質(zhì)溶解,包括水浸取、酸溶、堿溶、醇溶等 浸取率 固體加入溶劑或溶液后,溶解出的物質(zhì)的百分率 酸化、堿化 加入酸(硫酸、硝酸等)、堿使溶液呈一定的酸、堿性,類似還有“氨化”是指通入氨氣
24、或加入氨水堿化 煅燒 在高溫下灼燒使固體分解、反應(yīng)或改變晶體結(jié)構(gòu) 表面處理 含義很多,如用水洗除去表面可溶性雜質(zhì),金屬晶體可用機(jī)械法(打磨)或化學(xué)法除去表面氧化物、提高光潔度等 (2)通常用到的表述詞匯和所要考慮的答題角度 表述詞匯 答題角度 加過量試劑 反應(yīng)進(jìn)行完全或增大轉(zhuǎn)化率、產(chǎn)率等 溶液呈酸(堿)性 電離或水解產(chǎn)生H+或OH-,是否促進(jìn)或抑制電離或水解等 利用率 經(jīng)濟(jì)性或成本、環(huán)保性等 在某氣體中 考慮氣體是否參與反應(yīng),是否需要達(dá)到防氧化、水解、潮解等目的 控制pH 防水解(促水解)、促沉淀等 用特殊溶劑清洗 降低物質(zhì)溶解度、有利于析出,減少損耗,提
25、高利用率等 酸作用 溶解、去氧化物(膜)、調(diào)節(jié)pH促進(jìn)水解(沉淀) 堿作用 去鋁片氧化膜,溶解鋁、二氧化硅,調(diào)節(jié)pH抑制水解(沉淀),去油污 氧化劑 氧化某物質(zhì),轉(zhuǎn)化為易于被除去(沉淀)的離子,如H2O2將Fe2+氧化為Fe3+ 溫度控制在 某范圍(水浴 或油浴) ①控制反應(yīng)速率或固體的溶解;②防止高溫時(shí)會溶解、分解或揮發(fā);③催化劑活性最好;④為了使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)揮發(fā)出來;⑤控制副反應(yīng)發(fā)生;⑥控制化學(xué)反應(yīng)的方向;⑦對于某些工藝,降溫(減壓)可以減少能源成本,降低設(shè)備要求 (3)化工生產(chǎn)的主要實(shí)驗(yàn)操作 過濾 固、液分離 滴定 定量測定,可用于某物質(zhì)的物質(zhì)的量濃度的測
26、定 煮沸 促進(jìn)水解,聚沉后有利于過濾分離;除去溶解在溶液中的氣體,如氧氣 趁熱過濾 為了防止被過濾的溶液在常溫下析出晶體,所以保持溶液在熱的時(shí)候過濾 蒸發(fā)結(jié)晶 蒸發(fā)溶劑,使溶液由不飽和變?yōu)轱柡?,繼續(xù)蒸發(fā),過剩的溶質(zhì)就會呈晶體析出 蒸發(fā)濃縮 蒸發(fā)除去部分溶劑,提高溶液的濃度 水洗 用水洗去可溶性雜質(zhì)。還有類似的酸洗、堿洗、醇洗等 中學(xué)階段常見的化工流程 (1)飽和 NaCl溶液NaHCO3晶體Na2CO3 (2)廢鐵屑 FeSO4·7H2O(綠礬) (3)鋁礦石 濾液 Al(OH)3Al2O3Al (4)海水Mg(OH)2MgCl2·6H2OMgCl
27、2Mg (5)K (2017·高考全國卷Ⅲ,27,15分)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料,一般由鉻鐵礦制備,鉻鐵礦的主要成分為FeO·Cr2O3,還含有硅、鋁等雜質(zhì)。制備流程如圖所示: 回答下列問題: (1)步驟①的主要反應(yīng)為 FeO·Cr2O3+Na2CO3+NaNO3Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2 上述反應(yīng)配平后FeO·Cr2O3與NaNO3的系數(shù)比為________。該步驟不能使用陶瓷容器,原因是__________________________________。 (2)濾渣1中含量最多的金屬元素是______________,濾渣2的主要成
28、分是____________及含硅雜質(zhì)。 (3)步驟④調(diào)濾液2的pH使之變________(填“大”或“小”),原因是__________ (用離子方程式表示)。 (4)有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示。向“濾液3”中加入適量KCl,蒸發(fā)濃縮,冷卻結(jié)晶,過濾得到K2Cr2O7固體。冷卻到________(填標(biāo)號)得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品最多。 a.80 ℃ b.60 ℃ c.40 ℃ d.10 ℃ 步驟⑤的反應(yīng)類型是______________。 (5)某工廠用m1 kg 鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7,最終得到產(chǎn)品m2 kg,產(chǎn)率為________
29、____。 [解析] (1)1 mol FeO·Cr2O3參與反應(yīng)共失去7 mol電子,而1 mol NaNO3參與反應(yīng)得到2 mol電子,根據(jù)得失電子守恒,二者的系數(shù)比為2∶7。由于高溫下碳酸鈉能與陶瓷中的二氧化硅發(fā)生反應(yīng),所以該步驟不能使用陶瓷容器。(2)步驟①中生成的氧化鐵因不溶于水而進(jìn)入濾渣1,所以濾渣1中含量最多的金屬元素是Fe。結(jié)合流程圖可知,濾渣2的主要成分是氫氧化鋁及含硅雜質(zhì)。(3)濾液2中存在平衡:2CrO+2H+Cr2O+H2O,氫離子濃度越大(pH越小),越有利于平衡正向移動(dòng),所以步驟④應(yīng)調(diào)節(jié)濾液2的pH使之變小。(4)根據(jù)題圖,可知溫度越低,K2Cr2O7的溶解度
30、越小,析出的重鉻酸鉀固體越多,故d項(xiàng)正確。步驟⑤中發(fā)生的反應(yīng)為Na2Cr2O7+2KCl===K2Cr2O7↓+2NaCl,其屬于復(fù)分解反應(yīng)。(5)該鉻鐵礦粉中Cr2O3的物質(zhì)的量為,根據(jù)Cr元素守恒可求得K2Cr2O7的理論質(zhì)量m0=×294 g·mol-1×10-3 kg·g-1= kg,所以產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=×100%。 [答案] (1)2∶7 陶瓷在高溫下會與Na2CO3反應(yīng) (2)Fe Al(OH)3 (3)小 2CrO+2H+Cr2O+H2O (4)d 復(fù)分解反應(yīng) (5)×100% [2016·高考全國卷Ⅲ,28(1)(3)(4)(5)(6)]以硅藻土為載
31、體的五氧化二釩(V2O5)是接觸法生產(chǎn)硫酸的催化劑。從廢釩催化劑中回收V2O5既避免污染環(huán)境又有利于資源綜合利用。廢釩催化劑的主要成分為 物質(zhì) V2O5 V2O4 K2SO4 SiO2 Fe2O3 Al2O3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)/% 2.2~2.9 2.8~3.1 22~28 60~65 1~2 <1 以下是一種廢釩催化劑回收工藝路線: 回答下列問題: (1)“酸浸”時(shí)V2O5轉(zhuǎn)化為VO,反應(yīng)的離子方程式為_________________,同時(shí)V2O4轉(zhuǎn)化成VO2+。“廢渣1”的主要成分是__________。 (2)“中和”作用之一是使釩以V4O形式存在于溶液
32、中。“廢渣2”中含有_____________________________________。 (3)“離子交換”和“洗脫”可簡單表示為4ROH+V4OR4V4O12+4OH-(ROH為強(qiáng)堿性陰離子交換樹脂)。為了提高洗脫效率,淋洗液應(yīng)該呈____________性(填“酸”“堿”或“中”)。 (4)“流出液”中陽離子最多的是________。 (5)“沉釩”得到偏釩酸銨(NH4VO3)沉淀,寫出“煅燒”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式:_______________________________________________。 解析:(1)反應(yīng)過程中V的化合價(jià)不變,所以是復(fù)分解反應(yīng)。注意
33、V2O5在離子方程式中不能拆開;廢釩催化劑中,只有二氧化硅不溶于硫酸,成為廢渣1的主要成分。(2)中和時(shí),F(xiàn)e3+、Al3+分別轉(zhuǎn)化為難溶的Fe(OH)3和Al(OH)3,成為廢渣2的主要成分。(3)為提高洗脫效率,需使題中所述平衡逆向移動(dòng)。根據(jù)平衡移動(dòng)原理,堿性越強(qiáng)越有利于平衡逆向移動(dòng),所以淋洗液應(yīng)該呈堿性。(4)經(jīng)過“離子交換”,釩以R4V4O12形式存在,而鐵、鋁則在“中和”過程中轉(zhuǎn)化為沉淀,所以“流出液”中最多的陽離子是鉀離子。(5)由NH4VO3轉(zhuǎn)化為V2O5,V的化合價(jià)未發(fā)生變化,該反應(yīng)為非氧化還原反應(yīng),所以N的化合價(jià)仍為-3,一種生成物是NH3,另一種生成物必定是H2O。 答案
34、:(1)V2O5+2H+===2VO+H2O SiO2 (2)Fe(OH)3和Al(OH)3 (3)堿 (4)K+ (5)2NH4VO3V2O5+2NH3↑+H2O↑ 解答無機(jī)化工流程試題的程序 (1)審題步驟 (2)解題思路,明確流程目的)→→→ 工藝流程實(shí)驗(yàn)分析 1.(2018·唐山高三檢測)硫酸銅是一種應(yīng)用極其廣泛的化工原料。以下是某工廠用含鐵廢銅為原料生產(chǎn)膽礬(CuSO4·5H2O)的工藝流程示意圖: 膽礬和石膏在不同溫度下的溶解度(g/100 g水)見下表: 溫度(℃) 20 40 60 80 100 石膏 0.32 0.26
35、 0.15 0.11 0.07 膽礬 32 44.6 61.8 83.8 114 請回答下列問題: (1)紅棕色濾渣的主要成分是_________________________________________。 (2)寫出浸出過程中生成硫酸銅的化學(xué)方程式:_____________________________。 (3)操作Ⅰ的溫度應(yīng)該控制在________℃左右。 (4)從溶液中分離出硫酸銅晶體的操作Ⅱ應(yīng)為__________________、洗滌、干燥。 (5)取樣檢驗(yàn)是為了確認(rèn)Fe3+是否除凈,有的同學(xué)設(shè)計(jì)如下方案:取樣于試管→滴加KSCN溶液。老師的評
36、價(jià)是此方案不合理。請指出該方案存在的問題:_____________________。 (6)反應(yīng)產(chǎn)物中的NO可以循環(huán)使用,試僅用一個(gè)化學(xué)方程式表示NO轉(zhuǎn)化為HNO3的反應(yīng):______________________________。 解析:對比原料與產(chǎn)品可知,該生產(chǎn)的主要工序:一是除去原料中的雜質(zhì)鐵,二是利用溶解度數(shù)據(jù)分離石膏和膽礬。再進(jìn)一步分析,由于目的是制膽礬,則投入的硝酸應(yīng)反應(yīng)完全;雜質(zhì)鐵應(yīng)除去,除鐵一般方法是將其氧化成Fe3+,然后調(diào)節(jié)溶液pH使之水解完全形成Fe(OH)3沉淀。 答案:(1)Fe(OH)3 (2)3Cu+2HNO3+3H2SO4===3CuSO4+2NO↑+
37、4H2O (3)100 (4)冷卻結(jié)晶、過濾 (5)Cu2+的藍(lán)色對少量Fe3+的檢驗(yàn)有干擾 (6)4NO+3O2+2H2O===4HNO3 2.過氧化鈣晶體(CaO2·8H2O)可用于改善地表水質(zhì)、處理含重金屬粒子廢水、應(yīng)急供氧等。實(shí)驗(yàn)室可用工業(yè)碳酸鈣(含MgCO3、FeCO3雜質(zhì))制取純凈的碳酸鈣,然后再用純凈的碳酸鈣制取過氧化鈣晶體,其主要流程如圖所示: 請回答下列問題: (1)寫出反應(yīng)①發(fā)生氧化還原反應(yīng)的離子方程式:____________________________。操作Ⅰ用的玻璃儀器有_____________________。 (2)反應(yīng)②生成CaO2·8H2O
38、的化學(xué)反應(yīng)方程式為______________________;反應(yīng)②冰水控制溫度在0 ℃左右的主要原因是______________________________________。 (3)已知:I2+2S2O===2I-+S4O,測定產(chǎn)品中CaO2的含量的實(shí)驗(yàn)步驟如下: 第一步:準(zhǔn)確稱取a g產(chǎn)品放入錐形瓶中,再加入過量的b g KI晶體,加入適量蒸餾水溶解再滴入少量2 mol·L-1的H2SO4溶液,充分反應(yīng)。 第二步:向上述錐形瓶中加入幾滴淀粉溶液。 第三步:逐滴加入濃度為c mol·L-1的Na2S2O3溶液發(fā)生反應(yīng),滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)出現(xiàn)的現(xiàn)象是________________
39、_______________。若滴定消耗Na2S2O3溶液V mL,樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________________________________(用字母表示)。 (4)已知過氧化鈣加熱至350 ℃左右開始分解放出氧氣。將過氧化鈣晶體(CaO2·8H2O)在坩堝中加熱逐漸升高溫度,測得樣品質(zhì)量隨溫度的變化如圖曲線所示,則350 ℃以上所得固體物質(zhì)的化學(xué)式為________________。 解析:碳酸鈣、碳酸鎂與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸鈣、硝酸鎂與二氧化碳等,碳酸亞鐵與稀硝酸反應(yīng)生成硝酸鐵、二氧化碳、NO等,溶液中加入濃氨水,鎂離子、鐵離子轉(zhuǎn)化為氫氧化鎂、氫氧化鐵沉淀,過濾除去
40、,濾液中加入碳酸銨將硝酸鈣轉(zhuǎn)化為碳酸鈣,過濾分離得到碳酸鈣,再與鹽酸反應(yīng)生成氯化鈣,再加入過氧化氫、氨氣反應(yīng)得到CaO2,溶液冷卻結(jié)晶得到CaO2·8H2O,副產(chǎn)品中含有氯化銨。 (1)反應(yīng)①中只有FeCO3與硝酸反應(yīng)是氧化還原反應(yīng),反應(yīng)方程式為3FeCO3+10H++NO===3Fe3++NO↑+3CO2↑+5H2O;操作Ⅰ是過濾,需要的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒。 (2)該反應(yīng)的反應(yīng)物為CaCl2、H2O2、NH3、H2O,反應(yīng)生成CaO2·8H2O與NH4Cl,反應(yīng)方程式為CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O===CaO2·8H2O+2NH4Cl;H2O2受熱易分解,采用冰水控
41、制溫度在0 ℃左右,可以防止其分解,提高利用率,同時(shí)溫度低能降低CaO2·8H2O的溶解度,提高產(chǎn)率。 (3)淀粉遇碘單質(zhì)變藍(lán)色,當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜰a2S2O3溶液時(shí),溶液由藍(lán)色變成無色,且30 s內(nèi)不出現(xiàn)藍(lán)色,說明滴定到達(dá)終點(diǎn);根據(jù)電子轉(zhuǎn)移守恒及題中反應(yīng)方程式,可得關(guān)系式:CaO2~I(xiàn)2~2S2O,設(shè)樣品中CaO2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x,則: CaO2 ~ 2S2O 72 g 2 mol ax g (V×10-3) L×c mol·L-1 所以=, 解得x=×100%。 (4)固體由2.16 g加熱到350 ℃變?yōu)?.56 g,在加熱過程中固體中鈣元素的
42、量不變,剩余固體中n(Ca)= n(CaO2·8H2O)=0.01 mol,m(Ca)=0.01 mol×40 g/mol=0.4 g,則剩余固體中m(O)=0.56 g-0.4 g=0.16 g,n(O)==0.01 mol,n(Ca)∶n(O)=1∶1,剩余固體的化學(xué)式為CaO。 答案:(1)3FeCO3+10H++NO===3Fe3++NO↑+3CO2↑+5H2O 漏斗、燒杯、玻璃棒 (2)CaCl2+H2O2+2NH3+8H2O===CaO2·8H2O+2NH4Cl 防止H2O2分解,提高其利用率(或降低CaO2·8H2O的溶解度,提高產(chǎn)率) (3)溶液由藍(lán)色變成無色,且30 s
43、內(nèi)不出現(xiàn)藍(lán)色 ×100% (4)CaO 解答化工流程題的方法 (1)目標(biāo)分析法 制備類工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成,每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù)。審題的重點(diǎn)要放在與題設(shè)有關(guān)操作的目標(biāo)、任務(wù)上,分析時(shí)要從成本角度(原料是否廉價(jià)易得)、環(huán)保角度(是否符合綠色化學(xué)的要求)、現(xiàn)實(shí)角度等方面考慮;解答時(shí)要看框內(nèi)和框外,里外結(jié)合;邊分析,邊思考,從易處著手;先局部,后全盤,逐步深入。而且還要看清問題,不能答非所問。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”:本題改變了什么條件(或是什么條件)→根據(jù)什么理論→所以有什么變化→結(jié)論。 (2)交叉分析法 有些化工生產(chǎn)選用多組原料,事先合成一種
44、或幾種中間產(chǎn)品,再用這一中間產(chǎn)品與部分其他原料生產(chǎn)所需的主要產(chǎn)品。以這種工藝生產(chǎn)方式設(shè)計(jì)的工藝流程題,為了便于分析掌握生產(chǎn)流程的原理,方便解題,最簡單的方法,就是將提供的工藝流程示意圖分畫成幾條生產(chǎn)流水線,上下交叉分析。構(gòu)成交叉分析的題型,提供的工藝流程中至少有三個(gè)因素(多組原料,中間產(chǎn)品,多種產(chǎn)品)和兩條或多條生產(chǎn)流水線。利用交叉分析法解工藝流程題的關(guān)鍵,在于找準(zhǔn)中間產(chǎn)品(因?yàn)橛袝r(shí)會出現(xiàn)多種中間產(chǎn)品)和流水生產(chǎn)的分線,在分析過程中,抓住中間物質(zhì)的有關(guān)聯(lián)系,逐一破解。 (3)首尾分析法 對一些線型流程工藝(從原料到產(chǎn)品為一條龍生產(chǎn)工序)試題,首先對比分析生產(chǎn)流程示意圖中的第一種物質(zhì)(原材料
45、)與最后一種物質(zhì)(產(chǎn)品),從對比分析中找出原料與產(chǎn)品之間的關(guān)系,弄清生產(chǎn)流程過程中原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品的基本原理和除雜、分離提純產(chǎn)品的化工工藝,然后再結(jié)合題設(shè)的問題,逐一推敲解答。關(guān)鍵在于認(rèn)真對比分析原料與產(chǎn)品的組成,從中弄清將原料轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品和除去原材料中所包含的雜質(zhì)的基本原理和所采用的工藝生產(chǎn)措施。當(dāng)把生產(chǎn)的主線弄清楚了,圍繞生產(chǎn)主線所設(shè)計(jì)的一系列問題也就可解答了。 [課后達(dá)標(biāo)檢測] 1.聚合硫酸鐵又稱聚鐵,化學(xué)式為 [Fe2(OH)n(SO4)3-0.5n]m,廣泛用于污水處理。實(shí)驗(yàn)室利用硫酸廠燒渣(主要成分為鐵的氧化物及少量FeS、SiO2等)制備聚鐵和綠礬(FeSO4·7H2O),制
46、備過程如下所示: (1)驗(yàn)證固體W焙燒后產(chǎn)生的氣體中含有SO2的方法是_________________________。 (2)制備綠礬時(shí),向溶液X中加入過量________,充分反應(yīng)后,經(jīng)________操作得到溶液Y,再經(jīng)濃縮、結(jié)晶等步驟得到綠礬。 (3)溶液Z的pH影響聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù),用pH試紙測定溶液pH的操作方法為________________________________________________________________________ _______________________________________________________
47、_________________ ________________________________________________________________________。 若溶液Z的pH偏小,將導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)____________________(填“偏大”或“偏小”)。 解析:(1)利用SO2的漂白性來鑒別SO2。 (2)溶液X中有Fe3+,欲制綠礬,應(yīng)把Fe3+轉(zhuǎn)化為Fe2+,所以要加過量的鐵屑。 (3)用pH試紙測定溶液的pH,為了測定的準(zhǔn)確性,應(yīng)選用干燥、潔凈的裝置。若pH偏小,酸性過強(qiáng),則形成的聚鐵中OH-偏少,SO偏多,導(dǎo)致聚鐵中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏小。
48、 答案:(1)將產(chǎn)生的氣體通入盛有品紅溶液的小試管中,若品紅溶液褪色,加熱能恢復(fù)原色,證明氣體中含有SO2 (2)鐵屑 過濾 (3)取一小塊pH試紙,放在干燥、潔凈的表面皿(或玻璃片)上,用干燥、潔凈的玻璃棒蘸取待測溶液,滴到pH試紙上,然后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比較 偏小 2.利用化學(xué)原理可對工廠排放的廢水、廢渣等進(jìn)行有效檢測與合理處理。 (一)染料工業(yè)排放的廢水中含有大量有毒的NO,可以在堿性條件下加入鋁粉除去(加熱處理后的廢水會產(chǎn)生能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的氣體)。除去NO的離子方程式為____________________________________________________
49、____________________。 (二)某工廠對制鉻工業(yè)污泥中Cr(Ⅲ)回收與再利用工藝如下(硫酸浸取液中金屬離子主要是Cr3+,其次是Fe3+、Fe2+、Al3+、Ca2+、Mg2+): 常溫下部分陽離子以氫氧化物形式沉淀時(shí)溶液的pH見下表: 陽離子 Fe3+ Fe2+ Mg2+ Al3+ Cu2+ Cr3+ 開始沉 淀時(shí)的pH 1.9 7.0 - - 4.7 - 沉淀完 全時(shí)的pH 3.2 9.0 11.1 8.0 6.7 9.0(>9.0溶解) (1)酸浸時(shí),為了提高浸取率可采取的措施是__________________
50、________(至少寫一條)。 (2)調(diào)pH=8.0是為了除去________(填“Fe3+”“Al3+”“Ca2+”或“Mg2+”)。 (3)鈉離子交換樹脂的原理為Mn++nNaR―→MRn+nNa+,被交換的雜質(zhì)離子是________(填“Fe3+”“Al3+”“Ca2+”或“Mg2+”)。 (三)印刷電路銅板腐蝕劑常用FeCl3溶液。腐蝕銅板后的混合溶液中,若Cu2+、Fe3+和Fe2+的濃度均為0.10 mol·L-1,請參照上表給出的數(shù)據(jù)和提供的藥品,簡述除去CuCl2溶液中Fe3+和Fe2+的實(shí)驗(yàn)步驟:①____________________;②_____________
51、________;③過濾。(提供的藥品:Cl2、濃H2SO4、NaOH溶液、CuO、Cu) 解析:(一)在堿性條件下用鋁粉還原NO,根據(jù)題意知NO被還原的產(chǎn)物為NH3·H2O,鋁元素被氧化成AlO,然后進(jìn)行書寫和配平。 (二)先對污泥處理過程作整體分析,過濾Ⅰ的目的是除去污泥中的不溶性雜質(zhì),然后用H2O2將難以沉淀的Fe2+氧化成易沉淀的Fe3+,在此過程中Cr3+被氧化成Cr2O。再調(diào)節(jié)pH至8,通過對照陽離子沉淀pH表可知,此時(shí)Fe3+和Al3+完全沉淀,通過過濾Ⅱ后除去沉淀,溶液中還有雜質(zhì)離子Ca2+、Mg2+,通過鈉離子交換樹脂可以除去,最后用SO2還原Cr2O得到最終的產(chǎn)物。
52、(三)欲除去CuCl2溶液中的Fe3+和Fe2+,必須先將Fe2+氧化成Fe3+,然后再通過調(diào)節(jié)pH至3.2~4.7,可以將Fe3+轉(zhuǎn)化成Fe(OH)3沉淀而除去。為了不引入新的雜質(zhì),氧化時(shí)用Cl2,調(diào)節(jié)pH用CuO。 答案:(一)2Al+OH-+NO+2H2O===2AlO+NH3·H2O (二)(1)升高溫度、攪拌、過濾后再向?yàn)V渣中加入硫酸(多次浸取)、適當(dāng)延長浸取時(shí)間(只要答出任意一點(diǎn)即可,其他合理答案也可) (2)Fe3+、Al3+ (3)Ca2+、Mg2+ (三)通入足量Cl2將Fe2+氧化成Fe3+ 加入CuO調(diào)節(jié)溶液的pH至3.2~4.7 3.菱錳礦的主要成分是碳酸錳,
53、還含有Fe2O3、FeO、CaO、MgO等成分。某化工廠用廢鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為20%)與菱錳礦制備MnCl2·4H2O(106 ℃時(shí)失去一分子結(jié)晶水,198 ℃時(shí)失去全部結(jié)晶水),部分工藝流程如下: (1)鹽酸與菱錳礦中的碳酸錳反應(yīng)的化學(xué)方程式為___________________。 (2)酸浸取時(shí),浸出時(shí)間對浸出率的影響如圖所示,工業(yè)上采用的浸取時(shí)間是60 min,其可能的原因是_____________________________________________________________ ________________________________________
54、________________________________ ________________________________________________________________________。 (3)圖中“凈化劑X”可能是____________________。 (4)加入MnSO4后控制實(shí)驗(yàn)條件可析出含某種雜質(zhì)離子的鹽Y,鹽Y的主要成分是________________。 (5)濃縮結(jié)晶時(shí),一出現(xiàn)晶膜就必須立刻停止加熱,其原因是____________________。 解析:菱錳礦溶于鹽酸得到氯化錳、氯化鐵、氯化亞鐵、氯化鈣、氯化鎂等。加入氧化劑(如雙氧
55、水、氯水等)將氯化亞鐵轉(zhuǎn)化為氯化鐵,控制溶液的酸度使Fe3+完全沉淀。根據(jù)流程圖提示,加入凈化劑X使鈣離子沉淀,鈣離子通常以碳酸鈣形式沉淀。加入硫酸錳粉末是為了除去鎂離子:MnSO4+MgCl2===MgSO4(晶體)+MnCl2。最終產(chǎn)物是四水合氯化錳晶體,如果加熱時(shí)間過長,晶體會失去一部分結(jié)晶水。 答案:(1)MnCO3+2HCl===MnCl2+CO2↑+H2O (2)由圖可知浸取時(shí)間為60 min時(shí)浸出率出現(xiàn)第一個(gè)峰值,此后時(shí)間延長對浸出率沒有明顯影響,從提高生產(chǎn)效率的角度考慮,選擇浸出時(shí)間為60 min較為合理 (3)碳酸錳 (4)MgSO4 (5)如果加熱時(shí)間過長,晶體會
56、失去一部分結(jié)晶水 4.(2018·石家莊高三模擬)某淺綠色晶體 X[x(NH4)2SO4·yFeSO4·zH2O]在分析化學(xué)上常用作還原劑。為確定其組成,某小組同學(xué)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn): Ⅰ.NH的測定 采用蒸餾法,蒸餾裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。 實(shí)驗(yàn)步驟如下: ①準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X,加水溶解,注入圓底燒瓶中; ②準(zhǔn)確量取50.00 mL 1.010 0 mol·L-1 H2SO4溶液于錐形瓶中; ③向圓底燒瓶中加入足量NaOH溶液,加熱蒸餾; ④用0.040 0 mol·L-1NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定錐形瓶中過剩的酸,到終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液25.00 mL。
57、(1)步驟②中,準(zhǔn)確量取H2SO4溶液所用的玻璃儀器為____________________。 (2)步驟③中,加熱蒸餾時(shí)間需長達(dá)30分鐘,其目的為______________________。 (3)步驟④中,若滴定前滴定管尖嘴有氣泡,滴定后氣泡消失,則所測n(NH)的值將________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。 Ⅱ.SO的測定 采用重量分析法,實(shí)驗(yàn)步驟如下: ①另準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中,加水溶解,邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液; ②用無灰濾紙(灰分質(zhì)量很小,可忽略)過濾,洗滌沉淀3~4次; ③用濾紙包裹好沉淀取出,灼燒濾紙包至濾紙完全灰化; ④繼
58、續(xù)灼燒沉淀至恒重,得沉淀質(zhì)量23.3 g。 (4)步驟①中,判斷 BaCl2溶液已過量的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是_________________________ ________________________________________________________________________。 (5)步驟②中,所用洗滌劑最合適的是________(填選項(xiàng)字母)。 A.冷水 B.稀硫酸 C.濾液 (6)步驟③灼燒操作中,除三腳架外,還需要用到下列儀器中的________(填選項(xiàng)字母)。 A.燒杯 B.坩堝 C.表面皿 D.泥三角
59、 E.蒸發(fā)皿 F.酒精燈 (7)綜合實(shí)驗(yàn)Ⅰ、Ⅱ,通過計(jì)算得出晶體X的化學(xué)式為__________________。 解析:Ⅰ.(1)酸性溶液用酸式滴定管量取,所以準(zhǔn)確量取硫酸應(yīng)該選用酸式滴定管。(2)晶體X與NaOH反應(yīng)生成氨氣,氨氣易溶于水,加熱可以使氨氣完全逸出,被硫酸溶液完全吸收。(3)滴定前滴定管尖嘴有氣泡,滴定后氣泡消失,則消耗的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積偏大,計(jì)算出與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏大,則與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量偏小,所以計(jì)算得到的氨氣的物質(zhì)的量偏小。Ⅱ.(4)判斷氯化鋇是否過量,可以在上層清液中繼續(xù)滴加氯化鋇,若沒有新的沉淀生成則說明溶液中沒
60、有硫酸根離子,即氯化鋇已經(jīng)過量。(5)用冷水洗滌可以減少固體的溶解,用硫酸洗滌會使沉淀上附著硫酸根離子,濾液中也含有硫酸根離子,所以不能用硫酸洗滌沉淀,應(yīng)該選用冷水洗滌。(6)做灼燒的實(shí)驗(yàn)時(shí),固體在坩堝中灼燒,用酒精燈加熱,坩堝放置在有泥三角的三腳架上,所以用到的儀器為坩堝、三腳架、泥三角、酒精燈。(7)與NaOH反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為n(H2SO4)=n(NaOH)=×0.040 0 mol·L-1×0.025 0 L,與氨氣反應(yīng)的硫酸的物質(zhì)的量為0.050 0 L×1.010 0 mol·L-1-×0.040 0 mol·L-1×0.025 0 L=0.05 mol,則氨氣的物質(zhì)的量為n(
61、NH3)=2n(H2SO4)=0.1 mol。準(zhǔn)確稱取19.6 g晶體X于燒杯中,加水溶解,邊攪拌邊加入過量的 BaCl2溶液,得到硫酸鋇沉淀23.3 g,則n(SO)==0.10 mol,由題意知,則x+y=2x,即x=y(tǒng)。令x=1,則×2=0.1,則z=6,即其化學(xué)式為(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O,令x=2,則×4=0.1,則z=12,即其化學(xué)式與x=1相同,綜上可推知晶體X的化學(xué)式。 答案:(1)酸式滴定管 (2)將生成的NH3全部蒸出,被硫酸溶液完全吸收 (3)偏小 (4)待濁液分層后,在上層清液中加入1~2滴BaCl2溶液,無白色渾濁出現(xiàn),則BaCl2溶液已過量 (5)
62、A (6)BDF (7)(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O 5.(2015·高考浙江卷)某學(xué)習(xí)小組按如下實(shí)驗(yàn)流程探究海帶中碘含量的測定和碘的制取。 實(shí)驗(yàn)(一) 碘含量的測定 取0.010 0 mol·L-1的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管,取100.00 mL海帶浸取原液至滴定池,用電勢滴定法測定碘含量。測得的電動(dòng)勢(E)反映溶液中c(I-)的變化,部分?jǐn)?shù)據(jù)如下表: V(AgNO3)/mL 15.00 19.00 19.80 19.98 20.00 20.02 21.00 23.00 25.00 E/mV -225 -200 -150 -100
63、 50.0 175 275 300 325 實(shí)驗(yàn)(二) 碘的制取 另制海帶浸取原液,甲、乙兩種實(shí)驗(yàn)方案如下: 已知:3I2+6NaOH===5NaI+NaIO3+3H2O。 請回答: (1)實(shí)驗(yàn)(一)中的儀器名稱:儀器A________,儀器B________________。 (2)①根據(jù)表中數(shù)據(jù)繪制滴定曲線: ②該次滴定終點(diǎn)時(shí)用去AgNO3溶液的體積為________mL,計(jì)算得海帶中碘的百分含量為________%。 (3)①分液漏斗使用前須檢漏,檢漏方法為_____________________________________ ___________
64、_____________________________________________________________。 ②步驟X中,萃取后分液漏斗內(nèi)觀察到的現(xiàn)象是_______________________________ ________________________________________________________________________。 ③下列有關(guān)步驟Y的說法,正確的是________。 A.應(yīng)控制NaOH溶液的濃度和體積 B.將碘轉(zhuǎn)化成離子進(jìn)入水層 C.主要是除去海帶浸取原液中的有機(jī)雜質(zhì) D.NaOH溶液可以由乙醇代替 ④實(shí)驗(yàn)(二)中操
65、作Z的名稱是________。 (4)方案甲中采用蒸餾不合理,理由是_____________________________________。 解析:(1)實(shí)驗(yàn)(一)中干海帶需要灼燒,故儀器A為坩堝,根據(jù)最后得到的含I-的溶液的體積可以判斷儀器B(定容)為500 mL容量瓶。 (2)①根據(jù)表中的數(shù)據(jù)描點(diǎn),連線即可得到對應(yīng)的滴定曲線。 ②根據(jù)滴定曲線,滴定突變在20.00 mL附近發(fā)生,故可判斷AgNO3溶液的體積為20.00 mL,海帶中碘的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為w=×100%=0.635%。 (3)①分液漏斗使用前要檢漏,主要是檢驗(yàn)旋塞及玻璃塞處是否漏水,檢查方法:向分液漏斗中加入少量水,
66、檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水。 ②用CCl4萃取后,CCl4的密度比水大,故有機(jī)層在下層,現(xiàn)象為溶液分層,上層幾乎為無色,下層呈紫紅色。 ③A項(xiàng),如果NaOH的濃度過大,導(dǎo)致使用的溶液太少,不利于溶液的分離,如果NaOH的濃度太小,導(dǎo)致溶液體積太大,不利于物質(zhì)的濃縮,A項(xiàng)正確;B項(xiàng),步驟Y加入NaOH溶液后I2轉(zhuǎn)變?yōu)镮-和IO,進(jìn)入水層,B項(xiàng)正確;C項(xiàng),加入NaOH溶液主要目的是與碘反應(yīng),將碘從四氯化碳層轉(zhuǎn)移到水層,C項(xiàng)錯(cuò)誤;D項(xiàng),四氯化碳與乙醇互溶,不分層,無法提取碘,D項(xiàng)錯(cuò)誤。 ④碘在水溶液中的溶解度較小,因此可以通過過濾的方法分離碘和水。 (4)采用蒸餾不合理,主要是因?yàn)榈庖咨A,會導(dǎo)致碘的損失。 答案:(1)坩堝 500 mL容量瓶 (2)① ②20.00 0.635 (3)①向分液漏斗中加入少量水,檢查旋塞處是否漏水;將漏斗倒轉(zhuǎn)過來,檢查玻璃塞是否漏水 ②液體分上下兩層,上層幾乎無色,下層呈紫紅色 ③AB ④過濾 (4)碘易升華,會導(dǎo)致碘的損失
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