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實(shí)驗(yàn)2 離子交換法制備去離子水 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1．了解離子交換法的原理。 2．掌握離子交換柱的制作方法及去離子水的制備方法。 3．學(xué)習(xí)電導(dǎo)率儀的使用及水中常見離子的定性鑒定方法。 二、實(shí)驗(yàn)原理 1．離子原理 無論是工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)用水、日常生活用水，還是科研實(shí)驗(yàn)用水，對水質(zhì)都有一定的要求。在天然水或者自來水中含有各種各樣的無機(jī)和有機(jī)雜質(zhì)，常見的無機(jī)雜質(zhì)有、、、、離子及某些氣體。常見的處理方法有蒸餾法、電滲析法和離子交換法。本實(shí)驗(yàn)中主要介紹離子交換法的原理及應(yīng)用。 離子交換法中起核心作用的物質(zhì)就是離子交換樹脂，它是一種具有網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)高分子聚合物，由本體和交換基團(tuán)兩部分組成，其中本體起的是載體作用，而本體上附著的交換基團(tuán)才是活性成分。根據(jù)活性基團(tuán)類型的不同，可以把離子交換樹脂分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂。 典型的陽離子交換樹脂是磺酸鹽型交換樹脂，其結(jié)構(gòu)為 其中H+離子可以電離，進(jìn)入溶液，并與溶液中陽離子如、、離子等進(jìn)行交換，故名為陽離子交換樹脂。 典型的陰離子交換樹脂如季銨鹽型離子交換樹脂，其結(jié)構(gòu)為 其中離子可以電離進(jìn)入溶液，并與溶液中陰離子、離子等進(jìn)行交換，故名為陰離子交換樹脂 等凈化的水分別經(jīng)過陰離子交換樹脂后，雜質(zhì)離子被離子和離子所取代，最后通過中和反應(yīng) 結(jié)合生成水，達(dá)到凈化的目的。值得指出的是離子交換法只能對水中電解質(zhì)雜質(zhì)有較好的凈化作用，而對其他類型雜質(zhì)如有機(jī)雜質(zhì)是無能為力的。 實(shí)際生產(chǎn)時(shí)，將離子交換樹脂裝填入容器狀管道中，做成離子交換柱（見圖3.28），一個(gè)陽離子交換柱和一個(gè)陰離子交換柱串聯(lián)在一起使用，稱為一級離子交換法水處理裝置（圖3.29）。該裝置串聯(lián)的級數(shù)越多，去雜質(zhì)的效果顯然越好。實(shí)際上實(shí)驗(yàn)室里使用的所謂蒸餾水，有很多就是通過離子交換法制得的。 離子換柱在使用過一段時(shí)間后，柱內(nèi)樹脂的離子交換能力會(huì)出現(xiàn)下降，解決辦法是分別讓NaOH溶液和HCl溶液流過失效的陽離子和陰離子交換樹脂，這一過程叫做離子交換樹脂的再生。 2．水質(zhì)的檢驗(yàn) 由于純水中只含有微量的離子和離子，所以電導(dǎo)率極小，如果水中含有電解質(zhì)雜質(zhì)，會(huì)使得水的電導(dǎo)率明顯增大。故用電導(dǎo)率儀測定水樣的電導(dǎo)率大小，可以估計(jì)出水樣的純度。 另外還可以用化學(xué)方法對水樣中常見離子進(jìn)行定性鑒定： （1）離子：用溶液鑒定。 （2）離子：用溶液鑒定。 （3）離子：在pH約為8～11的溶液中，用鉻黑T檢驗(yàn)離子。若無離子，溶液呈藍(lán)色；若有離子存在，則與鉻黑T形成酒紅色的配合物。 （4）離子：在pH>12的溶液中，用鈣指示劑檢驗(yàn)離子。若無離子存在溶液呈藍(lán)色；若有離子存在，則與鈣指示劑形成紅色配合物。（在此pH條件下，離子已生成氫氧化物沉淀，不干擾離子的鑒定）。 三、儀器與試劑 儀器：電導(dǎo)率儀、微型燒杯、離子交換柱（2根）、陽離子交換樹脂、陽離子交換樹脂、濾紙、pH試紙。 試劑：HNO3（1 molL-1）、NaOH（2 molL-1）、NH3H2O（2 molL-1）、（0.1 molL-1）、（1 molL-1）、鉻黑T（固體）、鈣指示劑（固體）。 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 1．離子交換裝置的制作 離子交換裝置由兩根離子交換柱串聯(lián)組成。上面一根柱子中裝陽離子交換樹脂，下面一根柱子中裝陰離子交換樹脂。柱子底部墊有玻璃纖維，以防止樹脂顆粒掉出柱外。 用燒杯將離子交換樹脂裝入柱內(nèi)，一直填滿到離柱口大約2 cm處。在裝填過程中一定要填實(shí)，不能讓柱子內(nèi)部出現(xiàn)空洞或者氣泡，出現(xiàn)以上情況可以拿玻璃棒伸入樹脂內(nèi)部搗實(shí)。 最后加水封住離子交換樹脂，以避免接觸空氣。 裝置的流程為自來水→陽離子交換柱→陰離子交換柱→去離子水（圖3.29）。 2．去離子水的制備 將自來水加入陽離子交換柱上端的開口（注意：在實(shí)驗(yàn)過程中，要隨時(shí)補(bǔ)充自來水，以防止樹脂干涸，水位要求能堵住樹脂表面）。調(diào)節(jié)螺旋夾，使得流出液的速度為15～20滴/min，并流過陰離子交換柱，而且要保持上下柱子流速一致。 用燒杯在陰離子交換柱，而且要保持上下柱子流速一致。 用燒杯在陰離子交換柱下承接大約15mL流出液后，再用微型燒杯收集水樣至滿，然后進(jìn)行檢驗(yàn)。 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后將上下兩個(gè)螺旋夾旋緊，并把兩個(gè)柱子內(nèi)加滿水。 3．水質(zhì)的檢驗(yàn) 對自來水和制備得到的去離子水，分別進(jìn)行如下檢測，實(shí)驗(yàn)結(jié)果填寫在表3.2里。 （1）電導(dǎo)率的測定 每次測定前，都要先后用蒸餾水和待測水樣沖洗電導(dǎo)電極，并用濾級吸干，再將電極浸入水樣中，務(wù)必保證電極頭的鉑片完全被水浸沒，然后按照附錄中電導(dǎo)率儀的說明進(jìn)行操作。 （2）離子的定性檢驗(yàn) 離子：取水樣1mL，加入1滴2 molL-1 NaOH溶液，再加入少許鈣指示劑，觀測溶液顏色。 離子：取水樣1mL，加入1滴2 molL-1 氨水，再加入少許鉻黑T,觀察溶液顏色。 離子和離子：自己設(shè)計(jì)檢驗(yàn)方案。 在這幾組方案中，為了使實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象更明顯和便于比較，應(yīng)當(dāng)采取對照的方法。如檢驗(yàn)離子時(shí)，將2支試管內(nèi)別裝入自來水和去離子水，然后按實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行，觀察比較2支試管內(nèi)的顏色。 表 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表 測試水樣 電導(dǎo)率 檢驗(yàn)現(xiàn)象 離子 離子 離子 離子 自來水 制得的去離子水 結(jié)論： 。 五、思考題 1．寫出離子交換樹脂再生的有關(guān)方程式。 2．為什么要先讓流出液流出15mL以后，才能開始收集產(chǎn)品檢驗(yàn)？ 3．實(shí)驗(yàn)中為什么要用微型的燒杯收集流出液？ 4．列舉出至少3種不能用離子交換法去除的水中雜質(zhì)。 5．現(xiàn)有下列無色、濃度均為0.01molL-1的葡萄糖溶液、氯化鈉溶液、醋酸溶液和硫酸鈉溶液，能否用測量電導(dǎo)率的方法進(jìn)行區(qū)別？ 6．需制備的水為什么先經(jīng)過陽離子交換樹脂處理，后經(jīng)過陰離子交換樹脂處理？反過來如何？ 實(shí)驗(yàn)2報(bào)告 離子交換法制備去離子水 班級 學(xué)號(hào) 姓名 實(shí)驗(yàn)日期 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 （1）離子交換裝置的制作 按3.29圖所示，裝配好離子交換裝置。并在上面一個(gè)柱內(nèi)加入 交換樹脂，下面一個(gè)柱內(nèi)加入 交換樹脂。加入時(shí)不能在柱內(nèi)產(chǎn)生 ，否則用 。最后把水加滿，打開螺旋夾，檢查上下兩個(gè)柱子是否暢通。 （2）水質(zhì)檢測 按實(shí)驗(yàn)內(nèi)容填寫下表： 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象記錄表 測試水樣 電導(dǎo)率 檢驗(yàn)現(xiàn)象 離子 離子 離子 離子 自來水 制得的去離子水 結(jié)論： 三、問題與討論