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專題四　化學實驗 建知識網(wǎng)絡　明內在聯(lián)系 突破點16　化學實驗基礎 提煉1　常見儀器的識別 1.用作容器或反應器的儀器 ①試管　②蒸發(fā)皿?、圹釄濉、軋A底燒瓶?、萜降谉俊、逕、哒麴s燒瓶?、噱F形瓶?、峒瘹馄俊、鈴V口瓶　?燃燒匙 2．用于提純、分離和干燥的儀器 ①普通漏斗?、诜忠郝┒贰、矍蛐胃稍锕? 3．常用計量儀器 ①量筒　②容量瓶?、鄣味ü堋、軠囟扔嫛、萃斜P天平 4．其他儀器 ①冷凝管?、诒砻婷蟆、鄣纹俊、苣z頭滴管 提煉2　熟記九大基本操作 1.測定溶液pH的操作 將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測液點到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標準比色卡對照，讀出對應的pH。 2．沉淀劑是否過量的判斷方法 (1)靜置，向上層清液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。 (2)靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。 3．洗滌沉淀操作 把蒸餾水沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水濾出，重復2～3次即可。 4．判斷沉淀是否洗凈的操作 取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。 5．裝置氣密性檢查 檢查裝置氣密性 (1)簡易裝置：將導氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象：若導管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導管口有一段穩(wěn)定的水柱，表明裝置氣密性良好。 (2)有長頸漏斗的裝置如圖：用止水夾關閉燒瓶右側的導氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會形成一段液柱，停止加水，過一段時間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。 [答題模板] 形成密閉體系→操作→描述現(xiàn)象→得出結論 6．氣體驗滿和檢驗操作 (1)氧氣驗滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復燃，則說明收集的氧氣已滿。 (2)可燃性氣體(如氫氣)的驗純方法：用排水法收集一小試管的氣體，用大拇指摁住管口移近火焰，放開手指，若聽到尖銳的爆鳴聲，則氣體不純；若聽到輕微的“噗”的一聲，則氣體純凈。 (3)二氧化碳驗滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。 (4)氨氣驗滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。 (5)氯氣驗滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍說明氣體已滿。 7．濃H2SO4稀釋操作 將濃H2SO4沿燒杯壁緩緩注入水中，并用玻璃棒不斷攪拌。 8．粗鹽的提純 (1)實驗室提純粗鹽的實驗操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、冷卻結晶、過濾、烘干。 (2)若過濾時發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實驗操作的角度分析，可能的原因是過濾時漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。 9．從某物質稀溶液中結晶的實驗操作 (1)溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結晶→過濾。 (2)溶解度受溫度影響較大或帶結晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結晶→過濾。 提煉3　實驗安全與事故處理 1.實驗室常見事故處理方法 實驗事故 處理方法 Na著火 用沙土覆蓋滅火，不能用泡沫滅火器或干粉滅火器滅火 濃硫酸濺到皮膚上 用干凈的布擦拭并用大量水沖洗，再涂稀碳酸氫鈉溶液，嚴重者立即送往醫(yī)院 濃堿液濺到皮膚上 先用大量清水沖洗，然后涂抹稀醋酸或硼酸 含汞的溫度計被打破 大滴汞先收集于密閉容器中，然后用硫粉撒在汞散落的地方 2.危險化學品的處理方法 危險化學品 處理方法 NH3、Cl2、SO2等有毒尾氣 用合適的試劑吸收且要防倒吸，不能隨意排放 H2、CH4、CO等易燃尾氣 點燃或收集，點燃前要先檢驗氣體的純度 Na、K 保存于煤油中，以防氧化或著火 液溴 需加水液封，另外還需要密封以防揮發(fā) 易揮發(fā)、易燃、易爆有機物 密封保存，以防揮發(fā)被引燃、引爆 強氧化劑與強還原劑 分開保存，以防傾倒時發(fā)生劇烈反應 回訪1　判斷正誤(正確打“√”，錯誤打“”) (1)(2016全國甲卷)分別將少量鈉投入盛有水和乙醇的燒杯中，比較水和乙醇中氫的活潑性。(　　) (2)(2016全國乙卷)配制氯化鐵溶液時，將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋。(　　) (3)(2016全國丙卷)配制稀硫酸時，先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水。(　　) [解析]　(3)稀釋濃硫酸時，一定要將濃硫酸沿燒杯內壁緩緩注入水中，并不斷用玻璃棒攪拌。 [答案]　(1)√　(2)√　(3) 回訪2　(2014新課標全國卷Ⅰ)下列有關儀器使用方法或實驗操作正確的是(　　) 【導學號：14942065】 A．洗凈的錐形瓶和容量瓶可以放進烘箱中烘干 B．酸式滴定管裝標準溶液前，必須先用該溶液潤洗 C．酸堿滴定實驗中，用待滴定溶液潤洗錐形瓶以減小實驗誤差 D．用容量瓶配溶液時，若加水超過刻度線，立即用滴管吸出多余液體 B　[A.容量瓶是定量實驗儀器，洗凈后自然晾干，不能放進烘箱中烘干。 B．酸式滴定管用于準確量取溶液的體積，先用蒸餾水洗凈后，再用待裝溶液潤洗2～3次，否則將導致待裝溶液的濃度偏小，影響實驗結果。 C．錐形瓶用蒸餾水洗滌后，直接加入待滴定溶液，若用待滴定溶液潤洗，所含溶質的量增大，消耗標準溶液的體積增大，測得實驗結果偏高。 D．配制溶液時，加水超過刻度線，應重新配制，若用滴管吸出多余部分，所得溶液的濃度將偏低。] 回訪3　(2014新課標全國卷Ⅰ)利用下圖所示裝置進行下列實驗，能得出相應實驗結論的是(　　) B　[分析①和②中物質發(fā)生的反應以及所產(chǎn)生的氣體與③中物質的反應，根據(jù)相關現(xiàn)象得出實驗結論。 A．Na2S與稀硫酸發(fā)生反應：Na2S＋H2SO4===Na2SO4＋H2S↑，H2S氣體通過導管進入③，產(chǎn)生Ag2S黑色沉淀，可能是H2S與AgNO3反應的結果，不能得出Ksp(AgCl)>Ksp(Ag2S)。 B．濃硫酸使蔗糖發(fā)生脫水炭化，并與生成的碳發(fā)生氧化還原反應，生成CO2、SO2和H2O，混合氣體通過導管進入③，其中SO2與溴水發(fā)生反應：SO2＋Br2＋2H2O===H2SO4＋2HBr，該過程中濃硫酸體現(xiàn)脫水性和強氧化性。 C．稀鹽酸與Na2SO3發(fā)生反應：Na2SO3＋2HCl===2NaCl＋SO2↑＋H2O，SO2與Ba(NO3)2溶液發(fā)生氧化還原反應生成BaSO4沉淀，若③中為BaCl2等可溶性鋇鹽，則不能生成沉淀。 D．濃硝酸與Na2CO3發(fā)生反應：Na2CO3＋2HNO3===2NaNO3＋CO2↑＋H2O，說明HNO3的酸性強于H2CO3，③中Na2SiO3溶液產(chǎn)生白色沉淀，但不能據(jù)此證明H2CO3的酸性強于H2SiO3，其原因是濃硝酸具有強揮發(fā)性，揮發(fā)出的HNO3氣體與CO2一并進入Na2SiO3溶液，且均能與其發(fā)生反應而產(chǎn)生H2SiO3沉淀。] 熱點題型1　基本儀器評價型 1．下列關于儀器的選擇或使用正確的是(　　) A．用量筒量取15.00 mL NaOH溶液 B．用陶瓷坩堝高溫煅燒CaCO3固體 C．洗凈的試管、滴定管和容量瓶可以放進烘箱烘干 D．中和熱測定實驗中需要用到的玻璃儀器只有燒杯、溫度計和環(huán)形玻璃攪拌棒三種 B　[量筒無法量取15.00 mL NaOH溶液，應選用量程為25.00 mL的堿式滴定管，A項錯誤；CaCO3固體分解需用耐高溫的儀器，故陶瓷坩堝可以高溫煅燒CaCO3固體，B項正確；試管洗凈之后可烘干，而滴定管、容量瓶為精量儀器需晾干，不可烘干以防影響其精確度，C項錯誤；中和熱測定實驗中用到的玻璃儀器有大小燒杯、量筒、溫度計、環(huán)形玻璃攪拌棒，D項錯誤。] 2．(2016杭州第一次質量檢測)為完成相應實驗，實驗器材(規(guī)格和數(shù)量不限)足夠的一項是(　　) 相應實驗 實驗儀器和用品(夾持裝置省略) A 氯化鈉溶液的蒸發(fā)結晶 燒杯、玻璃棒、酒精燈 B 用鹽酸除去硫酸鋇中的少量碳酸鋇 燒杯、膠頭滴管 C 配制0.5 molL－1的硫酸溶液 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管、容量瓶 D 用CCl4萃取溴水中的溴 分液漏斗、燒杯 D　[A項，蒸發(fā)操作實驗儀器還缺少蒸發(fā)皿，錯誤；B項，過濾裝置中缺少漏斗、玻璃棒和濾紙，錯誤；C項，配制硫酸溶液，缺少量筒，錯誤；D項，做萃取實驗，只用分液漏斗和燒杯，正確。] 3．下列制備和收集氣體的實驗裝置合理的是(　　) D　[A.用NH4Cl與Ca(OH)2固體混合加熱制取氨氣，試管口要略向下傾斜，錯誤；B.用Cu與稀硝酸發(fā)生反應產(chǎn)生NO，NO容易與空氣中的氧氣發(fā)生反應，因此不能用排空氣的方法收集，錯誤；C.Zn與稀硫酸發(fā)生反應產(chǎn)生氫氣，由于氫氣的密度比空氣小，因此應該用向下排空氣的方法收集，錯誤；D.H2O2在MnO2作催化劑時發(fā)生分解反應產(chǎn)生O2，由于O2微溶于水，因此可以用排水的方法收集，正確。] 4．(名師押題)下列對應儀器使用合理的是(　　) A．甲：將FeSO4溶液滴加到NaOH溶液中，觀察Fe(OH)2的顏色 B．乙：用托盤天平稱量NaOH固體20.0 g，配制980 mL 0.5 mol/L NaOH溶液 C．丙：加熱NaHCO3固體，檢驗NaHCO3固體的熱穩(wěn)定性 D．?。合蛘麴s燒瓶中加入碎瓷片、乙醇、濃硫酸，加熱至170 ℃制乙烯 D　[為防止滴入的液滴帶入氧氣，應將吸有NaOH溶液的長膠頭滴管插入新制FeSO4溶液中，緩緩擠出NaOH溶液才能看到白色的Fe(OH)2沉淀，A項錯誤。NaOH易潮解，稱量時應該放在小燒杯中或表面皿中，一般左盤放被稱量的物質，右盤放砝碼，B項錯誤。NaHCO3固體受熱分解的產(chǎn)物中含水蒸氣，冷凝之后液態(tài)水倒流會引起試管炸裂，故試管口應略向下傾斜，C項錯誤。檢查裝置氣密性后，按順序加入碎瓷片、乙醇、濃硫酸，加熱至170 ℃可制得乙烯，D項正確。] 1．化學實驗中的幾個數(shù)據(jù) 2．幾種操作的“第一步” (1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗證氣體的性質等與氣體有關的實驗操作。 (2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。 (3)調“0”點——天平等的使用。 (4)驗純——點燃可燃性氣體。 (5)分別取少量溶液——未知溶液的鑒別。 (6)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍色石蕊試紙、碘化鉀淀粉試紙檢驗或驗證某些氣體時。 熱點題型2　實驗目的判斷型 1．(2016濟南調研)利用表中提供的儀器和藥品，能達到相應實驗目的的是(　　) 【導學號：14942066】 選項 儀器 藥品 實驗目的 A 燒杯、玻璃棒、膠頭滴管 FeCl3溶液、NaOH溶液 制Fe(OH)3膠體 B 圓底燒瓶、導氣管、燒杯、鐵架臺 干燥的二氧化碳氣體、蒸餾水 模擬噴泉實驗 C 酸式滴定管、錐形瓶、鐵架臺(帶鐵夾) 已知濃度的鹽酸、待測NaOH溶液 測定NaOH溶液的物質的量濃度 D 酒精燈、玻璃棒、蒸發(fā)皿、三腳架 NaCl溶液 蒸發(fā)溶液得到晶體 D　[A項錯誤，制備氫氧化鐵膠體，應將飽和氯化鐵溶液滴入沸水中，所以缺少了酒精燈、多了燒堿溶液；B項錯誤，二氧化碳僅僅能溶于水而非易溶于水，無法形成噴泉現(xiàn)象；C項錯誤，缺少堿式滴定管，沒法準確量取一定體積的待測液且無指示劑；D項正確，儀器完備、操作精準。] 2．下列實驗操作正確并能達到實驗目的的是(　　) A　[ω(NaCl)＝100%＝5%，將氯化鈉加水攪拌均勻即可，A項正確。容量瓶不能用于溶解固體，B項錯誤。滴定讀數(shù)時，視線應與凹液面最低點相切，俯視、仰視都會引起誤差，C項錯誤。膠體粒子可以透過濾紙，故過濾無法除去氫氧化鐵膠體中的小分子及離子，D項錯誤。] 3．(2016南通調研)下列實驗裝置應用于銅與濃硫酸反應制取二氧化硫和硫酸銅晶體，能達到實驗目的的是(　　) A．用圖甲裝置制取并收集二氧化硫 B．用圖乙裝置向反應后的混合物中加水稀釋 C．用圖丙裝置過濾出稀釋后混合物中的不溶物 D．用圖丁裝置將硫酸銅溶液蒸發(fā)濃縮后冷卻結晶 D　[A項，SO2的密度比空氣大，收集時，應“長進短出”，且SO2會污染空氣，應使用尾氣吸收裝置，錯誤；B項，反應后的溶液中含有濃H2SO4，將水加入混合物中稀釋時，會引發(fā)暴沸，應將混合物加入水中，錯誤；C項，過濾時，應用玻璃棒引流，錯誤；D項，燒杯可以用于蒸發(fā)濃縮，無需用蒸發(fā)皿(用于蒸發(fā)結晶)，正確。] 4．(名師押題)下列實驗能達到實驗目的的是(　　) A．用圖1所示裝置除去Cl2中含有的少量HCl B．用圖2所示裝置蒸干NH4Cl飽和溶液制備NH4Cl晶體 C．用圖3所示裝置制取少量純凈的CO2氣體 D．用圖4所示裝置分離CCl4萃取碘水后已分層的有機層和水層 D　[圖1中的NaOH溶液與Cl2、HCl均發(fā)生反應，A項錯誤。在蒸發(fā)結晶時，溶質在較高溫度下不發(fā)生變質的方能采用蒸發(fā)皿蒸發(fā)結晶，溶質在較高溫度下發(fā)生變質的宜采用蒸發(fā)濃縮、冷卻結晶；NH4Cl受熱分解，蒸發(fā)的結果是NH4Cl分解為氨氣與氯化氫氣體，得不到NH4Cl晶體，B項錯誤。應用啟普發(fā)生器制氣時，固體反應物多為不溶于水的塊狀物，方能起到“隨開隨制，隨關隨停”的目的，Na2CO3易溶于鹽酸，反應會持續(xù)進行，而且產(chǎn)生的CO2中含少量HCl氣體，C項錯誤。圖4所示裝置利用密度差及溶解性差異，CCl4萃取碘水中的I2后在下層，水在上層，可達到萃取與分液的目的，D項正確。] 儀器的創(chuàng)新使用——洗氣瓶的使用 圖1　　　　　　　圖2　　　　　　　圖3 熱點題型3　現(xiàn)象結論分析型 1．(2016濟南調研)根據(jù)下列實驗操作和現(xiàn)象所得出的結論錯誤的是(　　) 選項 操作 現(xiàn)象 結論 A 向蔗糖中加入濃硫酸 蔗糖變成疏松多孔的海綿狀碳 濃硫酸具有脫水性和強氧化性 B 向盛Na2SiO3溶液的試管中滴加1滴酚酞，然后逐滴加入稀鹽酸至紅色褪去 2 min后，試管里出現(xiàn)凝膠 非金屬性：Cl>Si C 向盛有銅片的容器中加入濃硝酸 產(chǎn)生大量紅棕色氣體，溶液變?yōu)樗{綠色 濃硝酸具有強氧化性和酸性 D 向等濃度的KCl、KI混合液中滴加AgNO3溶液 先出現(xiàn)黃色沉淀 Ksp(AgCl)＞Ksp(AgI) B　[A項正確，蔗糖脫水變成炭黑和水，生成的炭黑接著和濃硫酸反應生成二氧化碳、二氧化硫等氣體，使得糊狀的炭黑鼓脹；B項錯誤，硅酸鈉溶液和鹽酸發(fā)生復分解反應，體現(xiàn)的是鹽酸和硅酸強弱，根本不涉及兩元素最高價氧化物對應水化物的酸性，因此不能比較兩元素的非金屬性；C項正確，Cu＋4HNO3(濃)===Cu(NO3)2＋2NO2↑＋2H2O，產(chǎn)物硝酸銅表明硝酸的酸性，產(chǎn)物二氧化氮表明硝酸的強氧化性；D項正確，對于AgCl、AgI兩種類型相似的難溶電解質而言，誰的溶度積常數(shù)越小，誰就優(yōu)先沉淀。] 2．(2016濰坊高三統(tǒng)考)對實驗Ⅰ～Ⅳ的實驗現(xiàn)象預測錯誤的是(　　) A．實驗Ⅰ：液體分層，下層呈無色 B．實驗Ⅱ：燒杯中先出現(xiàn)白色沉淀，后溶解 C．實驗Ⅲ：試管中溶液變血紅色 D．實驗Ⅳ：放置一段時間后，飽和CuSO4溶液中出現(xiàn)藍色晶體 B　[苯的密度比水的密度小，振蕩后靜置，溶液分層，上層為I2的苯溶液，呈紫色，下層為水層，呈無色，A項正確；NH3通入AlCl3，溶液產(chǎn)生Al(OH)3沉淀，而Al(OH)3沉淀不溶于氨水，B項錯誤；Fe3＋遇SCN－變血紅色，C項正確；CaO吸收水，飽和CuSO4溶液中溶劑水減少，溶液中有晶體析出，D項正確。] 3．(2016北京東城高三期末)為研究沉淀的生成及其轉化，某小組進行如下實驗。關于該實驗的分析不正確的是(　　) 【導學號：14942067】 A．①濁液中存在平衡：AgSCN(s)Ag＋(aq)＋SCN－(aq) B．②中顏色變化說明上層清液中含有SCN－ C．③中顏色變化說明有AgI生成 D．該實驗可以證明AgI比AgSCN更難溶 D　[溶液變紅說明生成了Fe(SCN)3，產(chǎn)生黃色沉淀說明生成了AgI，由于加入的KI溶液的濃度相對KSCN大很多，KI過量，所以無法比較AgSCN和AgI的溶解度。] 4．(名師押題)下列根據(jù)實驗操作與現(xiàn)象所得出的結論正確的是(　　) 選項 實驗操作與現(xiàn)象 結論 A 向蛋白質溶液中滴加Pb(NO3)2溶液，產(chǎn)生白色沉淀，加水沉淀不消失 蛋白質發(fā)生了鹽析 B 測定濃度均為0.1 molL－1 CH3COONa與HCOONa溶液的pH，CH3COONa溶液的pH較大 酸性：CH3COOH＞HCOOH C 向溶液X中先滴加稀硝酸，再滴加Ba(NO3)2溶液，出現(xiàn)白色沉淀 溶液X中一定含有SO D 將少量FeS溶于鹽酸，滴加新制氯水，先生成臭雞蛋氣味氣體及淺綠色溶液，滴加新制氯水后淺綠色溶液變?yōu)樽攸S色且有少量淡黃色沉淀生成 氧化性：Cl2＞Fe3＋，Cl2＞S D　[A項，重金屬離子Pb2＋使蛋白質發(fā)生了變性，錯誤；B項，兩種鹽溶液水解均顯堿性，鹽溶液堿性強說明水解程度大，則對應酸的酸性弱，CH3COONa溶液的pH較大，則CH3COOH的酸性較弱，錯誤；C項，由于硝酸有強氧化性，當溶液中含SO時會被氧化為SO，也會與Ba2＋形成沉淀，錯誤；D項，F(xiàn)eS與鹽酸反應：FeS＋2HCl===FeCl2＋H2S↑，滴入氯水之后發(fā)生反應：Cl2＋2Fe2＋===2Fe3＋＋2Cl－，H2S＋Cl2===S↓＋2HCl，由此可得氧化性：Cl2＞Fe3＋，Cl2＞S。] 實驗現(xiàn)象結論分析型試題常設陷阱 1．副反應或帶出的雜質可能導致實驗結論不準確。例如：蔗糖與濃硫酸反應時除產(chǎn)生SO2外還有CO2，將兩種氣體通入澄清石灰水均會產(chǎn)生白色沉淀；鹽酸與碳酸鹽反應產(chǎn)生CO2時鹽酸會揮發(fā)，將兩種氣體通入硅酸鈉溶液中均會產(chǎn)生白色沉淀。 2．實驗現(xiàn)象掩蓋事實導致的結論不準確。例如：鉑絲蘸取溶液灼燒時，焰色呈黃色，誤認為溶液中含Na元素、不含K元素。 3．實驗操作錯誤導致的結論不準確。例如：向溶液中先滴加氯水、再滴加KSCN溶液，溶液變紅色，誤認為溶液中含F(xiàn)e3＋、不含F(xiàn)e2＋(此操作只能證明溶液中含F(xiàn)e3＋，不能證明是否含F(xiàn)e2＋)；向溶液中先滴加氯水，然后滴加淀粉溶液變藍色，誤認為原溶液中含有碘單質。 4．原理應用錯誤導致所得結論不準確。例如：碳在高溫下置換二氧化硅中的硅，誤認為碳的還原性強于硅的(實質是利用平衡移動原理)；二氧化硅與碳酸鈉在高溫下反應制備硅酸鈉，誤認為二氧化硅的酸性強于二氧化碳的酸性(實質是利用平衡移動原理)。