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化學(xué)實(shí)驗(yàn) 第三講 物質(zhì)的分離與提純 1．分離和提純的原則 (1)一般要遵循提純過程中不引入新的雜質(zhì)； (2)不減少欲被提純的物質(zhì)； (3)被提純物質(zhì)與雜質(zhì)容易分離； (4)被提純物質(zhì)要復(fù)原； (5)除雜試劑應(yīng)過量且過量試劑必須除盡； (6)分離與提純方法簡便易行; (7)除去多種雜質(zhì)時(shí)考慮加入試劑的合理順序； (8)加入試劑后生成的沉淀不要一一過濾，在互不影響的 情況下最好一起過濾除去。 (9)如遇到極易溶于水的氣體時(shí)，要防止倒吸現(xiàn)象發(fā)生。 2、物質(zhì)的分離提純——化學(xué)方法 (1)加熱法 混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì) 分解而分離出來，NaCl(NH4Cl)；Na2CO3(NaHCO3) (2)沉淀法 在混合物中加入某試劑，使其中一種以沉淀形式分離出去的方法，使用 該方法一定要注意不能引入新雜質(zhì)，若使用多種試劑將溶液中不同微粒 沉淀時(shí)，應(yīng)注意后加入試劑能將先加入試劑過量的無關(guān)部分除去，最 后加入的試劑不引入新雜質(zhì)。粗鹽的提純NaCl(Ca2+、Mg2+、Fe3+、SO42-) (3)酸堿法 被提純物質(zhì)不與酸堿反應(yīng)，而雜質(zhì)可以與酸堿發(fā)生反應(yīng)，可用酸堿作除雜 試劑，例如：SiO2(CaCO3)HCl Fe(Al)NaOH (4)氧化還原法 對(duì)混合物中混有的還原性雜質(zhì)，可加入適當(dāng)?shù)难趸瘎┦蛊溲趸癁楸惶峒兾镔|(zhì)。 FeCl3(FeCl2) Cl2 MgCl2(FeCl2) Cl2 MgO H2O2 O3綠色氧化劑 (5)鹽與鹽的轉(zhuǎn)化法 NaHCO3 (Na2CO3)CO2 MgCl2(FeCl3) MgO Mg(OH)2 3．常見物質(zhì)分離提純的方法——操作方法 ①固——固混合分離型： ②固——液混合物分離型： ③液——液混合物分離型： ④氣——?dú)饣旌戏蛛x型： 4．基本操作 練一練： 1．下列與實(shí)驗(yàn)相關(guān)的敘述正確的是 A．稀釋濃硫酸時(shí)，應(yīng)將蒸餾水沿玻璃棒緩慢注入濃硫酸中 B．配制溶液時(shí)，若加水超過容量瓶刻度，應(yīng)用膠頭滴管將 多余溶液吸出 C．酸堿滴定時(shí)，若加入待測液前用待測液潤洗錐形瓶，將 導(dǎo)致測定結(jié)果偏高 D．檢驗(yàn)?zāi)橙芤菏欠窈蠸O42-時(shí)，應(yīng)取少量該溶液，依次 加入BaCl2溶液和稀鹽酸 2．正確的實(shí)驗(yàn)操作是實(shí)驗(yàn)成功的重要因素，下列實(shí)驗(yàn)操作錯(cuò)誤的是 3．除去下列括號(hào)內(nèi)雜質(zhì)的試劑或方法錯(cuò)誤的是 A．HNO3溶液(H2SO4)，適量BaCl2溶液，過濾 B．CO2(SO2)，酸性KMnO4溶液、濃硫酸，洗氣 C．KNO3晶體(NaCl)，蒸餾水，結(jié)晶 D．C2H5OH(CH3COOH)，加足量CaO，蒸餾 4．下列實(shí)驗(yàn)裝置（固定裝置略去）和操作正確的是 5．鋰離子電池的廣泛應(yīng)用使回收利用鋰貨源成為重要課題：某研究性學(xué) 習(xí)小組對(duì)廢舊鋰離子電池正極材料（LiMn2O4、碳粉等涂覆在鋁箔上）進(jìn) 行資源回收研究，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)流程如下： （1）第②步反應(yīng)得到的沉淀X的化學(xué)式為 。 （2）第③步反應(yīng)的離子方程式是 。 （3）第④步反應(yīng)后，過濾Li2CO3所需的玻璃儀器有 。 若過濾 時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度給出兩種可能的原因： 、 6．CaCO3廣泛存在于自然界，是一種重要的 化工原料。大理石主要成分 為CaCO3，另外有少量的含硫化合物。實(shí)驗(yàn)室用大理石和稀鹽酸反應(yīng)制備 CO2氣體。下列裝置可用于CO2氣體的提純和干燥。 (1)用濃鹽酸配制1:1(體積比)的稀鹽酸(約6 mol.L-1)，應(yīng)選用的儀器是 。a．燒杯 b．玻璃棒 c．量筒 d．容量瓶 (2)上述裝置中，A是 溶液，NaHCO3溶液可以吸收 。 (3)上述裝置中， B物質(zhì)是 。用這個(gè)實(shí)驗(yàn)得到的氣體測定CO2的 分子量，如果B物質(zhì)失效，測定結(jié)果 (填“偏高”、“偏低”或“不受影響”)。 (4)一次性飯盒中石蠟(高級(jí)烷烴)和CaCO3在食物中的溶出量是評(píng)價(jià)飯盒 質(zhì)量的指標(biāo)之一，測定溶出量的主要實(shí)驗(yàn)步驟設(shè)計(jì)如下：剪碎、稱重→浸 泡溶解→過濾→殘?jiān)娓伞鋮s、稱重→恒重為了將石蠟和碳酸鈣溶出， 應(yīng)選用的試劑是 。 a．氯化鈉溶液 b．稀醋酸 c．稀硫酸 d．正已烷 (5)在溶出量測定實(shí)驗(yàn)中，為了獲得石蠟和碳酸鈣的最大溶出量，應(yīng)先溶 出 后溶出 。 (6)上述測定實(shí)驗(yàn)中，連續(xù) ，說明樣品已經(jīng)恒重。 7．以下實(shí)驗(yàn)裝置一般不用于分離物質(zhì)的是 8．現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液；②乙醇和丁醇；③溴化 鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分離以上各混合液的正確方法依次是 A．分液、萃取、蒸餾 B．萃取、蒸餾、分液 C．分液、蒸餾、萃取 D．蒸餾、萃取、分液 9．下列分離或提純物質(zhì)的方法錯(cuò)誤的是 A．用滲析的方法精制氫氧化鐵膠體 B．用加熱的方法提純含有少量碳酸氫鈉的碳酸鈉 C．用溶解、過濾的方法提純含有少量硫酸鋇的碳酸鋇 D．用鹽析的方法分離、提純蛋白質(zhì) 10．為除去酸性AlCl3溶液中的Cu2+，下列實(shí)驗(yàn)步驟順序和試劑都正確的 是 ①通CO2②加鹽酸③加過量NaOH溶液④加AlCl3溶液⑤過濾 A．③⑤①⑤② B．③⑤② C．③⑤①② D．③⑤④⑤② 3