《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甲醇》編制說(shuō)明
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1 《 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甲醇 》 (征求意見(jiàn)稿)編制說(shuō)明 1 任務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位、簡(jiǎn)要起草過(guò)程、主要起草人及其承擔(dān)的工作 務(wù)來(lái)源與項(xiàng)目編號(hào)、參與協(xié)作單位 《 食品添加劑 甲醇 》 列入 2010 年食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制定計(jì)劃項(xiàng)目,受衛(wèi)生部政策法規(guī)司的委托(委托協(xié)議書(shū)項(xiàng)目編號(hào) 20100102),中國(guó)石化聯(lián)合會(huì)作為主要承擔(dān)單位負(fù)責(zé)組織該標(biāo)準(zhǔn)的制定工作,中國(guó)石化北京研究化工研究院作為標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)合作單位參與標(biāo)準(zhǔn)的制定工作。 根據(jù)中國(guó)石化聯(lián)合會(huì)中石化聯(lián)質(zhì)函( 2010) 105 號(hào)轉(zhuǎn)發(fā)的“衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制(修)訂項(xiàng)目委托 協(xié)議書(shū)( 2010 年)”的要求,全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分技術(shù)委員會(huì)(中國(guó)石化北京研究化工研究院)于 2010 年 8 月 6 日發(fā)“關(guān)于制定《食品添加劑 脫氫乙酸》等十項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的啟動(dòng)函”(有機(jī)標(biāo)委發(fā) [2010]37 號(hào)文),啟動(dòng) 了 《 食品添加劑 甲醇 》標(biāo)準(zhǔn)制 定 工作。 參與本標(biāo)準(zhǔn)起草的單位有: 中國(guó)石化北京研究化工研究院 、 中國(guó)石化 集團(tuán)公司四川維尼綸廠 (部分試驗(yàn)數(shù)據(jù)來(lái)源) 等 。 要起草過(guò)程 任務(wù)下達(dá)后, 中國(guó)石化聯(lián)合會(huì)和 全國(guó) 化標(biāo)委 有機(jī)化工分會(huì) 針對(duì)制定 食品添加劑 甲醇 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的工作進(jìn)行了研究 , 組建了 標(biāo)準(zhǔn)起草工作小 組,由 中國(guó)石化北京化工研究院 負(fù)責(zé)起草標(biāo)準(zhǔn)文本及編制說(shuō)明。 起草工作 小 組查閱 了 相關(guān)的國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)資料, 征求了 相關(guān) 生產(chǎn)企業(yè)和用戶對(duì)制定國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的建議, 沒(méi)有收到關(guān)于甲醇作為食品添加劑使用的相關(guān)意見(jiàn)反饋 。 在參照國(guó)際和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的基礎(chǔ)上, 并根據(jù) 我國(guó) 甲醇 產(chǎn)品的 生產(chǎn)、應(yīng)用現(xiàn)狀,初步確定了產(chǎn)品的技術(shù)指標(biāo)和相應(yīng)的試驗(yàn)方法,形成了 “ 食品添加劑 甲醇 ”標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見(jiàn)稿及 其 編制說(shuō)明。 對(duì)試驗(yàn)方法進(jìn)行了 試驗(yàn) 驗(yàn)證工作,積累了檢驗(yàn)數(shù)據(jù)。 2011 年 5 月,召開(kāi)了制定標(biāo)準(zhǔn)工作會(huì),邀請(qǐng)了中國(guó)疾控中心營(yíng)養(yǎng)與食品安全所、石化聯(lián)合會(huì)、食品發(fā)酵工 業(yè)研究院、全國(guó)化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)有機(jī)化工分會(huì)委員、食品添加劑生產(chǎn)企業(yè)的專家,就標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見(jiàn)稿進(jìn)行了討論和初審,達(dá)成一致意見(jiàn),形成了會(huì)議紀(jì)要。根據(jù)紀(jì)要修改 形成征求意見(jiàn)稿。 2011 年 7 月,發(fā)出征求意見(jiàn)稿征求意見(jiàn),收到回函 4 份。 要起草人及其所承擔(dān)的工作 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人: 郭燕玲、王建之、 蒲利君 、曾艷 。 負(fù)責(zé)執(zhí)筆起草、負(fù)責(zé)試驗(yàn)方法驗(yàn)證和產(chǎn)品檢測(cè)工作、 其他人分別負(fù)責(zé)對(duì) 產(chǎn)品生產(chǎn)情況摸底調(diào)查、查閱資料、參加試驗(yàn)工作等。 2 與我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)和其他標(biāo)準(zhǔn)的關(guān)系 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 《食品添加劑 甲醇 》的制定 符合《食品安全法》 及相關(guān)條例 和 760《食品添加劑 使用標(biāo)準(zhǔn) 》等我國(guó)有關(guān)法律法規(guī)的規(guī)定。 本標(biāo)準(zhǔn)中試驗(yàn)方法引用了 601《化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》、 602 《化學(xué)試劑 雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備》、 603 《化學(xué)試劑 試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備》、 品中鉛的測(cè)定》、 品添加劑中鉛的測(cè)定》、 6682《分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法》 、 4472《 化工產(chǎn)品中密度、相對(duì)密度測(cè)定通則 》、 2 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第 2 部分:揮發(fā)性有機(jī)液體水浴上蒸發(fā)后干殘?jiān)鼫y(cè)定 》、 有機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第 5 部分:有機(jī)化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測(cè)定 》 和 7534《 工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體 沸程的測(cè)定 》的 全文或特定內(nèi)容。 在 品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》中 甲醇 為“ 食品 工業(yè)用 加工助劑” 。 功能為“提取溶劑” 3 國(guó)外相關(guān)法律、法規(guī)和標(biāo)準(zhǔn)情況的說(shuō)明 收集到國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)有 : 合食品添加劑專家委員會(huì) (論 、 《美國(guó)食品化學(xué)品法典》( )。 食品添加劑 甲醇 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表見(jiàn)附表 1。 4 產(chǎn)品概述 品性質(zhì) 甲醇又稱木醇、木酒精等, 結(jié)構(gòu) 式為 子量為 常溫常壓下,甲醇是一種易揮發(fā)和易燃的無(wú)色液體,有類似于酒精氣味,具有很強(qiáng)的毒性,易溶解于水及許多有機(jī)溶劑中。 品用途及行業(yè)情況 甲醇是基本有機(jī)化工和三大合成材料的重要原料,可用于化學(xué)工業(yè)、醫(yī)藥、農(nóng)藥行業(yè)和其它新領(lǐng)域。同時(shí)還可作為燃料使用,用途十分廣泛。 資料顯示,甲醇在食品加工中 作為 提取溶劑 , 用于 香辛料油樹(shù)脂,酒花提取物 ,用于 大豆等油料植物的油脂提取。 目 前,國(guó)內(nèi)可用多種原料生產(chǎn)甲醇,如用煤、渣油、天然氣、烴類裂解制乙烯的甲烷富氣、煉廠氣、油田氣和天然氣部分氧化制乙炔的尾氣等合成。生產(chǎn)工藝可分為高壓、中壓和低壓合成法,而目前較為先進(jìn)的生產(chǎn)工藝路線主要趨于中低壓合成法。 工業(yè)用 甲醇 產(chǎn)品,執(zhí)行 38(該標(biāo)準(zhǔn)于 2009 年完成修訂工作,并于 2010 年完成報(bào)批,目前在 國(guó) 家標(biāo)準(zhǔn)管理委員會(huì) 批準(zhǔn)發(fā)布階段) ,技術(shù)指標(biāo)與 比,項(xiàng)目更 多 、指標(biāo)更高,出廠產(chǎn)品質(zhì)量較高。目前市場(chǎng)上使用的產(chǎn)品基本上是此類產(chǎn)品。 5 標(biāo)準(zhǔn)的 制定與 起草原則 食品和食品添加劑涉及人身健康和安 全,越來(lái)越受到政府和社會(huì)各界的關(guān)注。根據(jù)國(guó)家食品安全管理的有關(guān)意見(jiàn),有使用標(biāo)準(zhǔn)的食品添加劑產(chǎn)品均應(yīng)制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。根據(jù)這一“全覆蓋”原則,對(duì)已列入 2760品添加劑使用衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)的有機(jī)化工產(chǎn)品進(jìn)行篩選,提出制定質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的建議。 —— 制定 食品安全 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 甲醇 本著積極采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)的采標(biāo)原則, 本標(biāo)準(zhǔn) 的制定參照 國(guó)際食 品法典委員會(huì)( “甲醇 ”[( 2006), 51屆( 1998) ]。 —— 美國(guó)食品化學(xué)品法典 七版( 2011) —— 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 2004《工業(yè)用 甲醇 》。 —— 生產(chǎn)企業(yè)試驗(yàn)驗(yàn)證結(jié)果。 —— 滿足用戶對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的要求, 符合國(guó)內(nèi)企業(yè)產(chǎn)品現(xiàn)狀。 6 確定各項(xiàng)技術(shù)內(nèi)容的依據(jù) 3 項(xiàng)目的設(shè)置 設(shè)置的項(xiàng)目有 純度、水分、蒸餾范圍、蒸發(fā)殘?jiān)?、酸度(以甲酸?jì))、堿度(以氨計(jì)、醛和酮(以丙酮計(jì))和鉛 8 個(gè)項(xiàng)目 , 設(shè)項(xiàng) 除上述設(shè)項(xiàng)外,還設(shè)有水溶性和還原高錳酸鉀物質(zhì)項(xiàng)目。 項(xiàng)目共為 13 項(xiàng): 外觀、 色度 /位、密度 (ρ20)/(g/沸程 a(0℃, 101. 3℃、 高錳酸鉀試驗(yàn)、水溶性 試驗(yàn)、水、酸度(以甲酸計(jì))、堿度(以氨計(jì) ) 、羰基(以 ) 、蒸發(fā)殘?jiān)?、乙醇?硫酸洗滌試驗(yàn)。 本標(biāo)準(zhǔn) 采用與 準(zhǔn)相同的指標(biāo)和項(xiàng)目 ,同時(shí)為方便引用通用試驗(yàn)方法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),將“ 醛和酮(以丙酮計(jì)) ”項(xiàng)目修改為“羰基化合物(以甲醛計(jì))”,指標(biāo)也做了相應(yīng)的調(diào)整,由≤ m/v) 調(diào)整為 m/m) 。 具體指標(biāo)見(jiàn)附表 1。 感 官的描述 本標(biāo)準(zhǔn)按照 準(zhǔn)的描述為: 無(wú)色透明 、 有特殊氣味的低粘性液體。 試驗(yàn)方法的確定 準(zhǔn) 試驗(yàn) 方法 與工業(yè)甲醇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 試驗(yàn) 方法基本相 同。 甲醇 產(chǎn)品國(guó)內(nèi)很早開(kāi)始工業(yè)化生產(chǎn), 工業(yè)甲醇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 1964 年首次制定,至 2008 年已修訂 5 次, 積累了較多 試驗(yàn)驗(yàn)證 數(shù)據(jù) , 為試驗(yàn)方法的確定提供了依據(jù)。 其試驗(yàn)方法成熟, 國(guó)標(biāo)方法 連續(xù)批次樣品全分析數(shù)據(jù)見(jiàn)附表 2。 別試驗(yàn) 定的鑒別試驗(yàn)為: 溶解性( 溶于水,乙醚和乙醇 比重( 光率( n (20, D): 點(diǎn)( 約 65° 規(guī)定 鑒別方法。 本標(biāo)準(zhǔn)采用與 同的方法設(shè)置鑒別試驗(yàn)。 度 按照 4472的規(guī)定測(cè)密度,將 d (20,20)換算為密度,應(yīng)為 標(biāo)準(zhǔn) 規(guī)定 20 ℃ 時(shí)密度指標(biāo)為 g/ 光率 按 614 的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。指標(biāo)同 折光率 n( 20, D): 點(diǎn) 、蒸餾范圍 采用 7534— 2004《工業(yè)用揮發(fā)性有機(jī)液體 沸程的測(cè)定》中規(guī)定的方法進(jìn)行測(cè)定。必要時(shí), 對(duì)溫度計(jì)的內(nèi)徑和水銀球泡的熱脹 冷縮進(jìn)行校正、 對(duì)溫度計(jì)進(jìn)行氣壓偏離標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的校正 等。 對(duì)于純度≥ 甲醇 產(chǎn)品來(lái)說(shuō),多批產(chǎn)品的測(cè)定數(shù)據(jù)證明,他們的沸程在 圍內(nèi)。該方法測(cè)定的是沸程,是溫度范圍, 別試驗(yàn) 給出的是一個(gè)溫度點(diǎn) ,約 65℃ 。在指標(biāo)設(shè)置中規(guī)定是:蒸餾范圍為 程 為 1℃(包含 本標(biāo)準(zhǔn)擬 采用 方式, 規(guī)定 蒸餾范圍為 生產(chǎn)企業(yè)對(duì) 甲醇 產(chǎn)品 的沸程測(cè)定驗(yàn)證結(jié)果見(jiàn)附表 2。 關(guān)于含量的試驗(yàn)方法 采用 填充柱氣相色譜法 。 4 本標(biāo)準(zhǔn)采用了與 準(zhǔn) 相同的試驗(yàn)方法和試驗(yàn)步驟。 工業(yè)用甲醇國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) , 給出的甲醇含量的測(cè)定采用 100 減雜質(zhì)的方法,其中乙醇含量采用毛細(xì)管柱氣相色譜法測(cè)定,分離效果好。 下表為采用該方法測(cè)定的一組數(shù)據(jù)。 甲醇樣品測(cè)定數(shù)據(jù) ( 甲醇含量的測(cè)定采用 100 減雜質(zhì)) 樣品 水分 (%) 酸度 (%) 乙醇含量 (%) 羰基 (%) 甲醇含量 (%) 1# # # # 酸度和堿度 采用 與 準(zhǔn) 相同的 試驗(yàn) 方法,即通過(guò) 指示劑 指示終點(diǎn) ,讀取酸 或 堿標(biāo)準(zhǔn) 滴定 溶液的 體積 。 基化合物 含量 采用 機(jī)化工產(chǎn)品試驗(yàn)方法 第 5 部分:有機(jī)化工產(chǎn)品中羰基化合物含量的測(cè)定 ( 411規(guī)定的分光光度法( 同時(shí)規(guī)定波長(zhǎng)為 430測(cè)定結(jié)果以甲醛( 。 此方法與 準(zhǔn)方法測(cè)定原理和操作方法大 致 相同 。 它項(xiàng)目試驗(yàn) 標(biāo)準(zhǔn)中其它試驗(yàn)方法均采用現(xiàn)行國(guó)家通用試驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn) ,在以往的制標(biāo)中作過(guò)大量的驗(yàn)證試驗(yàn),不再敘說(shuō)。 7 征求意見(jiàn)和采納意見(jiàn)情況 《食品添加劑 甲醇 》國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)草案征求意見(jiàn)稿的征求意見(jiàn)匯總處理表見(jiàn)附表 3。 根據(jù)衛(wèi)生部《 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)制 (修 )訂項(xiàng)目管理規(guī)定 》 ,要求 標(biāo)準(zhǔn)起草完成后,應(yīng)當(dāng)書(shū)面征求標(biāo)準(zhǔn)使用單位、行業(yè)和企業(yè)、專家等各方面意見(jiàn)。由于起草標(biāo)準(zhǔn)過(guò)程中,經(jīng)多種渠道,未找到本產(chǎn)品的實(shí)際生產(chǎn)企業(yè), 也 沒(méi)有 收到關(guān)于甲醇作為食品添加劑使用 的相關(guān)意見(jiàn)反饋 。 2011 年 月,衛(wèi)生部網(wǎng)上公示標(biāo)準(zhǔn)征求意見(jiàn)稿征求意見(jiàn), 網(wǎng)上征求意見(jiàn)匯總處理表見(jiàn)附表 4。 8 重大意見(jiàn)分歧的處理結(jié)果和依據(jù) 在本標(biāo)準(zhǔn)的制定過(guò)程中,無(wú)重大意見(jiàn)分歧。 9 根據(jù)需要提出實(shí)施標(biāo)準(zhǔn)的建議 本標(biāo)準(zhǔn)對(duì)產(chǎn)品中各項(xiàng)指標(biāo)的描述客觀反映了產(chǎn)品實(shí)際狀況, 保證了用戶要求,希望盡快實(shí)施。 10 其他應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng) 附表 1 食品添加劑 甲醇 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表 5 附表 2 生產(chǎn)企業(yè)連續(xù)批次樣品的全分析數(shù)據(jù) 附表 3 征求意見(jiàn)匯總表 6 表 1 食品添 加劑 甲醇 國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)指標(biāo)一覽表 指標(biāo)名稱 論 1( 2006) 本標(biāo)準(zhǔn)擬定指標(biāo) 色度 /位 (鉑 刪 — — — 密度 (ρ 20)/(g/刪 — — — 甲醇, w/% — ≥ 分, w/% ≤ 發(fā)殘?jiān)?w/% ≤ 10( g) ≤ 3(00≤ 3(00酸度(以乙酸計(jì)) w/% ≤ 甲酸計(jì)) ≤ 甲酸計(jì)) 堿度(以氨計(jì) ) g ≤ 3 ≤ 3 ≤ 3 蒸發(fā)范圍,℃ 1(包含 (包含 鉛( g) ≤ 1 ≤ 2 ≤ 2 醛和酮(以丙酮計(jì)) w/% m/v) ≤ 甲醛計(jì)) 比重 d(20,20) ≤ 對(duì)于 度) — — 折光率 n( 20, D) — 易炭化物質(zhì) ,色單位 ≤ 35 — — 水溶性(清澈時(shí)間), h ≥ 1 — — 還原高錳酸鉀物質(zhì), 15 — — 7 表 2 生產(chǎn)企業(yè)連續(xù)批次樣品的全分析數(shù)據(jù) 生產(chǎn)企業(yè) 1 色度號(hào) 密度 g/程 ℃ 溫度范圍 ℃ 高錳酸鉀試驗(yàn) 溶性試驗(yàn) 水分% 酸度% 羰基化合物% 蒸發(fā)殘?jiān)? 硫酸洗滌號(hào) 乙醇 % < 5 0 < 10 5 0 < 10 5 0 10 5 0 10 5 5 澄清 0 5 5 < 10 5 0 < 10 5 5 10 5 5 10 5 5 10 5 2 10 5 6 < 10 5 0 10 5 5 10 5 0 10 8 生產(chǎn)企業(yè) 2 色度號(hào) 密度 g/程 ℃ 溫度范圍 ℃ 高錳酸鉀試驗(yàn) 溶性試驗(yàn) 水分% 酸度% 羰基化合 物% 蒸發(fā)殘?jiān)? 硫酸洗滌號(hào) 乙醇 % 氣味 < 5 8 澄清 0 殘留 < 5 8 澄清 殘留 < 5 0 澄清 0 殘留 < 5 8 澄 清 0 殘留 < 5 0 澄清 0 殘留 < 5 5 澄清 0 殘留 < 5 8 澄清 0 殘留 < 5 5 澄清 0 殘留 < 5 8 澄清 0 殘留 < 5 0 澄清 0 殘留 < 5 5 澄清 0 殘留 < 5 2 澄清 0 殘留 < 5 5 澄清 0 殘留 < 5 0 澄清 0 殘留 < 5 0 澄清 0 殘留- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來(lái)的問(wèn)題本站不予受理。
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