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1 《食品安全國家標準 食品添加劑 硫酸亞鐵 》（征求意見稿） 編制說明 一 任務(wù)來源與項目編號、參與協(xié)作單位、簡要起草過程、主要起草人及其所承擔的工作等 根據(jù) 衛(wèi)生部 下達的 2010 年食品安全國家標準制修訂計劃項目的有關(guān)要求 ， 中國石油和化學工業(yè)聯(lián)合會將于 2011 年完成 《食品添加劑 硫酸亞鐵 》 的制定任務(wù)，計劃編號為： 20100102。 該 標準由 中海油天津化工研究設(shè)計院 、 諸暨 豐盈化工有限公司 、 南通勵成生物工程有限公司、 徐州摩爾醫(yī)藥試劑廠 等單位共同 負責起草。 本標準主要起草人：王彥 、傅杏新、劉中士、劉建昆等 。 全國化學標準化 技術(shù)委員會無機化工分會接到制定標準任務(wù)，查閱了國內(nèi)外標準及有關(guān)技術(shù)資料，并 向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進行了調(diào)查并廣泛征求對修訂標準的意見，在此基礎(chǔ)上提出了文獻小結(jié)。 2010 年 10 月 22 日在江蘇南京溧水召開了制定食品添加劑硫酸亞鐵國家標準工作方案會。 會上 代表對此標準進行了討論 。與會代表就此標準的名稱 、 指標項目和指標參數(shù)、分析方法等內(nèi)容進行了深入、細致的討論，提出了工作方案，并對各項工作任務(wù)及工作進度做了詳細的安排。在前一段的工作基礎(chǔ)上，由負責起草單位提出標準草案征求意見稿和編制說明， 發(fā)至各個生產(chǎn)廠和相關(guān)企業(yè)單位 征求意見。 2011 年 8 月 8 日至 12 日在青海省西寧市召開了制定食品添加劑硫酸亞鐵國家標準工作會。會上標準制定的參與單位對征求意見稿所存在的問題發(fā)表意見和建議，會后標準起草人對稿件進行修改后上交衛(wèi)生部相關(guān)部門，用于征求意見稿。 主要起草人中海油天津化工研究設(shè)計院的王彥 等 。主要負責標準的前期調(diào)查，檢索并翻譯相關(guān)國外資料，編寫文獻小結(jié)，參加標準各個階段的工作會議，進行標準的試驗驗證工作，編寫標準各個階段的稿件等。 二 與我國有關(guān)法律法規(guī)和其他標準的關(guān)系 在 2011《食品添加劑使用衛(wèi)生標準》的附錄 C（規(guī)范性附錄） 食品工業(yè)用加工助劑使用名單 中的表 品工業(yè)用加工助劑使用名單（不含酶制劑） ， 第 47 項 ，用作絮凝劑，在飲料（水處理）和啤酒的加工工藝中使用 。（ 760— 2007 中給出食品工業(yè)用加工助劑的定義：保證食品加工能順利進行的各種物質(zhì)，與食品本身無關(guān)。如助濾、澄清、吸附、潤滑、脫模、脫色、脫皮、提取溶劑、發(fā)酵用營養(yǎng)物質(zhì)等。） 在 4880— 94《食品營養(yǎng)強化劑使用衛(wèi)生標準》中規(guī)定了增加營養(yǎng)價值而加入食品中的天然或人工的營養(yǎng)素。其中給出： 種類 品種 使用范圍 每公斤使用量 備注 礦物質(zhì) 類 鐵：硫酸亞鐵 谷類及其制品 120～ 240．以元素鐵計強化量：谷類及其制品 24～ 48mg/料 10～ 20 mg/制品、嬰幼兒食品 60～ 100 mg/心糖 600～ 1200 mg/．各種鐵鹽中鐵元素含量： 硫酸亞鐵（含 7 個結(jié)晶水）20% 飲料 50～ 100制品、嬰幼兒食品 300～ 500 鐵谷類及其制品（每日限食這類食品 50g） 860～ 960 鹽、夾心糖 3000～ 6000 國外相關(guān)法律、法規(guī)和標準 情況的說明 2 目前搜集到的國外標準有： 美 國食品化學品法典 第七 版 [（ 2011） ]《 硫酸亞鐵 》 （英文版） （以下簡稱為 和 日本食品添加物公定書（ 2007） Ⅷ（日文版）（以下簡稱為日本公定書）。 聯(lián)合食品添加劑專家委員會（ “硫酸亞鐵” [論 1（ 2006） 53 屆（ 1999） ]。 本次制定我國標準修改采用 四 標準的制修訂與起草原則 1 制標原則 ①積極采用國外先進標準； ②有利于促進技術(shù)進步，提高產(chǎn)品質(zhì)量； ③有利于合理利用資源，提高經(jīng)濟效益； ④符合用戶要求，保 護消費者利益，促進對外貿(mào)易。 2 制定依據(jù) ① 國外相關(guān)標準 ； ②國內(nèi)企業(yè)標準及產(chǎn)品規(guī)格； ③國內(nèi)企業(yè)標準、試驗方法 。 五 確定各項技術(shù)內(nèi)容（如技術(shù)指標、參數(shù)、公式、試驗方法、檢驗規(guī)則等）的依據(jù) 、 強制性技術(shù)內(nèi)容應(yīng)說明強制理由 1 范圍 規(guī)定用途： 營養(yǎng)添加劑 。 我國食品安全標準中所規(guī)定的 用途 須 符合 760 和 4880 的要求。 2 要求中指標項目的設(shè)置 日本公定書都 規(guī)定了七水的 硫酸亞鐵 和硫酸亞鐵 干燥品 （ 一 水和四水硫酸亞鐵混合物） 。 了兩 個專章描述，日本公定書在一個專章里規(guī)定七水和干燥 品兩類 硫酸亞鐵。 制定我國的食品安全國家標準 硫酸亞鐵，包含了 兩 種產(chǎn)品形態(tài)：七水硫酸亞鐵、硫酸亞鐵 干燥品 。 觀 關(guān)于七水硫酸亞鐵的外觀描述：灰色、藍綠色 的無嗅的 晶體 、晶體粉末 或顆粒，在干燥空氣中風化。在潮濕空氣中易 氧化 生成棕黃色堿式硫酸鐵。 1:10 溶液的 為 1g 樣品可溶解于 水和 水。不溶于乙醇。 關(guān)于硫酸亞鐵 干燥品 的外觀描述：灰白色到米色粉末，主要成分為一水硫酸亞鐵和不同質(zhì)量比的四水硫酸亞鐵?？删徛厝苡谒?，但不溶于乙醇。 日本公定書中的描述是： 七水硫酸亞鐵為晶體形式，被稱作硫酸亞鐵（結(jié)晶），干燥后形成一水和四水硫酸亞鐵，別稱作硫酸亞鐵（干燥）。硫酸亞鐵（結(jié)晶） 帶白色的綠色結(jié)晶或晶體粉末，硫酸亞鐵（干燥）為灰白色粉末。 我國標準描述 為 七水硫酸亞鐵為 灰色或藍綠色 的 結(jié)晶或顆粒 ；硫酸亞鐵干燥品為 灰白色或淡 綠 色粉末 。 一般硫酸亞鐵干燥品包裝不嚴密，放置時間較長，導(dǎo)致被氧化才會呈現(xiàn)黃色，生產(chǎn)廠提議將顏色變?yōu)闇\綠色比較合理。 別試驗 子鑒別 3 除了亞鐵和硫酸鹽的鑒定，還規(guī)定了溶解性和溶液酸性試驗 （七水硫酸亞鐵 ： 10中可 使 石蕊變色 ）。 日本公定書中規(guī)定了亞鐵和硫酸鹽的鑒定。 此次制定我國的食品安全國家標準規(guī)定了亞鐵離子和硫酸根的鑒別。 液 酸性 鑒別中規(guī)定了酸性： 1g 七水硫酸亞鐵溶于 10中，其 為 定了酸性： 1g 溶于 10中，可使石蕊溶液變色。 日本公定書在指標中規(guī)定 ： 1g 溶于 10中 得小于 我國企業(yè)的七水硫酸鐵 5%溶液 都為 只給出約為 本標準定為 含量 規(guī)定一致： 硫酸亞鐵 干燥 品 的主含量為： 七水 硫酸亞鐵 的主含量為 日本公定書中規(guī)定：干燥硫酸亞鐵的主含量為：不小于 七水硫酸亞鐵的主含量為 我國標準與 致： 七水硫酸亞鐵的主含量為 硫酸亞鐵 干燥品 含量 規(guī)定鉛含量不大于 2mg/本公定書沒有規(guī)定鉛含 量的指標。 我國標準與 致：鉛含量不大于 2mg/ 含量 規(guī)定 汞含量不大于 1 mg/日本公定書沒有規(guī)定汞含量的指標。 我國標準與 致： 汞含量不大于 1 mg/ 不溶物 規(guī)定了干燥硫酸亞鐵產(chǎn)品中的酸不溶物含量不大于 日本公定書沒有規(guī)定酸不溶的指標。 我國標準與 致： 硫酸亞鐵 干燥品 的 酸不溶物含量不大于 含量 砷含量是在食品添加劑中嚴格控制的有毒有害指標， 版均限定 砷（ 含量不 大于 3mg/ 日本公定書 規(guī)定 砷含量（以 ） 為不大于 4mg/算為以 為 。 考慮到砷是重要的衛(wèi)生指標，此次征求意見稿中列入此項指標。 3 分析方法的確定 此次制定我國國家標準，力求采用國際、國外先進標準，并且考慮我國實際生產(chǎn)情況增設(shè)部分分析方法。 觀檢驗 有規(guī)定外觀的判別方式。 此次制定我國國標規(guī)定為：自然光條件下，目測。 別試驗 4 鐵 離子的鑒別 亞鐵 的鑒別方法： 在試樣溶液中滴入 鐵氰化鉀產(chǎn)生深藍色的沉淀。 此沉 淀不溶于鹽酸，可在氫氧化鈉溶液中分解。與氫氧化鈉溶液產(chǎn)生帶綠色的白色沉淀，顏色會迅速變?yōu)榫G色，振搖后變?yōu)楹稚? 酸鹽的鑒別 關(guān)于硫酸根的鑒別方法：硫酸鹽溶液可與氯化鋇（ 10%）產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀不 溶于鹽酸或硝酸。硫酸鹽可與乙酸鉛（ 8%）產(chǎn)生白色沉淀，此沉淀可溶于乙酸銨溶液。當加入鹽酸時不產(chǎn)生沉淀（與硫代硫酸鹽的區(qū)別） 。 液 沒有給出鑒別方法， 我國標準中采用酸度計進行測定。 酸亞鐵 含量的測定 三項國外標準的主含量測定都采用了氧化還 原滴定法，但是使用的滴定劑不同。 方法： 1g 樣品，溶于 25硫酸溶液和 25煮沸后經(jīng)冷卻的水中，立即用硫酸 高 鈰標準滴定溶液（ 同時進行空白試驗。每毫升硫酸 高 鈰相當于 水硫酸亞鐵，酸亞鐵。 ? ? ? ? ? ? 342342424 22 e S ?? 日本公定書 的方法： 品，溶于 25硫酸溶液（ 1→ 25）和 25煮沸后經(jīng)冷卻的水中，用高錳酸鉀標準滴定溶液（ 。每毫升高錳酸鉀相當于 水硫酸亞鐵， 酸亞鐵。 ? ? n S n OF e S O 24243424244 8258210 ?????? 我國標準采用 的方法。 含量 用了 附件中 原子吸收分光光度法 ，在 析方法中給出的原子吸收方法中列入了：原子吸收、 墨爐原子吸收 。 定的方法： 1g 樣品加入鹽酸和水溶解，加入抗壞血酸 入三辛基氧化磷的42液，振搖、萃取。萃取層用于原子吸收分光光度法測定鉛含量。 我國標準采用 的方法。 的測定 用 的方法 一致 ： 樣品溶液， 3g 樣品溶液硝酸溶液，水浴加熱溶解，冰浴冷卻，過濾，先用硝酸溶液沖洗，后用水沖洗。濾液再加入檸檬酸鈉溶液和鹽酸羥胺溶液。 暗光中操作， 3標液（ 1μ g/加入硝酸溶液，檸檬酸鈉溶液和鹽酸羥胺溶液。使用 氨水溶液調(diào)節(jié)汞標準和樣品溶液的 用 5仿萃取一次后， 用兩份 5硫腙（ 二苯硫卡巴腙 ） 去無機相，將兩次萃取的有機相置于干凈的分液漏斗，加入鹽酸溶液，振搖，棄去氯仿層。用 3仿洗滌酸溶液，棄去 氯仿層。每個分液漏斗中加入 液和乙酸溶液，混合后，緩慢加入氨水 ，靜止分液漏斗，在冰水浴中冷卻，擦干分液漏斗外壁。將分液漏斗中的溶液從上口小心倒出，置于燒杯中，用氨水溶液調(diào)節(jié) 后將溶液倒回原來對應(yīng)的分液漏 5 斗中，加入雙硫腙 品溶液所呈顏色不得深于 標準 溶液。 此次制定我國標準基于 與 定方法 相同原理，采用了 的第三法 二硫腙比色法。 不溶物 規(guī)定： 2g 樣品溶于剛沸騰的硫酸溶液（ 1→ 100），加熱、沸騰，加蓋表面皿后再蒸氣浴上加 熱 1h，用玻璃砂坩堝過濾并洗滌。于 105℃干燥。不溶物不得超過 1 我國標準采用 該 方法。 的測定 六版） 在專章中沒有指標和具體測定方法，但在其附件 中 有 砷測定 通用方法 是蒸餾 —— 二乙基二硫代氨基甲酸銀 —— 分光光度法 。 在 三 版中的硫酸亞鐵專章中給出了砷的測定方法： 樣品用硫酸溶液溶解，加入溴化鉀溶液和硫酸溶液（ 1:4） 后蒸餾再進行測定。 日本公定書規(guī)定： 分光光度法（未加熱蒸餾）。 我國 標準采用 的方法進行測定。 4 標準屬性 作為食品衛(wèi)生國 家標準中的食品添加劑 硫酸亞鐵 標準為強制性標準，以保證生產(chǎn)食品添加劑企業(yè)嚴格按照本標準組織生產(chǎn)，防止假冒偽劣產(chǎn)品或工藝不符合的產(chǎn)品混入。 六 、其他 1 產(chǎn)品性質(zhì) 酸亞鐵（綠礬、鐵礬） 色或綠色單斜結(jié)晶或結(jié)晶粉末。無臭 。在干燥空氣中風化，表面變成白色粉末。在濕空氣中易氧化，生成棕黃色堿式硫酸鐵。在 轉(zhuǎn)變?yōu)榫G色的 4 水物；在 變?yōu)榘咨?1水物；加熱至 300℃時失去全部結(jié)晶水成白色的無水物。 酸亞鐵（干燥品） 白色至米色粉末。有澀味 。主要由 2O 組成，并含不同數(shù)量 難氧化，比 七水 結(jié)晶硫酸亞鐵 溶液 保存。水溶液呈酸性并混濁，逐漸生成黃褐色沉淀。潮濕空氣中吸水成七水鹽 。加熱至 120℃ 不失水。與水共煮沸可轉(zhuǎn)變成堿式硫酸鹽。緩慢溶于冷水（ 0020℃ ），加熱則迅速溶解。不溶于乙醇。幾乎不溶于 50%硫酸。 2 生產(chǎn)方法 工業(yè)硫酸亞鐵的生產(chǎn)方法有：廢鐵硫酸法；鈦白副產(chǎn)法；鋼板酸洗液回收法、由硫鐵礦制酸燒渣制取。 食品硫酸亞鐵的生產(chǎn)大多為工業(yè)硫酸亞鐵的精制： 在濃縮結(jié)晶前并須利用各種金屬的電極電位差，加 入 鐵 粉置換法除去 重金屬的 雜質(zhì) ，以確保產(chǎn)品質(zhì)量。 6 附表 1：國外標準指標對比表 項 目 指 標 （ 2011） 日本公定書 我國標準 干燥 七水 干燥 七水 干燥 結(jié)晶 干燥品 七水 硫酸亞鐵含量， % 以 89 以 ≥ 7不溶物， % ≤ — — —— —— 鉛（ （ mg/ ≤ 2 2 —— 2 汞（ （ mg/ ≤ 1 1 —— 1 0≥ —— —— —— — 砷（ （ mg/ ≤ —— 前版 3 —— （以 ） 4 （折算為以 為 3 重金屬（以 %≤ —— —— — 7 附表 2：國內(nèi)外標準分析方法對比表及國標 設(shè) 定 項 目 分析方法 （ 2011） 日本公定書 我國標準 硫酸亞鐵含量 氧化還原滴定法 氧化還原滴定法 氧化還原滴定法 氧化還原滴定法 酸不溶物 重量法 重量法 —— 重量法 鉛 富集 富集 —— 富集 汞 冷原子吸收光譜法 冷原子吸收光譜法 萃取比色 冷原子吸收光譜法 — —— 未給出 —— 砷（ —— 蒸餾 砷斑法 銀鹽 砷斑法 重 金屬 —— —— 萃取比色法 —— 2009 年硫酸亞鐵質(zhì)量月報 沒有四水和一水月報 項目 時間 批號 主含量 （ 5%水溶液） 鉛 % 砷 % 0090118 0090215 0090312 0090408 0090523 0090620 0090712 0090827 0091022 0091120 0091218 010 年硫酸亞鐵質(zhì)量月報 項目 時間 批號 主含量 （ 5%水溶液） 鉛 % 砷 % 0100128 0100321 0100411 0100512 0100610 0100708 0100818 0100912 0101003 0101102 0101205