22-1食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑聚苯乙烯征求意見稿
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中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) ××× — ×××× 中 華 人 民 共 和 國(guó) 國(guó)家衛(wèi)生和計(jì)劃生育委員 會(huì) 發(fā)布 201×-××-××發(fā)布 201×-××-××實(shí)施 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚苯乙烯 ( 征求意見 稿) ×× — ×××× 1 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑 聚苯乙烯 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)適用 于 由苯乙烯單體 經(jīng) 聚合 反應(yīng)合成的 食品添加劑 聚苯乙烯 。 2 化學(xué)名稱 、結(jié)構(gòu)式、分子式 學(xué)名稱 聚苯乙烯 構(gòu)式 分子式 3 技術(shù) 要求 官要求 : 應(yīng)符合表 1 的規(guī)定 。 表 1 感官要求 項(xiàng) 目 要 求 檢驗(yàn)方法 色澤 無色透明有光澤 取 適量樣品置于清潔、干燥的白瓷盤中,在自然光線下,觀察 其色澤和狀態(tài),并嗅其氣味 狀態(tài) 粉末或顆粒 氣味 無味 化指標(biāo) : 應(yīng)符合表 2 的規(guī)定 。 ×× — ×××× 2 表 2 理化指 標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 檢驗(yàn)方法 苯乙烯 /( mg/ ≤ 500 苯 /( mg/ ≤ 500 苯, 正 丙苯,異丙苯, 乙苯 ,苯乙烯總計(jì) /( mg/ ≤ 5000 發(fā)性有機(jī)物 ,w /% ≤ 錄 A 中 遷移 量 ,w /% ≤ 錄 A 中 ( ( mg/ ≤ 2 氧化值 不得檢出 附錄 A 中 B×××× — ×××× 3 附 錄 A 檢 驗(yàn)方法 示 本標(biāo)準(zhǔn)的檢驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)采取適當(dāng)?shù)陌踩头雷o(hù)的措施。 般規(guī)定 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水在沒有注明其他要求時(shí),均指分析純?cè)噭┖? 6682— 2008中 規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所 用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、雜質(zhì) 測(cè)定用 標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品 , 在沒有注明其他 要求 時(shí),均按 601、 602、 603的 規(guī)定 制備 。 實(shí)驗(yàn) 中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時(shí) ,均指水溶液 。 別 試驗(yàn) 取 少量 試樣 于 燃燒匙中 , 置燃燒匙 于酒精燈 火焰 中燃燒 。 樣品易燃燒,火焰為橙黃色, 樣品 離開火焰 ,試樣 繼續(xù)燃燒,火焰為橙黃色并冒出黑煙,樣品起泡、軟化、產(chǎn)生少量的松節(jié)油氣味,火 焰 熄 滅 后, 燃燒匙內(nèi)的試樣 能拉成長(zhǎng)長(zhǎng)的 透明 細(xì)絲 。 發(fā)性有機(jī) 物 的測(cè)定 法提要 試樣 經(jīng) 干燥 后 , 于 90 ℃干燥 24 h 失去的質(zhì)量 即為揮發(fā)性有 機(jī)物 質(zhì)。 劑和材料 液氮 器和設(shè)備 研磨儀:配有 48 μm 鈦制篩網(wǎng)。 析步驟 樣 制備 顆粒 試樣 置于液氮中冷凍數(shù)分鐘,取出用 研磨儀研磨,過 74 μm 和 37 μ,取通過 74 μ7 μ 上 的樣品備用。 粒徑小于 74 μ 過 74 μ7 μ準(zhǔn) 篩, 取通過 74 μ7 μ 定 稱取 約 10g 試樣 ,將樣品 平鋪于 質(zhì)量 恒 定 的 玻璃培養(yǎng)皿 ( 中 , 置于 裝有無水氯化鈣的干燥器 , 放置 48 h , 稱 量 ( 精確至 0.1 。 將 稱量 玻璃培養(yǎng)皿 瓶 放入烘箱,于 90 ℃ ± 5 ℃ 恒溫放置 24 稱量瓶 置于 盛有無水氯化鈣的 真空 干燥器中, 2 璃培養(yǎng)皿 稱重 并記錄 ( 精確至 0.1 放回 90 ℃ ± 5 ℃ 烘箱中恒溫 2 h, 移入 盛有無水氯化鈣的真空干燥器中 2 重 ,直至 兩次差值在萬分之二以 下 為 恒重 。 果計(jì)算 揮發(fā)性有機(jī)物 質(zhì) 量 分?jǐn)?shù) 公式( 計(jì)算。 %10001211 ???? mm .................................. (×× — ×××× 4 式中: 經(jīng) 干燥器 恒重后 樣品 與 玻璃培養(yǎng)皿 的質(zhì)量,單位為克( g); 經(jīng) 烘箱恒重后的 樣品和 玻璃培養(yǎng)皿 的 質(zhì)量,單位為( g); 玻璃培養(yǎng)皿 的質(zhì)量,單位為克( g) 。 實(shí)驗(yàn)室 結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)( 計(jì)算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字 ), 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值 不 得超過 算術(shù)平均值的 30% 。 遷移 量 的測(cè)定 法提要 測(cè)定浸過試樣 的 10%乙醇溶液 蒸發(fā)后的非揮發(fā)性殘留物 , 即為總遷移量 。 劑和材料 乙醇 溶液 : 10%(體積 分?jǐn)?shù) )。 器和設(shè)備 溫干燥箱 。 溫振蕩器。 析步驟 樣 制備 按照 備 。 試液制備 稱取 g 試樣 ,于碘量瓶中,加入 500 醇溶液,將碘量瓶置于恒溫振蕩器中, 5 ℃ ± 1 ℃ 溫度 振蕩 1 h,取出 通過 m 水性過濾膜 或者離心分離 , 收集濾液 作為測(cè)試液 。 定 移取 200 試液 于干凈的燒杯中, 分次 移入預(yù)先在 100 ℃ ± 5 ℃ 下干燥至恒重的 50 璃 蒸發(fā)皿中,取少量 乙醇溶 液淋洗燒杯,合并洗滌液至上述 50 璃 蒸發(fā)皿中,在水浴中蒸發(fā)至 2 于 100 ℃ ± 5 ℃ 的干燥箱中干燥 2 h。取出后在干燥器內(nèi)冷卻 30 稱重, 放回 100 ℃ ± 5 ℃ 干燥箱內(nèi)干燥 1 h,移入干燥器內(nèi)冷卻 30 稱重, 直至恒重, 記錄 質(zhì)量 。 進(jìn)行兩次平行試驗(yàn), 隨同試樣進(jìn)行空白試驗(yàn)。 果計(jì)算 總遷移 量的 質(zhì)量分?jǐn)?shù) 計(jì)算。 122 ????? ………………………… ( 式中: 經(jīng)恒重后( 50 璃 蒸發(fā)皿 +浸泡 液蒸干后 遷移物 )的質(zhì)量,單位為克( g); — 經(jīng)恒重 后 (50 璃 蒸發(fā)皿 )的質(zhì)量,單位為( g); — 空白試驗(yàn)中 10%乙醇 蒸干后 遷移物 的質(zhì)量,單位為克( g); 500 —— 浸泡液的體積,單位為毫升( — 樣品的質(zhì)量, 單位為( g); 200 —— 測(cè)試液 的 體積,單位為 毫升( ; 實(shí)驗(yàn)室結(jié)果以平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為準(zhǔn)( 計(jì)算結(jié)果保留 兩 位有效數(shù)字 ), 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的 絕對(duì)差值 不 得超過算術(shù)平均值的 20%。 氧化值 的測(cè)定 ×× — ×××× 5 法提要 聚苯乙烯 中殘留的礦物油氧化過程中產(chǎn)生的 過氧化物 , 與碘化鉀作用,生成游離碘 ,使淀粉顯色。 劑 和 材料 化鉀溶液: 稱取 2 0 中。 粉指示劑: 稱取 0.5 量取 100 用少量水把淀粉調(diào)成糊狀,取 90 入糊狀淀粉,再用剩余的水沖洗燒杯數(shù)次,洗液倒入燒杯中 ,煮沸 3分鐘。 析 步驟 樣 制備 按照 備 。 試液制備 稱取 5. 0 置于 250 量 瓶 中,加入 150 氯甲烷 , 用錫紙包住碘量瓶 震 蕩萃取 16 h ,萃取結(jié)束 , 過濾,收集濾液于另一碘量瓶中, 用鋁箔紙包好碘量瓶, 往 濾 液中通氮?dú)?15 定 往 樣品 溶 液加入 1 化鉀溶液, 緊密塞好瓶蓋, 震蕩 0.5 h,加 50 , 加 1 充分搖勻, 觀察 水層 顏色 ,顏色未變化即為未檢出。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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