《《儀器分析》復(fù)習(xí)題.doc》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《《儀器分析》復(fù)習(xí)題.doc（14頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

1、轉(zhuǎn)] 《儀器分析》復(fù)習(xí)題 一、名詞解 《儀器分析》復(fù)習(xí)題 一、名詞解釋 1．儀器分析法：以測(cè)量物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法。 2．電位分析法：將一支電極電位與被測(cè)物質(zhì)的活度有關(guān)的電極和另一支電位已知且恒定的電極插入待測(cè)溶液組成一個(gè)化學(xué)電池，在零電流的條件下，通過(guò)測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)，進(jìn)而求得溶液待測(cè)組分含量的方法。 3．指示電極：電位分析法中電極電位隨溶液中待測(cè)離子活度變化而變化并指示出待測(cè)離子活（濃）度的電極。 4．參比電極：指用來(lái)提供電位標(biāo)準(zhǔn)的電極。 5．離子選擇性電極：指由對(duì)溶液中某種特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜及其他輔助部分組成的一種電化學(xué)傳

2、感器。 6．pH實(shí)用定義： pHx= pHs+ Ex?Es 0.0592 7．離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑：在試液和標(biāo)準(zhǔn)溶液中加入相同量的惰性電解質(zhì)，稱為離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑。 8．分光光度法：應(yīng)用分光光度計(jì)根據(jù)物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的單色光的吸收程度的不同而對(duì)物質(zhì)進(jìn)行定性和定量的分析方法。 9．標(biāo)準(zhǔn)曲線（工作曲線）：以標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，在坐標(biāo)紙上繪制曲線。 10．原子吸收光譜法：是根據(jù)基態(tài)原子對(duì)特征波長(zhǎng)的光的吸收，測(cè)定式樣中帶測(cè)元素含量的分析方法。 11．試樣的原子化：將試樣中待測(cè)元素變成氣態(tài)的基態(tài)原子的過(guò)程。 12．色譜圖：色譜柱流出物通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的響應(yīng)信

3、號(hào)對(duì)時(shí)間或流出體積的曲線圖。 二、填空題 1．電位分析法是通過(guò)測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)來(lái)求得物質(zhì)含量的方法，此方法又可分為 直接 電位法和電位 滴定 法兩大類。 2．在電位分析法中，作為指示電極的電位與被測(cè)離子的濃度的關(guān)系是符合 能斯特方程 ，在溫度為25℃時(shí)，其方程式為 φMn+/M= φΘMn+/M+（0.0592 /n）lgαMn+ 。 3．一般測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)的電極有 參比 電極和 指示 電極兩大類。 4．在電位分析法中，對(duì)參比電極的主要要求是電極的電位值 已知 且 恒定 ，最常用的參比電極有 （飽和）甘汞電極和銀-氯化銀 電極。 5．玻璃電極的電極電位應(yīng)是 玻璃膜 電位和 內(nèi)參比

4、電極 電位之和。 6．已知ni=nj，Kij=0.002這說(shuō)明j離子活度為i離子活度500 倍時(shí)，j離子所提供的電位才等于i離子所提供的電位。 7．玻璃電極初次使用時(shí)應(yīng)在 純水 中浸泡24 h以上，每次用畢應(yīng)浸泡在 水或0.1molL-1 HCl 溶液中。 8．總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑將離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑、pH緩沖溶液和消除干擾的掩蔽劑等事先混合在一起的混合液。 9．透射比與入射光和透射光光強(qiáng)度的關(guān)系是τ=φt/φ0；吸光度與透射比的關(guān)系是A=－lgτ。 10．朗伯定律是說(shuō)明光的吸收與 液層厚度 正比，比耳定律是說(shuō)明光的吸收與 溶液濃度 成正比，二者合為一體稱為朗伯一比爾定律，其定義為 A=

5、Kbc 。 11．朗伯-比爾定律的公式為A=Kbc ，說(shuō)明當(dāng)一束平行單色光垂直入射通過(guò)均勻、透明的吸光物質(zhì)的溶液時(shí)，溶液對(duì)光的吸收的程度與 溶液濃度 和 液層厚度 的乘積成正比。 12．某化合物λmax=220nm，εmax=14500，b=1.0cm，c=1.010-4molL－1，則其吸光度為 1.45 。 13．分光光度計(jì)在測(cè)定被測(cè)溶液的吸光度時(shí)，應(yīng)選用該物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng) 作為入射光波長(zhǎng)。 14．紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是光源、 單色器、 吸收池（比色皿）、檢測(cè)器 和信號(hào)顯示系統(tǒng)。 15．一般分光光度分析，使用波長(zhǎng)在350nm以上時(shí)可用 玻璃 比

6、色皿，在350nm以下時(shí)應(yīng)選用 石英 比色皿。 16．紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的波長(zhǎng)范圍為200-800 nm，在波長(zhǎng)380-1000nm范圍內(nèi)用 鎢燈 作光源，在波長(zhǎng)200-370nm范圍內(nèi)用 氘燈 作光源。 17．原子吸收光譜法是根據(jù)基態(tài)原子對(duì)其特征波長(zhǎng)光（或共振吸收線）的吸收，測(cè)定試樣中待測(cè)元素含量的分析方法。 18．使電子從基態(tài)躍遷到第一激發(fā)態(tài)所產(chǎn)生的吸收線，稱為 共振吸收線。由于能態(tài)從基態(tài)到最低激發(fā)態(tài)的躍遷最容易，因此對(duì)大多數(shù)元素來(lái)說(shuō)，所以這種吸收線也是元素最靈敏線 。 15．原子化系統(tǒng)的作用是將試樣中待測(cè)元素變成 氣態(tài)的基態(tài)原子。原子化的方法主要有 火焰原子化法和非火焰原子化法

7、 。 14．一般原于吸收光譜儀分為 光源 、 原子化 系統(tǒng)、 單色器 、 檢測(cè) 系統(tǒng)四個(gè)主要部分。14．原子吸收光譜儀中的火焰原子化器是由 霧化器 、 預(yù)混合室 及 燃燒器 三部分組成。14．原子吸收光譜儀中的分光系統(tǒng)也稱單色器 ，其作用是將光源發(fā)射的待測(cè)元素 共振線與 鄰近線 分開 16．一般富燃性火焰比貧燃性火焰溫度 低，但由于燃燒不完全，形成強(qiáng) 還原 性氣氛，適用于易生成氧化物 的元素的測(cè)定。 17．色譜圖是指 色譜柱流出物 通過(guò)檢測(cè)器系統(tǒng)時(shí)所產(chǎn)生的 響應(yīng)信號(hào) 對(duì) 時(shí)間 或流動(dòng)相 流出體積 的曲線圖。 17．一個(gè)組分的色譜峰，其鋒位置（即保留值）可用于 定性分析 ，峰高或

8、峰面積可用于 定量分析 。 17．色譜分離的基本原理是 試樣組分 通過(guò)色譜柱時(shí)與 填料 之間發(fā)生相互作用，這種相互作用大小的差異使 各組分 相互分離而按先后次序從色譜柱后流出；這種在色譜柱內(nèi) 不移動(dòng) 、起 分離 作用的填料稱為固定相。 17．氣固色譜的固定相是 固體吸附劑 ；氣液色譜的固定相是 涂在載體表面的固定液 。 17．在氣-固色譜中，各組分的分離是基于組分在固定相上的 吸附 和 脫附 能力的不同；而在氣-液色譜中，分離是基于組分在固定液上的溶解 和 揮發(fā) 能力的不同。 17．在一定溫度下，組分在兩相之間的分配達(dá)到平衡時(shí)的濃度比稱為 分配系數(shù) 。 19．氣相色譜儀主要由

9、氣路系統(tǒng) 、 進(jìn)樣系統(tǒng) 、 分離系統(tǒng) 、 檢測(cè)系統(tǒng) 、 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 和 溫度控制 系統(tǒng)等六大部分組成。其中溫度控制系統(tǒng)主要是控制 色譜柱（分離系統(tǒng)）、 氣化室（進(jìn)樣系統(tǒng)） 、 檢測(cè)器（檢測(cè)系統(tǒng)） 。 20．氣相色譜中，使用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)，常用氫氣作為 載氣 ，使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，常用氫氣作為 燃?xì)?。 21．色譜峰越窄，表明理論塔板數(shù)就越 大 ，理論塔板高度就越 小 ，柱效能越 高 。 21．范特姆特方程式，說(shuō)明了 柱效 和 影響因素 的關(guān)系。 21．根據(jù)速率理論，影響柱效的因素有 渦流擴(kuò)散項(xiàng) 、 分子擴(kuò)散項(xiàng) 和 傳質(zhì)阻力項(xiàng) 。 22．在液-固色譜中，選擇流動(dòng)相的基本原則是 相

10、似相容 ，即極性大的試樣選用極性 強(qiáng) 的流動(dòng)相，極性小的試樣選用極性 弱 的流動(dòng)相。 18．色譜中常用的定量方法有歸一化法、 標(biāo)準(zhǔn)曲線法、 內(nèi)標(biāo)法 和 標(biāo)準(zhǔn)加入法 。如果試樣中的組分不能全部出峰 ，則絕對(duì)不能采用歸一化法定量。 23．高效液相色譜儀的基本構(gòu)造主要由五大部件組成，依次是 高壓輸液系統(tǒng) 、進(jìn)樣器（進(jìn)樣系統(tǒng)）、 色譜柱（色譜柱系統(tǒng)） 、 檢測(cè)器（檢測(cè)系統(tǒng)） 和工作站。 三、單項(xiàng)選擇題 （A）1．在電位分析法，作為指示電極，其電極電位應(yīng)與測(cè)量離子的活度（） A．符合能斯特方程式 B．成正比 C．與被測(cè)離子活度的對(duì)數(shù)成正比 D

11、．無(wú)關(guān) （B）2．Ag-AgCl 參比電極的電極電位取決于電極內(nèi)部溶液中的（） A． Ag＋活度 B．Cl－活度 C．AgCl活度 D． Ag＋和Cl－活度 （A）3．標(biāo)準(zhǔn)甘汞電極的外玻璃管中裝的是（） A．1.0mol/LKCl溶液 B．0.1mol/L KCl溶液 C．0.1mol/LHCl溶液 D．純水 （C）3．飽和甘汞電極的外玻璃管中裝的是（） A．0.1mol/LKCl溶液 B．1mol/LKCl溶液 C．飽和KCl溶液 D．純水

12、 （D）3．關(guān)于pH 玻璃電極膜電位的產(chǎn)生原因，下列說(shuō)法正確的是（） A．氫離子在玻璃表面還原而傳遞電子 B．鈉離子在玻璃膜中移動(dòng) C．氫離子穿透玻璃膜而使膜內(nèi)外氫離子產(chǎn)生濃度差 D．氫離子在玻璃膜表面進(jìn)行離子交換和擴(kuò)散的結(jié)果 （B）4．pH玻璃電極的內(nèi)參比電極是（） A．飽和甘汞電極 B．銀－氯化銀電極 C．鉑電極 D．銀電極 （A）4．pH玻璃電極在使用前應(yīng)用下列哪種溶液活化（） A．純水 B．飽和KCl 溶液 C．0.1mol/LKCl溶液

13、 D．0.1mol/LHCl溶液 （D）6．pH玻璃電極在使用前活化的目的是（） A．去除雜質(zhì) B．定位 C．復(fù)定位 D．在玻璃泡外表面形成水合硅膠層s （C）11．經(jīng)常不用的pH玻璃電極在使用前應(yīng)活化（） A．20分鐘 B．半小時(shí) C．一晝夜 D．八小時(shí) （A）5．pH復(fù)合電極的內(nèi)參比電極是（） A．飽和甘汞電極 B．銀－氯化銀電極 C．鉑電極 D．銀電極 （B）6．pH復(fù)合電

14、極在使用前應(yīng)用下列哪種溶液活化（） A．純水 B．飽和KCl 溶液 C．0.1mol/LKCl 溶液 D．0.1mol/LHCl溶液 （D）12．經(jīng)常不用的pH復(fù)合玻璃電極在使用前應(yīng)活化（） A．20分鐘 B．半小時(shí) C．一晝夜 D．八小時(shí) （B）6．用離子選擇性電極進(jìn)行測(cè)量時(shí)，需用磁力攪拌器攪拌溶液，這是為了（） A．減小濃差極化 B．加快響應(yīng)速度 C．使電極表面保持干凈 D．降低電極電阻 （B）6．離子選擇性電極的選擇系

15、數(shù)可用于（） A．估計(jì)電極的檢測(cè)限 B．估計(jì)共存離子的干擾程度 C．校正方法誤差 D．估計(jì)電極的線性范圍 （B）7．離子選擇性電極的線性范圍通常為（） A．10 ~106 mol/L 　　　B．10－1 ~10－6mol/L C．10－1 ~106mol/L 　 D．10－6 ~106mol/L （D）8．實(shí)驗(yàn)室常用的pH＝6.86（25℃）的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液為（） A．0.1 mol/L 乙酸鈉+ 0.1 mol/L 乙酸 B．0.025 mol/L 鄰苯二甲酸氫鉀 C．0.1 mol/

16、L 氫氧化鈉 D．0.025 mol/L 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉 （C）9．已知待測(cè)水樣的pH大約為8左右，定位溶液最好選（） A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7 C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9 （A）10．已知待測(cè)水樣的pH大約為5左右，定位溶液最好選（） A．pH4 和pH7 B．pH2 和pH7 C．pH7 和pH9 D．pH4 和pH9 （A）13．下列方法中可用于確定電位滴定法滴定終點(diǎn)的方法是（） A．二階微商

17、法 B．外標(biāo)法 C．內(nèi)標(biāo)法 D．二點(diǎn)校正法 （B）13．在電位滴定中，以E-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（） A．曲線得最小斜率點(diǎn) B．曲線得最大斜率點(diǎn) C．E為最正值的點(diǎn) D．曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn) （D）13．在電位滴定中，以⊿E/⊿V-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（） A．曲線突躍的轉(zhuǎn)折點(diǎn) B．曲線得最大斜率點(diǎn) C．曲線得最小斜率點(diǎn) D．曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn) （C）13．在電位滴定中，以⊿2E/⊿V2-V作圖繪制滴定曲線，滴定終點(diǎn)為（） A．⊿2E/⊿V2為最

18、正值的點(diǎn) B．⊿2E/⊿V2為最負(fù)值的點(diǎn) C．⊿2E/⊿V2為零時(shí)的點(diǎn) D．曲線的斜率為零時(shí)的點(diǎn) （D）14．人眼能感覺(jué)到的光稱為可見(jiàn)光，其波長(zhǎng)范圍是：（） A．200～780nm B．200～400nm C．200～600nm D．400～780nm （A）14．紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)的紫外光波長(zhǎng)范圍是（） A．200nm～400nm B．400nm～800nm C．500nm～1000nm D．800nm～1000nm （D）

19、17．有兩種不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，測(cè)定時(shí)若比色皿厚度、入射光強(qiáng)度及溶液濃度皆相等，則以下說(shuō)法哪種正確？（） A．透過(guò)光強(qiáng)度相等 B．吸光度相等 C．吸光系數(shù)相等 D．以上說(shuō)法都不對(duì) （A）17．符合比爾定律的某溶液的吸光度為A0，若將該溶液的濃度增加一倍，則其吸光度等于（） A．2A0 B．2lgA0 C．（lgA0）/2 D．A0/lg2 （D）16．摩爾吸光系數(shù)很大，則說(shuō)明（） A．該物質(zhì)的濃度很大 B．光通過(guò)該物質(zhì)溶液的光程長(zhǎng) C．該物質(zhì)

20、對(duì)某波長(zhǎng)光的吸收能力強(qiáng) D．測(cè)定該物質(zhì)的方法的靈敏度低 （B）17．分光光度計(jì)的紫外光光源是（） A．能斯特?zé)? B．氘燈 C．鎢燈 D．空心陰極燈 （B）17．用分光光度法對(duì)未知樣品進(jìn)行分析測(cè)定時(shí)，下列操作中正確的是：（ ） A．吸收池外壁有水珠 B．手捏吸收池的毛面 C．手捏吸收池的光面 D．用濾紙擦去吸收池外壁的水 （B）17．分光光度計(jì)測(cè)量吸光度的元件是（） A．棱鏡 B．光電管 C．鎢燈 D．比色皿 （A）17．分光光度

21、法測(cè)鐵中，標(biāo)準(zhǔn)曲線的縱坐標(biāo)是（） A．吸光度A B．透光度T% C．濃度C D．質(zhì)量m （B）15．吸光度讀數(shù)在（）范圍內(nèi)，測(cè)量較準(zhǔn)確。 A．0～1 B．0.2～0.8 C．0～0.8 D．0.15～1.5 （A）18．待測(cè)水樣中鐵含量估計(jì)為2～3mg/L，水樣不經(jīng)稀釋直接測(cè)量，若選用1cm的比色皿，則配制那種濃度系列的工作溶液進(jìn)行測(cè)定來(lái)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線最合適？(a＝190 L/gcm) A．1，2，3，4，5mg/L B．2，4，6，8，10mg/L C．100，200，300，4

22、00，500μg/L D．200，400，600，800，1000μg/L （D）19．原子吸收光譜分析儀的光源是（） A．氫燈 B．氘燈 C．鎢燈 D．空心陰極燈 （B）20．空心陰極燈的構(gòu)造是（） A．待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽(yáng)極，燈內(nèi)抽真空，石英窗口； B．待測(cè)元素作陰極，鎢棒作陽(yáng)極，燈內(nèi)充惰性氣體，石英窗口； C．鎢棒作陰極，待測(cè)元素作陽(yáng)極，燈內(nèi)抽真空，玻璃窗口； D．鎢棒作陰極，待測(cè)元素作陽(yáng)極，燈內(nèi)充惰性氣體，石英窗口。 （B）21．原子吸收光譜分析儀中單色器位于（） A．空心陰極燈之后

23、 B．原子化器之后 C．原子化器之前 D．空心陰極燈之前 （A）22．原子吸收分析中光源的作用是（）。 A．發(fā)射待測(cè)元素基態(tài)原子所吸收的特征共振輻射 B．提供試樣蒸發(fā)和激發(fā)所需的能量 C．在廣泛的光譜區(qū)域發(fā)射連續(xù)光譜 D．產(chǎn)生具有足夠強(qiáng)度的散射光 （C）23．原子吸收光譜分析中，乙炔是（） A．燃?xì)?助燃?xì)? B．載氣 C．燃?xì)? D．助燃?xì)? （B）24．原子吸收光譜分析儀的空心陰極燈工作電流常采用額定電流的（） （B）24．原子吸收光譜分析儀的空心陰極燈工作電流常采用額定電流的（） A．

24、20～40% B．40～60% C．60～80% D．80～100% （A）25．原子吸收光譜測(cè)銅的步驟是（） A．開機(jī)預(yù)熱→設(shè)置分析程序→開助燃?xì)?、燃?xì)狻c(diǎn)火→進(jìn)樣→讀數(shù) B．開機(jī)預(yù)熱→開助燃?xì)狻⑷細(xì)狻O(shè)置分析程序→點(diǎn)火→進(jìn)樣→讀數(shù) C．開機(jī)預(yù)熱→進(jìn)樣→設(shè)置分析程序→開助燃?xì)?、燃?xì)狻c(diǎn)火→讀數(shù) D．開機(jī)預(yù)熱→進(jìn)樣→開助燃?xì)狻⑷細(xì)狻O(shè)置分析程序→點(diǎn)火→讀數(shù) （A）26．石墨爐原子化法中，影響譜線變寬的主要因素有（）。 A．原子無(wú)規(guī)則的熱運(yùn)動(dòng) B．同種原子相互碰撞 C．自吸現(xiàn)象 D．吸收原子與

25、其他離子間的相互碰撞 （D）27．用原子吸收光譜法測(cè)定Ca時(shí)，有PO42－產(chǎn)生干擾，加入EDTA的作用是（） A．減小背景 B．釋放劑 C．消電離劑 D．保護(hù)劑 （C）28．原子吸收光譜法中的物理干擾用下列哪種方法消除（） A．釋放劑 B．保護(hù)劑 C．標(biāo)準(zhǔn)加入法 D．扣除背景 （B）29．在氣-固色譜譜圖中，樣品中各組分的分離不是基于（） A．組分性質(zhì)的不同 B．組分溶解度的不同 C．組分在吸附劑上吸附能力的不同 D．組分在吸附劑上脫附能力的不同 （C）30．在氣-液色譜中，首先

26、流出色譜柱的組分是（） A．吸附能力大的 B．吸附能力小的 C．揮發(fā)性大的 D．溶解能力大的 （B）31．氣相色譜儀分離效率的好壞主要取決于何種部件（） A．進(jìn)樣系統(tǒng) B．分離柱 C．熱導(dǎo)池 D．檢測(cè)系統(tǒng) （A）32．下列情況應(yīng)對(duì)色譜柱進(jìn)行老化的是（） A．每次安裝新的色譜柱后 B．色譜柱使用一段時(shí)間后 C．分析完一個(gè)樣品后，準(zhǔn)備分析其他樣品前 D．更換了載氣或燃?xì)? （C）33．范特姆特方程式主要說(shuō)明

27、（） A．板高的概念 B．色譜峰的擴(kuò)張 C．柱效降低的影響因素 D．組分在兩相中的分配情況 （D）34．下列方法中，那個(gè)不是氣相色譜定量分析方法（） A．峰面積測(cè)量 B．峰高測(cè)量 C．標(biāo)準(zhǔn)曲線法 D．相對(duì)保留值測(cè)量 （D）35．下列方法中，不是氣相色譜定性分析方法的是（） A．相對(duì)保留值 B．用已知標(biāo)準(zhǔn)物增加峰高 C．保留指數(shù) D．峰高 （B）36．如果樣品比較復(fù)雜，相

28、鄰兩峰間距離太近或操作條件不易控制穩(wěn)定，要準(zhǔn)確測(cè)量保留值有一定困難時(shí)，可采用（）進(jìn)行定性。 A．相對(duì)保留值進(jìn)行定性 B．加入已知物以增加峰高的辦法 C．文獻(xiàn)保留值數(shù)據(jù) D．利用選擇性檢測(cè)器 四、判斷題 （√）1．pH玻璃電極是離子選擇性電極，又稱膜電極。（ ） （）2．溶液的pH值與溫度無(wú)關(guān)。（ ） （√）3．溶液的pH值與溫度有關(guān)。（） （）3．電動(dòng)勢(shì)的差值每改變0.0592V，溶液的pH值也相應(yīng)改變一個(gè)pH單位。（ ） （√）4．pH玻璃電極有內(nèi)參比電極，因此整個(gè)玻璃電極的電位應(yīng)是內(nèi)參比電極電位和膜電位之和。（ ） （）5．pH玻璃電極

29、中的pH值與電動(dòng)勢(shì)無(wú)關(guān)。（ ） （）6．被測(cè)液要倒?jié)M比色皿，以保證光路完全通過(guò)溶液。（ ） （√）7．拿比色皿時(shí)用手捏住比色皿的毛面，切勿觸及透光面。（ ） （√）8．比色皿外壁的液體要用細(xì)而軟的吸水紙吸干，不能用力擦拭，以保護(hù)透光面。（ ） （√）9．在測(cè)定一系列溶液的吸光度時(shí)，按從稀到濃的順序進(jìn)行以減小誤差。（ ） （）10．用分光光度法測(cè)某物質(zhì)的波長(zhǎng)為300nm，用的比色皿的材料為玻璃。（） （√）8．用分光光度法測(cè)某物質(zhì)的波長(zhǎng)為520nm，所用的比色皿的材料為玻璃。 （√）11．原子吸收光譜法主要是用于金屬元素的測(cè)定，但也可以測(cè)定一些有機(jī)化合物。（） （）12．對(duì)于大多

30、數(shù)元素來(lái)說(shuō)，火焰原子化過(guò)程中激發(fā)態(tài)原子數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于基態(tài)原子數(shù)。（） （）13．在測(cè)定高濃度試樣元素時(shí)，應(yīng)選用最靈敏線作為分析線。（） （√）14．在原子吸收光譜測(cè)定時(shí)，為提高易形成難溶氧化物元素的分析靈敏度，應(yīng)選用富燃火焰。（） （）15．火焰原子化器是利用火焰加熱，使試液原子化，因此火焰的高度是影響原子化效果的基本因素。（） （）16．繪制一條工作曲線一般需三個(gè)點(diǎn)來(lái)制作，樣品濃度需在標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)。（） （√）17．氣相色譜儀的進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室。（ ） （）18．氣相色譜中使用氫火焰離子化檢測(cè)器時(shí)，常用氫氣作為載氣。（ ） （）19．在氣-液色譜中，溶解能力強(qiáng)的組分首先流出

31、色譜柱。 （）20．氣相色譜儀使用過(guò)程中，無(wú)論是開機(jī)或關(guān)機(jī)，都應(yīng)該先開或先關(guān)載氣。 （√）21．峰高或峰面積的大小和每個(gè)組分在樣品中的含量相關(guān)。（ ） （）22．氣-液色譜的流動(dòng)相為液體。（） （）23．氣相色譜儀分離條件的選擇中，載氣流速一般采用最佳線速Uopt。（） （√）24．氣-液色譜柱使用過(guò)程中，固定液在工作條件下為液態(tài)，其它非工作條件下可以為固態(tài)。（） （√）25．試樣在高效液相色譜的反向鍵合色譜中分離，極性大的組分先出色譜柱。（ ） （）26．試樣在高效液相色譜的凝膠色譜中分離，分子量小的組分先出色譜柱。（ ） 五、簡(jiǎn)答題 1．電位分析法的理論依據(jù)是什么？

32、答：能斯特方程。 ψMn+/ M= ψ－Mn+/ M ＋ RT lnαMn+ nF 在25℃時(shí) ψMn+/ M= ψ－Mn+/ M ＋ 0.0592 lgαMn+ n E =ψ參比－ ψMn+/ M =ψ參比－ψ－Mn+/ M－ 0.0592 lgαMn+ n 2．直接電位法測(cè)定溶液中氟離子濃度時(shí)，所加入TISAB 的組成是什么？其作用又是什么？ 答：（1）離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑： NaCl 溶液，保持溶液的離子強(qiáng)度一致；（2分） （2）pH 緩沖鹽：HAC 和NaAC 混合物，消除OH-的干

33、擾；（2 分） （3）掩蔽劑：檸檬酸鈉，消除Fe3+和Al3+的干擾。（2分） 3．比較電位滴定法與直接電位法、化學(xué)滴定法的區(qū)別？ 答：電位滴定法與直接電位法的區(qū)別：電位滴定法是根據(jù)電池電動(dòng)勢(shì)的變化情況確定滴定終點(diǎn)，其定量參數(shù)是滴定劑的體積；直接電位法是以所測(cè)得的電池電動(dòng)勢(shì)作為定量參數(shù)。（2分） 電位滴定法與化學(xué)滴定法的區(qū)別：終點(diǎn)指示方法不同，化學(xué)滴定法是利用指示劑顏色的變化來(lái)指示滴定終點(diǎn)；電位滴定是利用電池電動(dòng)勢(shì)的突躍來(lái)指示終點(diǎn)。（2分） 4．在使用吸收池時(shí)，應(yīng)如何保護(hù)吸收池的光學(xué)面？ 答：（1）拿取吸收池時(shí)，只能用手指接觸兩側(cè)的毛玻璃面，不可接觸光學(xué)面；（1 分）

34、 （2）不能將光學(xué)面與硬物或臟物接觸，只能用擦鏡紙或絲綢擦拭光學(xué)面；（1 分） （3）凡含有腐蝕玻璃的物質(zhì)（如F－、SnCl2、H3PO4等）的溶液，不得長(zhǎng)時(shí)間盛放在吸收池中；（1 分） （4）吸收池使用后應(yīng)立即用水沖洗干凈；（1 分） （5）不得在火焰或電爐上進(jìn)行加熱或烘烤吸收池。（1 分） 5．分光光度計(jì)有哪些主要部件？它們分別有什么作用？（5 分） 答：光源：供給符合要求的入射光。（1 分） 單色器：把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光,并能準(zhǔn)確方便地取出所需要的某一波長(zhǎng)的光。（1 分） 吸收池: 用于盛放待測(cè)液和決定透光液層厚度。（1 分） 檢測(cè)器: 對(duì)透過(guò)吸收池的光

35、作出響應(yīng)，并把它轉(zhuǎn)變成點(diǎn)信號(hào)輸出。（1 分） 信號(hào)顯示器：由檢測(cè)器產(chǎn)生的電信號(hào)，經(jīng)放大等處理，用一定方式顯示出來(lái)，以便于記錄和計(jì)算。（1 分） 6．比較原子吸收光譜法與紫外-可見(jiàn)吸收光譜法的異同點(diǎn)？ 答：相同點(diǎn)：都是基于物質(zhì)對(duì)紫外和可見(jiàn)光的吸收而建立起來(lái)的分析方法，屬于吸收光譜分析。（2 分） 區(qū)別：原子吸收光譜法是原子光譜，即吸收物質(zhì)是基態(tài)原子蒸氣，線狀光譜；紫外-可見(jiàn)吸收光譜法是分子光譜，即吸光物質(zhì)是溶液的分子或離子，帶狀光譜。（2分） 7．火焰原子化器的主要部件及其作用是什么？ 答：火焰原子化器的主要部件包括霧化器、預(yù)混合室、燃燒室。（2分） 霧化器的作用是將試

36、液霧化成微小的霧滴。（1分） 預(yù)混合室的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴，并使之與燃?xì)饩鶆蚧旌虾筮M(jìn)入火焰。（1分） 燃燒室的作用是使燃?xì)庠谥細(xì)獾淖饔孟滦纬苫鹧?，使進(jìn)入火焰的試樣微粒原子化。（1分） 8．指出圖中色譜流出曲線中隔段的名稱。（7分） 線段 O′A′ O′B A′B ACD AB IJ GH 名稱 死時(shí)間 保留時(shí)間 調(diào)整保留時(shí)間 峰面積 峰高 峰寬 半峰寬 9．用氣相色譜儀測(cè)定以下各種樣品時(shí)，宜選用何種檢測(cè)器？為什么？ （1）從野雞肉的萃取液中分析痕量的含氯農(nóng)藥；（2）測(cè)定

37、有機(jī)溶劑中微量的水；（3）啤酒中微量硫化物；（4）石油裂解氣的分析。（6分） 答：（1）ECD電子捕獲檢測(cè)器，僅檢測(cè)具有電負(fù)性的物質(zhì)；（1.5分） （2）TCD熱導(dǎo)檢測(cè)器，是通用檢測(cè)器，能檢測(cè)無(wú)機(jī)氣體；（1.5分） （3）FPD火焰光度檢測(cè)器，主要檢測(cè)硫磷化合物；（1.5分） （4）FID氫焰檢測(cè)器，能檢測(cè)有機(jī)化合物。（1.5分） 10．氣相色譜中，色譜柱老化的目的是什么？（3分） 答：（1）徹底除去固定相中殘存的溶劑和某些易揮發(fā)性雜質(zhì)；（2分） （2）促使固定液更均勻，更牢固地涂布在載體表面。（1分） 六、計(jì)算題 1．玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在25℃

38、時(shí)測(cè)得pH=4.00的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動(dòng)勢(shì)為0.209V。當(dāng)下列未知溶液的電動(dòng)勢(shì)為：（1）0.088V；（2）－0.17V，求未知溶液的的pH 值。 解：由公式： pHx= pHs+ Ex?Es （2 分） 0.0592 可求得 （1） pHx=4.00 + 0.088?0.209 =1.96 （3 分） 0.0592 （2） pHx=4.00 + －0.17?0.209 =－2.40 （3 分） 0.0592 有效數(shù)字的保留

39、 （1 分） 2．玻璃電極與飽和甘汞電極組成化學(xué)電池，在25℃時(shí)測(cè)得pH=4.00 的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的電池電動(dòng)勢(shì)為0.202V，測(cè)得未知溶液的電動(dòng)勢(shì)為0.286V，計(jì)算該未知溶液的pH 值。（8 分） 答：由公式： pHx= pHs+ Ex?Es （2 分） 0.0592 可求得 （1） pHx=4.00 + 0.088?0.209 =1.96 （3 分） 0.0592 （2） pHx=4.00 + －0.17?0.209 =－2.40 （

40、3 分） 0.0592 有效數(shù)字的保留 3．當(dāng)下列電池中的溶液是pH=4.00的緩沖溶液時(shí)，在25℃時(shí)測(cè)得電池電動(dòng)勢(shì)為0.209V。工作電池為：玻璃電極︱H+（α =x）‖SCE。當(dāng)緩沖溶液由未知溶液代替時(shí)，測(cè)得電動(dòng)勢(shì)為:（1）0.312V；（2）0.088V；（3）0.17V，求每種溶液的pH 。（8 分） 答：由公式： pHx= pHs+ Ex?Es （2 分） 0.0592 可求得 （1） pHx=4.00 + 0.312?0.

41、209 =4.00 +0.68=5.74 （2 分） 0.0592 （2） pHx=4.00 + 0.088?0.209 =4.00 －2.04=1.96 （2 分） 0.0592 （3） pHx=4.00 + 0.17?0.209 =4.00 －0.66=3.34 （2 分） 0.0592 有效數(shù)字的保留 3．在456nm處，用1cm吸收池測(cè)定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到一系列數(shù)據(jù)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示，分別求吸光度為0.260、0.385的未知試液的濃度。 解：由

42、標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.260，c=5.03 （2分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） A=0.385，c=7.46 （2分） 畫圖和有效數(shù)字的保留 （2分） 9．在456nm處，用1cm吸收池測(cè)定顯色的鋅配合物標(biāo)準(zhǔn)溶液得到下列數(shù)據(jù)： ρ（Zn）/gmL－1 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 A 0.105 0.205 0.310 0.415 0.515 要求：①繪制工作曲線；②求吸光度為0.260的未知試液的濃度。 解： 由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=

43、0.260，c=5.03 有效數(shù)字的保留 10．用磺基水楊酸法測(cè)定微量鐵。稱取0.2160 g的NH4Fe(SO4)212H2O溶于水并稀釋至500mL，得鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。按下表所列數(shù)據(jù)取不同體積標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色后稀釋至相同體積，在相同條件下分別測(cè)定各吸光值數(shù)據(jù)如下： V/mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 A 0.000 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 取待測(cè)試液5.00mL，稀釋至250m

44、L。移取2.00mL，在與繪制工作曲線相同條件下顯色后測(cè)其吸光度得A=0.500。用工作曲線法求試液中鐵含量（以mgmL-1）。已知：M (Fe)=55.85 gmol-1，M [NH4Fe(SO4)212H2O]=482.178gmol-1。 解：計(jì)算鐵標(biāo)液中鐵的質(zhì)量濃度： cFe= =0.05004（mgmL-1） 根據(jù)表中數(shù)據(jù)計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)系列中Fe的質(zhì)量分別為： V/mL 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 mFe/mg 0.0000

45、 0.1001 0.2002 0.3002 0.4003 0.5004 A 0.000 0.165 0.320 0.480 0.630 0.790 由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.500，m=0.315（mg） 考慮稀釋比，計(jì)算試液中鐵的含量為： cFe= =7.88（ mgmL-1 ） 11．稱取0.5000 g鋼樣溶解后將其中Mn2+氧化為MnO4-，在100 mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線。將此溶液在525nm處用2cm吸收池測(cè)得其

46、吸光度為0.620，已知MnO4-在525nm處的ε=2235 L mol-1cm-1，計(jì)算鋼樣中錳的含量。已知：M(Mn)=54.938 gmol-1。 解：由公式A= εbc =1.410-4（molL-1） mMn= cMV =7.6910-4（g） =0.15% 4．測(cè)定某樣品中鎂的含量。稱取樣品0.2687g，經(jīng)過(guò)化學(xué)處理后，移入50mL容量瓶中，以蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。取上述試液10mL于25mL容量瓶中（共取5份），分

47、別加入鎂0、2.0、4.0、6.0、8.0 g，以蒸餾水稀至標(biāo)線，搖勻。測(cè)出上述各溶液的吸光度為0.100、0.300、0.500、0.700、0.900。求試樣中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖所示。（8分） 解：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知：mx=1.0 g （3 分） 試樣中鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為： w（Mg）= 1.010－6 100% （3 分） 0.268710/50 = 0.0019% （1分） 有效數(shù)字的保留

48、 （1 分） 5．稱取含鎘試樣2.5115g，經(jīng)溶解后移入25mL容量瓶中稀釋至標(biāo)線。依次分別移取此樣品溶液5.00mL，置于四個(gè)25mL容量瓶中，再向此四個(gè)容量瓶中依次加入濃度為0.5g/mL的鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、5.00、10.00、15.00mL，并稀釋至標(biāo)線，在火焰原子吸收光譜儀上測(cè)得吸光度分別為0.06、0.18、0.30、0.41。求樣品中鎘的含量。（保留5位小數(shù)）（10分） 答：標(biāo)準(zhǔn)工作曲線如圖所示（2分），由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： 試樣濃度c=0.05g/mL （3分） 樣品中鎘的含量 w（%）=

49、 0.0510－625 （3分） 2.51155/25 = 0.00025% （2分） 10、吸取0.00、1.00ml、2.00ml、3.00ml、4.00ml，濃度為10gml-1的鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別置入25ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，在火焰原子吸收光譜儀上在測(cè)得吸光度分別為0.00、0.06、0.12、0.18、0.23。另稱取鎳合金試樣0.315g，經(jīng)溶解后移入100ml容量瓶中，稀至標(biāo)線。準(zhǔn)確吸取此溶液2.00ml，放入另一25ml容量瓶中，稀至標(biāo)線，在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的測(cè)定條件下，測(cè)得溶液的吸光度為0.15。求試樣中鎳的含量。 c（Ni）/gm

50、l-1 0.00 0.40 0.80 1.20 1.60 A 0.00 0.06 0.12 0.18 0.23 解：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.15，cx=1.02（gml-1） 有效數(shù)字的保留 cx=1.02（gml-1） 所以試樣中鎳的含量為： =0.41% 11、測(cè)定硅酸鹽試樣的Ti，稱取1.000g試樣，經(jīng)溶解處理后，轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中，稀釋至刻度，吸取10.0ml該試液于50ml容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，測(cè)得吸光度為0.238.取一系列不同體積的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液（質(zhì)量濃度為10.0gml-1)于50ml容量瓶中，同樣用去離子水稀釋至刻度。測(cè)得各溶液的吸光度如下，計(jì)算硅酸鹽試樣中鈦的含量。（保留4位小數(shù)） 解：由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知： A=0.238，cx=0.42（gml-1） 有效數(shù)字的保留 所以試樣中鈦的含量為： =0.0225%