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中華人民共和國電力行業(yè)標準 DL 425.4—91 工業(yè)氫氧化鈉中鐵的測定 ——鄰菲羅啉分光光度法 中華人民共和國能源部1991-10-04批準???????????????????????1992-04-01實施 ????本方法適用于 GB 209《工業(yè)用氫氧化鈉》中規(guī)定的各級工業(yè)用氫氧化鈉。 1?方法概要 ????用鹽酸羥胺(NH2OHHCl)將高鐵(三價鐵)還原成亞鐵(二價鐵)。在pH=4～5的 條件下，亞鐵與鄰菲羅啉生成桔紅色絡合物，反應如下： 2?試劑 2.1?濃鹽酸。 2.2?氫氧化氨(分析純)：1+1溶液。 2.3?鹽酸羥胺：10%溶液(m/V)。 2.4?剛果紅試紙。 2.5?鄰菲羅啉：稱取1g鄰菲羅啉(C12H8N2·H2O)溶于100mL0.1%乙醇溶液中，用 二級試劑水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中，不用時可放置于冰箱中。 2.6?乙酸-乙酸銨緩沖溶液：稱取100g乙酸銨溶于100mL二級試劑水中，加200mL 冰乙酸，用二級試劑水稀釋至1L，搖勻后貯存。 2.7?鐵標準溶液(1mL含0.1mgFe2O3)：稱取0.0699g純鐵絲，加入50mL1+1鹽酸 溶液，加熱溶解后，加少量過硫酸銨，煮沸數分鐘，定量轉移至1L容量瓶中，冷 卻后用二級試劑水稀釋至刻度，搖勻，存放于聚乙烯瓶中。 2.8?工作溶液(1mL含0.01mgFe2O3)：吸取鐵標準溶液(見2.7條)稀釋10倍。 3?儀器 3.1?分光光度計。 3.2?pH計。 4?測定方法 4.1?工作曲線的繪制 4.1.1?按表1取鐵工作溶液注入一組100mL容量瓶中，并用二級試劑水稀釋至50mL。 各加入1mL濃鹽酸，搖勻。再加入1mL鹽酸羥胺溶液，搖勻。靜置5min 后，加入5mL鄰菲羅啉溶液(見2.5條)，搖勻后向容量瓶中加入一小塊剛果紅試紙，慢 慢滴加氫氧化銨進行調節(jié)，至pH=3.8～4.1，使剛果紅試紙由藍色轉變?yōu)樽霞t色。 各加入5mL乙酸-乙酸銨緩沖溶液，用二級試劑水(水溫在35℃左右)稀釋至刻度， 搖勻，靜置15min后，在分光光度計上波長510nm處，用10mm比色皿(或20mm 比色皿)以空白溶液為參比，測定各顯色液的吸光度值，按所測吸光度值和相應的 鐵含量繪制工作曲線。 表1 鐵工作曲線的制作 ? 4.1.2?用帶線性回歸的計算器對吸光度值與三氧化二鐵含量的數據作回歸處理。以 三氧化二鐵含量作自變量，相應的吸光度值作應變量，輸入計算器，就可得到吸光 度值——三氧化二鐵的線性回歸方程。 4.2?試樣的測定 4.2.1?試樣溶液的制備 ????用稱量瓶稱取10g樣品，稱準至0.1g，置于400mL燒杯中，加入二級試劑 水100mL，再加入2～3滴對硝基酚指示劑溶液(0.25%)，用鹽酸中和到黃色消失為 止，再過量2mL，加熱煮沸5min，冷卻后移入250mL容量瓶中，用二級試劑水 稀釋至刻度，搖勻。 4.2.2?試樣中鐵含量的測定 ????吸取50mL試樣溶液(見4.2.1條)，注入100mL容量瓶中，然后按4.1條的步 驟進行顯色，并測定吸光度值，根據標準曲線(見4.1條)查出試樣三氧化二鐵的含量 (m1)。也可根據試樣吸光度值從回歸方程求出相應的三氧化二鐵的含量(m1)。 5?計算及允許差 5.1?三氧化二鐵的含量x(以質量百分數表示)按下式計算： 式中??m1——三氧化二鐵的含量，mg； ??????m——試樣質量，g。 5.2?三氧化二鐵的含量平行測定兩次的允許誤差為0.001%。