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1、《儀器分析》模擬考試試題（3） 一、A型題（最佳選擇題）（每題1分，共10分） 1.用離子選擇電極以標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行定量分析時(shí)，要求加入標(biāo)準(zhǔn)溶液 。 A.體積要小，濃度要高 B.離子強(qiáng)度要大并有緩沖劑 C.體積要小，濃度要低 D.離子強(qiáng)度大并有緩沖劑和掩蔽劑 2.某物質(zhì)的摩爾吸收系數(shù)越大，則表明 。 A.該物質(zhì)對(duì)某波長光吸收能力越強(qiáng) B.某波長光通過該物質(zhì)的光程越長 C.該物質(zhì)的濃度越大 D.該物質(zhì)產(chǎn)生吸收所需入射光的波長越長 3.在下列化合物中，pp*躍遷所需能量最大的化合物是 。 A.1,3-丁二烯 B.1,4-戊

2、二烯 C.1,3-環(huán)已二烯 D.2,3-二甲基-1,3-丁二烯 4.欲使萘及其衍生物產(chǎn)生最大熒光，溶劑應(yīng)選擇 。 A.1-氯丙烷 B.1-溴丙烷 C.1-碘丙烷 D.1,2-二碘丙烷 5.在原子吸收分光光度法中，吸收線的半寬度是指 。 A.峰值吸收系數(shù)的一半 B.中心頻率所對(duì)應(yīng)的吸收系數(shù)的一半 C.在處，吸收線輪廓上兩點(diǎn)間的頻率差 D.吸收線輪廓與峰值吸收系數(shù)之交點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的頻率的一半 6.有一種含氧化合物，如用紅外光譜判斷它是否為羰基化合物，主要依據(jù)的譜帶范圍是 。 A.1300~1000cm-1 B.3000~27

3、00cm-1 C.1950~1650cm-1 D.1500~1300cm-1 7. HF的質(zhì)子共振譜中可以看到 。 A.質(zhì)子的單峰 B.質(zhì)子的雙峰 C.質(zhì)子和19F的兩個(gè)雙峰 D.質(zhì)子的三重峰 8. 某化合物經(jīng)MC檢測出分子離子峰的m/z為67。從分子離子峰的質(zhì)荷比可以判斷分子式可能為 。 A.C4H3O B.C5H7 C.C4H5N D.C3H3N2 9.兩色譜峰的相對(duì)保留值r21等于 。 A. B. C. D. 10.在以甲醇-水為流動(dòng)相的反相色譜中，增加甲醇的比例，

4、組分的保留因子k和保留時(shí)間tR將 。 A. k和tR減小 B. k和tR增大 C. k和tR不變 D. k增大，tR減小 二、B型題（配伍選擇題）（每題1分，共12分） [1-4] A.反相色譜 B.正相色譜 C.離子交換色譜 D.離子抑制色譜 E.離子對(duì)色譜 1.在流動(dòng)相中加入一定濃度的弱酸，使弱酸性藥物得到很好的分離 2.在流動(dòng)相中加入一定濃度的離子對(duì)試劑，使離子型藥物得到很好的分離 3.流動(dòng)相的極性大于固定相的極性 4.流動(dòng)相的極性小于固定相的極性 [5-8] A.發(fā)射光波長對(duì)熒光強(qiáng)度作圖 B.吸收光波長對(duì)吸光度作圖

5、C.激發(fā)光波長對(duì)熒光強(qiáng)度作圖 D.吸收光頻率對(duì)吸光強(qiáng)度作圖 E.吸收光波數(shù)對(duì)透光率作圖 1. 吸收光譜 2. 熒光光譜 3. 紅外光譜 4. 激發(fā)光譜 [9-12] A.主成分自身對(duì)照法 B.雙波長分光光度法 C.標(biāo)準(zhǔn)加入法 D.紅外光譜法 E.質(zhì)譜法 1.對(duì)紫外光譜重疊的A、B兩組分進(jìn)行含量測定時(shí)選擇 2.原子吸收分光光度法定量分析時(shí)應(yīng)選擇 3.確定未知化合物分子式應(yīng)選擇 4.芳香族化合物取代類型的確定一般選擇 三、X型題（多項(xiàng)選擇題）（每題1分，共10分） 1.玻璃電極在使用前，需在去離子水中浸泡24h以上，目的是 。 A.消除不對(duì)稱電

6、位 B.消除液接電位 C.使不對(duì)稱電位處于穩(wěn)定值 D.活化電極 2.采用分光光度法進(jìn)行測定時(shí)，影響濃度與吸光度之間線性關(guān)系的光學(xué)因素有 。 A.雜散光 B.非平行光 C.非單色光 D.散射光和折射光 3.標(biāo)準(zhǔn)曲線法是光度測定中的基本方法，用參比溶液調(diào)節(jié)A=0或T=100%，其目的是 。 A.使標(biāo)準(zhǔn)曲線通過坐標(biāo)原點(diǎn) B.使測量中c~T為線性關(guān)系 C.使測量符合比耳定律，不發(fā)生偏離 D.使所測吸光度A值真正反應(yīng)的是待測物的A值 4.用紅外光譜辨認(rèn)芳香化合物的相關(guān)峰有 。 A.=CH伸縮振動(dòng)小于3000cm-1 B.=

7、CH面外彎曲吸收在900~600cm-1，可以用來判斷苯環(huán)取代情況 C.=CH面內(nèi)彎曲譜帶在1250~1000cm-1 D.苯環(huán)的骨架振動(dòng)，一般出現(xiàn)~1600cm-1， ~1500cm-1，和1450 cm-1等譜帶 5.在原子吸收分光光度分析中，發(fā)現(xiàn)有吸收線的重疊，宜采用的措施是 。 A.另選測定波長 B.用純度較高的單元素?zé)? C.更換燈內(nèi)惰性氣體 D.用化學(xué)方法分離 6.質(zhì)子化學(xué)位移向低場移動(dòng)的原因有 。 A.氫鍵效應(yīng) B.去屏蔽效應(yīng) C.共軛效應(yīng) D.誘導(dǎo)效應(yīng) 7.質(zhì)譜分析中，能夠產(chǎn)生m/z43碎片離子的化合物是 。

8、 8.色譜法系統(tǒng)適用性試驗(yàn)要求 。 A.達(dá)到規(guī)定的理論塔板數(shù) B.分離度大于1.5 C.固定相和流動(dòng)相比例適當(dāng) D.色譜峰拖尾因子在0.95-1.05之間 9.在色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 。 A.分配比 B.分配系數(shù) C.擴(kuò)散速率 D.理論塔板數(shù) 10.在氣相色譜分析中，采用程序升溫技術(shù)的目的是 。 A.改善峰形 B.增加峰面積 C.縮短柱長 D.改善分離度 四、判斷題(正確的劃“√”錯(cuò)誤的劃“”，共10分) 1.指示電極的電極電位與被測離子濃度的對(duì)數(shù)成正

9、比。 2.若待測物、顯色劑、緩沖劑都有吸收，可選用不加待測液而其他試劑都加的溶液做空白溶液。 3.溶劑的拉曼光波長與被測溶質(zhì)熒光的激發(fā)光波長無關(guān)。 4.在紅外光譜中C—H，C—C，C—O，C—Cl， C—Br鍵的伸縮振動(dòng)頻率依次增加。 5.為了測量吸收線的峰值吸收系數(shù)，必須使吸收線的半寬度比發(fā)射線的半寬度小得多。 6.在原子吸收測定中，得到較高準(zhǔn)確度的前提就是保證100%的原子化效率。 7.符合比爾定律的有色溶液，當(dāng)溶液濃度增加到2c時(shí)，其吸光度增加到2A，透光率降低到T。 8.熒光波長大于磷光波長，熒光壽命小于磷光壽命。 9.在核磁共振波譜中，化學(xué)位移與外磁場強(qiáng)度有關(guān)，

10、偶合常數(shù)與外磁場強(qiáng)度無關(guān)。 10.根據(jù)范第姆特方程式可知最佳線速這一點(diǎn)，塔板高度最小。 五、填空題（每空1分，16分） 1.某離子選擇性電極，其選擇系數(shù)為，當(dāng)Kij<1時(shí)，表明電極對(duì)i離子的響應(yīng)較對(duì)j的響應(yīng)__ __；當(dāng)>1時(shí)，表明電極選擇性傾向__ _離子；當(dāng)Kij=1時(shí)，表明電極對(duì)i,j離子的響應(yīng) 。 2.苯的紫外光譜中有三條吸收帶B、E2、E1，它們的波長大小順序?yàn)? ，emax大小順序?yàn)? _。 3.在紫外-可見分光光度法中，選擇測定波長的原則主要是 和 。 4.原子吸收分析的標(biāo)準(zhǔn)加入法

11、可以消除 的干擾，但它不能消除_ _的影響。 5.熒光分光光度計(jì)中，第一個(gè)單色器的作用是 ，第二個(gè)單色器的作用是 。 6.母離子質(zhì)荷比（m/z）120，子離子質(zhì)荷比（m/z）105，亞穩(wěn)離子（m*）質(zhì)荷比為 。 7.在紙色譜中，被分離組分分子與展開劑分子的性質(zhì)越接近，它們之間的作用力越_ ，組分斑點(diǎn)距原點(diǎn)的距離越_ _ 。 8. 在氣相色譜中，線速度較低時(shí)，范迪姆特方程 項(xiàng)是引起色譜峰擴(kuò)展的主要因素，此時(shí)宜采用__ __作載氣，以提高柱效。 六、問答題（每題6分，共18分）

12、 1.何謂吸收曲線？何謂工作曲線？二者如何繪制？各有什么用途？ 2. 指出以下化合物在1H-NMR譜中各峰的歸宿，并說明理由。 3.組分的色譜峰可用哪些參數(shù)描述？它們?cè)谏V分析中有什么意義？ 七、計(jì)算題（共14分） 1. 精密稱取VB12對(duì)照品20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，將此溶液置厚度為1cm的吸收池中，在λ＝361nm處測得A＝0.414。另取兩個(gè)試樣，一為VB12的原料藥，精密稱取20.0mg，加水準(zhǔn)確稀釋至1000ml，同樣條件下測得A＝0.390，另一為VB12注射液，精密吸取1.00ml，稀釋至10.00ml，同樣條件下測得A＝0.510。試分別計(jì)算V

13、B12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)和注射液的濃度。 2.某樣品為含正庚烷和正辛烷的烴類混合物。現(xiàn)稱取該混合物1500mg，加入乙酸正丁酯純品150mg, 混勻后在阿皮松柱（100℃）上進(jìn)行色譜分析，測得結(jié)果如下： 組分 空氣 正庚烷 乙酸正丁酯 正辛烷 保留時(shí)間(s) 20.0 194.0 330.0 393.4 峰面積(mm2) 98 70 95 校正因子 0.94 1.00 0.93 （1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的的含量。 （2）計(jì)算乙酸正

14、丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)。 八、光譜綜合解析（共10分） 利用以下光譜判斷化合物的結(jié)構(gòu)。 《儀器分析》模擬考試試題（3）參考答案 一、A型題（最佳選擇題） 1.A 2.A 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.C. 9.B 10.A 二、B型題（配伍選擇題） [1-4][DEAB] [5-8][BAEC] [9-12][BCED] 三、X型題（多項(xiàng)選擇題） 1.CD 2.ABCD 3.AD 4.BCD 5.AD 6.ABD 7.AB 8.ABD 9AB 10.AD 四、判斷題(正確的劃“√”錯(cuò)誤的劃“

15、”，) 1. 2.√ 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9.√ 10.√ 五、填空題 1.大；j；相等 2. B>E2>E1；eB

16、曲線。 工作曲線：在紫外—可見分光光度法中，工作曲線是指濃度和吸光度之間的關(guān)系曲線。當(dāng)溶液符合比耳定律時(shí)，此關(guān)系曲線為一條直線。繪制方法是在一定條件下，配制吸光物標(biāo)準(zhǔn)品濃度梯度，測定不同濃度（c）時(shí)的吸光度（A），以c為橫坐標(biāo)， A為縱坐標(biāo)進(jìn)行擬合，即可得到的直線。 吸收曲線（1）可進(jìn)行定性分析；（2）選擇定量分析的吸收波長。工作曲線可進(jìn)行定量分析。 2.答：（1）a=1.22ppm, b=1.30ppm或b=1.22ppm, a=1.30ppm, c=4.21ppm, d=7.30ppm , e=7.59ppm。 （2）由于取代烯烴的分子構(gòu)型有順、反異構(gòu)，造成兩個(gè)乙氧基不是等價(jià)的

17、，有趣的是這種不等價(jià)只在甲基上反映出來，而在亞甲基上沒有反映。 （3）e（7.59ppm）>d（7.30ppm）由于e同時(shí)受苯環(huán)和雙鍵磁各向異性的共同影響，明顯向低場移動(dòng)的結(jié)果。 3.答：（1）保留時(shí)間或調(diào)整保留時(shí)間，用于定性。 （2）色譜峰高或峰面積，用于定量。 （3）色譜峰區(qū)域?qū)挾群头蛛x度，用于衡量柱效。 七、計(jì)算題 1.解：由VB12對(duì)照品計(jì)算λ＝361nm的百分吸收系數(shù)：mlg-1cm-1 VB12原料藥的百分質(zhì)量分?jǐn)?shù)： VB12% = 注射液VB12的濃度： gml-1=0.246 mgml-1 2.解：（1）分別計(jì)算正庚烷和正辛烷的含量。 正庚烷的含量：

18、 正辛烷的含量： （2）乙酸正丁酯在阿皮松柱上的保留指數(shù)： 八、光譜綜合解析（共10分） 解：（1）IR：3030cm-1；1650～1450cm-1；2000～1660cm-1；1225～955 cm-1； 900～650cm-1出現(xiàn)吸收峰，說明是芳香族化合物。另外在3500～3200cm-1范圍內(nèi)出現(xiàn)一個(gè)強(qiáng)的寬峰，證明存在締合的-OH。所以該化合物可能是芳香族的醇類。 （2）13C-NMR：在δ=126～142ppm出現(xiàn)126.2(d),127.4(d),128.2(d),141.6(s)證明是單取代苯；δ=68.1ppm，三重峰，為-CH2；δ=74.6ppm，兩重峰，為-CH；-CH2和-CH由于苯環(huán)的磁各向異性影響而向低場移動(dòng)。 （3）1H-NMR：在δ=7.2ppm附近出現(xiàn)苯環(huán)質(zhì)子峰；δ=4.8ppm出現(xiàn)三重峰，δ=3.5ppm出現(xiàn)二重峰，可能為-CH-CH2-結(jié)構(gòu)；δ=3.8ppm附近出現(xiàn)胖而弱的小峰，進(jìn)行氘代后此峰消失，說明是活潑質(zhì)子-OH產(chǎn)生的共振峰。 （4）MS：分子離子峰強(qiáng)，且分子量為138；m/z77,51,39,91,65等碎片離子都說明苯環(huán)的存在；所以分子碎片有： 由分子量為138與碎片比較應(yīng)該有2個(gè)-OH 結(jié)構(gòu)可能是： MS 驗(yàn)證： 綜合以上解析化合物為：