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1、《高效液相色譜法》考核試題 滿分：100 分 考試日期： 姓名： 部門： 一、填空題（1-4 題每空3分，共 33 分，第5-8 題每空4 分，共20 分；填空題共 53 分） 1、 高效液相色譜法系采用 將規(guī)定的流動相泵入裝入填充劑的色譜柱進行分離 測定的色譜方法。 2、 高效液相色譜儀基本由泵， ， ， 和 組成。 3、 定量測定時，對照品溶液和供試品溶液均應分別配制 份。供試溶液在注入色譜儀前， 一般應經 適宜的濾膜濾過。 4、 色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括 、 、 和 等四個指標。 5、 無論是定性鑒別還是定量分析，均要求待測峰與其他峰、內標峰或特定的雜質對照

2、峰之間有 較好的分離度。除另有規(guī)定外，定量分析時分離度應大于 。 6、 色譜柱的理論板數按n二 計算。 7、 重復性測定中，取各品種項下的對照溶液，連續(xù)進樣 5 次，除另有規(guī)定外，其峰面積測定值 的相對標準偏差應不大于 。 8、 為保證分離效果和測量精度，應檢測待測峰的拖尾因子是否符合各品種項下的規(guī)定。除另有 規(guī)定外，峰高法定量時T應在 ? 之間。 二、判斷題（每題 5 分，共25 分） 1、 在梯度洗脫裝置中，兩個泵通過一個'T”型接口接到柱子上，這樣不同的溶劑就能按照標準 中規(guī)定的進行混合。整個梯度洗脫過程由梯度控制器控制。 （ ） 2、 外標法測定供試品中某個雜質或主

3、成分含量，測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰 面積（或峰高），按下式計算含量： A 含量（C ）二 C——X一 X R A R （） 3、 面積歸一化法一般也宜用于微量雜質的檢查，方法是測量各雜質峰的面積和色譜圖上除溶劑 峰以外的色譜峰面積，計算各峰面積及其之和占總峰面積的百分率。 （ ） 4、 對所有的反相柱，先用高比例水相的脫鹽流動相至少沖洗30 分鐘，流速同檢測時的流速，然 后用水：甲醇=50： 50沖洗，最后用甲醇。 （） 5、使用的流動相應與儀器系統(tǒng)的原保存溶劑能互溶，如不互溶，則先取下上次的色譜柱，用異 丙醇沖洗過渡，進樣器和檢測器的流通池也注入異丙醇進行

4、過渡，過渡完畢后，接上相應的色譜 柱，換上本次使用的流動相。 （ ） 三、問答題（共 22 分） 如果系統(tǒng)適應性指標不符合要求，應對柱子進行哪些檢查？ 《高效液相色譜法》試題答案 滿分：100分 一、填空題（1-4題每空3分，共33分，第5-8題每空4分，共20分；填空題共53分） 1、 高效液相色譜法系采用髙壓輸液泵將規(guī)定的流動相泵入裝入填充劑的色譜柱進行分離測定的 色譜方法。 2、 高效液相色譜儀基本由泵，進樣器,色譜柱,檢測器和色譜數據處理器組成。 3、 定量測定時，對照品溶液和供試品溶液均應分別配制2份。供試溶液在注入色譜儀前，一般 應經0. 45um適宜的濾膜濾過。

5、4、 色譜系統(tǒng)的適用性試驗通常包括理論板數、分離度、重復性和拖尾因子等四個指標。 5、 無論是定性鑒別還是定量分析，均要求待測峰與其他峰、內標峰或特定的雜質對照峰之間有 較好的分離度。除另有規(guī)定外，定量分析時分離度應大于1.5。 6、 色譜柱的理論板數按n=5.54 （t / W ） 2計算。 R h/2 7、 重復性測定中，取各品種項下的對照溶液，連續(xù)進樣5次，除另有規(guī)定外，其峰面積測定值 的相對標準偏差應不大于2?0%。 8、 為保證分離效果和測量精度，應檢測待測峰的拖尾因子是否符合各品種項下的規(guī)定。除另有 規(guī)定外，峰高法定量時T應在0.95?1?05之間。 二、判斷題（每題5

6、分，共25分） 1、 在梯度洗脫裝置中，兩個泵通過一個'T”型接口接到柱子上，這樣不同的溶劑就能按照標準 中規(guī)定的進行混合。整個梯度洗脫過程由梯度控制器控制。 （V ） 2、 外標法測定供試品中某個雜質或主成分含量，測量對照品溶液和供試品溶液中待測成分的峰 面積（或峰高），按下式計算含量： A 含量（C ）二 C —X一 X R A R （V） 3、 面積歸一化法一般也宜用于微量雜質的檢查，方法是測量各雜質峰的面積和色譜圖上除溶劑 峰以外的色譜峰面積，計算各峰面積及其之和占總峰面積的百分率。 （X ） 4、 對所有的反相柱，先用高比例水相的脫鹽流動相至少沖洗30分鐘，流速同檢測時的流速，然 后用水：甲醇=50： 50沖洗，最后用甲醇。 （X ） 5、 使用的流動相應與儀器系統(tǒng)的原保存溶劑能互溶，如不互溶，則先取下上次的色譜柱，用異 丙醇沖洗過渡，進樣器和檢測器的流通池也注入異丙醇進行過渡，過渡完畢后，接上相應的色譜 柱，換上本次使用的流動相。 （V） 三、問答題（22 分） 如果系統(tǒng)適應性指標不符合要求，應對柱子進行哪些檢查？ ① 泵、進樣器及色譜柱有無泄漏。 ② 是否按照儀器技術手冊設置了泵的參數。 ③ 沖洗或再生柱子，或更換一根新柱子。 ④ 是否是 SOP 要求規(guī)格、型號、填料的色譜柱。 ⑤ 色譜柱柱壓、柱溫是否符合規(guī)定。