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1、實(shí)驗(yàn)二 室內(nèi)空氣污染監(jiān)測(cè) 一、實(shí)驗(yàn)意義和目的 室內(nèi)空氣污染對(duì)人體健康的影響最為顯著，與大氣環(huán)境相比又有其特殊性。室內(nèi)空氣污染監(jiān)測(cè)是評(píng)價(jià)居住環(huán)境得一項(xiàng)重要工作。 本實(shí)驗(yàn)選擇剛裝修完和裝修已久的不同房間，或者在一個(gè)剛裝修完房間的不同通風(fēng)條件下，進(jìn)行采樣分析。通過(guò)本實(shí)驗(yàn)應(yīng)達(dá)到以下目的： （1）掌握酚試劑分光光度法測(cè)定空氣中甲醛濃度的方法； （2）掌握鈉氏試劑比色法測(cè)定空氣中氨的方法； （3）初步了解影響室內(nèi)空氣的因素。 二、空氣中甲醛濃度的測(cè)定 甲醛的測(cè)定方法有乙酰丙酮分光光度法、變色酸分光光度法、酚試劑分光光度法、離子色譜法等。其中乙酰丙酮分光光度法靈敏度略低，但選擇性較好，操作

2、簡(jiǎn)便，重現(xiàn)性好，誤差??；變色酸分光光度法顯色穩(wěn)定，但使用很濃的強(qiáng)酸，使操作不便，且共存的酚干擾測(cè)定；酚試劑分光光度法靈敏度高，在室溫下即可顯色，但選擇性較差，該法是目前測(cè)定甲醛最好的方法；離子色譜法是新方法，建議試用。近年來(lái)隨著市內(nèi)污染監(jiān)測(cè)的開(kāi)展，相繼出現(xiàn)了無(wú)動(dòng)力取樣分析方法，該法簡(jiǎn)單、易行，是一種較理想的室內(nèi)測(cè)定方法。 （一）酚試劑分光光度法 1、實(shí)驗(yàn)原理 甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，在高鐵離子存在下，嗪與酚試劑的氧化產(chǎn)物反應(yīng)生成藍(lán)綠色化合物。在波長(zhǎng)630nm處，用分光光度法測(cè)定，反應(yīng)方程式如下： 采樣體積為5mL時(shí)，本法檢出限為0.02μg/mL，當(dāng)采樣體積為1

3、0mL時(shí)，最低檢出濃度為0.01mg/m3。 2、實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 （1）儀器 ⑴大型氣泡吸收管：10只，10mL； ⑵空氣采樣器：1臺(tái)，流量范圍0～2L/min。 ⑶具塞比色管：10只，10 mL； ⑷分光光度計(jì)：1臺(tái)。 （2）試劑 ⑴吸收液：稱取0.10g酚試劑（3－甲基一苯并噻唑胺，C6H4SH(CH3)C：NNH2?HCl，簡(jiǎn)稱MBTH）,溶于水中，稀釋至100mL，即為吸收原液，貯存于棕色瓶中，在冰箱可以穩(wěn)定3天。采樣時(shí)取5.0mL原液加入95mL水，即為吸收液。 ⑵硫酸鐵銨溶液（10g/L）：稱取1.0g硫酸鐵銨，用0.10mol/L鹽酸溶液溶解，并稀釋至1

4、00mL。 ⑶硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1mol/L）：稱取26g硫代硫酸鈉（Na2S2O3?5H2O）和0.2g無(wú)水碳酸鈉溶于1000mL水中，加入10mL異戊醇，充分混合，貯于棕色瓶中。 ⑷甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液：量取10mL濃度為36％～38％的甲醛，用水稀釋至500mL，用碘量法標(biāo)定甲醛溶液濃度。使用時(shí)，先用水稀釋成每毫升含10.0μg甲醛的溶液，然后立即吸取10.00mL此稀釋溶液于10mL容量瓶中，加5.0mL吸收原液，再用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含1.0μg甲醛。放置30min后，用此溶液配置標(biāo)準(zhǔn)色列，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定24h。 標(biāo)定方法：吸取5.00mL甲醛溶液于25

5、0mL碘量瓶中，加入40.00mL0.10mol/L碘溶液，立即逐滴加入濃度為30％的氫氧化鈉溶液，至顏色褪至淡黃色為止。放置10min，用5.0mL鹽酸溶液（1:5）酸化（空白滴定時(shí)需多加2mL）。置暗處放10min，加入100～150 mL水，用0.1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加1.0mL新配制的5％淀粉指示劑，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛剛退去。 另取5mL水，同上法進(jìn)行空白滴定。 按下式計(jì)算甲醛溶液濃度： (1) 式中：ρf－被標(biāo)定的甲醛溶液的濃度，g/L； V0 、V－分別為滴定空白

6、溶液、甲醛溶液所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL。 CNa2S2O3－硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； 15.0－與1L 1mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液等當(dāng)量的甲醛質(zhì)量，g。 3、采樣與測(cè)定 （1）采樣 用內(nèi)裝5.0mL吸收液的氣泡吸收管，以5.0L/min流量，采氣10L。 （2）測(cè)定 ①標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：用8支10mL比色管，按表1配制標(biāo)準(zhǔn)色列。然后向各管中加入1％硫酸鐵銨溶液0.40mL搖勻。在室溫下（8～35℃）顯色20min。在波長(zhǎng)630nm處，用1cm比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)甲醛含量（μg），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ②樣

7、品的測(cè)定：采樣后，將樣品溶液移入比色皿中，用少量吸收液洗滌吸收管、洗滌液并入比色管，使總體積為5.0mL。室溫下（8～35℃）放置80min后， 其它操作同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 表1 甲醛標(biāo)準(zhǔn)色列 管號(hào) 0 1 2 3 4 5 6 7 甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 吸收液/mL 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 甲醛含量/μg 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 4、實(shí)驗(yàn)結(jié)果

8、計(jì)算 ρf=m/VN (2) 式中：ρf—空氣中總甲醛的含量，mg/m3; m－樣品中甲醛含量，μg； VN——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積，L. 5、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) ⑴繪制標(biāo)準(zhǔn)時(shí)與樣品測(cè)定時(shí)溫差不超過(guò)20℃。 ⑵標(biāo)定甲醛時(shí)，在搖動(dòng)下逐滴加入30％氫氧化鈉溶液，至顏色明顯減退，再搖片刻，待褪成淡黃色，放置應(yīng)褪至物色。若堿加入量過(guò)多，則5mL鹽酸溶液（1:5）不足以使溶液酸化。 ⑶當(dāng)與二氧化硫共存時(shí)，會(huì)使結(jié)果偏低?？梢栽诓蓸訒r(shí)，使氣

9、樣先通過(guò)裝有硫酸錳濾紙的過(guò)濾器，排除干擾。 二、空氣中氨的濃度測(cè)定 環(huán)境空氣中氨的濃度一般都較低，故常采用比色法。最常用的比色法有納氏試劑比色法、次氯酸納—水楊酸比色法和靛酚藍(lán)比色法。其中納氏試劑比色法操作簡(jiǎn)便，但選擇性較差，且呈色膠體不十分穩(wěn)定，易受醛類和硫化物的干擾；次氯酸納—水楊酸比色法較靈敏，選擇性好，但操作較復(fù)雜；靛酚藍(lán)比色法靈敏度高，呈色較為穩(wěn)定，干擾少，但操作條件要求嚴(yán)格。下面重點(diǎn)介紹納氏試劑比色法。 （一）試驗(yàn)原理 在稀硫酸溶液中，氨與納氏試劑作用生成黃棕色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度法測(cè)定。反應(yīng)式如下； 本法檢出限為0.6μg/(10mL)(按與吸光度

10、0.01相對(duì)應(yīng)的 氨含量計(jì))，當(dāng)采樣體積為20L時(shí)，最低檢出濃度為0.03mg/m3. （二）實(shí)驗(yàn)儀器和試劑 1.儀器 (1)大型氣泡吸收管，10支，10mL。 (2)空氣采樣器：1臺(tái)，流量范圍0－1L/min. (3)分光光度計(jì)：1臺(tái)。 (4)容量瓶：2個(gè)，250mL。 (5)具塞比色管：20支，10mL。 (6)吸管：若干，0.10～1.00mL。 2.試劑 （1）吸收液：硫酸溶液（0.01mol/L）。 （2）納氏試劑：稱取5.0g碘化鉀，溶于5.0 mL水，另取2.5g氯化汞（HgCl2）溶于10 mL熱水。將氯化汞溶液緩慢加到碘化鉀溶液中，不斷攪拌,直到形成的紅

11、色沉淀（HgI2）不溶為止。冷卻后，加入氫氧化鉀溶液（15.0g氫氧化鉀溶于30 mL水），用水稀釋至100 mL，再加入0.5 mL氯化汞溶液，靜置1d。將上清夜貯于棕色細(xì)口瓶中，蓋緊橡皮塞，存入冰箱，可使用一個(gè)月。 （3）酒石酸鉀鈉溶液：稱取50.0g酒石酸鉀鈉（KNaC4H4O6?4H2O）,溶解于水中，加熱煮沸以去除氨，放冷，稀釋至100mL。 （4）氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液：稱取0.7855g氯化銨，溶解于水，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，此溶液每毫升相當(dāng)于含1000μg氨。 （5）氯化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液：臨用時(shí)，吸取氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液5.00mL于250 mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線

12、，此溶液每毫升相當(dāng)于含20.0μg氨。 （三）采樣與測(cè)定 1、采樣 用一個(gè)內(nèi)裝10mL吸收液的大型氣泡吸收管，以1 L/min.流量采樣。采樣體積為20～30L。 2.測(cè)定 （1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取6支10mL具塞比色管，按表5配制標(biāo)準(zhǔn)色列。 表5 氯化氨標(biāo)準(zhǔn)色列 管 號(hào) 0 1 2 3 4 5 氯化氨標(biāo)準(zhǔn)溶液/mL 0 0.10 0.20 0.50 0.70 1.00 水/ mL 10.00 9.90 9.80 9.50 9.30 9.00 氨含量/μg 0 2.0 4.0 10.

13、0 14.0 20.0 在管中加入酒石酸鉀納溶液0.20 mL搖勻，再加納氏試劑0.20 mL，放置10 min（室溫低于20℃時(shí)，放置15～20 min）。用1cm比色皿，與波長(zhǎng)420nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。以吸光度對(duì)氨含量（μg），繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 （2）樣品的測(cè)定：采樣后，將樣品溶液移入10 mL具塞比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，洗滌液并入比色管，用吸收液稀釋至10mL標(biāo)線，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 （四）實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 ρNH3=m/VN　　　　　　　　 （5） 式中：m－樣品溶液中的氨含量，μg； 　　　 VN－標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下地采樣

14、體積，L； 　　　 ρNH3－空氣中氨的含量，mg/m3。 （五）實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) （1）本法測(cè)定的是空氣中氨氣和顆粒物中銨鹽的總量，不能分別測(cè)定兩者的濃度。 （2）為降低試劑空白值，所有試劑均用無(wú)氨水配制。無(wú)氨水配制方法：于普通蒸餾水中，加少量高錳酸鉀至淺紫紅色，再加少量氫氧化鈉至呈堿性，蒸餾，取中間蒸餾部分的水，加少量硫酸呈微酸性，再重新蒸餾一次即可。 （3）在氯化銨標(biāo)準(zhǔn)貯備液中加1～2滴氯仿，可以抑制微生物的生長(zhǎng)。 （4）若在吸收管上做好10mL標(biāo)記，采樣后用吸收液補(bǔ)充體積至10mL，可代替具塞比色管直接在其中顯色。 （5）用72型分光光度計(jì)，于波長(zhǎng)420nm處測(cè)定時(shí)，應(yīng)采用10V電壓。 （6）硫化氫、三價(jià)鐵等金屬離子會(huì)干擾氨的測(cè)定。加入酒石酸鉀納，可以消除三價(jià)鐵離子的干擾?！?