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1、----------------------------------------------甲醇和水的分餾----------------------------------------------,,,實(shí)驗(yàn)?zāi)康?一.掌握分餾的基本原理,二.學(xué)習(xí)實(shí)驗(yàn)室中常用的簡(jiǎn)單分餾操作,,,,,,實(shí)驗(yàn)原理,分餾（fraction distillation）：,用分餾柱將幾種沸點(diǎn)相近的、互溶的混合物經(jīng)多次蒸餾進(jìn)行分離的方法。,,,,2.基本原理：,.拉烏爾定律（Raoults）,,,,,,,,、,,式中，PA、PB分別為A、B的蒸氣分壓； PA 、PB分別為當(dāng)A和B獨(dú)立存在時(shí)在同一溫度下的蒸氣壓；XA、XB分

2、別為A和B在該溶液中所占的摩爾分?jǐn)?shù),,,,,,,,,,. 道爾頓分壓定律：,氣相中每一組分的蒸氣壓和它的摩爾分?jǐn)?shù)成正比,此二元體系中，XA+XB=1,.影響分餾效率的因素：,（1） 理論塔板數(shù)：,（2）理論板層高度（HETP）：,（3）回流比：,（4）滯留液：,（5）液泛：,【防止液泛，選定合適穩(wěn)定的回流比和蒸發(fā)速率】,實(shí)驗(yàn)室用的分餾柱理論塔板數(shù)一般在 2100范圍內(nèi)；塔板效率約為0.50.7,HETP數(shù)值越小，分餾柱分餾效率越高,通常選用的回流比為理論塔板數(shù)的 1/51/10,一般不超過(guò)任一被分離組分體積的10%,破壞氣液平衡，大大降低了分餾效率,,實(shí)驗(yàn)儀器及試劑,儀 器,蒸餾燒瓶（100

3、mL），韋氏分餾柱，溫度計(jì)，直形冷凝管，真空接液管，電熱套，量筒，圓底燒瓶,試 劑,甲醇（25 mL ），蒸餾水（25 mL ）,,實(shí)驗(yàn)裝置及操作圖：,,實(shí)驗(yàn)步驟,1、安裝儀器,2、加料： 在100 mL的蒸餾燒瓶中加入25 mL甲醇和25 mL水 的混合物，加入幾粒沸石。,3、加熱：用電熱套慢慢加熱，開(kāi)始沸騰后，蒸氣慢慢進(jìn)入分餾柱中，此時(shí)要仔細(xì)控制加熱溫度，使溫度慢慢上升,當(dāng)冷凝管中有蒸餾液流出時(shí)，迅速記錄溫度計(jì)所示的溫度。控制加熱速度，使餾出液慢慢地均勻地以1滴/23 s的速度出。,4、分段收集餾分：量體積 65 65-70 70-80 80-90 90-95 殘留

4、 A B C D E F,5、繪分餾曲線：分別量出不同餾分的體積，以餾出液體積為橫 坐標(biāo)，各段溫度的中值為縱坐標(biāo)，繪制分餾曲線,,數(shù)據(jù)處理,,注意事項(xiàng),1. 加熱、保溫 ，盡量減少分餾柱熱量散失和波動(dòng),2.餾速控制 1滴/2-3s（控制回流比，防液泛）,,思考題,1若加熱太快，餾出液每秒鐘的滴數(shù)超過(guò)要求量，用分餾法分離兩種液體的能力會(huì)顯著下降，為什么？,1.加熱太快，會(huì)造成液泛現(xiàn)象，破壞分餾柱內(nèi)濃度梯度，導(dǎo)致分餾效率下降,2用分餾法提純液體時(shí)，為了取得較好的分離效果，為什么分餾柱必須保持回流液？,2.保持回流液的目的在于讓上升的蒸氣和回流液體，充分進(jìn)行熱交換，促使易揮發(fā)組分上升，難揮發(fā)組分下降，從而達(dá)到徹底分離它們的目的。,3在分離兩種沸點(diǎn)相近的液體時(shí)，為什么裝有填料的分餾柱比不裝的效率高？,3.填料的分餾柱相當(dāng)于分餾柱的理論塔板數(shù)增多，所以分餾效率就高,4什么是共沸混合物？為什么不能用分餾法分離共沸混合物？,5在分餾時(shí)通常用水浴加熱，它比直接明火加熱有何優(yōu)點(diǎn)？,5. 受熱更均勻；安全，防止爆炸發(fā)生,4.當(dāng)兩種或多種不同成分的均相溶液，以一個(gè)特定的比例混合時(shí)，在固定的壓力下，僅具有一個(gè)沸點(diǎn)，此時(shí)這個(gè)混合物即稱做共沸物。,在共沸物達(dá)到其共沸點(diǎn)時(shí)，由于其沸騰所產(chǎn)生的氣體部分與液體部份比例完全相同，因此無(wú)法以分餾方法將溶液分離,